Pārtikas pārbaudes pamatsoļi laboratorijā

Pārtikas pārbaudes pamatsoļi laboratorijā

Pārtikas pārbaudes pamatsoļi ir: paraugu ņemšana; paraugu apstrāde; paraugu analīze un noteikšana; analīzes rezultātu reģistrēšana un apstrāde četros posmos.

1 paraugu kolekcija

Paraugu ņemšana, kas pazīstama arī kā paraugu ņemšana un paraugu sagatavošana, attiecas uz reprezentatīva parauga ekstrakciju analīzei un testēšanai. Paraugu ņemšana parasti sastāv no trim sastāvdaļām: paraugu ņemšana, paraugu ņemšana un paraugu sagatavošana. Jāpievērš uzmanība ražošanas datumam, partijas numuram, parauga reprezentativitātei un viendabīgumam. Paraugu skaitam jāatbilst testa priekšmeta prasībām attiecībā uz parauga tilpumu. Paraugu ņemšanas tvertnei jābūt izgatavotai no cieta stikla pudelēm vai polietilēna izstrādājumiem saskaņā ar pārbaudes priekšmetiem.

Paraugu ņemšanas vispārīgie soļi ir: 1 sākotnējā parauga iegūšana; 2 sākotnējā parauga sajaukšana; 3 saraujot sākotnējo paraugu līdz vajadzīgajam daudzumam. Paraugu ņemšanai dažādiem paraugiem jāizmanto dažādas metodes.

Šķidruma paraugu ņemšana: Lielām mucām un konservētiem paraugiem ar sifona metodi var ņemt 0.5 l augšējo, vidējo un apakšējo paraugu un pēc sajaukšanas 0.5–1.0 l. Lieliem baseina paraugiem 0.5 l var ņemt baseina četros stūros un baseina augšējā, vidējā un apakšējā slānī. Pēc kārtīgas samaisīšanas ņem 0.5–1.0 l.

Cieto paraugu ņemšana: katras parauga daļas sākotnējam paraugam jābūt pietiekami viendabīgam, lai paraugs būtu viendabīgs un reprezentatīvs. Lieliem paraugiem to vajadzētu sagriezt mazos gabaliņos vai sasmalcināt, izsijāt, saberzt pulverim, un sijājot nedrīkst rasties materiāla zudumi vai šļakatas, un viss jāizsijā, pēc tam sākotnējais paraugs tiek rūpīgi sajaukts un pēc tam tiek izmantota četrkāršā metode. saraušanai. Parauga daudzums līdz vajadzīgajam daudzumam parasti ir 0.5–1.0 kg.

Četrkāršās metodes darbība ir šāda: paraugu rūpīgi sajauc un pēc tam saliek konusa formā un pēc tam nospiež uz leju no konusa augšdaļas, lai paraugs tiktu nospiests līdz 75 pikseļu biezumam, un pēc tam vienmērīgi. 10” no parauga augšdaļas centra. Zeme ir sadalīta četrās daļās, un divas diagonālā parauga daļas ir sajauktas. Ja parauga daudzums sasniedz nepieciešamo daudzumu, to var izmantot kā analīzes paraugu. Ja parauga daudzums joprojām ir lielāks par nepieciešamo daudzumu, turpiniet samazināt, kā aprakstīts iepriekš, un turpiniet samazināt līdz vajadzīgajam paraugam.

Tūlīt pēc paraugu ņemšanas aizveriet aizbāzni, marķējiet to un rūpīgi aizpildiet paraugu ņemšanas ierakstu. Parauga protokolā norāda parauga nosaukumu, paraugu ņemšanas vienību, adresi, datumu, parauga partijas numuru vai numuru, paraugu ņemšanas nosacījumus, iepakošanas nosacījumus, paraugu skaitu, pārbaudes vienības un paraugu ņēmēju. Paraugi ir pareizi jāiepako un jāuzglabā saskaņā ar dažādiem pārbaudes priekšmetiem.

Vispārējie paraugi jāglabā vienu mēnesi pēc testa beigām, ja tos nepieciešams atkārtoti pārbaudīt. Bojātošie pārtikas produkti netiek saglabāti. Tas ir jāaizzīmogo un jāuzglabā tāds, kāds tas ir, kad tas tiek konservēts. Lai paraugs glabāšanas laikā nesamirktu, neizžūtu un nesabojātos, parauga izskats un ķīmiskais sastāvs netiek mainīts, un tas parasti ir jāuzglabā aukstumā un sargāts no gaismas. Pārbaudāmo paraugu parasti ņem no ēdamās daļas un aprēķina no pārbaudāmā parauga. Paraugi, kas nav apmierinoši pēc sensorā vērtējuma, nav jāpakļauj fizikālajiem un ķīmiskajiem testiem, un tie tiek tieši uzskatīti par nekvalificētiem produktiem.

Pārtika, kas ievesta no citām vietām, ir jāapvieno ar manifestu, veterinārā veselības personāla sertifikātu, preču pārbaudes iestādes vai veselības departamenta veselības pārbaudes iestādi, ražošanas licenci un pārbaudes sertifikātu vai laboratorijas testu sarakstu, lai saprastu izvešanas datumu, avota atrašanās vieta, daudzums, kvalitāte un iepakojums. Ja paraugus ņem pārtikas rūpnīcā, noliktavā vai veikalā, ir jāzina partijas numurs, ražošanas datums, rūpnīcas pārbaudes protokols un pārtikas higiēnas stāvoklis uz vietas. Vienlaikus uzmanība jāpievērš pārtikas transportēšanai, uzglabāšanas apstākļiem, izskatam, iepakojuma traukam utt.

2 paraugu apstrāde

Paraugi bieži satur noteiktus piemaisījumus vai citas sastāvdaļas, kas traucē analīzi, ietekmējot analītisko rezultātu pareizību. Tāpēc pirms analīzes un pārbaudes ir jāizmanto parauga raksturlielumi, analīzes metodes princips un raksturlielumi, kā arī mērītā objekta un traucētāja īpašības. Atšķirības, izmantojot dažādas metodes, atdalot analizējamo vielu no traucējošās vielas vai atdalot un noņemot traucētāju, lai analītiskā pārbaude sniegtu vēlamo rezultātu.

Parastās paraugu apstrādes metodes ir:

• Šķīdinātāja ekstrakcijas metode: Princips ir atdalīt analizējamās vielas no traucējošo faktoru interferences īpašībām. Lai noteiktu baciļu toksīnu, aflatoksīnu ekstrahē ar parastu organisko šķīdinātāju un pēc tam nosaka ar augstas izšķirtspējas šķidruma hromatogrāfiju. Šī metode ir vienkārša darbībā un ar labu atdalīšanas efektu, taču ekstrakts bieži ir gaistošs, viegli uzliesmojošs, sprādzienbīstams un toksisks, tāpēc darbības laikā jābūt uzmanīgiem.
•  organisko vielu sadalīšanas metode: princips ir izmantot augstas temperatūras apstrādi, lai oksidētu un sadalītu paraugā esošo organisko vielu, kurā C, H, O elementi izplūst ar CO2 un H2O, izmērītie metāla elementi un citas sastāvdaļas tiek atbrīvotas tālākai noteikšanai. . Īpašas metodes ietver sauso pārpelnošanu un mitro gremošanu.
• Sausā pārpelnošana ir parauga ievietošana tīģelī, vispirms to karbonizē zemā temperatūrā un zemā karstumā, noņem mitrumu un melnos dūmus un pēc tam augstā temperatūrā 500–600 °C pārpelno līdz melnām daļiņām, kas nesatur oglekli. temperatūras krāsns. Ja paraugs nav viegli pārpelnojams, paraugu var samitrināt ar nelielu daudzumu HNO3, pēc tam pēc iztvaicēšanas pārpelnot un, ja nepieciešams, pārpelnot ar NH4NO3, NaNO3 un citiem pelnu palīglīdzekļiem, lai veicinātu pelnu pārpelnošanu un saīsināšanu. Laiks samazināt gaistošo metālu, piemēram, Hg, zudumu. Pelniem pēc pārpelnošanas jābūt baltiem, gaiši pelēcīgi baltiem. Šai metodei ir pilnīga organiskā iznīcināšana, vienkārša darbība, neliela tukšā vērtība, un to bieži izmanto pelnu noteikšanai paraugos, taču darbības laiks ir ilgāks.
• Mitrā gremošanu veic stiprā skābā šķīdumā. Organisko vielu sadalīšanai tiek izmantota H2SO4, HNO3, H2O2 un citu oksidētāju oksidēšanas spēja. Pārbaudāmais metāls beidzot tiek atstāts šķīdumā jonu stāvoklī, un šķīdumu atdzesē un sagatavo mērījumiem. Šo metodi veic šķīdumā, karsēšanas temperatūra ir zemāka par sausās pārpelnošanas temperatūru, reakcija ir viegla, un metāla iztvaikošanas zudumi ir mazāki, ko parasti izmanto metāla elementu noteikšanai paraugā. Fermentācijas procesā rodas liels daudzums kaitīgu gāzu, tāpēc gremošana jāveic velkmes pārsegā vai labi vēdināmā vietā. Tā kā darbības laikā tiek pievienots liels daudzums reaģentu, ir viegli ievadīt vairāk piemaisījumu, tāpēc vienlaikus ar šķelšanu jāveic tukšais tests, lai novērstu piemaisījumu kļūdu, ko rada reaģenti un tamlīdzīgi.
• Destilācijas metode: destilācijas metode ir metode, kurā atdalīšanai izmanto katras pārbaudāmās vielas sastāvdaļas gaistamības atšķirību. Traucējošo komponentu var noņemt, pārbaudāmo komponentu var destilēt un destilātu savākt analīzei. Piemēram, pastāvīgā Kjeldāla metode olbaltumvielu satura mērīšanai ir olbaltumvielu sagremošana gaistošā slāpeklī, pēc tam to destilēta, destilētā amonjaka absorbcija ar HBO3 un amonjaka satura mērīšana absorbcijas šķidrumā un pēc tam tā pārvēršana olbaltumvielās. Saturs.
• Karsēšanas metodi destilācijas laikā var noteikt pēc viršanas punkta un destilējamās vielas īpašībām. Ja destilējamā viela pēc savas būtības ir stabila, tā nav viegli eksplodējoša vai sadedzināta, to var tieši uzsildīt ar elektrisko krāsni. Destilātam, kura viršanas temperatūra ir mazāka par 90 ° C, var izmantot ūdens vannu; šķidrumam, kura viršanas temperatūra ir augstāka par 90 ° C, var izmantot eļļas vannu, smilšu vannu vai sāls vannas metodi. Dažām pārbaudāmajām sastāvdaļām atmosfēras spiediena karsēšanas destilācija ir viegli sadalāma, un var izmantot vakuumdestilāciju, un vakuuma sūkni vai ūdens strūklas sūkni parasti izmanto dekompresijai.
• Dažām organiskām sastāvdaļām ar noteiktu tvaika spiedienu to parasti atdala ar tvaika destilāciju. Piemēram, nosakot gaistošās skābes šķīdumā, tvaika destilācijā gaistošo skābi un tvaiku kopā destilē no parauga šķīduma proporcionāli spiedienam, tādējādi paātrinot gaistošās skābes destilāciju.
•  izsālīšanas metode: pievienojot šķīdumam noteiktu neorganisku sāli, izšķīdušās vielas šķīdība sākotnējā šķīdinātājā tiek ievērojami samazināta un no šķīduma izgulsnējas, šo metodi sauc par izsālīšanu. Piemēram, olbaltumvielu šķīdumā pievieno lielu daudzumu sāls, īpaši smago metālu sāls, lai no šķīduma izgulsnētu olbaltumvielas. Veicot izsālīšanu, jāņem vērā, ka šķīdumā pievienojamā viela jāizvēlas tā, lai nesagrautu šķīdumā izgulsnējamo vielu, pretējā gadījumā nevar sasniegt izsālīšanas ekstrakcijas mērķi.
•  ķīmiskās atdalīšanas metodēm galvenokārt ir šādas metodes:
•  sulfonēšana un pārziepjošana: parasti izmanto eļļu vai taukus saturošu paraugu apstrādei. Piemēram, pesticīdu atlieku un taukos šķīstošo vitamīnu analīzē eļļa tiek sulfonēta ar koncentrētu H2SO4 vai pārziepjota ar sārmu un kļūst hidrofila hidrofobitātes dēļ, tādējādi eļļā nosakāmās nepolārās vielas var viegli nedalīt. - polārais. Vai arī tiek ekstrahēts vāji polārs šķīdinātājs.
•  Atdalīšanas atdalīšanas metode: atdalīšanas metode ar nokrišņu reakciju. Atbilstoša daudzuma nogulsnes pievienošana paraugam izraisa testējamās vielas nogulsnēšanos vai noņem traucējošās nogulsnes, lai sasniegtu atdalīšanas mērķi.
• Maskēšanas metode: traucējošo komponentu pārvērš par netraucējošu komponentu, izmantojot maskēšanas līdzekli un traucējošo komponentu parauga šķidrumā, tas ir, maskē. Šī metode var novērst traucējumu efektu un vienkāršot analīzes posmu darbības apstākļos, neatdalot traucējumu komponentus, un tādējādi to plaši izmanto pārtikas analīzē, un to parasti izmanto metāla elementu noteikšanai.
• Dzidrināšana un atkrāsošana: dzidrināšanu izmanto, lai atdalītu duļķaino materiālu no parauga, lai novērstu tā ietekmi uz analītisko noteikšanu. Dzidrinātāju parasti izmanto, lai izgulsnētu duļķaino vielu un atdalītu duļķaino vielu. Dzidrinātājs nedrīkst traucēt pārbaudāmā komponenta darbību vai ietekmēt pārbaudāmā komponenta analīzi. Krāsu noņemšana ir metode krāsainu vielu noņemšanai no parauga, kas viegli traucē mērījumu rezultātus, lai novērstu traucējumus. To parasti veic, izmantojot atkrāsojošo līdzekli. Parasti izmantotie atkrāsošanas līdzekļi ir: aktīvā ogle, baltie māli un tamlīdzīgi.
•  Hromatogrāfija (pazīstama arī kā hromatogrāfiskā atdalīšana): ir vispārīgs termins vielu atdalīšanai uz nesēja. Saskaņā ar atdalīšanas principu to var iedalīt adsorbcijas krāsu slāņa atdalīšanā, sadales krāsu slāņa atdalīšanā un jonu apmaiņas krāsu slāņa atdalīšanā. Šāda veida metodes atdalīšanas efekts ir labs, un tās pielietojums pārtikas analīzē ir pakāpeniski plašs.
•  Koncentrācija: pēc pārtikas parauga ekstrakcijas un attīrīšanas dažreiz attīrītā šķīduma tilpums ir liels, un tas ir jākoncentrē pirms mērīšanas, lai palielinātu pārbaudāmā komponenta koncentrāciju. Parasti izmantotās koncentrācijas metodes ir atmosfēras spiediens un pazemināta spiediena koncentrācija. Galvenais princips ir izmantot vielā esošā ūdens tvaika spiedienu īpašos apstākļos, lai tas būtu lielāks par gaisa daļējo spiedienu, lai mitrums izplūstu no parauga, tādējādi koncentrējot paraugu.

3 paraugu analīze un noteikšana

Ir daudzas metodes paraugu analīzei un noteikšanai. Tos pašus testa priekšmetus var izmērīt ar dažādām metodēm. Izvēloties testa metodi, vispiemērotākā analīze jābalsta uz parauga raksturu, pārbaudāmo komponentu saturu un traucējumu komponentiem. Metode ir gan vienkārša, gan precīza. Pārtikas testēšanas galvenais objekts ir paraugā pārbaudāmās identificētās sastāvdaļas. Analītiskās metodes sulas ražošanā parasti ir fiksētas. Konkrētās pārbaudes metodes tiks iepazīstinātas vēlāk.

4 Analīzes rezultātu reģistrēšana un apstrāde

Analīzes rezultāti ir precīzi jāreģistrē un jāapstrādā saskaņā ar noteiktajām metodēm, un pareizais veids, kā nodrošināt analīzes rezultātu galīgo pareizību, konkrētā metode tiks detalizēti aprakstīta vēlāk.

Rezultātu izteikšanai paralēlo paraugu izmērītās vērtības tiek norādītas kā vidējais aritmētiskais. Vispārējo izmērīto vērtību nozīmīgo skaitļu skaitam jāatbilst higiēnas standarta prasībām, pat lielākam par higiēnas standarta prasībām. Paziņotajam rezultātam jābūt vienu efektīvākam par higiēnas standartu. Skaitlis, piemēram, svina saturs, ir 1 mg/kg; ziņotajai vērtībai jābūt 1.0 mg/kg.

Parauga mērvienībai jāatbilst higiēnas standartiem. Parasti lietotās mērvienības ir: g / kg, g / l, mg / kg, mg / l, μg / kg, μg / l un tā tālāk.