Konfigurazzjoni ta 'soluzzjoni ta' fluworexxenza atomika
Il-preparazzjoni tas-soluzzjoni standard tal-fluworexxenza atomika hija proċess ta 'dilwizzjoni, u s-soluzzjoni standard ta' konċentrazzjoni għolja li għandha tinxtara hija dilwita għall-konċentrazzjoni meħtieġa kif meħtieġ, u ssir sekwenza ta 'konċentrazzjoni, u l-valur imkejjel tal-fluworexxenza atomika jiġi ddeterminat b'mod lineari.
Għalhekk, il-preparazzjoni tas-soluzzjoni se taffettwa direttament l-eżattezza tar-riżultati tal-verifika. Peress li l-kundizzjonijiet tal-kejl tal-arseniku u l-antimonju huma bażikament l-istess, iż-żewġ elementi jistgħu jiġu determinati simultanjament. Għalhekk, il-proċedura ta 'verifika JJG939-2009 "Atomic Fluorescence Spectrometer" teħtieġ il-preparazzjoni ta' soluzzjoni standard mħallta ta 'żewġ elementi. Ir-reaġenti tal-preparazzjoni u l-metodi ta 'preparazzjoni tas-soluzzjoni pprovduti f'JJG939-2009 huma relattivament sempliċi. Din li ġejja hija diskussjoni fil-qosor dwar il-preparazzjoni, il-ħażna u l-prekawzjonijiet tas-soluzzjoni standard għall-verifika tal-fotometru tal-fluworexxenza atomika.
1. Reaġenti u l-proprjetajiet tagħhom għall-ispettrofotometrija tal-fluworexxenza atomika
1. Aċidu idrokloriku: pur grad eċċellenti (GR)
L-aċidu idrokloriku kkonċentrat huwa likwidu volatili bla kulur jew kemmxejn isfar b'riħa qawwija. Huwa mħallat ma 'l-ilma u jinħall fil-lye. L-operazzjoni għandha titwettaq f'kappa tad-dħaħen.
2. Boroidru tal-potassju (boroidru)
Il-purità mhix inqas minn 95%. Trab kristallin fin abjad għal offwajt jew f'daqqa, li huwa igroskopiku ħafna u għalhekk jeħtieġ li jinħażen flimkien ma 'dessikant. Solubbli fl-ilma, ammonja likwida, li ma jinħallx fl-etere, benżina, idrokarburi, stabbli fin-natura, b'saħħitha fir-riduċibbiltà, u s-soluzzjoni tagħha tintuża prinċipalment bħala aġent li jnaqqas. Minħabba li s-soluzzjoni tal-borohydride tal-potassju hija faċilment dekomposta bid-dawl, is-soluzzjoni jeħtieġ li tinħażen fi flixkun kannella fid-dlam.
3. Idrossidu tal-potassju (idrossidu tas-sodju)
Analitikament pur (AR) jintuża biex jipproteġi l-borohydride tal-potassju. Huwa kristall abjad f'temperatura tal-kamra, huwa li jassorbi l-ilma u korrużiv ħafna; jinħall faċilment fl-ilma u jarmi ħafna sħana.
4. Thiourea: Analitikament pur (AR)
Kristall morr abjad qawwi, li jinħall f'ilma kiesaħ, etanol, kemmxejn solubbli fl-etere, solubilità fl-ilma f'20 ° C hija 137g / L. Huwa tossiku u jista 'jiġi assorbit b'kuntatt mal-ġilda. Għalhekk, evita kuntatt mal-ġilda meta tifformula s-soluzzjoni.
5. Ilma dejonizzat sekondarju
Jirreferi għall-ilma miksub permezz ta 'distillazzjoni sub-togħlija ta' ilma dejonizzat, li ġeneralment jintuża f'testijiet fiżikokimiċi jew analitiċi. Fost dawn, l-ilma ppreparat bil-metodu ta 'skambju joniku jissejjaħ ilma dejonizzat, u l-ilma dejonizzat mhuwiex ilma mingħajr joni, iżda ilma miksub permezz ta' skambju joniku mingħajr ma jfixkel joni u li jkollu pH newtrali (joni li jinterferixxu ġeneralment jirreferu għal kalċju, Magnesium, karbonat, sulfat, eċċ., iżda l-materja organika li normalment tinsab fl-ilma dejonizzat ma tistax titneħħa). L-ilma dejonizzat huwa differenti mill-ilma distillat. Il-metodu tad-distillazzjoni jista 'biss ineħħi sustanzi mhux volatili fl-ilma, u ma jistax ineħħi l-gass maħlul fl-ilma. Il-purità tal-ilma distillat ġeneralment mhix tajba daqs dik tal-ilma dejonizzat. L-ilma dejonizzat għandu konduttività aktar baxxa mill-ilma distillat. F'ċirkostanzi normali, tista 'tintuża analiżi kwantitattiva ordinarja ta' ilma distillat, l-ilma tal-istrumenti ġeneralment jintgħażel skont ir-riżultati tal-kobor tal-ilma, l-istandard minimu huwa ilma dejonizzat, hawn minħabba li r-riżultat huwa relattivament għoli fil-kobor, għalhekk l-użu ta ' ilma dejonizzat sekondarju.
6. Soluzzjoni standard
Soluzzjoni standard tal-istokk ta 'arseniku (GBW08611, 1000μg/mL, U=1μg/mL, k=2, Istitut tar-Riċerka tax-Xjenza tal-Kejl taċ-Ċina), 锑 (GBW (E) 080545, 100μg/mL, U=1%, k=2) .
2. Tagħmir meħtieġ għall-preparazzjoni tar-reaġent għall-verifika tal-fotometru tal-fluworexxenza atomika
1. Bilanċ: Il-piż massimu huwa 200g jew 500g, u l-valur tad-diviżjoni mhuwiex aktar minn 0.1g.
2. Għodod tal-kejl tal-ħġieġ (Grad A): fliexken tal-kapaċità ta '100mL, 200mL, 1000mL; 100mL, 500mL beakers; Pipetti jew pipetti 1mL, 5mL, 10mL, 20mL; vireg tal-ħġieġ.
3. Strumenti sperimentali oħra.
It-tielet, il-preparazzjoni tar-reaġent tal-verifika tal-fotometru tal-fluworexxenza atomika, il-preservazzjoni u l-prekawzjonijiet
1. Il-prinċipju ta 'azzjoni tar-reaġenti għall-verifika tal-fotometru tal-fluworexxenza atomika
JJG939-2009 jistipula li għandha tiġi ppreparata soluzzjoni standard ta 'arseniku u antimonju. Iċ-ċavetta għad-determinazzjoni ta 'arseniku u antimonju hija t-tnaqqis ta' As (V) u Sb (V) għal idruri. As(V) u Sb(V) jirreaġixxu mal-borohydride tal-potassju għal perjodu itwal ta 'żmien, u As(III) u Sb(III) huma aktar probabbli li jiffurmaw idrur. It-trattament minn qabel għandu jnaqqas l-arseniku pentavalenti u l-antimonju għal trivalenti, għalhekk huwa meħtieġ li żżid thiourea u aċidu askorbiku għal prereduction. JJG939-2009 jistipula li 100g/L thiourea soluzzjoni milwiema għandha tiġi miżjuda meta tifformula soluzzjoni standard. L-aċidu askorbiku ma jissemmiex minħabba li l-funzjoni tal-aċidu askorbiku hija li tagħmel is-soluzzjoni aktar stabbli u tippromwovi t-tnaqqis. Ir-rwol tat-thiourea huwa tnaqqis u Cu2 + Co3 +, Il-plażma Ni2 + taġixxi bħala effett ta 'masking, u l-effett ta' tnaqqis ta 'thiourea u aċidu askorbiku flimkien huwa aħjar. Skont ir-rekwiżiti ta 'JJG939-2009, is-soluzzjoni standard ippreparata jeħtieġ li tintuża issa, u ż-żieda ta' aċidu askorbiku m'għandha l-ebda effett.
Matul l-analiżi, is-soluzzjoni tal-boroidru tal-potassju ġiet miżjuda simultanjament taħt kundizzjonijiet aċidużi, u seħħet ir-reazzjoni li ġejja:
E huwa element ta 'idrur (arseniku, antimonju), u m jista' jew ma jistax ikun ugwali għal n.
Wara li l-idrur iffurmat jiġi atomizzat, huwa eċitat mill-enerġija tad-dawl tas-sors għal tranżizzjoni għal livell ogħla ta 'enerġija, u jirradja fluworexxenza atomika filwaqt li jirritorna għal livell ta' enerġija aktar baxx.
Għandu jiġi nnutat li l-borohydride tal-potassju huwa aġent ta 'tnaqqis qawwi, li huwa faċilment dekompost taħt kondizzjonijiet newtrali u aċidużi, jirreaġixxi ma' l-ossiġnu u dijossidu tal-karbonju fl-ilma jew fl-arja, u huwa faċilment dekompost bid-dawl. Iż-żieda ta 'idrossidu tal-potassju mas-soluzzjoni tippermetti li tkun preżenti b'mod aktar stabbli, u ż-żamma f'temperatura baxxa tnaqqas id-dekompożizzjoni tagħha. Fl-istess ħin, l-idrossidu tal-potassju jirreaġixxi faċilment mas-silikon fil-ħġieġ biex jifforma silikat tas-sodju, għalhekk is-soluzzjoni ppreparata tinħażen fi flixkun tal-plastik biex iżżomm il-konċentrazzjoni effettiva tas-soluzzjoni. Jekk jintuża issa, ftit ikollu effett fuq l-oġġetti tal-ħġieġ.
2. Preparazzjoni tar-reaġenti għall-verifika tal-fotometru tal-fluworexxenza atomika
(1) Preparazzjoni ta 'soluzzjoni ta' 100g/L thiourea
Ħu l-preparazzjoni ta’ soluzzjoni ta’ 100 mL bħala eżempju. Iżen 10g thiourea (solidu kristallin abjad, poġġih f'garafina żgħira u iżenha b'metodu differenzjali) fuq il-bilanċ analitiku, dewweb b'ammont żgħir ta 'ilma dejonizzat sekondarju, ħawwad bil-mod il-virga tal-ħġieġ, jekk id-dissoluzzjoni ma tkunx kompluta, jekk jogħġbok uża banju bl-ilma adattat. Saħħan, iżda mhux għoli wisq. Is-soluzzjoni ta 'thiourea maħlula ġiet trasferita għal flixkun volumetriku ta' 100 mL bl-użu ta 'virga tal-ħġieġ għal volum. Fil-preparazzjoni tas-soluzzjoni ta 'thiourea, l-aċidu askorbiku jista' jiġi miżjud jew le.
(2) Preparazzjoni ta 'soluzzjoni ta' ħażna standard ta '100 ng/mL ta' arseniku u antimonju
Il-metodu ta 'dilwizzjoni pass pass jista' jnaqqas l-iżbalji u jtejjeb l-eżattezza. Għalhekk, meta ddilwixxi s-soluzzjonijiet standard ta 'l-arseniku u l-antimonju, jiġi dilwit f'żewġ passi biex tinkiseb soluzzjoni ta' stokk standard. Ippetta 1 mL ta’ soluzzjoni standard ta’ arseniku u 10 mL ta’ soluzzjoni standard ta’ hydrazine fi flixkun volumetriku ta’ 100 mL b’pipetta jew pipetta, u ħallat sal-volum b’ilma dejonizzat sekondarju biex tipprepara 10 μg/mL soluzzjoni intermedja standard ta’ arseniku u bismut. Imbagħad, 1 mL tas-soluzzjoni intermedja standard ippreparata ta '10 μg/mL arseniku u bismut ittieħdet f'kunjett volumetriku ta' 100 mL, u l-volum ġie aġġustat b'ilma dejonizzat sekondarju.
(3) Preparazzjoni ta 'soluzzjoni mħallta standard ta' arseniku u antimonju
Pipetta 100 ng/mL arseniku u bismut ta 'soluzzjonijiet stokk standard 0 mL, 1.0 mL, 5.0 mL, 10.0 mL, 20.0 mL f'kunjett volumetriku ta' 100 mL, u żid 100 mL/L soluzzjoni ta 'thiourea 20 mL, rispettivament. 10 mL ta 'aċidu idrokloriku ġie dilwit sal-marka b'ilma dejonizzat sekondarju.
(4) Preparazzjoni ta 'soluzzjoni ta' 5% aċidu idrokloriku
Ħu 50 mL ta 'aċidu idrokloriku kkonċentrat f'ċilindru tal-kejl, ħallat b'madwar 200 mL ta' ilma dejonizzat sekondarju, imbagħad ittrasferixxi għal flixkun volumetriku ta '1000 mL u ħallat b'ilma dejonizzat sekondarju.
(5) Preparazzjoni ta 'soluzzjoni ta' borohydrude tal-potassju
Il-konċentrazzjoni tal-borohydrude tal-potassju hija determinata mill-konċentrazzjoni tal-element li għandu jitkejjel. Il-konċentrazzjoni tal-aċidu likwidu trasportatur hija ddeterminata mill-konċentrazzjoni tal-borohydride tal-potassju, u l-likwidu tal-iskart finali huwa aċiduż. Fit-test ta 'kuljum, il-preparazzjoni ta' soluzzjoni ta 'borohydride tal-potassju 1.5% bażikament tissodisfa r-rekwiżiti ta' verifika. Il-metodu ta’ preparazzjoni speċifiku huwa kif ġej: 15 g ta’ boroidru tal-potassju jintiżen u maħlul f’200 mL ta’ ilma dejonizzat sekondarju miżjud qabel ma’ 5 g ta’ idrossidu tal-potassju fuq bilanċ elettroniku, mħawwad sakemm jinħall, u ttrasferiti għal flixkun volumetriku ta’ 1000 mL billi virga tal-ħġieġ għad-drenaġġ, u mbagħad użata darbtejn. Iddilwa l-ilma dejonizzat sal-marka.
3. Prekawzjonijiet fil-preparazzjoni tas-soluzzjoni
(1) L-għodda tal-kejl tal-ħġieġ użata fil-preparazzjoni tas-soluzzjoni hija bbażata fuq in-naħa tal-analiżi.
Il-metodu huwa differenti għat-tindif. Oġġetti tal-ħġieġ għad-determinazzjoni ta 'oligoelementi, l-ewwel brush b'pinzell, laħlaħ il-materja li tinħall bl-ilma u xkupilja t-trab li jeħel mal-wiċċ, imbagħad għaddas il-qattara, pipetta, tubu tat-test żgħir f'soluzzjoni ta' aċidu nitriku ta '10% għal aktar minn 8 sigħat. Imbagħad laħlaħ b'ilma pur. Meta l-oġġetti tal-ħġieġ maħsula jitpoġġew, l-ilma għandu joħroġ mill-ħajt tal-bastiment mingħajr qtar tal-ilma. F'dan il-punt, l-oġġetti tal-ħġieġ inħaslu 3 darbiet b'ammont żgħir ta 'ilma pur, u l-impuritajiet miġjuba mill-ilma tal-vit ġew maħsula u skulata b'mod naturali.
(2) L-unità tas-soluzzjoni li għandha tiġi fformulata bir-reqqa hija l-konċentrazzjoni tal-massa jew il-konċentrazzjoni tal-volum.
(3) Wara li r-reaġent solidu jinħall fit-tazza, jitbattal fil-garafina volumetrika b'virga tal-ħġieġ, u l-garafina u l-virga tal-ħġieġ jinħaslu diversi drabi bl-ilma dejonizzat sekondarju, u l-ilma tal-ħasil jitferra wkoll ġo il-garafina volumetrika. Il-garafina u l-garafina volumetrika huma mill-inqas imnaddfa. 3 sa 4 darbiet.
(4) Meta l-volum jiġi ssettjat, l-ewwel ħallat b'ilma dejonizzat biex ħallat għal madwar 3/4 volum, imbagħad ħawwad il-kunjett volumetriku diversi drabi (tħawwadx) għal taħlit preliminari. Imbagħad żid l-ilma dejonizzat sekondarju mal-marka qrib u żidha ftit biex tagħmel il-wiċċ konkavi tas-soluzzjoni tanġent mal-linja volumetrika tal-garafina volumetrika. Imbagħad uża tapp tal-ħġieġ biex timla mill-ġdid il-kunjett volumetriku 'l quddiem u lura diversi drabi biex tħallat sew is-soluzzjoni.
(5) Meta tuża pipetta jew pipetta biex tkejjel ir-reaġent, għandha titlaħlaħ 2 sa 3 darbiet bis-soluzzjoni mixtieqa.
(6) Meta s-soluzzjoni tiġi aspirata, il-ħalq t'isfel tal-pipetta jew tal-pipetta m'għandux ikun baxx wisq jew fond wisq biex tiddaħħal fis-soluzzjoni li għandha tittieħed. Jekk ikun baxx wisq, se jikkawża ġbid, u s-soluzzjoni se tinġibed fil-earball biex tebgħa s-soluzzjoni. Fil-fond, se jeħel wisq soluzzjoni barra t-tubu.
(7) Sabiex jitnaqqas l-iżball tal-kejl, il-pipetta għandha tuża l-iskala ta 'fuq bħala l-punt tat-tluq kull darba, u tirrilaxxa l-volum meħtieġ 'l isfel minflok kemm jittieħed volum. Ħlief għall-pipetta tal-blow-off, ammont żgħir ta 'soluzzjoni li jibqa' fit-tarf tal-pipetta ma jistax jiġi sfurzat joħroġ mill-forza esterna.
(8) Qabel ma tuża l-garafina volumetrika, ittestja t-tnixxija, jiġifieri, poġġi l-ilma tal-vit fil-flixkun ħdejn il-linja tal-immarkar, ikopri t-tapp, żomm it-tapp bl-idejn, u poġġi l-garafina volumetrika biex tosserva jekk hemmx infiltrazzjoni tal-ilma ġewwa il-ħalq tal-flixkun. Jekk ma jnixxix, Wara li twaqqaf il-flixkun, dawwar it-tapp madwar 180° u mbagħad erġa' wieqfa.
(9) Tużax il-garafina volumetrika biex taħżen is-soluzzjoni ppreparata għal żmien twil. Jekk is-soluzzjoni ppreparata teħtieġ li tinħażen għal żmien twil, għandha tiġi trasferita għal flixkun nadif tar-reaġent tat-tħin.
(10) Meta l-flixkun volumetriku ma jintużax għal żmien twil, għandu jinħasel. Poġġi t-tapp fuq il-kuxxinett tal-karta biex tevita li t-tapp jinfetaħ wara żmien twil.
(11) Il-konċentrazzjoni tal-aġent li jnaqqas hija ddeterminata mill-kampjun, u l-konċentrazzjoni tal-likwidu tal-ġarr hija ddeterminata mill-konċentrazzjoni tal-aġent li jnaqqas, u finalment il-likwidu tal-iskart huwa aċiduż. Jekk ma jkunx aċiduż, il-borohydride tal-potassju jippreċipita fl-iktar punt baxx tal-pipeline u mbagħad jinstadd.
(12) L-ikel m'għandux jitqiegħed fil-laboratorju biex tiġi evitata infezzjoni inkroċjata.
(13) Jekk għandek suspett dwar il-konċentrazzjoni tas-soluzzjoni tal-borohydride tal-potassju u l-fluwidu trasportatur, tista 'tuża karta tat-test tal-pH biex tittestjaha. Jekk il-likwidu tal-iskart huwa aċiduż, se jissodisfa r-rekwiżiti sperimentali; jekk il-likwidu ta 'skart huwa alkalin, is-soluzzjoni tal-borohydride tal-potassju Il-konċentrazzjoni hija għolja wisq.
(14) Is-soluzzjoni standard tal-istokk tista 'wkoll tiġi ppreparata b'5% aċidu idrokloriku, il-proprjetajiet tas-soluzzjoni jkunu aktar stabbli u jistgħu jinħażnu għal żmien twil.
4. Preservazzjoni ta 'soluzzjoni għall-fluworexxenza atomika
Minbarra s-soluzzjoni tal-istokk standard tista 'tinħażen għal 6 xhur f'0 ~ 5 ° C, soluzzjonijiet oħra huma l-aħjar użati issa.
Madankollu, WUBOLAB għandu l-aqwa soluzzjonijiet tal-ħġieġ għalik. Tkun xi tkun it-tip jew id-daqs tal-ħġieġ li teħtieġ, aħna qegħdin hawn biex nipprovdulek l-aqwa kwalità. L-oġġetti tal-ħġieġ tal-aqwa kwalità tagħna jiġu f'diversi daqsijiet u tipi; Beakers tal-ħġieġ , fliexken tal-ħġieġ bl-ingrossa , fliexken tat-togħlija , funnels tal-laboratorju , eċċ. Tista' ssib l-oġġetti tal-ħġieġ tal-laboratorju perfetti għall-bżonnijiet tiegħek. Barra minn hekk, jekk trid għażla ta' oġġetti tal-ħġieġ aktar speċjalizzata, għandna tipi speċifiċi ta' oġġetti tal-ħġieġ. Dawn l-oġġetti tal-ħġieġ joffru firxa wiesgħa ta' għażliet għall-esperimenti tal-laboratorju tiegħek. Apparti minn dawn kollha, agħżel l-oġġetti tal-ħġieġ speċjalizzati tagħna jekk trid soluzzjonijiet uniċi tal-laboratorju. Fl-aħħar nett, għandna wkoll għażliet ta' oġġetti tal-ħġieġ personalizzabbli li se jaqbżu l-aspettattivi tiegħek! Allura, mingħajr aktar dewmien, agħmel l-ordni tiegħek issa!
