Атомын флюресценцийн уусмалын тохиргоо
Атомын флюресценцийн стандарт уусмал бэлтгэх нь шингэлэх процесс бөгөөд худалдан авах өндөр концентрацитай стандарт уусмалыг шаардлагатай концентрацид шингэлж, концентрацийн дараалал болж, хэмжсэн атомын флюресценцийн утгыг шугаман байдлаар тодорхойлно.
Тиймээс уусмал бэлтгэх нь баталгаажуулалтын үр дүнгийн үнэн зөв байдалд шууд нөлөөлнө. Хүнцэл ба сурьмагийн хэмжилтийн нөхцөл нь үндсэндээ ижил байдаг тул хоёр элементийг нэгэн зэрэг тодорхойлж болно. Тиймээс JJG939-2009 "Атомын флуоресценцийн спектрометр" баталгаажуулалтын процедур нь хоёр элементийн холимог стандарт уусмал бэлтгэхийг шаарддаг. JJG939-2009-д заасан бэлдмэлийн урвалж болон уусмал бэлтгэх арга нь харьцангуй энгийн. Дараах нь атомын флюресценцийн фотометрийн баталгаажуулалтын стандарт уусмалыг бэлтгэх, хадгалах, урьдчилан сэргийлэх арга хэмжээний талаархи хураангуй хэлэлцүүлэг юм.
1. Атомын флюресценцийн спектрофотометрийн урвалж ба тэдгээрийн шинж чанар
1. Давсны хүчил: маш сайн чанарын цэвэр (GR)
Баяжуулсан давсны хүчил нь хурц үнэртэй өнгөгүй эсвэл бага зэрэг шаргал өнгөтэй дэгдэмхий шингэн юм. Энэ нь устай холилдож, шүлсэнд уусдаг. Үйл ажиллагаа нь утааны бүрхүүлд хийгдэх ёстой.
2. Калийн боргидрид (боргидрид)
Цэвэрлэгээ нь 95% -иас багагүй байна. Цагаан, цагаан өнгийн нарийн талст нунтаг эсвэл бөөн, чийг шингээх чадвар сайтай тул чийг шингээгчтэй хамт хадгалах шаардлагатай. Усанд уусдаг, шингэн аммиак, эфир, бензол, нүүрсустөрөгчид уусдаггүй, тогтворждог, багасах чадвар сайтай, түүний уусмалыг голчлон ангижруулагч болгон ашигладаг. Калийн боргидридын уусмал нь гэрэлд амархан задардаг тул уусмалыг харанхуйд хүрэн саванд хадгалах шаардлагатай.
3. Калийн гидроксид (натрийн гидроксид)
Аналитик цэвэр (AR) нь калийн боргидридийг хамгаалахад ашиглагддаг. Энэ нь тасалгааны температурт цагаан болор, ус шингээх чадвартай, идэмхий шинж чанартай; энэ нь усанд амархан уусдаг бөгөөд маш их дулаан ялгаруулдаг.
4. Тиокарбамид: Аналитик цэвэр (AR)
Цагаан тод гашуун талст, хүйтэн усанд уусдаг этанол, эфирт бага зэрэг уусдаг, 20 ° С-т усанд уусах чадвар нь 137 г / л. Энэ нь хортой бөгөөд арьсанд хүрэхэд шингэдэг. Тиймээс уусмалыг боловсруулахдаа арьсанд хүрэхээс зайлсхийх хэрэгтэй.
5. Хоёрдогч ионгүйжүүлсэн ус
Физик-химийн болон аналитик шинжилгээнд ихэвчлэн ашигладаг ионгүйжүүлсэн усыг буцалгах замаар гаргаж авсан усыг хэлнэ. Тэдгээрийн дотроос ион солилцооны аргаар бэлтгэсэн усыг ионгүйжүүлсэн ус гэж нэрлэдэг бөгөөд ионгүйжүүлсэн ус нь ионгүй ус биш, харин ионыг алдагдуулахгүйгээр ион солилцох замаар олж авсан, төвийг сахисан рН-тэй ус юм (савдагч ионууд нь ихэвчлэн кальци, магни, карбонат, сульфат гэх мэт боловч ионгүйжүүлсэн усанд ихэвчлэн агуулагдах органик бодисыг зайлуулах боломжгүй). Ионгүйжүүлсэн ус нь нэрмэл уснаас ялгаатай. Нэрэлтийн арга нь зөвхөн усанд дэгдэмхий бус бодисыг зайлуулж чаддаг бөгөөд усанд ууссан хийг зайлуулж чадахгүй. Нэрмэл усны цэвэр байдал ерөнхийдөө ионгүйжүүлсэн усных шиг сайн байдаггүй. Ионгүйжүүлсэн ус нь нэрмэл устай харьцуулахад бага дамжуулалттай байдаг. Ердийн нөхцөлд нэрмэл усны ердийн тоон шинжилгээг ашиглаж болно, багажны усыг ерөнхийдөө усны хэмжээний үр дүнгийн дагуу сонгодог, хамгийн бага стандарт нь ионгүйжүүлсэн ус, энд үр дүн нь харьцангуй өндөр хэмжээтэй байдаг тул хоёрдогч ионгүйжүүлсэн ус.
6. Стандарт шийдэл
Хүнцлийн стандарт нөөцийн уусмал (GBW08611, 1000μг/мл, U=1μg/мл, k=2, Хятадын хэмжилтийн шинжлэх ухааны судалгааны хүрээлэн), 锑 (GBW (E) 080545, 100μg/mL, U=1%, k=2) .
2. Атомын флюресценцийн фотометрийг шалгах урвалж бэлтгэхэд шаардагдах тоног төхөөрөмж
1. Баланс: Хамгийн их жин нь 200г эсвэл 500г, хуваах утга нь 0.1г-ээс ихгүй байна.
2. Шилэн хэмжих хэрэгсэл (А зэрэг): 100мл, 200мл, 1000мл багтаамжтай шил; 100 мл, 500 мл шилэн аяга; 1 мл, 5 мл, 10 мл, 20 мл пипетк эсвэл пипетк; шилэн саваа.
3. Туршилтын бусад хэрэгсэл.
Гуравдугаарт, атомын флюресценцийн фотометрийг шалгах урвалж бэлтгэх, хадгалах, урьдчилан сэргийлэх арга хэмжээ
1. Атомын флюресценцийн фотометрийг шалгах урвалжуудын үйл ажиллагааны зарчим
JJG939-2009-д хүнцэл, сурьмагийн стандарт уусмал бэлтгэх шаардлагатай гэж заасан байдаг. Хүнцэл ба сурьма тодорхойлох гол түлхүүр нь As(V) ба Sb(V)-ийг гидрид болгон бууруулах явдал юм. As(V) ба Sb(V) нь калийн боргидридтэй удаан хугацаанд урвалд орох ба As(III) ба Sb(III) нь гидрид үүсгэх магадлал өндөр. Урьдчилсан боловсруулалт нь таван валентын хүнцэл, сурьмагийн хэмжээг гурван валент болгон бууруулах ёстой тул урьдчилан ангижруулахын тулд тиокарбамид ба аскорбины хүчил нэмэх шаардлагатай. JJG939-2009 стандарт уусмалыг боловсруулахдаа 100г/л тиокарбамид усан уусмал нэмнэ гэж заасан байдаг. Аскорбины хүчлийн үүрэг нь уусмалыг илүү тогтвортой болгож, багасгахад тусалдаг тул аскорбины хүчлийг дурдаагүй болно. Тиокарбамид нь бууралт ба Cu2+Co3+, Ni2+ сийвэн нь далдлах үйлчилгээ үзүүлдэг ба тиокарбамид ба аскорбины хүчлийг хамтад нь бууруулах үйлчилгээ илүү сайн байдаг. JJG939-2009-ийн шаардлагын дагуу бэлтгэсэн стандарт уусмалыг одоо хэрэглэх шаардлагатай бөгөөд аскорбины хүчил нэмсэн нь ямар ч нөлөө үзүүлэхгүй.
Шинжилгээний явцад калийн боргидридын уусмалыг хүчиллэг нөхцөлд нэгэн зэрэг нэмсэн бөгөөд дараах урвал явагдсан.
E нь гидридийн элемент (хүнцэл, сурьма) бөгөөд m нь n-тэй тэнцүү эсвэл тэнцүү биш байж болно.
Үүссэн гидрид атомчлагдсаны дараа эх үүсвэрийн гэрлийн энергийг өдөөгдөж, илүү өндөр энергийн түвшинд шилжих ба атомын флюресценцийг цацруулж, энергийн доод түвшинд буцаж ирдэг.
Калийн боргидрид нь саармаг ба хүчиллэг нөхцөлд амархан задардаг, ус эсвэл агаарт хүчилтөрөгч, нүүрстөрөгчийн давхар исэлтэй урвалд ордог, гэрэлд амархан задардаг хүчтэй бууруулагч бодис гэдгийг тэмдэглэх нь зүйтэй. Уусмалд калийн гидроксид нэмэх нь илүү тогтвортой байх боломжийг олгодог бөгөөд бага температурт хадгалах нь түүний задралыг удаашруулдаг. Үүний зэрэгцээ калийн гидроксид нь шилэн доторх цахиуртай амархан урвалд орж натрийн силикат үүсгэдэг тул уусмалын үр дүнтэй концентрацийг хадгалахын тулд бэлтгэсэн уусмалыг хуванцар саванд хадгалдаг. Одоо ашиглавал шилэн аяганд бага зэрэг нөлөөлнө.
2. Атомын флюресценцийн фотометрийг шалгах урвалж бэлтгэх
(1) 100г/л тиокарбамид уусмал бэлтгэх
100 мл уусмал бэлтгэх жишээг авч үзье. 10 гр тиокарбамид (цагаан талст хатуу бодис, жижиг аяганд хийж, дифференциал аргаар жинлэх) аналитик жинд авч, бага хэмжээний хоёрдогч ионгүйжүүлсэн усаар уусгаж, хэрэв уусаагүй бол шилэн савааг зөөлөн хутгана. тохиромжтой усан ванн ашиглана уу. Дулаан, гэхдээ хэт өндөр биш. Ууссан тиокарбамид уусмалыг шилэн саваа ашиглан хэмжээс хүртэл 100 мл хэмжээст колбонд шилжүүлэв. Тиокарбамид уусмал бэлтгэхдээ аскорбины хүчил нэмж болно, үгүй ч болно.
(2) Хүнцэл ба сурьмагийн 100 нг/мл стандарт хадгалах уусмал бэлтгэх
Алхам алхмаар шингэлэх арга нь алдааг багасгаж, нарийвчлалыг сайжруулж чадна. Иймд хүнцэл ба сурьмагийн стандарт уусмалыг шингэлэхдээ хоёр үе шаттайгаар шингэлж стандарт нөөцийн уусмал авна. 1 мл хүнцлийн стандарт уусмал, 10 мл гидразины стандарт уусмалыг пипеткээр эсвэл пипеткээр 100 мл хэмжээст колбонд хийж, 10 мкг/мл хүнцэл, висмутын стандарт завсрын уусмал бэлтгэхийн тулд хоёрдогч ионгүйжүүлсэн усаар шингэлнэ. Дараа нь бэлтгэсэн 1 мкг/мл хүнцэл, висмутын стандарт завсрын уусмалаас 10 мл-ийг 100 мл хэмжээст колбонд хийж, хоёрдогч ионгүйжүүлсэн усаар хэмжээг тохируулав.
(3) Хүнцэл ба сурьмагийн стандарт холимог уусмал бэлтгэх
100 нг/мл хүнцэл ба висмутын стандарт уусмал 0 мл, 1.0 мл, 5.0 мл, 10.0 мл, 20.0 мл-ийг 100 мл хэмжээст колбонд соруулж, 100 мл/л тиокарбамид уусмал нэмнэ. 20 мл давсны хүчлийг хоёрдогч ионгүйжүүлсэн усаар шингэлнэ.
(4) 5% давсны хүчлийн уусмал бэлтгэх
50 мл концентрацитай давсны хүчлийг хэмжих цилиндрт авч, 200 мл орчим хоёрдогч ионгүйжүүлсэн усаар шингэлж, дараа нь 1000 мл хэмжээст колбонд хийж, хоёрдогч ионгүйжүүлсэн усаар шингэлнэ.
(5) Калийн боргидридын уусмал бэлтгэх
Калийн боргидридын концентрацийг хэмжих элементийн концентрациар тодорхойлно. Тээвэрлэгч шингэний хүчлийн концентрацийг калийн боргидридын концентрациар тодорхойлдог бөгөөд эцсийн хаягдал шингэн нь хүчиллэг байдаг. Өдөр тутмын туршилтанд 1.5% калийн боргидридын уусмал бэлтгэх нь баталгаажуулалтын шаардлагыг үндсэндээ хангадаг. Бэлтгэх тусгай арга нь дараах байдалтай байна: 15 г калийн боргидридыг жинлэж, өмнө нь 200 г калийн гидроксид нэмсэн 5 мл хоёрдогч ионгүйжүүлсэн усанд уусгаж, уустал хутгаж, 1000 мл хэмжээст колбонд хийнэ. ус зайлуулах зориулалттай шилэн саваа, дараа нь хоёр удаа хэрэглэнэ. Ионгүйжүүлсэн усыг тэмдэгт хүртэл шингэлнэ.
3. Уусмалыг бэлтгэхэд анхаарах зүйлс
(1) Уусмалыг бэлтгэхэд ашигладаг шилэн хэмжих хэрэгсэл нь шинжилгээний тал дээр суурилдаг.
Цэвэрлэх арга нь өөр юм. Микроэлемент тодорхойлох зориулалттай шилэн савыг эхлээд сойзоор угааж, уусдаг бодисыг усаар зайлж, гадаргуу дээр наалдсан тоосыг цэвэрлэсний дараа дусаагуур, пипетк, жижиг туршилтын хоолойг 10% азотын хүчлийн уусмалд дүрнэ. 8 цагаас илүү. Дараа нь цэвэр усаар зайлна. Угаасан шилэн савыг тавихад усны дусал дусалгүйгээр савны хананаас ус урсах ёстой. Энэ үед шилэн савыг бага хэмжээний цэвэр усаар 3 удаа угааж, цоргоны усаар авчирсан хольцыг угааж, байгалийн аргаар шавхсан.
(2) Анхааралтай томъёолох уусмалын нэгж нь массын концентраци эсвэл эзэлхүүний концентраци юм.
(3) Хатуу урвалжийг шилэн аяганд уусгасны дараа шилэн саваагаар хэмжээст колбонд цутгаж, шил болон шилэн саваа хоёрдогч ионгүйжүүлсэн усаар хэд хэдэн удаа угааж, угаалгын усыг мөн саванд хийнэ. хэмжээст колбо. Шилэн аяга, хэмжээст колбыг дор хаяж цэвэрлэнэ. 3-аас 4 удаа.
(4) Эзлэхүүнийг тохируулсны дараа эхлээд ионгүйжүүлсэн усаар шингэлж, ойролцоогоор 3/4 эзэлхүүнтэй болтол шингэлж, дараа нь хэмжээст колбыг хэд хэдэн удаа сэгсэрч (сэгсэрч болохгүй) урьдчилан холино. Дараа нь хоёрдогч ионгүйжүүлсэн усыг ойролцоох тэмдэг рүү нэмж, уусмалын хонхор гадаргууг хэмжээст колбоны хэмжээст шугамд шүргүүлэхийн тулд бага зэрэг нэмнэ. Дараа нь шилэн таглаа ашиглан хэмжээст колбонд хэд хэдэн удаа нааш цааш дүүргэж уусмалыг сайтар холино.
(5) Урвалжийг хэмжихийн тулд пипетк эсвэл пипеткийг ашиглахдаа хүссэн уусмалаар 2-3 удаа зайлж угаана.
(6) Уусмалыг соруулах үед соруур эсвэл пипеткийн доод ам нь авах уусмалд оруулахад хэт гүехэн эсвэл хэт гүн байх ёсгүй. Хэрэв энэ нь хэт гүехэн байвал сорох шалтгаан болох бөгөөд уусмалыг чихний бөмбөрцөгт соруулж, уусмалыг будна. Гүнзгий, энэ нь хоолойн гадна талд хэт их уусмал наалдана.
(7) Хэмжилтийн алдааг багасгахын тулд пипетк нь дээд масштабыг эхлэх цэг болгон ашиглаж, хичнээн хэмжээний эзэлхүүнийг авахын оронд шаардлагатай хэмжээг доош нь суллана. Үлээдэг пипеткээс бусад тохиолдолд пипеткийн төгсгөлд үлдсэн бага хэмжээний уусмалыг гадны хүчээр гадагшлуулах боломжгүй.
(8) Эзлэхүүний колбыг хэрэглэхийн өмнө гоожсон эсэхийг шалгана, өөрөөр хэлбэл тэмдэглэгээний шугамын ойролцоох саванд крантны ус хийж, залгуурыг таглаж, таглааг нь гараар барьж, колбонд ус нэвчиж байгаа эсэхийг ажиглана. лонхны ам. Хэрэв гоожихгүй бол лонхыг босгосны дараа таглааг 180° эргүүлээд дахин бос.
(9) Бэлтгэсэн уусмалыг удаан хугацаагаар хадгалахын тулд хэмжээст колбонд ашиглаж болохгүй. Хэрэв бэлтгэсэн уусмалыг удаан хугацаагаар хадгалах шаардлагатай бол нунтаглах урвалжийн цэвэр саванд хийнэ.
(10) Эзлэхүүний савыг удаан хугацаагаар хэрэглэхгүй бол угаах хэрэгтэй. Удаан хугацааны дараа таглаа онгойлгохгүйн тулд таглааг цаасан дэвсгэр дээр хийнэ.
(11) Бууруулах бодисын концентрацийг дээжээр, зөөвөрлөгч шингэний концентрацийг ангижруулагчийн концентрацаар тодорхойлдог бөгөөд эцэст нь хаягдал шингэн нь хүчиллэг байна. Хэрэв энэ нь хүчиллэг биш бол калийн боргидрид нь дамжуулах хоолойн хамгийн доод цэг дээр тунадасжиж, дараа нь бөглөрөх болно.
(12) Халдвар дамжихгүйн тулд хоол хүнсийг лабораторид хийж болохгүй.
(13) Хэрэв та калийн боргидридын уусмал ба зөөгч шингэний концентрацийг сэжиглэж байгаа бол үүнийг шалгахын тулд рН тестийн цаас ашиглаж болно. Хэрэв хаягдал шингэн нь хүчиллэг байвал туршилтын шаардлагыг хангана; хэрэв хаягдал шингэн нь шүлтлэг бол калийн боргидридын уусмал Концентраци хэт өндөр байна.
(14) Стандарт нөөцийн уусмалыг мөн 5%-ийн давсны хүчлээр бэлтгэж болох ба уусмалын шинж чанар нь илүү тогтвортой байх бөгөөд удаан хугацаанд хадгалах боломжтой.
4. Атомын флюресценцийн уусмалыг хадгалах
Стандарт нөөцийн уусмалаас гадна 6 ~ 0 ° C температурт 5 сарын турш хадгалах боломжтой, бусад уусмалыг одоо хамгийн сайн ашиглаж байна.
Гэсэн хэдий ч WUBOLAB нь танд хамгийн сайн шилэн эдлэлийн шийдлүүдийг санал болгож байна. Танд ямар ч төрлийн шилэн эдлэл хэрэгтэй байсан бид танд хамгийн сайн чанарыг санал болгоход бэлэн байна. Манай дээд зэрэглэлийн шилэн эдлэлүүд янз бүрийн хэмжээ, төрлөөр ирдэг; Шилэн аяга , шилэн сав бөөний худалдаа , буцалгах колбо , лабораторийн юүлүүр гэх мэт. Та өөрийн хэрэгцээнд төгс тохирох лабораторийн шилэн эдлэлийг олох боломжтой. Түүнчлэн, хэрэв та илүү мэргэшсэн шилэн эдлэлийн сонголтыг хүсч байвал бидэнд тодорхой төрлийн шилэн эдлэлүүд бий. Эдгээр шилэн эдлэлүүд нь таны лабораторийн туршилтад зориулсан олон төрлийн сонголтыг санал болгодог. Эдгээрээс гадна, хэрэв та өвөрмөц лабораторийн шийдлийг хүсч байвал манай мэргэшсэн шилэн эдлэлийг сонгоорой. Эцэст нь хэлэхэд, бид таны хүлээлтээс давсан өөрчлөн тохируулах боломжтой шилэн эдлэлийн сонголтуудтай! Тиймээс цаашид хойшлуулалгүйгээр захиалгаа одоо өгөөрэй!
