Tilpuma stikla trauku kalibrēšanas procedūra: soli pa solim sniegta instrukcija

Tilpuma stikla trauku kalibrēšanas procedūra pārbauda, ​​cik daudz šķidruma satur kolba vai cik daudz šķidruma piegādā pipete vai birete. Izplatītā gravimetriskā metode nosver attīrītu ūdeni noteiktā temperatūrā, pārvērš šo masu tilpumā un salīdzina rezultātu ar apstiprinātu prasību.

Svēršanas solis ir vienkāršs. Lai iegūtu pārliecinošu rezultātu, ir nepieciešama lielāka rūpība. Jums ir nepieciešama pareizā metode traukam, piemērota svaru izšķirtspēja, stabila temperatūra, tīri stikla trauki, konsekventi meniska rādījumi, atkārtoti mēģinājumi un ieraksts, kas parāda notikušo.

Šajā rokasgrāmatā ir paskaidrota pilna darbplūsma mērkolbām, pipetēm un biretēm. Tajā arī parādīts, kur beidzas mācību pārbaude un sākas oficiālās kalibrēšanas prasības.

Kāda ir tilpuma stikla trauku kalibrēšanas procedūra?

Gravimetriskā procedūrā jūs nosverat ūdeni, ko satur vai piegādā stikla trauki. Pēc tam jūs izmantojat apstiprinātajā standartā vai SOP noteikto konversijas metodi, lai atrastu atbilstošo tilpumu vajadzīgajā atsauces temperatūrā. Pēdējā solī izmērītā kļūda un atkārtojamība tiek salīdzināta ar prasībām, kas noteiktas konkrētajam stikla trauku tipam, ietilpībai un klasei.

Četri termini nodrošina procesa skaidrību:

• Nominālais tilpums: Šī ir uz stikla traukiem norādītā ietilpība, piemēram, 25 ml vai 100 ml.
• Kalibrēts tilpums: Šis ir tilpums, kas noteikts no testa datiem noteiktos apstākļos.
• Korekcija: Šī ir vērtība, ko izmanto, lai saistītu norādīto vai nominālo tilpumu ar kalibrēto rezultātu.
• tolerance: Šī ir pieļaujamā robežvērtība, kas noteikta piemērojamajā produkta standartā, specifikācijā vai laboratorijas procedūrā.

Kalibrēšana un verifikācija ir saistītas, taču tie nav viens un tas pats lēmums. Kalibrēšana nosaka mērījumu saistību vai kļūdu. Verifikācija jautā, vai rezultāts atbilst noteiktajai prasībai. Laboratorija var veikt abus vienā kontrolētā darbplūsmā, taču tās ierakstā jābūt redzamam katram solim.

Kura metode attiecas uz katru stikla trauku veidu?

Sāciet ar trauka marķējumu. Tilpuma instrumenti parasti satur noteiktu tilpumu vai to nodod. Šī atšķirība ietekmē to, cik daudz jūs sverat un kā jūs rīkojaties ar šķidrumu, kas palicis uz sienas.

Šie ir izplatīti risinājumi, kas neaizstāj marķēšanu. Izpūšanas pipetei ir atšķirīga darbība nekā tai, kas paredzēta tās galīgās plēves saglabāšanai.

Lai iegūtu informāciju par produktu, salīdziniet mērkolbu , vienas atzīmes mērpipeti , biretes un mērcilindrus.

Kādus standartus jums vajadzētu pārbaudīt?

Izmantojiet savas laboratorijas izvēlēto standartu un SOP. Divas plašas atsauces palīdz definēt šo jomu:

• Amatpersona ISO 4787: 2021 lappusē teikts, ka standarts nodrošina metodes stikla un plastmasas tilpuma instrumentu testēšanai, kalibrēšanai un lietošanai. Tajā ir norādīti produktu standarti vienas atzīmes pipetēm, graduētām pipetēm, biretēm, mērkolbām un mērcilindriem.
• Amatpersona ASTM E542-22 Šajā lapā ir aprakstīta gravimetriskā prakse, kuras pamatā ir tīrs ūdens, kas atrodas vai tiek piegādāts kalibrēšanas temperatūrā. Izmērītais daudzums tiek pārvērsts tilpumā atsauces temperatūrā, kas saskaņā ar šo praksi parasti ir 20 °C.

Pieņemšanas robeža var būt noteikta produkta standartā, apstiprinātā specifikācijā, sertifikātā vai laboratorijas metodē. Pirms vienādojumu, tabulu, laika grafiku vai pielaižu izmantošanas iegūstiet pašreizējo dokumentu.

NIST publicē metroloģijas SOP bibliotēku , tostarp SOP 16 mērkolbām ar tilpuma pārneses metodi. Savā ierakstā norādiet precīzu procedūru.

Kāds aprīkojums jums nepieciešams?

Jūsu iestatījumiem ir jāatbalsta tolerance, ko plānojat novērtēt. Tipisks aprīkojums ietver:

• Līdzsvars: Izmantojiet kalibrētus svarus ar izšķirtspēju un atkārtojamību, kas piemērota testa tilpumam un nenoteiktības mērķim.
• Temperatūras mērīšana: Izmantojiet ūdenim un nepieciešamajiem apstākļiem piemērotu kalibrētu termometru vai zondi.
• Ūdens: Izmantojiet metodes prasībām atbilstošas ​​tīrības ūdeni un uzturiet to tuvu termiskajam līdzsvaram ar stikla traukiem.
• Saņēmējkuģis: Piegādes tipa testu laikā izvēlieties stabilu, tīru trauku, kas ierobežo šļakatu un iztvaikošanu.
• Apstrādes rīki: Sagatavojiet pilinātāju, pipetes pildītāju, bezplūksnu salvetes, aizbāzni, taimeri un jebkuru metodei nepieciešamo turētāju.
• Ieraksta veidlapa: Reģistrējiet neapstrādātas masas, temperatūru, priekšmetu identifikāciju, iekārtu ID, laiku, aprēķinus un novērojumus.

Ja atlikums nevar novērst lietderīgu pieļaujamās kļūdas daļu, pirms datu vākšanas pārskatiet metodes iespējas.

Kā sagatavot stikla traukus un ūdeni?

Sagatavošanās pirms svēršanas kontrolē daudzas kļūdas. Ievērojiet savu apstiprināto metodi, izmantojot šo secību kā vispārīgu vadlīniju:

1. Identificējiet kuģi: Reģistrējiet tā tipu, nominālo ietilpību, klasi vai marķējumu, aktīva ID, ražotāju un sērijas vai partijas atsauci, ja tāda ir pieejama.
2. Pārbaudiet tā stāvokli: Meklējiet plaisas, šķembas, iegravētas vietas, noplūdes, bojātus uzgaļus, neizlasāmas atzīmes vai aizbāžņus, kas nedarbojas pareizi.
3. Notīriet samitrināto virsmu: Ievērojiet laboratorijas tīrīšanas procedūru. Ūdenim vienmērīgi jāsamitrina paredzētā virsma, nevis jāatstāj nejauši pilieni.
4. Līdzsvarojiet iestatījumu: Pirms temperatūras un masas mērīšanas ļaujiet ūdenim, stikla traukiem un darba vietai sasniegt stabilus apstākļus.
5. Sagatavojiet līdzsvara zonu: Samaziniet caurvēju, vibrāciju, tiešu karstumu un kavēšanos starp apstrādi un svēršanu.
6. Pareizi iestatiet menisku: Novietojiet atzīmi acu līmenī un izmantojiet šķidrumam un traukam nepieciešamo nolasīšanas likumu.
7. Uzturēt ārējās virsmas sausas: Ūdens uz ārpuses, aizbāžņa, augšējā kakla vai uztvērējtrauka kļūst par papildu masu.
8. Ieraksta nosacījumi: Pirms izmēģinājumu sākšanas pierakstiet ūdens temperatūru, svaru ID, temperatūras ierīces ID, operatoru, datumu un metodi.

Jūsu rokas var sasildīt mazus stikla traukus. Ierobežojiet to aiztikšanu un ļaujiet rādījumam nostabilizēties metodes apstākļos.

Kā kalibrēt mērkolbu?

Mērkolbu parasti novērtē kā mērkolbu ar ierobežotu saturu. Gravimetriskā pieeja salīdzina kolbas masu pirms un pēc piepildīšanas ar ūdeni līdz atzīmei.

Izpildiet šo vispārīgo darbplūsmu:

1. Notīriet kolbu un pārbaudiet aizbāzni, kakliņu un kalibrēšanas atzīmi.
2. Sagatavojiet kolbu sausā vai mitrā stāvoklī, kā norādīts jūsu metodē.
3. Nosver tukšo kolbu un aizbāzni, ja procedūrā aizbāznis tiek izmantots abās svēršanās reizēs.
4. Pievienojiet attīrītu ūdeni, līdz menisks tuvojas atzīmei.
5. Izmantojiet pilinātāju, lai iestatītu menisku, nesamitrinot kaklu virs līnijas.
6. Nosusiniet ārpusi un pārbaudiet, vai ap aizbāžņa ligzdu nav palicis ūdens.
7. Nosver piepildīto kolbu un pieraksta ūdens temperatūru.
8. Aprēķiniet neto ūdens masu un pārvērtiet to tilpumā, izmantojot apstiprināto vienādojumu vai koeficientu.
9. Atkārtojiet testu pēc nepieciešamības, lai novērtētu konsistenci.
10. Salīdziniet kalibrēto rezultātu ar apstiprināto pieņemšanas noteikumu.

Vienas kolbas rezultāts nepierāda visas sūtījumā esošās vienības. Eiropas Zāļu un veselības aprūpes kvalitātes direktorāts savās Tilpuma stikla trauku pārvaldības vadlīnijās skaidro, ka partijas un individuālās kalibrēšanas atšķirība ir atkarīga no laboratorijas novērtējuma attiecīgā dokumenta OMCL darbības jomā.

Nomaiņas gadījumā norādiet kolbas veidu, tilpumu, nepieciešamo klasi vai pielaidi, aizbāzni, daudzumu un nepieciešamo dokumentāciju. Tas palīdzēs novērst nepareizas kolbas nomaiņu.

Kā kalibrēt tilpuma pipeti?

Tilpuma pipeti parasti kalibrē, nosverot tās piegādāto ūdeni. Piegādes darbībai jāatbilst pipetes marķējumam un apstiprinātajai metodei.

Izmantojiet šo vispārīgo secību:

1. Pārbaudiet pipeti, vai tajā nav šķembu, plaisu, netīrumu un bojāta gala.
2. Ja metode to prasa, kondicionējiet iekšpusi ar ūdeni.
3. Novietojiet tīru uztvērējtrauku uz svariem un pierakstiet tā masu.
4. Piepildiet pipeti virs atzīmes ar atbilstošu pipetes pildītāju. Nekad nelietojiet mutes pipeti.
5. Novietojiet menisku pie atzīmes, turot pipeti vajadzīgajā pozīcijā.
6. Ievadiet ūdeni uztvērējā, izmantojot norādīto noteku un gaidīšanas laiku.
7. Pieskarieties galam pie uztverošās virsmas tikai tad, kad procedūras instrukcijā tas ir norādīts.
8. Nespiežiet aizturēto šķidrumu ar spēku, ja vien pipete nav marķēta un paredzēta šādai darbībai.
9. Nosveriet uzņemšanas trauku, pierakstiet ūdens temperatūru un aprēķiniet piegādāto tilpumu.
10. Atkārtojiet pietiekami daudz mēģinājumu, lai novērtētu metodes konsekvenci.

Katram izmēģinājumam izmantojiet vienu laika secību. Reģistrējiet vai noraidiet jebkuru pārtrauktu piegādi saskaņā ar laboratorijas datu noteikumiem, nevis slēpiet to.

Pipešu kategorijā ir vairāki formāti. Pirms kalibrēšanas prasību pievienošanas pārliecinieties par precīzu tipu.

Kā kalibrēt bireti?

Birete ir dozēšanas tipa instruments ar graduētu skalu. Noderīga kalibrēšana pārbauda ne tikai kopējo ietilpību, jo kļūda var mainīties visā skalā.

Vispārējā procedūra ir šāda:

1. Notīriet un kondicionējiet bireti atbilstoši nepieciešamībai.
2. Piepildiet to ar ūdeni, ieskaitot galu, un izvadiet redzamos gaisa burbuļus.
3. Pārbaudiet, vai krānam, mucai un uzgalim nav noplūdes.
4. Iestatiet un reģistrējiet sākotnējo meniska rādījumu, nepieņemot, ka tas ir precīzi nulle.
5. Nosveriet uzņemšanas trauku.
6. Piegādājiet ūdeni pirmajam izvēlētajam testa punktam ar metodes nepieciešamo plūsmas ātrumu.
7. Pirms galīgā nolasījuma veikšanas ievērojiet norādīto gaidīšanas laiku.
8. Vēlreiz nosveriet uztvērēju un pierakstiet ūdens temperatūru.
9. Turpiniet mērīt ar nepieciešamajiem skalas intervāliem, saglabājot nemainīgu nolasīšanas un laika noteikšanas metodi.
10. Aprēķiniet piegādāto tilpumu un korekciju katram punktam.

Daudzpunktu dati var atklāt lokāla mēroga vai drenāžas problēmas, kuras viena pilna apjoma piegāde nepamana.

Pirms pieņemt lēmumu par izturēšanu vai izturēšanu, pārbaudiet biretes standartu, nominālo tilpumu, sadalījumu, klasi un apstiprinātās prasības.

Kā pārvērst ūdens masu kalibrētā tilpumā?

Vispirms aprēķiniet ūdens neto masu. Kolbas gadījumā atņemiet tukšās kolbas masu no piepildītās kolbas masas. Piegādes testam atņemiet uztvērēja sākotnējo masu no tā galīgās masas.

Pēc tam darblapā var izmantot šādu struktūru:

Dažās procedūrās tiek izmantots ūdens blīvums un atsevišķas korekcijas. Citās tiek izmantots Z faktors. No sākuma līdz beigām jāievēro viena apstiprināta metode; nejauciet korekcijas terminus no nesaistītiem avotiem.

Saglabājiet nepieciešamos aprēķina ciparus un noapaļojiet tos atbilstoši savai ziņošanas procedūrai. Saglabājiet sākotnējos bilances rādījumus.

Kā jūs izlemjat, vai stikla trauki iztur pārbaudi?

Kalibrēšana sniedz rezultātu; verifikācija to salīdzina ar prasību. Saglabājiet abus soļus redzamus darblapā.

Izmantojiet pielaidi precīzam traukam, klasei, tilpumam un apakšnodaļai. ISO 4787 norāda arī uz atsevišķiem produktu standartiem pipetēm, biretēm, kolbām un cilindriem.

Ja izmēģinājums tiek noraidīts, saglabājiet sākotnējos datus un iemeslu. Piemēri var būt redzams burbulis, noplūde, nestabils līdzsvara rādījums vai laika kļūda. Neērta rezultāta dzēšana bez dokumentācijas vājina ierakstu.

Kas izraisa nekonsekventus kalibrēšanas rezultātus?

Daudzi slikti rezultāti rodas iestatīšanas vai apstrādes dēļ. Pirms kalibrēšanas atkārtošanas pārbaudiet šos avotus:

• Meniska lasīšana: Acu pozīcija, apgaismojums, līnijas biezums un operatora tehnika maina redzamo līmeni.
• Temperatūra: Masas mērīšanas laikā ūdens, stikla trauki un istabas apstākļi var nebūt stabili vai vienādi.
• Līdzsvara veiktspēja: Izšķirtspēja, atkārtojamība, caurvējš, vibrācija un silti objekti ietekmē nolasījumu.
• Iztvaikošana: Nelieli piegādātie apjomi var zaudēt izmērāmu masu, kamēr operators gaida, lai tos nosvērtu.
• Drenāža: Mitrināšana, notecināšanas laiks, saskare ar uzgali un gaidīšanas laiks maina piegādāto daudzumu.
• Burbuļi un noplūdes: Burbulis biretes uzgalī vai noplūde no krāna maina piegādāto tilpumu.
• Tīrība: Atliekas maina mitrināšanas uzvedību un var atstāt pilienus uz sienas.
• Pārkraušana: Ūdens uz ārpuses vai operatora radītais siltums rada dažādas atšķirības.
• Metodes izvēle: Piegādes tipa stikla trauku ierobežošanas procedūra rada nepareizu daudzumu.

Izmantojiet datos esošo modeli, lai izlemtu, ko pārbaudīt tālāk.

Pēc dokumentētas korekcijas jāveic atkārtota pārbaude. Neatkārtojiet nekontrolētu darbību, kamēr viens rezultāts nav pozitīvs.

Kas jāiekļauj kalibrēšanas ierakstā?

Labs ieraksts ļauj citai apmācītai personai rekonstruēt testu un pārskatīt lēmumu. Iekļaujiet:

• Preces identifikācija: Tvertnes tips, aktīva ID, nominālā ietilpība, ražotājs, sērijas vai partijas numurs, klase un marķējums.
• Metodes identifikācija: Standarts un izdevums, iekšējā SOP, saturēšanas vai piegādes režīms, notecināšanas laiks, testa punkti un aprēķina versija.
• Nosacījumi: Ūdens avots, ūdens temperatūra, attiecīgie telpas apstākļi un līdzsvara piezīmes.
• Aprīkojums: Svaru un termometru ID, izšķirtspēja, kalibrēšanas statuss un jebkura saņēmējtvertnes atsauce.
• Neapstrādāti dati: Katra masa, meniska rādījums, piegādes intervāls, temperatūra un izmēģinājuma numurs.
• Novērojumi: Burbuļi, noplūdes, mitrināšanas problēmas, izšļakstījumi, noraidīti izmēģinājumi un korektīvas darbības.
• rezultāti: Konvertētais tilpums, kļūda, atkārtojamības rezultāts, nenoteiktība, ja tāda nepieciešama, pielaide un lēmums par atbilstību/neatbilstību.
• Apstiprinājums: Operators, recenzents, datumi, statusa etiķete un nākamā darbība.

Neslēpiet neapstrādātos mērījumus. Viens lodziņš ar atzīmi “izturēts” nevar parādīt, kurš faktors, metode vai pielaide tika izmantota.

Saistiet katru kontrolēto vērtību ar tās avotu. Nosauciet ūdens konversijas tabulu un tās versiju, kā arī blakus lēmumam pierakstiet pielaides atsauci.

Vai kalibrēšanu vajadzētu veikt uz vietas vai izmantot akreditēta pakalpojuma sniedzēja pakalpojumus?

Izmantojiet iekšējo metodi, ja personāls, aprīkojums, vide, izsekojamība un apstiprinātā procedūra apstiprina lēmumu. Izmantojiet ārēju pakalpojumu sniedzēju, ja nepieciešams akreditēts rezultāts vai iekšējās spējas nav pietiekamas.

EDQM vadlīnijas tās OMCL tīklam atbalsta partiju vai individuālu kalibrēšanu laboratorijā. Citām laboratorijām ir jāievēro sava kvalitātes sistēma un ārējās prasības.

Pakalpojuma gadījumā pārskatiet tā darbības jomu, metodi, nenoteiktību, izsekojamību, nosacījumus un lēmuma pieņemšanas noteikumu. Sertifikāta nosaukums vien nepierāda jūsu kuģa un tilpuma segumu.

Kas pircējiem jānorāda, pasūtot tilpuma stikla traukus?

Pirms pasūtīšanas norādiet kalibrēšanas vajadzības pirkuma pieprasījumā:

• Kuģa tips un nominālā ietilpība
• Nepieciešamā klase vai pielaide, ar piemērojamo atsauci, ja tāda ir zināma
• Ietvert vai piegādāt marķējumu, ja tas ir nepieciešams
• Individuālās vai partijas dokumentācijas prasība
• Daudzums pēc izmēra
• Galamērķa valsts
• Iekšējā iepakojuma un eksporta kartona vajadzības
• Produktu kodi, etiķetes, svītrkodi vai kartona marķējumi atkārtotiem pasūtījumiem

Laboratorijas stikla trauku piegādātāji var palīdzēt pircējiem salīdzināt piedāvājumā iekļautās kolbas , pipetes, biretes un mērcilindrus. Produkta atbilstības un tolerances pārbaudei joprojām ir nepieciešami modelim specifiski dokumenti.

Lai pieprasītu cenu piedāvājumu, nosūtiet savu produktu sarakstu, ietilpību, daudzumu, galamērķi un iepakošanas prasības, izmantojot kontaktinformācijas lapu.

FAQ

Kādā temperatūrā kalibrē tilpuma stikla traukus?

Ievērojiet izvēlēto standartu, trauka marķējumu un laboratorijas procedūru. ASTM E542-22 izmanto atsauces temperatūru, kas praksē parasti ir 20 °C. Izmēriet izmēģinājuma ūdens temperatūru un piemērojiet apstiprināto konversiju.

Cik bieži jākalibrē tilpuma stikla trauki?

Nav universāla intervāla. To vajadzētu balstīt uz lietošanu, apiešanos, iedarbību, bojājumu risku, iepriekšējo novirzi, testa nenoteiktību un kvalitātes sistēmas prasībām. Pievienojiet starppārbaudes, ja tās nepieciešamas riska novērtējumā.

Kāda ir atšķirība starp kalibrēšanu un verifikāciju?

Kalibrēšana nosaka mērījumu saistību. Verifikācija salīdzina rezultātu ar prasību un reģistrē, vai vienums atbilst prasībām. Viena darbplūsma var ietvert abus, bet katram solim jāpaliek redzamam.

Vai A klases stikla traukiem joprojām ir nepieciešama kalibrēšana?

Klases vērtēšana var atbalstīt iepirkumus, taču tā neaizstāj visas laboratorijas kontroles. Izvēlieties partijas pierādījumus, individuālu kalibrēšanu, starppārbaudes vai atkārtotu kalibrēšanu, pamatojoties uz metodi, risku un kvalitātes sistēmu.

Kāpēc pipetēm un biretēm ir nepieciešams notecināšanas laiks?

Šķidrums uz iekšējās sienas atstāj plēvīti. Noteikts notecināšanas vai gaidīšanas laiks nodrošina vienmērīgu padevi. Izmantojiet trauka metodes norādīto laiku un apgāšanas darbību.

Vai laboratorija var kalibrēt tilpuma stikla traukus bez analītiskajiem svariem?

Svariem ir jāatbalsta nepieciešamā tolerance un nenoteiktība. Demonstrācijā klasē var izmantot zemākas izšķirtspējas svarus, taču tas nepierāda to piemērotību formāla rezultāta iegūšanai.

Vai mērkolbas pārbaudei var izmantot vārglāzi?

Vārglāzes gradācijas parasti ir aptuvenas. Neuztveriet vārglāzi kā tilpuma atskaites punktu, ja vien apstiprināta metode nenosaka tās lomu un izsekojamību.

Ko darīt, ja atkārtoti iegūtie rezultāti nesakrīt?

Apstājieties un pārbaudiet modeli. Pārbaudiet menisku, temperatūru, līdzsvaru, drenāžu, burbuļus, noplūdes, iztvaikošanu, tīrību un ārējo mitrumu. Pirms testa atkārtošanas dokumentējiet korekciju.