Langkah asas dalam pemeriksaan makanan di makmal

Langkah asas dalam pemeriksaan makanan di makmal

Langkah asas pemeriksaan makanan ialah: pengumpulan sampel; pemprosesan sampel; analisis dan pengesanan sampel; keputusan analisis merekod dan pemprosesan dalam empat peringkat.

1 koleksi sampel

Pengumpulan sampel, juga dikenali sebagai pensampelan dan penyediaan sampel, merujuk kepada pengekstrakan sampel yang mewakili untuk analisis dan ujian. Pengumpulan sampel umumnya terdiri daripada tiga komponen: persampelan, persampelan, dan penyediaan sampel. Perhatian mesti diberikan kepada tarikh pembuatan, nombor lot, keterwakilan dan keseragaman sampel. Bilangan sampel harus memenuhi keperluan item ujian untuk jumlah sampel. Bekas pensampelan hendaklah diperbuat daripada botol kaca keras atau produk polietilena mengikut item pemeriksaan.

Langkah am persampelan ialah: 1 pemerolehan sampel asal; 2 pencampuran sampel asal; 3 mengecilkan sampel asal kepada jumlah yang diperlukan. Kaedah yang berbeza harus digunakan untuk pengumpulan sampel untuk sampel yang berbeza.

Pengumpulan sampel cecair: Untuk tong besar dan sampel tin, 0.5L sampel atas, tengah dan bawah boleh diambil dengan kaedah sifon, dan 0.5~1.0L selepas dicampur. Untuk sampel kolam besar, 0.5L boleh diambil di empat penjuru kolam dan di lapisan atas, tengah dan bawah kolam. Selepas sebati, ambil 0.5~1.0L.

Pengumpulan sampel pepejal: Sampel asal setiap bahagian sampel hendaklah cukup seragam untuk menjadikan sampel seragam dan mewakili. Untuk sampel yang besar, ia hendaklah dipotong menjadi kepingan kecil atau dihancurkan, diayak, dihancurkan, dan tidak boleh ada kehilangan atau percikan bahan semasa menapis, dan semua diayak, kemudian sampel asal dicampur dengan teliti, dan kemudian kaedah empat kali ganda digunakan. untuk mengecut. Jumlah sampel, sehingga jumlah yang diperlukan, biasanya 0.5~1.0kg.

Operasi kaedah empat kali ganda adalah seperti berikut: sampel dicampur dengan teliti dan kemudian disusun menjadi bentuk kon, dan kemudian ditekan ke bawah dari bahagian atas kon untuk membuat sampel ditekan hingga ketebalan 75 px, dan kemudian seragam " 10” dari tengah bahagian atas sampel. Tanah dibahagikan kepada empat bahagian, dan dua bahagian sampel pepenjuru dicampur. Jika jumlah sampel mencapai jumlah yang diperlukan, ia boleh digunakan sebagai sampel analisis. Jika jumlah sampel masih lebih besar daripada jumlah yang diperlukan, teruskan mengecut seperti yang dinyatakan di atas dan terus mengecut kepada keperluan sampel.

Sejurus selepas pensampelan, tutup palam, labelkannya, dan isi rekod pensampelan dengan teliti. Rekod sampel hendaklah menunjukkan nama sampel, unit persampelan, alamat, tarikh, nombor atau nombor lot sampel, keadaan persampelan, keadaan pembungkusan, bilangan sampel, item pemeriksaan dan pensampel. Sampel hendaklah dibungkus dengan betul dan disimpan mengikut item pemeriksaan yang berbeza.

Sampel am hendaklah disimpan selama satu bulan selepas tamat ujian, sekiranya ia perlu diperiksa semula. Makanan yang merosot tidak dikekalkan. Ia harus dimeteraikan dan disimpan seperti semasa ia dipelihara. Untuk mengelakkan sampel daripada menjadi lembap, dikeringkan di udara dan merosot semasa penyimpanan, penampilan dan komposisi kimia sampel tidak berubah, dan ia secara amnya perlu disimpan dalam keadaan sejuk dan dilindungi daripada cahaya. Sampel ujian biasanya diambil daripada bahagian yang boleh dimakan dan dikira daripada sampel yang diuji. Sampel yang tidak memuaskan dalam pertimbangan deria tidak perlu tertakluk kepada ujian fizikal dan kimia, dan secara langsung dinilai sebagai produk tidak layak.

Makanan yang diimport dari tempat lain hendaklah digabungkan dengan manifes, sijil kakitangan kesihatan veterinar, pihak berkuasa pemeriksaan kesihatan pihak berkuasa pemeriksaan komoditi atau jabatan kesihatan, lesen pengeluaran dan sijil pemeriksaan atau senarai ujian makmal untuk memahami tarikh berlepas, lokasi sumber, kuantiti, kualiti dan pembungkusan. Dalam kes pensampelan di kilang makanan, gudang atau stor, nombor kelompok, tarikh pembuatan, rekod ujian kilang dan status kebersihan di tapak makanan hendaklah diketahui. Pada masa yang sama, perhatian harus diberikan kepada pengangkutan, keadaan penyimpanan, penampilan, bekas pembungkusan, dan lain-lain makanan.

2 pemprosesan sampel

Sampel selalunya mengandungi kekotoran tertentu atau komponen lain yang mengganggu analisis, menjejaskan ketepatan keputusan analisis. Oleh itu, sebelum analisis dan pemeriksaan, ciri-ciri sampel, prinsip dan ciri kaedah analisis, dan sifat-sifat objek yang diukur dan interferens harus digunakan. Perbezaan, menggunakan kaedah yang berbeza, memisahkan analit daripada interferen, atau mengasingkan dan mengeluarkan interferer, supaya ujian analitik menghasilkan hasil yang diingini.

Kaedah biasa untuk pemprosesan sampel ialah:

• Kaedah pengekstrakan pelarut: Prinsipnya adalah untuk memisahkan analit daripada sifat gangguan interferens. Untuk penentuan toksin bacillus, aflatoksin diekstrak dengan pelarut organik biasa dan kemudian ditentukan oleh kromatografi cecair berprestasi tinggi. Kaedah ini mudah dalam operasi dan baik dalam kesan pemisahan, tetapi pengekstrak selalunya mudah meruap, mudah terbakar, meletup dan toksik, jadi berhati-hati harus diambil semasa operasi.
•  kaedah penguraian bahan organik: prinsipnya adalah menggunakan rawatan suhu tinggi untuk mengoksida dan menguraikan bahan organik dalam sampel, di mana unsur C, H, O melarikan diri dengan CO2 dan H2O, unsur logam yang diukur dan komponen lain dilepaskan untuk penentuan selanjutnya. . Kaedah khusus termasuk abu kering dan penghadaman basah.
• Pengabuan kering adalah untuk meletakkan sampel dalam mangkuk pijar, mula-mula mengkarbonisasikannya di bawah suhu rendah dan api yang rendah, mengeluarkan lembapan dan asap hitam, dan kemudian abu kepada zarah bebas karbon hitam pada suhu tinggi 500-600 ° C dalam suhu tinggi. relau suhu. Jika sampel tidak mudah dilunturkan, sampel boleh dibasahi dengan sedikit HNO3, dan kemudian dibunyikan selepas penyejatan dan, jika perlu, pengabuan dengan NH4NO3, NaNO3 dan agen pengabuan tambahan lain untuk menggalakkan pengabuan dan pemendekan abu. Masa untuk mengurangkan kehilangan logam meruap seperti Hg. Abu selepas pengabuan hendaklah putih, putih kelabu muda. Kaedah ini mempunyai pemusnahan organik lengkap, operasi mudah, nilai kosong kecil, dan sering digunakan untuk penentuan abu dalam sampel, tetapi masa operasi lebih lama.
• Pencernaan basah dijalankan dalam larutan berasid yang kuat. Keupayaan pengoksidaan H2SO4, HNO3, H2O2 dan agen pengoksida lain digunakan untuk mengurai bahan organik. Logam yang akan diuji akhirnya dibiarkan dalam larutan dalam keadaan ionik, dan larutan disejukkan dan dibuat untuk pengukuran. Kaedah ini dijalankan dalam larutan, suhu pemanasan lebih rendah daripada suhu pengabuan kering, tindak balas adalah ringan, dan kehilangan volatilisasi logam adalah kurang, yang biasanya digunakan untuk penentuan unsur logam dalam sampel. Sebilangan besar gas berbahaya terhasil semasa proses penghadaman, jadi penghadaman hendaklah dijalankan di dalam hud wasap atau di kawasan pengudaraan yang baik. Oleh kerana sejumlah besar reagen ditambah semasa operasi, adalah mudah untuk memperkenalkan lebih banyak kekotoran, jadi pada masa penghadaman yang sama, ujian kosong perlu dilakukan untuk menghapuskan ralat kekotoran yang diperkenalkan oleh reagen dan seumpamanya.
• Kaedah penyulingan: Kaedah penyulingan ialah kaedah di mana perbezaan kemeruapan setiap komponen dalam bahan yang akan diuji digunakan untuk pengasingan. Komponen gangguan boleh dialih keluar, dan komponen yang akan diuji boleh disuling dan sulingan boleh dikumpulkan untuk analisis. Sebagai contoh, kaedah Kjeldahl yang berterusan untuk mengukur kandungan protein adalah untuk mencerna protein menjadi nitrogen meruap, kemudian menyaringnya, menyerap ammonia suling dengan HBO3, dan kemudian mengukur kandungan ammonia dalam cecair penyerapan, dan kemudian menukarnya menjadi protein. kandungannya.
• Kaedah pemanasan semasa penyulingan boleh ditentukan mengikut takat didih dan ciri-ciri bahan yang hendak disuling. Apabila bahan yang hendak disuling bersifat stabil, tidak mudah meletup atau terbakar, ia boleh terus dipanaskan oleh relau elektrik. Untuk penyulingan yang mempunyai takat didih kurang daripada 90 ° C, mandi air boleh digunakan; untuk cecair yang mempunyai takat didih lebih tinggi daripada 90 ° C, mandi minyak, mandi pasir atau kaedah mandi garam boleh digunakan. Untuk beberapa komponen yang akan diuji, penyulingan pemanasan tekanan atmosfera mudah terurai, dan penyulingan vakum boleh digunakan, dan pam vakum atau pam pancutan air biasanya digunakan untuk penyahmampatan.
• Bagi sesetengah komponen organik dengan tekanan wap tertentu, ia biasanya dipisahkan dengan penyulingan wap. Sebagai contoh, dalam penentuan asid meruap dalam minuman keras, dalam penyulingan wap, asid meruap dan wap disuling bersama daripada larutan sampel mengikut kadar tekanan, dengan itu mempercepatkan penyulingan asid meruap.
•  kaedah pengasinan: dengan menambahkan garam tak organik tertentu ke dalam larutan, keterlarutan zat terlarut dalam pelarut asal sangat berkurangan, dan termendak keluar daripada larutan, kaedah ini dipanggil pengasinan keluar. Sebagai contoh, dalam larutan protein, sejumlah besar garam, terutamanya garam logam berat, ditambah untuk memendakan protein daripada larutan. Semasa menjalankan operasi pengasinan, perlu diperhatikan bahawa bahan yang akan ditambah dalam larutan harus dipilih supaya tidak memusnahkan bahan yang akan dimendakkan dalam larutan, jika tidak, tujuan pengekstrakan pengasinan tidak dapat dicapai.
•  kaedah pemisahan kimia terutamanya mempunyai kaedah berikut:
•  sulfonasi dan saponifikasi: biasanya digunakan untuk merawat sampel yang mengandungi minyak atau lemak. Sebagai contoh, dalam analisis sisa racun perosak dan vitamin larut lemak, minyak disulfonasi oleh H2SO4 pekat atau disaponifikasi oleh alkali, dan menjadi hidrofilik oleh hidrofobisiti, supaya bahan bukan kutub yang akan dikesan dalam minyak boleh menjadi tidak mudah. -kutub. Atau pelarut polar lemah diekstrak.
•  Kaedah pengasingan pemisahan: kaedah pemisahan dengan tindak balas pemendakan. Menambah jumlah mendakan yang sesuai pada sampel menyebabkan bahan ujian memendakan keluar atau mengeluarkan mendakan gangguan untuk mencapai tujuan pengasingan.
• Kaedah masking: Komponen gangguan ditukarkan kepada komponen tidak mengganggu dengan menggunakan agen pelekat dan komponen gangguan dalam cecair sampel, iaitu bertopeng. Kaedah ini boleh menghapuskan kesan gangguan dan memudahkan langkah analisis di bawah keadaan operasi tanpa memisahkan komponen gangguan, dan dengan itu digunakan secara meluas dalam analisis makanan, dan biasanya digunakan untuk penentuan unsur logam.
• Penjelasan dan Penyahwarnaan: Penjelasan digunakan untuk mengasingkan bahan keruh daripada sampel untuk menghapuskan kesannya terhadap penentuan analisis. Agen penjernih biasanya digunakan untuk mengendapkan bahan keruh dan bertindak membuang bahan keruh. Agen penjelas tidak boleh mengganggu komponen yang diuji atau menjejaskan analisis komponen yang diuji. Penyahwarnaan ialah kaedah membuang bahan berwarna dalam sampel yang mudah mengganggu keputusan pengukuran untuk menghapuskan gangguan. Ia biasanya dijalankan menggunakan agen penyahwarna. Agen penyahwarna yang biasa digunakan ialah: karbon teraktif, tanah liat putih dan seumpamanya.
•  Kromatografi (juga dikenali sebagai pengasingan kromatografi): ialah istilah umum untuk kaedah mengasingkan bahan pada pembawa. Mengikut prinsip pemisahan, ia boleh dibahagikan kepada pemisahan lapisan warna penjerapan, pemisahan lapisan warna pengedaran dan pemisahan lapisan warna pertukaran ion. Kesan pemisahan kaedah jenis ini adalah baik, dan aplikasinya dalam analisis makanan secara beransur-ansur luas.
•  Kepekatan: Selepas sampel makanan diekstrak dan ditulenkan, kadangkala isipadu larutan yang telah disucikan adalah besar, dan ia perlu ditumpukan sebelum pengukuran untuk meningkatkan kepekatan komponen yang akan diuji. Kaedah kepekatan yang biasa digunakan ialah tekanan atmosfera dan kepekatan tekanan berkurangan. Prinsip utama adalah menggunakan tekanan wap air dalam bahan di bawah keadaan tertentu untuk lebih besar daripada tekanan separa udara, supaya kelembapan keluar dari sampel, dengan itu menumpukan sampel.

3 analisis dan pengesanan sampel

Terdapat banyak kaedah untuk analisis dan pengesanan sampel. Item ujian yang sama boleh diukur dengan kaedah yang berbeza. Apabila memilih kaedah ujian, analisis yang paling sesuai hendaklah berdasarkan sifat sampel, kandungan komponen yang diuji, dan komponen gangguan. Kaedahnya mudah dan tepat. Objek utama ujian makanan ialah komponen yang dikenal pasti untuk diuji dalam sampel. Kaedah analisis dalam pengeluaran jus biasanya tetap. Kaedah ujian khusus akan diperkenalkan kemudian.

4 Merekod dan memproses keputusan analisis

Keputusan analisis hendaklah direkodkan dengan tepat dan diproses mengikut kaedah yang ditetapkan, dan cara yang betul untuk memastikan ketepatan akhir keputusan analisis, kaedah khusus akan diterangkan secara terperinci kemudian.

Untuk ungkapan keputusan, nilai yang diukur bagi sampel selari dilaporkan sebagai min aritmetik. Bilangan angka bererti bagi nilai terukur am hendaklah memenuhi keperluan piawaian kebersihan, malah lebih tinggi daripada keperluan piawaian kebersihan. Keputusan yang dilaporkan sepatutnya lebih berkesan daripada piawaian kebersihan. Bilangan, seperti kandungan plumbum, ialah 1 mg/kg; nilai yang dilaporkan hendaklah 1.0 mg/kg.

Unit ukuran sampel hendaklah konsisten dengan piawaian kebersihan. Unit yang biasa digunakan ialah: g / kg, g / L, mg / kg, mg / L, μg / kg, μg / L dan sebagainya.