Konfigurasi penyelesaian pendarfluor atom
Penyediaan penyelesaian piawai pendarfluor atom adalah proses pencairan, dan penyelesaian piawai kepekatan tinggi yang akan dibeli dicairkan kepada kepekatan yang diperlukan seperti yang diperlukan, dan menjadi urutan kepekatan, dan nilai pendarfluor atom yang diukur ditentukan secara linear.
Oleh itu, penyediaan penyelesaian secara langsung akan menjejaskan ketepatan keputusan pengesahan. Oleh kerana keadaan pengukuran arsenik dan antimoni pada asasnya adalah sama, kedua-dua unsur boleh ditentukan secara serentak. Oleh itu, prosedur pengesahan "Spektrometer Pendarfluor Atom" JJG939-2009 memerlukan penyediaan penyelesaian standard campuran dua unsur. Reagen penyediaan dan kaedah penyediaan larutan yang disediakan dalam JJG939-2009 adalah agak mudah. Berikut ialah ringkasan perbincangan mengenai penyediaan, penyimpanan dan langkah berjaga-jaga bagi penyelesaian piawai untuk pengesahan fotometer pendarfluor atom.
1. Reagen dan sifatnya untuk spektrofotometri pendarfluor atom
1. Asid hidroklorik: gred tulen (GR) cemerlang
Asid hidroklorik pekat ialah cecair tidak berwarna atau sedikit kuning meruap dengan bau yang tajam. Ia boleh bercampur dengan air dan larut dalam alkali. Operasi hendaklah dijalankan dalam hud wasap.
2. Kalium borohidrida (borohidrida)
Ketulenan tidak kurang daripada 95%. Serbuk atau ketulan kristal halus berwarna putih hingga putih pudar, yang sangat higroskopik dan oleh itu perlu disimpan bersama-sama dengan bahan pengering. Larut dalam air, ammonia cecair, tidak larut dalam eter, benzena, hidrokarbon, sifatnya stabil, kuat dalam pengurangan, dan penyelesaiannya digunakan terutamanya sebagai agen pengurangan. Oleh kerana larutan kalium borohidrida mudah terurai oleh cahaya, larutan itu perlu disimpan dalam botol coklat dalam gelap.
3. Kalium hidroksida (natrium hidroksida)
Tulen analitik (AR) digunakan untuk melindungi kalium borohidrida. Ia adalah kristal putih pada suhu bilik, ia menyerap air dan sangat menghakis; ia mudah larut dalam air dan mengeluarkan banyak haba.
4. Thiourea: Tulen secara analitik (AR)
Kristal pahit putih cerah, larut dalam air sejuk, etanol, sedikit larut dalam eter, keterlarutan dalam air pada 20 ° C ialah 137g / L. Ia toksik dan boleh diserap melalui sentuhan dengan kulit. Oleh itu, elakkan sentuhan dengan kulit semasa merumuskan penyelesaian.
5. Air ternyahion sekunder
Merujuk kepada air yang diperoleh melalui penyulingan sub-didih air ternyahion, yang biasanya digunakan dalam ujian fizikokimia atau analisis. Antaranya, air yang disediakan dengan kaedah pertukaran ion dipanggil air ternyahion, dan air ternyahion itu bukanlah air tanpa ion, tetapi air yang diperoleh melalui pertukaran ion tanpa ion mengganggu dan mempunyai pH neutral (ion pengganggu umumnya merujuk kepada kalsium, Magnesium, karbonat, sulfat, dsb., tetapi bahan organik yang biasanya terkandung dalam air ternyahion tidak boleh dikeluarkan). Air ternyahion adalah berbeza daripada air suling. Kaedah penyulingan hanya boleh mengeluarkan bahan tidak meruap dalam air, dan tidak boleh mengeluarkan gas yang terlarut dalam air. Ketulenan air suling secara amnya tidak sebaik air ternyahion. Air ternyahion mempunyai kekonduksian yang lebih rendah daripada air suling. Dalam keadaan biasa, analisis kuantitatif biasa air suling boleh digunakan, air instrumen biasanya dipilih mengikut keputusan magnitud air, piawaian minimum adalah air ternyahion, di sini kerana hasilnya agak tinggi dalam magnitud, jadi penggunaan air ternyahion sekunder.
6. Penyelesaian piawai
Penyelesaian stok standard arsenik (GBW08611, 1000μg/mL, U=1μg/mL, k=2, Institut Penyelidikan Sains Pengukuran China), 锑 (GBW (E) 080545, 100μg/mL, U=1%, k=2) .
2. Peralatan yang diperlukan untuk penyediaan reagen untuk pengesahan fotometer pendarfluor atom
1. Baki: Berat maksimum ialah 200g atau 500g, dan nilai pembahagian tidak lebih daripada 0.1g.
2. Alat pengukur kaca (Gred A): Botol berkapasiti 100mL, 200mL, 1000mL; 100mL, 500mL bikar; 1mL, 5mL, 10mL, 20mL pipet atau pipet; batang kaca.
3. Instrumen eksperimen lain.
Ketiga, pendarfluor atom fotometer pengesahan reagen penyediaan, pemeliharaan dan langkah berjaga-jaga
1. Prinsip tindakan reagen untuk pengesahan fotometer pendarfluor atom
JJG939-2009 menetapkan bahawa penyelesaian standard arsenik dan antimoni perlu disediakan. Kunci kepada penentuan arsenik dan antimoni ialah pengurangan As(V) dan Sb(V) kepada hidrida. As(V) dan Sb(V) bertindak balas dengan kalium borohidrida untuk jangka masa yang lebih lama, dan As(III) dan Sb(III) lebih berkemungkinan membentuk hidrida. Prarawatan harus mengurangkan arsenik dan antimoni pentavalen kepada trivalen, jadi adalah perlu untuk menambah tiourea dan asid askorbik untuk prapenurunan. JJG939-2009 menetapkan bahawa 100g/L larutan akueus tiourea hendaklah ditambah semasa merumuskan larutan piawai. Asid askorbik tidak disebut kerana fungsi asid askorbik adalah untuk menjadikan larutan lebih stabil dan menggalakkan pengurangan. Peranan tiourea adalah pengurangan dan Cu2+Co3+, Ni2+ plasma bertindak sebagai kesan penyamaran, dan kesan pengurangan tiourea dan asid askorbik bersama adalah lebih baik. Mengikut keperluan JJG939-2009, penyelesaian standard yang disediakan perlu digunakan sekarang, dan penambahan asid askorbik tidak mempunyai kesan.
Semasa analisis, larutan kalium borohidrida ditambah secara serentak di bawah keadaan berasid, dan tindak balas berikut berlaku:
E ialah unsur hidrida (arsenik, antimoni), dan m mungkin sama atau tidak sama dengan n.
Selepas hidrida yang terbentuk diatomkan, ia teruja oleh tenaga cahaya sumber untuk beralih ke tahap tenaga yang lebih tinggi, dan memancarkan pendarfluor atom sambil kembali ke tahap tenaga yang lebih rendah.
Perlu diingatkan bahawa kalium borohidrida adalah agen penurunan yang kuat, yang mudah terurai di bawah keadaan neutral dan berasid, bertindak balas dengan oksigen dan karbon dioksida dalam air atau udara, dan mudah terurai oleh cahaya. Penambahan kalium hidroksida ke dalam larutan membolehkan ia hadir dengan lebih stabil, dan mengekalkannya pada suhu rendah memperlahankan penguraiannya. Pada masa yang sama, kalium hidroksida mudah bertindak balas dengan silikon dalam kaca untuk membentuk natrium silikat, jadi larutan yang disediakan disimpan dalam botol plastik untuk mengekalkan kepekatan berkesan larutan. Jika ia digunakan sekarang, ia akan memberi sedikit kesan kepada barangan kaca.
2. Penyediaan reagen untuk pengesahan fotometer pendarfluor atom
(1) Penyediaan 100g/L larutan tiourea
Ambil penyediaan larutan 100 mL sebagai contoh. Timbang 10g tiourea (pepejal kristal putih, masukkan ke dalam bikar kecil dan timbang dengan kaedah pembezaan) pada neraca analitik, larutkan dengan sedikit air ternyahion sekunder, kacau perlahan-lahan batang kaca, jika pelarutan tidak lengkap, sila gunakan mandi air yang sesuai. Panas, tetapi tidak terlalu tinggi. Larutan tiourea terlarut dipindahkan ke dalam kelalang isipadu 100 mL menggunakan batang kaca kepada isipadu. Dalam penyediaan larutan tiourea, asid askorbik boleh ditambah atau tidak.
(2) Penyediaan 100 ng/mL larutan simpanan standard arsenik dan antimoni
Kaedah pencairan langkah demi langkah boleh mengurangkan ralat dan meningkatkan ketepatan. Oleh itu, apabila mencairkan larutan piawai arsenik dan antimoni, ia dicairkan dalam dua langkah untuk mendapatkan larutan stok piawai. Pipet 1 mL larutan piawai arsenik dan 10 mL larutan piawai hidrazin ke dalam kelalang volumetrik 100 mL dengan pipet atau pipet, dan cairkan kepada isipadu dengan air ternyahion sekunder untuk menyediakan 10 μg/mL larutan perantaraan piawai arsenik dan bismut. Kemudian, 1 mL larutan perantara piawai 10 μg/mL arsenik dan bismut yang disediakan telah diambil dalam kelalang volumetrik 100 mL, dan isipadu dilaraskan dengan air ternyahion sekunder.
(3) Penyediaan larutan campuran standard arsenik dan antimoni
Pipet 100 ng/mL larutan stok piawai arsenik dan bismut 0 mL, 1.0 mL, 5.0 mL, 10.0 mL, 20.0 mL dalam kelalang volumetrik 100 mL, dan tambah 100 mL/L larutan tiourea 20 mL, masing-masing. 10 mL asid hidroklorik telah dicairkan sehingga tanda dengan air ternyahion sekunder.
(4) Penyediaan larutan asid hidroklorik 5%.
Ambil 50 mL asid hidroklorik pekat dalam silinder penyukat, cairkan dengan kira-kira 200 mL air ternyahion sekunder, kemudian pindahkan ke dalam kelalang volumetrik 1000 mL dan cairkan dengan air ternyahion sekunder.
(5) Penyediaan larutan kalium borohidrida
Kepekatan kalium borohidrida ditentukan oleh kepekatan unsur yang hendak diukur. Kepekatan asid cecair pembawa ditentukan oleh kepekatan kalium borohidrida, dan cecair sisa akhir adalah berasid. Dalam ujian harian, penyediaan larutan kalium borohidrida 1.5% pada asasnya memenuhi keperluan pengesahan. Kaedah penyediaan khusus adalah seperti berikut: 15 g kalium borohidrida ditimbang dan dilarutkan dalam 200 mL air ternyahion sekunder yang sebelumnya ditambah dengan 5 g kalium hidroksida pada neraca elektronik, dikacau sehingga larut, dan dipindahkan ke dalam kelalang volumetrik 1000 mL dengan batang kaca untuk saliran, dan kemudian digunakan dua kali. Cairkan air ternyahion sehingga tanda.
3. Langkah berjaga-jaga dalam penyediaan larutan
(1) Alat pengukur kaca yang digunakan dalam penyediaan larutan adalah berdasarkan bahagian analisis.
Kaedah pembersihan adalah berbeza. Alat kaca untuk penentuan unsur surih, mula-mula disikat dengan berus, bilas bahan terlarut dengan air dan bersihkan habuk yang melekat pada permukaan, kemudian rendam penitis, pipet, tabung uji kecil dalam larutan asid nitrik 10% untuk lebih daripada 8 jam. Kemudian bilas dengan air bersih. Apabila barang kaca yang telah dibasuh diletakkan, air harus mengalir keluar dari dinding kapal tanpa titisan air. Pada ketika ini, barangan kaca telah dibasuh 3 kali dengan sedikit air tulen, dan kekotoran yang dibawa oleh air paip telah dihanyutkan dan disalirkan secara semula jadi.
(2) Unit larutan yang perlu dirumus dengan teliti ialah kepekatan jisim atau kepekatan isipadu.
(3) Selepas reagen pepejal dibubarkan dalam bikar, ia disalirkan ke dalam kelalang volumetrik dengan batang kaca, dan bikar dan rod kaca dibasuh beberapa kali dengan air ternyahion sekunder, dan air basuhan juga dituangkan ke dalam kelalang isipadu. Bikar dan kelalang isipadu sekurang-kurangnya dibersihkan. 3 hingga 4 kali.
(4) Apabila isipadu ditetapkan, mula-mula cairkan dengan air ternyahion untuk mencairkan kepada kira-kira 3/4 isipadu, kemudian goncangkan kelalang isipadu beberapa kali (jangan goncangkannya) untuk pencampuran awal. Kemudian tambahkan air ternyahion sekunder pada tanda dekat dan tambahkannya sedikit untuk menjadikan permukaan cekung larutan bertangen pada garis isipadu kelalang volumetrik. Kemudian gunakan penyumbat kaca untuk mengisi semula kelalang volumetrik berulang-alik beberapa kali untuk mencampurkan larutan dengan baik.
(5) Apabila menggunakan pipet atau pipet untuk mengukur reagen, ia mesti dibilas 2 hingga 3 kali dengan larutan yang dikehendaki.
(6) Apabila larutan disedut, mulut bawah pipet atau pipet tidak boleh terlalu cetek atau terlalu dalam untuk dimasukkan ke dalam larutan yang akan diambil. Jika ia terlalu cetek, ia akan menyebabkan sedutan, dan larutan akan disedut ke dalam bebola telinga untuk mengotorkan larutan. Secara mendalam, ia akan melekat terlalu banyak penyelesaian di luar tiub.
(7) Untuk mengurangkan ralat pengukuran, pipet hendaklah menggunakan skala atas sebagai titik permulaan setiap kali, dan lepaskan kelantangan yang diperlukan ke bawah dan bukannya jumlah kelantangan yang diambil. Kecuali pipet blow-off, sejumlah kecil larutan yang tinggal di hujung pipet tidak boleh dipaksa untuk mengalir keluar oleh daya luaran.
(8) Sebelum menggunakan kelalang volumetrik, uji kebocoran, iaitu, masukkan air paip ke dalam botol berhampiran garisan penanda, tutup palam, pegang penyumbat dengan tangan, dan berdirikan kelalang volumetrik untuk melihat sama ada terdapat resapan air di dalamnya. mulut botol. Jika ia tidak bocor, Selepas mendirikan botol, pusingkan penyumbat kira-kira 180° dan kemudian berdiri semula.
(9) Jangan gunakan kelalang volumetrik untuk menyimpan larutan yang disediakan untuk masa yang lama. Sekiranya penyelesaian yang disediakan perlu disimpan untuk masa yang lama, ia harus dipindahkan ke botol reagen pengisar yang bersih.
(10) Apabila botol isipadu tidak digunakan untuk masa yang lama, ia perlu dicuci. Letakkan penyumbat pada pad kertas untuk mengelakkan penyumbat daripada terbuka selepas masa yang lama.
(11) Kepekatan agen pengurangan ditentukan oleh sampel, dan kepekatan cecair pembawa ditentukan oleh kepekatan agen pengurangan, dan akhirnya cecair sisa adalah berasid. Jika ia tidak berasid, kalium borohidrida akan memendakan pada titik terendah saluran paip dan kemudian tersumbat.
(12) Makanan tidak boleh diletakkan di dalam makmal untuk mengelakkan jangkitan silang.
(13) Jika anda mengesyaki kepekatan larutan kalium borohidrida dan cecair pembawa, anda boleh menggunakan kertas ujian pH untuk mengujinya. Jika cecair sisa berasid, ia akan memenuhi keperluan eksperimen; jika cecair sisa beralkali, larutan kalium borohidrida Kepekatan terlalu tinggi.
(14) Larutan stok piawai juga boleh disediakan dengan asid hidroklorik 5%, sifat larutan akan lebih stabil dan boleh disimpan untuk masa yang lama.
4. Pemeliharaan larutan untuk pendarfluor atom
Sebagai tambahan kepada penyelesaian stok standard boleh disimpan selama 6 bulan pada 0 ~ 5 ° C, penyelesaian lain paling baik digunakan sekarang.
Namun begitu, WUBOLAB telah mendapat penyelesaian barangan kaca terbaik untuk anda. Apa sahaja jenis atau saiz barangan kaca yang anda perlukan, kami di sini untuk memberikan anda kualiti terbaik. Barangan kaca kami yang terkemuka didatangkan dalam pelbagai saiz dan jenis; Bikar kaca, borong botol kaca, kelalang mendidih, corong makmal, dan sebagainya. Anda boleh mendapatkan barangan kaca makmal yang sesuai untuk keperluan anda. Selain itu, jika anda mahukan pilihan barangan kaca yang lebih khusus, kami mempunyai jenis barangan kaca khusus. Item barangan kaca ini menawarkan pelbagai pilihan untuk eksperimen makmal anda. Selain daripada semua ini, dapatkan barangan kaca khusus kami jika anda mahukan penyelesaian makmal yang unik. Akhir sekali, kami juga ada barangan kaca yang boleh disesuaikan pilihan yang akan melebihi jangkaan anda! Jadi, tanpa berlengah lagi, buat pesanan anda sekarang!
