Frakcinis distiliavimas: kaip jis veikia, aparatas ir kada jį naudoti

Frakcinio distiliavimo metu skystas mišinys atskiriamas pakartotinai sujungiant garus ir skystį frakcionavimo kolonėlės viduje. Kai mišinys atsiskiria, nuoseklūs garų ir skysčio mainai praturtina kylančius garus lakesniu komponentu; kondensuojant šiuos garus, gaunamas kitokios sudėties distiliatas nei pradinėje terpėje.

Svarbiausi paėmimai

• Frakcinė kolonėlė atskyrimą atlieka kartodama kondensacijos ir garinimo sąlytį (grįžtamasis srautas ir sodrinimas), o ne vieną kartą išgarinant.
• Surinktas frakcija yra distiliato dalis – ne grynumo įrodymas; sudėčiai vis tiek reikia atlikti atitinkamą analitinį patikrinimą.
• Pasirink atskyrimo susitarimas (paprastasis ir trupmeninis) ir darbinis slėgis (atmosferos ir vakuumo) kaip du atskiri sprendimai.
• Stiklinius indus nurodykite pagal jungties dydį, kolonėlės tipą (Vigreux arba supakuotą), kondensatoriaus tipą, surinktuvo planą ir atmosferos ventiliacijos arba vakuumo kelią – ne vien pagal išvaizdą.

„WUBOLAB“ gamina laboratorinius stiklinius indus, naudojamus distiliavimo mechanizmuose; šiame vadove paaiškinamas metodas, kad pirkėjai galėtų nurodyti komponentus pagal apibrėžtą atskyrimo užduotį, o ne laikyti katalogo dalis patvirtintos procedūros pakaitalu.

Frakcija gali turėti vieną arba kelis junginius. Atskirų frakcijų surinkimas ir jų sudėties nustatymas išlieka skirtingomis užduotimis. Žemiau pateiktuose skyriuose kolonėlės mechanizmas susiejamas su aparatu, darbinio slėgio pasirinkimas ir patikrinimai, reikalingi prieš apdorojant surinktą frakciją kaip norimą produktą. UCLA distiliavimo apibrėžimai · HKUST distiliavimo įvadas

Turinys

• Kaip veikia frakcionuojanti kolonėlė
• Frakcinio distiliavimo aparatas
• Nuo paruošimo iki surinktų frakcijų
• Paprastas ir frakcinis distiliavimas (ir vakuuminis)
• Laboratorinės ir naftos perdirbimo reikmenys
• Atskyrimo ribos, trikčių šalinimas ir sauga
• Laboratorinių stiklinių indų specifikacija
• Frakcinio distiliavimo DUK

Kaip veikia frakcionuojanti kolonėlė

Garų sodrinimas ir refliuksas

Mišinys paprastai nesielgia taip, tarsi vienas skystis lauktų, kol kitas užvirs. Abu lakieji komponentai gali patekti į garus. Jų indėlis priklauso nuo skysčio sudėties ir garų-skysčio pusiausvyros: santykio tarp kartu esančio skysčio ir garų darbo sąlygomis. Atskiriamo mišinio garuose gali būti didesnė lakiojo komponento dalis nei skystyje. „LibreTexts“: atskyrimo teorija

Kolonėlė kartoja šį sodrinimą. Garai kyla iš kolbos, kontaktuoja su skysčiu ant kolonėlės paviršiaus ir nuosekliai kondensuojasi bei garuoja. Skystis, grįžtantis kolonėle žemyn, yra grįžtamasis srautas; garai, tekant link galvos, galiausiai pasiekia galutinį kondensatorių ir tampa surinktu distiliatu. Šis vidinis kontaktas yra tai, kas prideda atskyrimą po pradinio virimo. Galutinio kondensatoriaus užduotis yra atgauti išeinančius garus kaip skystį, o kolonėlė suteikia pakartotinių galimybių keisti jos sudėtį. „LibreTexts“: frakcinio distiliavimo teorija

Ką jums sako teoriniai etapai

Teorinė plokštelė ( arba teorinė pakopa) yra konceptualus atskyrimo vienetas: vienas visiškas garų pusiausvyros pasiekimas su skysčiu, kuris dar labiau praturtina garus lakiuoju komponentu. Tikrose kolonose nėra atskirų „plokštelių“, kaip vadovėlių animaciniuose filmuose; vietoj to, įdubimai, užpildai ar kiti paviršiai sukuria daug nuoseklių kondensacijos ir garinimo kontaktų, kurie apytiksliai atitinka kelis etapus. Efektyvesnės pakopos paprastai reiškia ryškesnį atskyrimą – tol, kol mišinio elgsena (įskaitant azeotropus) arba prastas veikimas apriboja tai, ką kolonėlė gali pasiūlyti.

Vigreux ir supakuotos kolonos. Vigreux kolonėlėje išilgai sienelės naudojami stikliniai įdubimai; šie įdubimai sukuria sąlyčio paviršius su santykinai nedideliu skysčio sulaikymu. Supakuota kolonėlė užpildo angą įdaru, kuris suteikia didesnį paviršiaus plotą ir todėl gali užtikrinti didesnį atskyrimo efektyvumą esant tam tikram ilgiui, tačiau paprastai sulaiko daugiau skysčio sudrėkindama tuos paviršius. „LibreTexts“: frakcionuojančios kolonos

Kodėl svarbus užlaikymas. Ant kolonėlės paviršių susikaupęs skystis niekada nepasiekia surinktuvo kaip produktas. Mažų mėginių atveju didelis užlaikymas gali iššvaistyti didelę dalį įkrovos arba tepinėlio sudėties per pjūvius. Pasirinkite kolonėlę atskyrimo užduočiai ir mėginio mastelį , ne vien pagal aukštį ar išvaizdą.

Tik iliustracinė intuicija (ne garantija): mokymo nuorodose trumpos Vigreux stiliaus kolonėlės kartais apibūdinamos kaip užtikrinančios kelių teorinių plokštelių eilę palankiomis sąlygomis, o ilgesnės arba gerai supakuotos kolonėlės gali apytiksliai pasiekti daugiau pakopų – tikslus veikimas priklauso nuo supakuotumo, virimo greičio, izoliacijos ir mišinio savybių. Tokius skaičius traktuokite kaip dydžio eilės mokymo priemones, niekada ne kaip įsigytos kolonėlės specifikaciją. „LibreTexts“: frakcionuojančios kolonėlės

Frakcinio distiliavimo aparatas

Siūlomas alternatyvus tekstas: Paženklintas laboratorinis frakcinio distiliavimo aparatas, kuriame pavaizduota virimo kolba, frakcionavimo kolonėlė, distiliavimo galvutė su termometru prie šoninės atšakos, vandens gaubtu dengtas kondensatorius ir adapteris, jungiantis surinktuvus (arba karvę/frakcijų surinktuvą).

Įprastas stendinis distiliavimo įrenginys eina keliu nuo įkaitintos kolbos per kolonėlę ir galvutę iki kondensatoriaus ir surinktuvo. Frakcionavimo kolonėlė yra esminis paprastojo distiliavimo įrenginio papildymas. Norėdami nustatyti tikslią geometriją ir jungtis, naudokite laboratorijos patvirtintą įrangą. Kolorado universitetas: frakcinė įranga.

Šios funkcijos atitinka tipinį laboratorinį surinkimą, aprašytą Kolumbijos distiliavimo eksperimente . Susijusi informacija apie kolbų pasirinkimą pateikta WUBOLAB laboratorinių kolbų tipų ir distiliavimo kolbų vadovuose.

Pirkėjo / specifikacijos kontrolinis sąrašas

Prieš užklausdami kainos pasiūlymo, išverskite metodą į sąsajas ir aptarnavimo sąlygas:

• Sąnario dydis — pvz., 24/40, 19/26 arba kiti visame traukinyje naudojami sujungimo standartai; adapteriai ir jungtys yra sujungimo sąsajos, kurias pirkėjai turi nurodyti nuosekliai.
• Stulpelio tipas — Vigreux (įdubimai, dažnai mažesnis sulaikymas), palyginti su supakuotu (didesnis paviršiaus plotas, potencialiai didesnis efektyvumas, daugiau sulaikomo skysčio); jei žinomas, nurodykite pageidaujamą ilgį / skersmenį.
• Apytiksliai matmenys — kolbos tūris, kolonėlės ilgis/skersmuo, kondensatoriaus apvalkalo ilgis.
• Kondensatoriaus stilius - Liebigo, Grahamo, Allihno arba kiti distiliavimo kondensatoriai pritaikytas garų apkrovai ir aušinimo planui.
• Gavėjo planas — pavieniai rinktuvai, nuoseklios kolbos arba karvės / frakcijų surinktuvo tipo išdėstymas kai reikalingi keli pjūviai nesulaužant vakuumo ar jungčių (imtuvai ir trumpojo kelio surinkimo įranga – ne visas frakcionavimo kolonėlės rinkinio puslapis).
• Atmosferos ventiliacijos ir vakuuminio kelio santykis — išsaugoti metodo numatytą ventiliacijos angą arba suprojektuoti ištisinį vakuuminį kelią su atitinkamais adapteriais.
• Dulkių siurblio aptarnavimo įvertinimas — kai planuojama naudoti sumažintą slėgį, patvirtinkite, kad stikliniai indai ir mazgai yra patvirtinti vakuuminiam naudojimui; vien medžiagos etiketė nenustato surinkto traukinio klasifikacijos.

Atramos užbaigia traukinį. Spaustukai turėtų tvirtai laikyti aparatą, neįtempdami stiklo ir neperkraudami nesuderintų jungčių. Vermonto universitetas: stiklinių indų tvarkymas. Praktiniai patarimai, kaip elgtis su įprasta organinių laboratorijų įranga, apibendrinti WUBOLAB įrangos patarimų vadove.

Tipinėje galvutėje termometro lemputė turi vietą šalia šoninės atšakos, todėl ji matuoja garus, judančius link kondensatoriaus. Tiksli jos padėtis atitinka galvutės geometriją ir metodą; netinkamoje vietoje esanti lemputė gali pateikti klaidinantį rodmenį. Kolorado universitetas: termometro išdėstymas

Įprastame vandens apgaubtame kondensatoriuje aušinimo skystis per apvalkalą teka atskirai nuo mėginio. Vanduo patenka pro apatinę jungtį ir išeina pro viršutinę jungtį, kad užpildytų apvalkalą. Kitų konstrukcijų kondensatoriai turėtų atitikti savo įrangos instrukcijas. „LibreTexts“: kondensatoriaus jungtys. Slėgio išdėstymas taip pat turi išlaikyti metodo numatytą atmosferos angą arba suprojektuotą vakuumo kelią.

BOM → katalogo vaidmuo

Nuo paruošimo iki surinktų frakcijų

Toliau pateiktoje sekoje paaiškinamas tyrimo tikslas. Cheminei medžiagai būdingos standartinės veiklos procedūros (SOP) ir rizikos vertinimas nustato jo veikimo nustatymus ir valdiklius.

1. Paruoškite aparatą: Patvirtinkite metodą, apžiūrėkite stiklinius indus, surinkite atraminę jungtį ir nustatykite reikiamą aušinimo bei slėgio išdėstymą. Prijunkite kondensatoriaus vandens vamzdį – apačioje įeina, viršuje išeina, jei tai įprastas apvalkalinis kondensatorius.
2. Nustatykite frakcionavimą: Įkraukite ir kaitinkite pagal procedūrą, leisdami skysčiui ir garams kontaktuoti, o kolonėlės paviršiams sudrėkti prieš pradedant didelio kiekio skysčio surinkimą. Lėtas, pastovus virimo greitis ir pusiausvyros nusistovimo laikas geriau palaiko atskyrimą nei agresyvus kaitinimas. Izoliacija kartais naudojama bendrojoje laboratorinėje praktikoje, siekiant palaikyti temperatūros gradientą išilgai kolonėlės; laikykitės metodo instrukcijų, o ne traktuokite izoliaciją kaip produkto pretenziją.
3. Surinkite atskirus gabalus: Naudokite metodo kontroliuojamą surinkimo greitį ir aiškiai paženklintus surinktuvus. Greitas surinkimas gali pakenkti atskyrimui reikalingai pusiausvyrai.

Pagrindinis veikimo principas yra leisti kolonėlei atlikti savo atskyrimo funkciją. „LibreTexts“: frakcinio distiliavimo procedūra

4. Įrašykite bėgimą: Stebėkite galvutės temperatūrą (termometru šoninio garų kelio srityje) kartu su surinktu tūriu ir frakcijos tapatybe. Šie stebėjimai padeda nustatyti distiliato pokyčius ir parodyti, kur vienas surinkimo laikotarpis skiriasi nuo kito.
5. Įvertinkite rezultatą: Aiškius fragmentus laikykite atskirai, kol bus patikrinta jų sudėtis. Temperatūros tendencija padeda organizuoti surinkimą, tačiau vien pastovus rodmuo neužtikrina grynumo. George'o Masono universiteto laboratoriniai darbai aiškiai tikrina distiliavimo duomenų interpretavimą dujų chromatografijos metodu. GMU: distiliavimo rezultatų interpretavimas

Tinkamų lakiųjų organinių mėginių sudėtį gali padėti įvertinti dujų chromatografija. Kiekybinei interpretacijai reikalingas tinkamas metodas: prieš tai, kai smailės plotai atspindi komponentų procentinę dalį, gali prireikti standartų ir detektoriaus atsako korekcijų. Prieš sujungdami frakcijas arba teigdami, kad išgryninimas pavyko, nuspręskite, koks rezultatas bus laikomas priimtinu. Kolumbija: frakcinio distiliavimo mėginių analizė.

6. Užbaikite pagal patvirtintą procedūrą: Prieš ištisai distiliuodami kolbą, sustabdykite procesą, tada laikykitės nurodytos išjungimo ir aušinimo sekos. Nelaikykite tolesnio surinkto skysčio nebuvimo priežastimi toliau didinti kaitrą. „LibreTexts“: distiliavimo sustabdymas

Paprastas ir frakcinis distiliavimas (ir vakuuminis)

Kada naudoti frakcinę distiliaciją

Apsvarstykite frakcinę distiliaciją, kai:

• Mišinio sudėtyje yra du ar daugiau lakiųjų skysčių kuriems reikalingas sodrinimas daugiau nei vienas garinimo-kondensacijos etapas.
• Paprastas distiliavimas jau pasiteisino netinkamas reikiamai sudėčiai arba metodas numato nepakankamą sodrinimą.
• Jums reikia daugkartiniai pjovimai kurių sudėtis kinta virš virimo temperatūros intervalo, ir jūs šiuos pjūvius patikrinsite analitiškai.
• Santykinis lakumas ir reikiamas grynumas pateisina papildomą kolonėlės užlaikymą, pusiausvyros laiką ir aparato sudėtingumą.

Paprasta distiliacija vis tiek gali būti geresnis pasirinkimas, kai lakus skystis atskiriamas nuo akivaizdžiai nelakaus teršalo arba kai mišinys pakankamai lengvai atsiskiria numatytam tikslui be pakartotinio pusiausvyros atkūrimo. Kolorado universitetas: distiliavimo metodo pasirinkimas.

Paprastas ir dalinis: atskyrimo išdėstymas

Frakcinis distiliavimas pakartoja pusiausvyros nustatymą, kai pagrindinis atskyrimas nuo kolbos iki kondensatoriaus yra nepakankamas. Pradėkite nuo žaliavos sudėties ir norimo rezultato. Santykinis lakumas apibūdina, kaip skirtingai komponentai palaiko garų fazę, o tai padeda paaiškinti, kodėl kai kurie mišiniai atsiskiria lengviau nei kiti. Todėl naudingas pasirinkimas atsižvelgia ir į mišinį, ir į atskyrimo užduotį – kiek reikia sodrinimo, – o ne į tai, ar kolonėlė atrodo sudėtingesnė. HKUST: santykinis lakumas ir atskyrimo užduotys.

Nykščio taisyklės virimo temperatūros skirtumai (naudokite atsargiai). Vadovėliai ir mokymo priemonės nesutaria dėl vienos ΔT ribos. Kai kurie įvadiniai šaltiniai maždaug 25 °C virimo temperatūros skirtumą traktuoja kaip apytikslę ribą, pirmenybę teikdami paprastiems ir frakciniams metodams; kiti pažymi, kad mišiniams, kurių virimo temperatūros skiriasi mažiau nei apie 100 °C, vis tiek gali prireikti frakcionavimo kolonėlės, kad būtų galima tinkamai atskirti. Santykinis lakumas ir reikiamas grynumas yra svarbesni nei bet kuri viena temperatūros skirtumo taisyklė. Paskelbtas ribas traktuokite tik kaip orientacinius, o ne kaip laboratorinius sprendimo kriterijus konkrečiam tiekiamam mišiniui. Kolorado universitetas: distiliavimo metodo pasirinkimas · „LibreTexts“: frakcinio distiliavimo apžvalga

Vakuuminė frakcinė distiliacija

Vakuuminė distiliacija reiškia veikimą esant žemesniam nei atmosferos slėgiui. Slėgio sumažinimas sumažina virimo temperatūrą, todėl sumažinto slėgio veikimas gali būti aktualus, kai virimui atmosferos temperatūroje reikėtų nepageidaujamo kaitinimo. Kolorado universitetas: vakuuminė distiliacija

Frakcionavimas ir vakuumas yra nepriklausomi pasirinkimai. Slėgio sumažinimas nepakeičia poreikio pakartotiniam garų ir skysčio sąlyčiui, kai komponentai vis dar per arti distiliuojasi kartu esant naujoms virimo temperatūroms. Todėl vakuuminėje frakcinėje distiliacijoje vis dar naudojama kolonėlė (arba lygiaverčiai etapai) esant sumažintam slėgiui, su stikliniais indais ir sandarikliais, skirtais vakuuminiam naudojimui.

Ant suolo palyginkite dvi įprastas geometrines figūras:

• Klasikinis kolonos traukinys — virimo kolba, frakcionavimo kolonėlė, galvutė, kondensatorius ir surinktuvai kontroliuojamame vakuume, kai šilumai jautrius, bet vis dar kolonėlėje atskiriamus mišinius reikia frakcionuoti žemesnėje temperatūroje.
• Trumpojo kelio distiliavimas — trumpesnis garų kelias ir skirtingi geometriniai tikslai, dažnai teikiami pirmenybė karščiui jautrioms medžiagoms, kai svarbiau sumažinti buvimo laiką ir paviršiaus poveikį, o ne maksimaliai padidinti teorinius etapus aukštoje kolonoje.

Pramoniniai vakuuminiai frakcionatoriai iliustruoja tą patį principą – frakcionavimas sumažintame slėgyje – tačiau jų proceso konfigūracija nėra laboratorinių matmenų ar nustatymų šablonas. Pensilvanijos valstijos universitetas: atmosferinis ir vakuuminis frakcionavimas.

Dviejų dimensijų sprendimų lentelė

Palyginimą skaitykite kaip du matmenis. Pasirinkite atskyrimo išdėstymą, tada nustatykite metodui tinkamas slėgio sąlygas.

Pirmosios dvi eilutės susijusios su atskyrimu; paskutinės dvi – su slėgiu.

Tai veda prie praktinės sprendimų sekos: apibrėžti priimtiną sudėtį, įvertinti, ar ją galima pasiekti naudojant bazinę distiliaciją, ir pridėti frakcionavimą, jei yra įrodymų. Vien slėgio sumažinimas nėra įrodymas, kad bus pasiektas tam tikras grynumas; pasirinktas metodas vis tiek turi užtikrinti reikiamą atskyrimą.

Jei mišinio pusiausvyros elgesys neleidžia pasiekti norimo rezultato esant siūlomam slėgiui, įprastos kolonėlės veikimo pakeitimas nepakeičia atskyrimo metodo persvarstymo. Azeotropai yra ypač svarbus šio apribojimo pavyzdys. RSC tyrimai dėl azeotropinių apribojimų .

Laboratorinės ir naftos perdirbimo reikmenys

Laboratorinis atskyrimas ir valymas

Laboratoriniame mokyme ir gryninime frakcionavimas yra naudingas tinkamiems lakiųjų skysčių mišiniams, kai pakartotinis sodrinimas pagerina atskyrimą. Surinktas dalis galima ištirti, siekiant pamatyti, kaip sudėtis keičiasi proceso metu. Kolumbijos distiliavimo eksperimentas sujungia frakcijų surinkimą su atskirtos medžiagos tyrimu, susiejant aparatą su išmatuojamu rezultatu. Kolumbija: laboratorinė distiliacija.

Vadinant dalį frakcija, nurodoma, kaip ji buvo surinkta, o ne grynumo laipsnis. Frakcija vis tiek gali būti mišinys, net jei jos virimo intervalas skiriasi nuo gretimų frakcijų. Gryninimo ar regeneravimo užduočiai atlikti prieš nuspręsdami, kurios dalys yra naudingos, apibrėžkite reikiamą sudėtį. UCLA: frakcijos reikšmė

Rafinavimo frakcijos yra virimo temperatūros mišiniai.

Naftos perdirbimo gamyklos frakcionuoja daug platesnį mišinį. Atmosferinės distiliacijos metu įkaitinta žalia nafta atskiriama į frakcijas, turinčias skirtingus virimo intervalus; lengvesnės frakcijos susidaro aukščiau bokšte, o sunkesnės – žemiau. Tolesnė konversija, apdorojimas ir maišymas yra gatavų naftos produktų gamybos dalis. Todėl perdirbimo gamyklos frakcija neturėtų būti apibūdinama kaip gryna cheminė medžiaga arba automatiškai prilyginama gatavam kurui. JAV Poveikio aplinkai įvertinimas: perdirbimo procesas.

Sunkesnes medžiagas galima atskirti vakuuminiu būdu sumažinto slėgio sąlygomis. Šios rafinavimo operacijos iliustruoja tą patį skirtumą tarp frakcionavimo ir slėgio, tačiau jų proceso konfigūracija skiriasi nuo stalinio stiklinių indų eilės. Pramoninį pavyzdį naudokite principui suprasti, o ne laboratoriniams matmenims ar veikimo nustatymams pasirinkti. Pensilvanijos valstijos universitetas: rafinavimo gamyklos distiliavimo įrenginiai

Atskyrimo ribos, trikčių šalinimas ir sauga

Atpažinti pusiausvyrą ir veikimo ribas

Esant azeotropinei sudėčiai, skystis ir garai distiliuojasi kartu, sudėtis nekeičiant nurodyto slėgio. Įprasta frakcinė distiliacija esant tokiam slėgiui negali išlaikyti mišinio sodrinimo per tą ribą. Žaliavų sudėtis taip pat svarbi tam, ką galima pasiekti. Kai norimas grynumas prieštarauja šiam elgesiui, problema slypi siūlomame atskyrime, o ne tiesiog per trumpoje kolonėlėje. „LibreTexts“: azeotropai

Kiti nuviliantys rezultatai gali būti gauti eksploatacijos metu. Tikimasi, kad kolonėlės paviršius sudrėks, tačiau didelis skysčio susikaupimas ar judėjimas aukštyn rodo perteklių. Per didelis surinkimas taip pat gali sumažinti frakcionavimui reikalingą kontaktą. Šiuos stebėjimus laikykite priežastimis laikytis procedūros sustabdymo ir patikrinimo nuostatų, o ne kompensuoti didinant šilumą. „LibreTexts“: perteklius ir surinkimas

Netikėtas temperatūros rodmuo taip pat nusipelno jutiklio patikrinimo, kai prietaisas saugiai sustabdytas ir atvėsęs. Zondas, esantis už numatyto garų kelio ribų, gali rodyti klaidingą vertę, todėl prieš interpretuodami rodmenį kaip sudėties pasikeitimą, patikrinkite jo padėtį pagal sąrankos instrukcijas. Termometro išdėstymo gairės

Kontroliuokite kaitinimo ir sumažėjusio slėgio pavojus

Naudokite laboratorijos patvirtintą procedūrą, cheminio pavojaus vertinimą ir reikiamas apsaugos priemones. Prieš naudojimą patikrinkite stiklinius indus, paremkite juos neversdami jungčių lygiuoti ir venkite perveržti spaustukų. Atsižvelkite į cheminių medžiagų poveikį ir temperatūros pokyčius, kuriuos patirs mazgas, įskaitant paleidimo ir aušinimo metu. Vermonto universitetas: saugus stiklinių indų tvarkymas

Dėl smūgių skystis gali staiga ištekėti per aparatą. Naudokite nurodytą virimo kontrolę ir niekada nedėkite verdančių akmenų į skystį, kuris yra beveik verdantis. Peroksidus sudarančioms cheminėms medžiagoms reikia skirti ypatingą dėmesį, nes distiliacijos metu gali susikaupti pavojingų likučių. Tai yra cheminėms medžiagoms būdingi pavojai, kuriuos reikia nusėsti prieš pradedant kaitinimą. Kornelio valstija: distiliavimo sauga

Atmosferinei sistemai reikalingas numatytas ventiliacijos kelias, o distiliavimas turėtų būti sustabdytas, kol kolba neišdžiūvo. Į šiuos reikalavimus įtraukite į nustatymo ir išjungimo procedūrą. „LibreTexts“: aparatas ir išjungimo atsargumo priemonės

Dirbant sumažintame slėgyje, naudokite patikrintus, vakuuminiam darbui patvirtintus stiklinius indus, tinkamą apsaugą ir tinkamą siurblio išmetamųjų dujų valdymą. Vien medžiagos etiketė negali nustatyti surinkto traukinio eksploatacinių savybių. Kornelio standartas: stiklas vakuume

Aparatą palaipsniui ištuštinkite pagal patvirtintą procedūrą, kad sumažintumėte dujų kilimą. Kornelio distiliavimas sumažintame slėgyje .

Laboratorinių stiklinių indų specifikacija

Prieš užklausdami kainos pasiūlymo, metodą paverskite komponento specifikacija. Užuot darę prielaidą, kad vizualiai sutampančios dalys turi tas pačias galimybes, patikrinkite cheminį suderinamumą ir gamintojo nustatytus apribojimus numatytai paslaugai. Vermonto universitetas: tinkamų stiklinių indų pasirinkimas.

Naudingame tyrime turėtų būti nurodyta:

• Mišinys: Cheminės tapatybės ir numatomas sudėties diapazonas.
• Atskyrimo tikslas: Partijos apimtis, reikalinga frakcijos kokybė ir planuojamas analitinis patikrinimas.
• Veikimo sąlygos: Siūlomos slėgio ir temperatūros sąlygos, gautos iš patvirtinto metodo.
• Stulpelis ir sąsajos: Kolonos konstrukcija (Vigreux arba supakuota), matmenys, jungčių tipai ir sujungiamieji komponentai.
• Kolekcijos išdėstymas: Kondensatoriaus reikalavimai (Liebig / Graham / Allihn ar kiti), adapterio geometrija ir surinktuvo pakeitimai (įskaitant karvės / frakcijų surinktuvą, jei taikoma).
• Dokumentacija: Brėžiniai, suderinamumo informacija ir eksploatavimo ribos, reikalingi siūlomam mazgui įvertinti.

Naudokite sąrašą kaip patvirtinimo prašymą; tai nėra konkretaus produkto specifikacija.

Kaip pateikti užklausą: susisiekite su WUBOLAB ir nurodykite jungčių tipus (pvz., 24/40), apytikslius matmenis, slėgio tarnavimo laiką (atmosferinis arba vakuuminis) ir pageidaujamą kolonėlę („Vigreux“ ar supakuota). Pradėkite nuo išvardytų laboratorinių kondensatorių ir distiliavimo surinktuvų puslapių; frakcionuojančios kolonėlės ir nestandartinės jungtys paprastai aptariamos užklausos būdu, jei jos nėra išvardytos kaip atskira kategorija. Įtraukite jungiamuosius matmenis ir numatytas eksploatavimo sąlygas, kad diskusija galėtų būti sutelkta į komponentų parinktis ir dokumentaciją, reikalingą tinkamumui įvertinti.

Frakcinio distiliavimo DUK

Ar frakcinė distiliacija visada duoda grynus skysčius?

Ne. Frakcinis distiliavimas praturtina komponentus tik tiek, kiek leidžia mišinio pusiausvyros elgsena; azeotropas gali apriboti įprastą atskyrimą esant fiksuotam slėgiui. Kai sudėtis svarbi, įvertinkite surinktą frakciją tinkamu analitiniu metodu. „LibreTexts“: azeotropai ir frakcijų vertinimas.

Ar refliuksas yra tas pats, kas surinktas distiliatas?

Ne. Refliuksas – tai skysčio grįžtamasis srautas per kolonėlę, kad dalyvautų skysčio ir garų sąlytyje. Distiliatas yra dalis, kondensuota ir surenkama už vidinio atskyrimo kelio ribų. Šis skirtumas paaiškina, kodėl greitesnis surinkimas nebūtinai reiškia geresnį atskyrimą. Frakcionavimo kolonėlės teorija.

Ar frakcinė distiliacija gali vykti vakuume?

Taip. Frakcionavimas apibūdina pakartotinius atskyrimo etapus, o vakuumas – sumažintą darbinį slėgį. Juos galima derinti, kai mišinys ir aparatas tinka metodui, o stikliniai indai yra patvirtinti naudoti sumažintame slėgyje. Vakuuminio frakcionavimo ir vakuuminių stiklinių indų reikalavimai.

Kokio aparato man reikia frakciniam distiliavimui?

Įprastam stendiniam distiliavimo įrenginiui reikalinga virimo kolba, frakcionavimo kolonėlė („Vigreux“ arba su įkrauta), distiliavimo galvutė su termometru prie garų atšakos, kondensatorius ir surinktuvai arba frakcijų surinktuvas, taip pat atmosferos ventiliacijos anga arba vakuuminis kelias, kurio reikia metodui. Jei reikia, nurodykite jungčių dydžius ir vakuumo galią; žr. kondensatorių ir distiliavimo surinktuvų kategorijas ir teiraukitės dėl kolonėlių, jei jų nėra sąraše. Kolorado universitetas: frakcinė distiliavimo sistema.

Vigreux ir įkrauta frakcionavimo kolonėlė – kurią pasirinkti?

Pasirinkite pagal atskyrimo užduotį ir mėginio dydį. Vigreux kolonėlės (stiklinės įdubos) dažnai sulaiko mažiau skysčio; užpildytos kolonėlės suteikia didesnį paviršiaus plotą ir gali pasiūlyti didesnį efektyvumą, bet paprastai ir didesnį sulaikymą – tai svarbu mažiems mėginiams. Vien aukštis nėra pakankama atrankos taisyklė. „LibreTexts“: frakcionuojančios kolonėlės

Kam skirtas karvių distiliavimo imtuvas?

Daugiafunkcis surinktuvas leidžia nukreipti distiliatą į skirtingas kolbas visiškai neišardžius sistemos – tai naudinga renkant frakcijas iš eilės, įskaitant ir esant sumažintam slėgiui, kai sulaužius jungtis prarandamas vakuumas. Tai yra surinkimo priedas, o ne frakcionavimo kolonėlės pakaitalas. Žr. distiliavimo surinktuvai / surinkimo įranga.

Pirmiausia apibrėžkite atskyrimo ir slėgio poreikius, nuspręskite, kaip bus tikrinamos surinktos frakcijos, tada paprašykite stiklinių indų pagal gaunamus komponentų ir sąsajos reikalavimus.