Configuratie van atomaire fluorescentie-oplossing
De bereiding van de standaardoplossing voor atomaire fluorescentie is een verdunningsproces, en de aan te schaffen standaardoplossing met hoge concentratie wordt indien nodig verdund tot de vereiste concentratie en wordt een concentratiesequentie, en de gemeten atomaire fluorescentiewaarde wordt lineair bepaald.
Daarom zal de bereiding van de oplossing rechtstreeks van invloed zijn op de nauwkeurigheid van de verificatieresultaten. Omdat de meetomstandigheden van arseen en antimoon in principe hetzelfde zijn, kunnen de twee elementen gelijktijdig worden bepaald. Daarom vereist de JJG939-2009 “Atomic Fluorescentie Spectrometer” verificatieprocedure de bereiding van een gemengde standaardoplossing van twee elementen. De bereidingsreagentia en oplossingsbereidingsmethoden in JJG939-2009 zijn relatief eenvoudig. Het volgende is een samenvattende bespreking van de bereiding, opslag en voorzorgsmaatregelen van de standaardoplossing voor verificatie van atomaire fluorescentiefotometers.
1. Reagentia en hun eigenschappen voor atomaire fluorescentiespectrofotometrie
1. Zoutzuur: zuiver van uitstekende kwaliteit (GR)
Geconcentreerd zoutzuur is een kleurloze of lichtgele vluchtige vloeistof met een scherpe geur. Het is mengbaar met water en oplosbaar in loog. De bewerking moet worden uitgevoerd in een zuurkast.
2. Kaliumboorhydride (boorhydride)
De zuiverheid is niet minder dan 95%. Wit tot gebroken wit fijn kristallijn poeder of klontje, dat zeer hygroscopisch is en daarom samen met een droogmiddel moet worden bewaard. Oplosbaar in water, vloeibare ammoniak, onoplosbaar in ether, benzeen, koolwaterstoffen, stabiel van aard, sterk in reduceerbaarheid, en de oplossing ervan wordt voornamelijk gebruikt als reductiemiddel. Omdat de kaliumboorhydride-oplossing gemakkelijk door licht wordt afgebroken, moet de oplossing in het donker in een bruine fles worden bewaard.
3. Kaliumhydroxide (natriumhydroxide)
Analytisch zuiver (AR) wordt gebruikt om kaliumboorhydride te beschermen. Het is een wit kristal bij kamertemperatuur, het is waterabsorberend en zeer corrosief; het is gemakkelijk oplosbaar in water en geeft veel warmte af.
4. Thioureum: analytisch zuiver (AR)
Wit helder bitterkristal, oplosbaar in koud water, ethanol, enigszins oplosbaar in ether, oplosbaarheid in water bij 20 ° C is 137 g / l. Het is giftig en kan worden opgenomen door contact met de huid. Vermijd daarom contact met de huid bij het formuleren van de oplossing.
5. Secundair gedeïoniseerd water
Verwijst naar het water dat wordt verkregen door destillatie van gedeïoniseerd water onder koken, dat doorgaans wordt gebruikt bij fysisch-chemische of analytische tests. Onder hen wordt het water bereid door de ionenuitwisselingsmethode gedeïoniseerd water genoemd, en het gedeïoniseerde water is geen water zonder ionen, maar water verkregen door ionenuitwisseling zonder ionen te verstoren en een neutrale pH te hebben (storende ionen verwijzen over het algemeen naar calcium, magnesium, carbonaat, sulfaat, enz., maar het organische materiaal dat normaal gesproken in gedeïoniseerd water zit, kan niet worden verwijderd). Gedeïoniseerd water verschilt van gedestilleerd water. De destillatiemethode kan alleen niet-vluchtige stoffen in water verwijderen en kan het in water opgeloste gas niet verwijderen. De zuiverheid van gedestilleerd water is over het algemeen niet zo goed als die van gedeïoniseerd water. Het gedeïoniseerde water heeft een lagere geleidbaarheid dan gedestilleerd water. Onder normale omstandigheden kan gewone kwantitatieve analyse van gedestilleerd water worden gebruikt, instrumentwater wordt over het algemeen geselecteerd op basis van de resultaten van de hoeveelheid water, de minimumstandaard is gedeïoniseerd water, hier omdat het resultaat relatief hoog in omvang is, dus het gebruik van secundair gedeïoniseerd water.
6. Standaardoplossing
Standaard stockoplossing van arseen (GBW08611, 1000μg/mL, U=1μg/mL, k=2, China Measurement Science Research Institute), 锑 (GBW (E) 080545, 100μg/mL, U=1%, k=2) .
2. Apparatuur die nodig is voor de bereiding van reagentia voor de verificatie van atomaire fluorescentiefotometers
1. Balans: het maximale gewicht is 200 g of 500 g en de deelwaarde is niet meer dan 0.1 g.
2. Glazen meetinstrumenten (klasse A): flessen met een capaciteit van 100 ml, 200 ml, 1000 ml; 100 ml, 500 ml bekers; 1 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml pipetten of pipetten; glazen staafjes.
3. Andere experimentele instrumenten.
Ten derde, de voorbereiding, conservering en voorzorgsmaatregelen van het atoomfluorescentiefotometerverificatiereagens
1. Het werkingsprincipe van reagentia voor verificatie van atomaire fluorescentiefotometers
JJG939-2009 bepaalt dat er een standaardoplossing van arseen en antimoon moet worden bereid. De sleutel tot de bepaling van arseen en antimoon is de reductie van As(V) en Sb(V) tot hydriden. As(V) en Sb(V) reageren gedurende langere tijd met kaliumboorhydride, en het is waarschijnlijker dat As(III) en Sb(III) een hydride vormen. De voorbehandeling zou het vijfwaardige arseen en antimoon tot driewaardig moeten reduceren, dus het is noodzakelijk om thioureum en ascorbinezuur toe te voegen voor de voorreductie. JJG939-2009 bepaalt dat 100 g/l waterige thioureumoplossing moet worden toegevoegd bij het formuleren van een standaardoplossing. Ascorbinezuur wordt niet genoemd omdat de functie van ascorbinezuur erin bestaat de oplossing stabieler te maken en de reductie te bevorderen. De rol van thioureum is reductie en Cu2+Co3+. Het Ni2+ plasma werkt als een maskerend effect, en het reducerende effect van thioureum en ascorbinezuur samen is beter. Volgens de vereisten van JJG939-2009 moet de bereide standaardoplossing nu worden gebruikt en heeft de toevoeging van ascorbinezuur geen effect.
Tijdens de analyse werd de kaliumboorhydride-oplossing gelijktijdig onder zure omstandigheden toegevoegd en de volgende reactie vond plaats:
E is een hydride-element (arseen, antimoon), en m kan al dan niet gelijk zijn aan n.
Nadat het gevormde hydride is verneveld, wordt het door de lichtenergie van de bron geëxciteerd om naar een hoger energieniveau over te gaan, en straalt het atomaire fluorescentie uit terwijl het terugkeert naar een lager energieniveau.
Opgemerkt moet worden dat kaliumboorhydride een sterk reductiemiddel is, dat gemakkelijk wordt ontleed onder neutrale en zure omstandigheden, reageert met zuurstof en kooldioxide in water of lucht, en gemakkelijk wordt ontleed door licht. Door kaliumhydroxide aan de oplossing toe te voegen, kan deze stabieler aanwezig zijn, en door deze op een lage temperatuur te houden wordt de ontleding ervan vertraagd. Tegelijkertijd reageert kaliumhydroxide gemakkelijk met silicium in het glas om natriumsilicaat te vormen, dus wordt de bereide oplossing in een plastic fles bewaard om de effectieve concentratie van de oplossing te behouden. Als het nu wordt gebruikt, zal het weinig effect hebben op glaswerk.
2. Bereiding van reagentia voor verificatie van atomaire fluorescentiefotometers
(1) Bereiding van 100 g/l thioureumoplossing
Neem als voorbeeld de bereiding van een oplossing van 100 ml. Weeg 10 g thioureum (witte kristallijne vaste stof, doe het in een klein bekerglas en weeg het volgens de differentiële methode) op de analytische balans, los het op met een kleine hoeveelheid secundair gedeïoniseerd water, roer voorzichtig het glazen staafje, als het oplossen niet volledig is, gebruik dan een geschikt waterbad. Warmte, maar niet te hoog. De opgeloste thioureumoplossing werd met behulp van een glazen staaf naar volume overgebracht naar een maatkolf van 100 ml. Bij de bereiding van de thioureumoplossing kan ascorbinezuur al dan niet worden toegevoegd.
(2) Bereiding van 100 ng/ml standaardopslagoplossing van arseen en antimoon
De stapsgewijze verdunningsmethode kan fouten verminderen en de nauwkeurigheid verbeteren. Daarom wordt bij het verdunnen van de arseen- en antimoon-standaardoplossingen in twee stappen verdund om een standaard stockoplossing te verkrijgen. Pipetteer 1 ml arseen-standaardoplossing en 10 ml hydrazine-standaardoplossing in een maatkolf van 100 ml met een pipet of pipet, en verdun tot volume met secundair gedeïoniseerd water om 10 μg / ml arseen- en bismuth-standaardtussenoplossing te bereiden. Vervolgens werd 1 ml van de bereide standaardtussenoplossing van 10 μg/ml arseen en bismut in een maatkolf van 100 ml gebracht en het volume werd aangepast met secundair gedeïoniseerd water.
(3) Bereiding van een standaard gemengde oplossing van arseen en antimoon
Pipetteer 100 ng/ml arseen- en bismut-standaardvoorraadoplossingen 0 ml, 1.0 ml, 5.0 ml, 10.0 ml, 20.0 ml in een maatkolf van 100 ml en voeg respectievelijk 100 ml/l thioureumoplossing 20 ml toe. 10 ml zoutzuur werd tot de maatstreep verdund met secundair gedeïoniseerd water.
(4) Bereiding van 5% zoutzuuroplossing
Neem 50 ml geconcentreerd zoutzuur in een maatcilinder, verdun met ongeveer 200 ml secundair gedeïoniseerd water, breng het vervolgens over in een maatkolf van 1000 ml en verdun met secundair gedeïoniseerd water.
(5) Bereiding van kaliumboorhydride-oplossing
De concentratie kaliumboorhydride wordt bepaald door de concentratie van het te meten element. De concentratie van het dragervloeistofzuur wordt bepaald door de concentratie kaliumboorhydride, en de uiteindelijke afvalvloeistof is zuur. In de dagelijkse test voldoet de bereiding van een 1.5% kaliumboorhydride-oplossing in principe aan de verificatie-eisen. De specifieke bereidingsmethode is als volgt: 15 g kaliumboorhydride wordt afgewogen en opgelost in 200 ml secundair gedeïoniseerd water waaraan vooraf 5 g kaliumhydroxide op een elektronische balans is toegevoegd, geroerd totdat het is opgelost, en overgebracht naar een maatkolf van 1000 ml. een glazen staaf voor drainage, en vervolgens twee keer gebruikt. Verdun het gedeïoniseerde water tot de maatstreep.
3. Voorzorgsmaatregelen bij de bereiding van oplossingen
(1) Het glasmeetinstrument dat wordt gebruikt bij de bereiding van de oplossing is gebaseerd op de analysekant.
Voor het reinigen is de werkwijze anders. Glaswerk voor de bepaling van sporenelementen, eerst met een borstel afborstelen, de oplosbare stof met water afspoelen en het aan het oppervlak hechtende stof afborstelen, daarna de druppelaar, pipet, klein reageerbuisje in een 10% salpeterzuuroplossing dompelen voor meer dan 8 uur. Spoel vervolgens af met zuiver water. Wanneer het gewassen glaswerk wordt neergezet, moet het water zonder waterdruppels uit de vaatwand stromen. Op dit punt werd het glaswerk driemaal gewassen met een kleine hoeveelheid zuiver water, en de onzuiverheden die door het kraanwater werden meegebracht, werden weggespoeld en op natuurlijke wijze afgevoerd.
(2) De eenheid van de zorgvuldig te formuleren oplossing is de massaconcentratie of de volumeconcentratie.
(3) Nadat het vaste reagens in het bekerglas is opgelost, wordt het met een glazen staaf in de maatkolf afgevoerd en worden het bekerglas en de glazen staaf verschillende keren gewassen met het secundaire gedeïoniseerde water, en wordt het waswater ook in het bekerglas gegoten. de maatkolf. Het bekerglas en de maatkolf worden minimaal gereinigd. 3 tot 4 keer.
(4) Wanneer het volume is ingesteld, eerst verdunnen met gedeïoniseerd water tot ongeveer 3/4 volume. Schud vervolgens de maatkolf verschillende keren (niet schudden) voor een voorlopige menging. Voeg vervolgens het secundaire gedeïoniseerde water toe tot aan de dichtstbijzijnde markering en voeg een klein beetje toe om het concave oppervlak van de oplossing rakend te maken aan de maatlijn van de maatkolf. Gebruik vervolgens een glazen stop om de maatkolf meerdere keren heen en weer te vullen om de oplossing goed te mengen.
(5) Wanneer u een pipet of pipet gebruikt om het reagens te meten, moet deze 2 tot 3 keer worden gespoeld met de gewenste oplossing.
(6) Wanneer de oplossing wordt opgezogen, mag de onderste opening van de pipet of pipet niet te ondiep of te diep zijn om in de in te nemen oplossing te worden gestoken. Als het te ondiep is, veroorzaakt het zuigkracht en wordt de oplossing in de oorbal gezogen om vlekken op de oplossing te veroorzaken. In de diepte zal het te veel oplossing buiten de buis blijven plakken.
(7) Om de meetfout te verminderen, moet de pipet elke keer de bovenste schaal als uitgangspunt gebruiken en het vereiste volume naar beneden vrijgeven in plaats van hoeveel volume er wordt ingenomen. Met uitzondering van de afblaaspipet kan een kleine hoeveelheid oplossing die aan het uiteinde van de pipet achterblijft, niet door externe kracht naar buiten worden gedwongen.
(8) Voordat u de maatkolf gebruikt, test u het lek, dat wil zeggen, doe kraanwater in de fles vlakbij de markeringslijn, bedek de plug, houd de stop met de hand vast en zet de maatkolf neer om te kijken of er water in lekt. de flesmond. Als de fles niet lekt, draai dan na het opzetten van de fles de stop ongeveer 180° en ga dan weer rechtop staan.
(9) Gebruik de maatkolf niet om de bereide oplossing gedurende lange tijd te bewaren. Als de bereide oplossing lange tijd moet worden bewaard, moet deze worden overgebracht naar een schone maalreagensfles.
(10) Als de volumetrische fles lange tijd niet wordt gebruikt, moet deze worden gewassen. Plaats de stop op het papieren kussentje om te voorkomen dat de stop na lange tijd opengaat.
(11) De concentratie van het reductiemiddel wordt bepaald door het monster, en de concentratie van de dragervloeistof wordt bepaald door de concentratie van het reductiemiddel, en uiteindelijk is de afvalvloeistof zuur. Als het niet zuur is, zal kaliumboorhydride op het laagste punt van de pijpleiding neerslaan en vervolgens verstoppen.
(12) Voedsel mag niet in het laboratorium worden geplaatst om kruisbesmetting te voorkomen.
(13) Als u twijfelt aan de concentratie van de kaliumboorhydride-oplossing en de dragervloeistof, kunt u pH-testpapier gebruiken om deze te testen. Als de afvalvloeistof zuur is, voldoet deze aan de experimentele eisen; als de afvalvloeistof alkalisch is, de kaliumboorhydride-oplossing. De concentratie is te hoog.
(14) De standaard stockoplossing kan ook worden bereid met 5% zoutzuur, de eigenschappen van de oplossing zullen stabieler zijn en kunnen lange tijd worden bewaard.
4. Conservering van de oplossing voor atomaire fluorescentie
Naast de standaard stockoplossing kan deze 6 maanden bewaard worden bij 0 ~ 5°C, andere oplossingen kunnen nu het beste gebruikt worden.
Desondanks heeft WUBOLAB de beste glaswerkoplossingen voor u. Welk type of formaat glaswerk u ook nodig heeft, wij leveren de beste kwaliteit. Ons hoogwaardige glaswerk is verkrijgbaar in diverse maten en soorten: glazen bekers , glazen flessen (groothandel) , kookkolven , laboratoriumtrechters , enzovoort. U vindt bij ons het perfecte laboratoriumglaswerk voor uw behoeften. Daarnaast hebben we specifieke glaswerksoorten voor meer gespecialiseerd glaswerk. Deze glaswerkartikelen bieden een breed scala aan mogelijkheden voor uw laboratoriumexperimenten. Kies voor ons gespecialiseerde glaswerk als u unieke laboratoriumoplossingen zoekt. Tot slot hebben we ook glaswerk op maat dat uw verwachtingen zal overtreffen! Dus wacht niet langer en plaats nu uw bestelling!
