Basisstappen bij voedselinspectie in het laboratorium

Basisstappen bij voedselinspectie in het laboratorium

De basisstappen van voedselinspectie zijn: monsterverzameling; monsterverwerking; monsteranalyse en detectie; analyseresultaten vastleggen en verwerken in vier fasen.

1 monsterverzameling

Het verzamelen van monsters, ook wel bemonstering en monstervoorbereiding genoemd, verwijst naar de extractie van een representatief monster voor analyse en testen. Het verzamelen van monsters bestaat doorgaans uit drie componenten: bemonstering, bemonstering en monstervoorbereiding. Er moet gelet worden op de productiedatum, het lotnummer, de representativiteit en de uniformiteit van het monster. Het aantal monsters moet voldoen aan de eisen die het testobject stelt aan het monstervolume. De monstercontainer moet zijn gemaakt van hardglazen flessen of polyethyleenproducten, afhankelijk van de inspectieartikelen.

De algemene stappen bij het nemen van monsters zijn: 1 verwerving van het oorspronkelijke monster; 2 mengen van het originele monster; 3 het originele monster verkleinen tot de vereiste hoeveelheid. Er moeten verschillende methoden worden gebruikt voor het verzamelen van monsters voor verschillende monsters.

Verzameling van vloeibare monsters: Voor grote vaten en ingeblikte monsters kan 0.5 liter bovenste, middelste en onderste monsters worden genomen via de sifonmethode, en 0.5 ~ 1.0 liter na het mengen. Voor grote zwembadmonsters kan 0.5 liter worden bemonsterd op de vier hoeken van het zwembad en in de bovenste, middelste en onderste lagen van het zwembad. Neem na goed mengen 0.5 ~ 1.0 liter.

Verzameling van vaste monsters: Het originele monster van elk deel van het monster moet voldoende uniform zijn om het monster uniform en representatief te maken. Voor grote monsters moet het in kleine stukjes worden gesneden of geplet, gezeefd, verpulverd en er mag geen materiaal verloren gaan of spatten bij het zeven, en alles wordt gezeefd, waarna het originele monster grondig wordt gemengd en vervolgens de viervoudige methode wordt gebruikt. voor krimpen. De hoeveelheid monster, tot aan de vereiste hoeveelheid, is over het algemeen 0.5 ~ 1.0 kg.

De werking van de viervoudige methode is als volgt: het monster wordt grondig gemengd en vervolgens in een conische vorm gestapeld, en vervolgens vanaf de bovenkant van de kegel naar beneden gedrukt om het monster tot een dikte van 75 px te laten drukken, en vervolgens gelijkmatig “ 10” vanaf het midden van de bovenkant van het monster. De grond is verdeeld in vier delen en de twee delen van het diagonale monster zijn gemengd. Als de hoeveelheid monster de vereiste hoeveelheid bereikt, kan het als analysemonster worden gebruikt. Als de hoeveelheid monster nog steeds groter is dan de vereiste hoeveelheid, ga dan verder met krimpen zoals hierboven beschreven en blijf krimpen tot aan de monsterbehoefte.

Sluit onmiddellijk na de bemonstering de plug, label deze en vul het bemonsteringsrapport zorgvuldig in. Het monsterrecord vermeldt de naam van het monster, de bemonsteringseenheid, het adres, de datum, het lotnummer of nummer van het monster, de bemonsteringsomstandigheden, de verpakkingsomstandigheden, het aantal monsters, de inspectieartikelen en de monsternemer. Monsters moeten op de juiste manier worden verpakt en bewaard volgens verschillende inspectie-items.

Algemene monsters moeten na het einde van de test één maand worden bewaard, voor het geval ze opnieuw moeten worden onderzocht. Bederfelijke voedingsmiddelen worden niet bewaard. Het moet worden verzegeld en bewaard zoals het is wanneer het wordt bewaard. Om te voorkomen dat het monster tijdens opslag vochtig, aan de lucht gedroogd en bederf wordt, worden het uiterlijk en de chemische samenstelling van het monster niet veranderd en moet het in het algemeen in de kou en beschermd tegen licht worden bewaard. Het testmonster wordt doorgaans uit het eetbare gedeelte genomen en berekend op basis van het geteste monster. Monsters die niet voldoen aan de zintuiglijke beoordeling hoeven niet te worden onderworpen aan fysieke en chemische tests en worden direct beoordeeld als niet-gekwalificeerde producten.

Voedsel dat uit andere plaatsen wordt geïmporteerd, moet worden gecombineerd met het manifest, het veterinaire gezondheidspersoneelscertificaat, de gezondheidsinspectieautoriteit van de goedereninspectieautoriteit of de gezondheidsafdeling, de productievergunning en het inspectiecertificaat of de laboratoriumtestlijst om de vertrekdatum te begrijpen. bronlocatie, hoeveelheid, kwaliteit en verpakking. In het geval van bemonstering in een voedselfabriek, magazijn of winkel moeten het batchnummer, de productiedatum, het testrapport in de fabriek en de hygiënestatus ter plaatse van het voedsel bekend zijn. Tegelijkertijd moet aandacht worden besteed aan het transport, de opslagomstandigheden, het uiterlijk, de verpakking, enz. van het voedsel.

2 monsterverwerking

Monsters bevatten vaak bepaalde onzuiverheden of andere componenten die de analyse verstoren, waardoor de juistheid van de analyseresultaten wordt aangetast. Daarom moeten vóór de analyse en inspectie de kenmerken van het monster, het principe en de kenmerken van de analysemethode, en de eigenschappen van het gemeten object en de interfererende stof worden gebruikt. Verschillen, waarbij verschillende methoden worden gebruikt, waarbij de analyt van de interfererende stof wordt gescheiden, of de interfererende stof wordt gescheiden en verwijderd, zodat de analytische test het gewenste resultaat oplevert.

Veelgebruikte methoden voor monsterverwerking zijn:

• Oplosmiddelextractiemethode: Het principe is om de analyten te scheiden van de interferentie-eigenschappen van de interfererende stoffen. Voor de bepaling van het bacillustoxine wordt het aflatoxine geëxtraheerd met een gebruikelijk organisch oplosmiddel en vervolgens bepaald door middel van hogedrukvloeistofchromatografie. Deze methode is eenvoudig in gebruik en heeft een goed scheidingseffect, maar het extractiemiddel is vaak vluchtig, ontvlambaar, explosief en giftig, dus voorzichtigheid is geboden tijdens het gebruik.
•  Afbraakmethode voor organisch materiaal: het principe is om een ​​behandeling op hoge temperatuur te gebruiken om het organische materiaal in het monster te oxideren en af ​​te breken, waarbij C-, H-, O-elementen ontsnappen met CO2 en H2O, de gemeten metaalelementen en andere componenten worden vrijgegeven voor verdere bepaling . Specifieke methoden zijn onder meer droog verassen en nat vergisten.
• Bij droog verassen wordt het monster in een smeltkroes geplaatst, eerst bij lage temperatuur en lage temperatuur gecarboniseerd, vocht en zwarte rook verwijderd en vervolgens tot een zwart koolstofvrij deeltje verast bij een hoge temperatuur van 500-600 ° C in een hoge temperatuur. temperatuur oven. Als het monster niet gemakkelijk kan worden verast, kan het monster worden bevochtigd met een kleine hoeveelheid HNO3 en vervolgens na verdamping worden verast en, indien nodig, worden verast met NH4NO3, NaNO3 en andere hulpverassingsmiddelen om verassing en verkorting van de as te bevorderen. Tijd om het verlies van vluchtige metalen zoals Hg te verminderen. De as moet na het verassen wit, lichtgrijsachtig wit zijn. Deze methode kent volledige organische vernietiging, eenvoudige bediening, kleine blancowaarde en wordt vaak gebruikt voor de bepaling van as in monsters, maar de bewerkingstijd is langer.
• Natte vergisting wordt uitgevoerd in een sterk zure oplossing. Het oxiderende vermogen van H2SO4, HNO3, H2O2 en andere oxidatiemiddelen wordt gebruikt om het organische materiaal af te breken. Het te testen metaal wordt uiteindelijk in ionische toestand in de oplossing gelaten, de oplossing wordt afgekoeld en klaargemaakt voor meting. Deze methode wordt uitgevoerd in oplossing, de verwarmingstemperatuur is lager dan de droge verassingstemperatuur, de reactie is mild en het metaalvervluchtigingsverlies is minder, wat gewoonlijk wordt gebruikt voor de bepaling van metaalelementen in het monster. Tijdens het vergistingsproces worden grote hoeveelheden schadelijke gassen gegenereerd. Daarom moet de vergisting worden uitgevoerd in een zuurkast of in een goed geventileerde ruimte. Omdat tijdens de bewerking een grote hoeveelheid reagentia wordt toegevoegd, is het gemakkelijk om meer onzuiverheden in te brengen. Daarom moet tegelijkertijd met de vertering een blanco test worden uitgevoerd om de fout van onzuiverheden die door reagentia en dergelijke worden geïntroduceerd, te elimineren.
• Destillatiemethode: De destillatiemethode is een methode waarbij het verschil in vluchtigheid van elke component in de te testen stof wordt gebruikt voor scheiding. De interferentiecomponent kan worden verwijderd, de te testen component kan worden afgedestilleerd en het destillaat kan worden opgevangen voor analyse. De constante Kjeldahl-methode voor het meten van het eiwitgehalte is bijvoorbeeld om het eiwit te verteren tot vluchtige stikstof, het vervolgens te destilleren, de gedestilleerde ammoniak te absorberen met HBO3 en vervolgens het ammoniakgehalte in de absorptievloeistof te meten, en het vervolgens om te zetten in eiwit. De inhoud.
• De verwarmingsmethode tijdens destillatie kan worden bepaald op basis van het kookpunt en de kenmerken van de te destilleren stof. Wanneer de te destilleren stof stabiel van aard is, niet gemakkelijk explodeert of verbrandt, kan deze direct worden verwarmd door een elektrische oven. Voor het destillaat met een kookpunt lager dan 90°C kan een waterbad worden gebruikt; voor een vloeistof met een kookpunt hoger dan 90°C kan gebruik worden gemaakt van een oliebad-, zandbad- of zoutbadmethode. Voor sommige van de te testen componenten is de destillatie bij atmosferische druk gemakkelijk te ontleden en kan vacuümdestillatie worden gebruikt, en voor decompressie wordt over het algemeen de vacuümpomp of de waterstraalpomp gebruikt.
• Voor sommige organische componenten met een bepaalde dampdruk wordt deze meestal gescheiden door stoomdestillatie. Bij de bepaling van vluchtige zuren in vloeistof worden bij de stoomdestillatie bijvoorbeeld het vluchtige zuur en de stoom samen in verhouding tot de druk uit de monsteroplossing gedestilleerd, waardoor de destillatie van het vluchtige zuur wordt versneld.
•  Uitzoutingsmethode: door een bepaald anorganisch zout aan de oplossing toe te voegen, wordt de oplosbaarheid van de opgeloste stof in het oorspronkelijke oplosmiddel sterk verminderd en uit de oplossing neergeslagen. Deze methode wordt uitzouten genoemd. In een eiwitoplossing wordt bijvoorbeeld een grote hoeveelheid zout, vooral een zout van zware metalen, toegevoegd om het eiwit uit de oplossing te laten neerslaan. Bij het uitvoeren van het uitzouten moet worden opgemerkt dat de stof die aan de oplossing moet worden toegevoegd zo moet worden gekozen dat de stof die in de oplossing moet worden neergeslagen niet wordt vernietigd, anders kan het doel van de uitzoutextractie niet worden bereikt.
•  chemische scheidingsmethoden hebben hoofdzakelijk de volgende methoden:
•  sulfonering en verzeping: vaak gebruikt om olie- of vethoudende monsters te behandelen. Bij de analyse van residuen van bestrijdingsmiddelen en in vet oplosbare vitamines wordt de olie bijvoorbeeld gesulfoneerd door geconcentreerd H2SO4 of verzeept door alkali, en wordt hydrofiel door hydrofobiciteit, zodat de in de olie te detecteren niet-polaire stoffen gemakkelijk kunnen worden gedetecteerd. -polair. Of er wordt een zwak polair oplosmiddel geëxtraheerd.
•  Scheidingsscheidingsmethode: een methode voor het scheiden door middel van een precipitatiereactie. Door een geschikte hoeveelheid neerslagmiddel aan het monster toe te voegen, gaat de teststof neerslaan of wordt het interferentieneerslag verwijderd om het scheidingsdoel te bereiken.
• Maskeringsmethode: De interferentiecomponent wordt omgezet in een niet-storende component door gebruik te maken van een maskeermiddel en een interferentiecomponent in de monstervloeistof, dat wil zeggen gemaskeerd. Deze methode kan het interferentie-effect elimineren en de analysestap onder de bedrijfsomstandigheden vereenvoudigen zonder de interferentiecomponenten te scheiden, en wordt daarom veel gebruikt in voedselanalyses en wordt vaak gebruikt voor de bepaling van metalen elementen.
• Clarificatie en ontkleuring: Clarificatie wordt gebruikt om het troebele materiaal van het monster te scheiden om het effect ervan op de analytische bepaling te elimineren. Meestal wordt een klaringsmiddel gebruikt om de troebele substantie neer te slaan en om de troebele substantie te verwijderen. Het klaringsmiddel mag de te testen component niet verstoren of de analyse van de geteste component beïnvloeden. Ontkleuring is een methode voor het verwijderen van gekleurde stoffen uit een monster die de meetresultaten gemakkelijk verstoren om interferentie te elimineren. Meestal wordt gebruik gemaakt van een ontkleuringsmiddel. Veelgebruikte ontkleuringsmiddelen zijn: actieve kool, witte klei en dergelijke.
•  Chromatografie (ook wel chromatografische scheiding genoemd): is een algemene term voor een methode om stoffen op een drager te scheiden. Volgens het scheidingsprincipe kan het worden onderverdeeld in scheiding van adsorptiekleurlagen, scheiding van distributiekleurenlagen en scheiding van ionenuitwisselingskleurenlagen. Het scheidingseffect van dit soort methoden is goed en de toepassing ervan in voedselanalyse wordt geleidelijk breed.
•  Concentratie: Nadat het voedselmonster is geëxtraheerd en gezuiverd, is het volume van de gezuiverde oplossing soms groot en moet deze vóór de meting worden geconcentreerd om de concentratie van de te testen component te verhogen. Veelgebruikte concentratiemethoden zijn atmosferische druk en verminderde drukconcentratie. Het belangrijkste principe is om de dampspanning van het water in de stof onder bepaalde omstandigheden groter te maken dan de partiële druk van de lucht, zodat het vocht uit het monster ontsnapt en daardoor het monster geconcentreerd wordt.

3 monsteranalyse en detectie

Er zijn veel methoden voor de analyse en detectie van monsters. Dezelfde testitems kunnen met verschillende methoden worden gemeten. Bij het selecteren van de testmethode moet de meest geschikte analyse gebaseerd zijn op de aard van het monster, de inhoud van de geteste componenten en de interferentiecomponenten. De methode is zowel eenvoudig als nauwkeurig. Het belangrijkste doel van het testen van levensmiddelen zijn de geïdentificeerde componenten die in het monster moeten worden getest. De analysemethoden voor de sapproductie liggen over het algemeen vast. De specifieke testmethoden zullen later worden geïntroduceerd.

4 Vastleggen en verwerken van analyseresultaten

De resultaten van de analyse moeten nauwkeurig worden vastgelegd en verwerkt volgens de voorgeschreven methoden, en de juiste manier om de uiteindelijke juistheid van de analyseresultaten te garanderen, de specifieke methode zal later in detail worden beschreven.

Voor de weergave van de resultaten worden de gemeten waarden van de parallelle monsters gerapporteerd als het rekenkundig gemiddelde. Het aantal significante cijfers van de algemene meetwaarden moet voldoen aan de eisen van de hygiënische norm, zelfs hoger dan de eisen van de hygiënische norm. Het gerapporteerde resultaat zou effectiever moeten zijn dan de hygiënische norm. Het getal, zoals het loodgehalte, bedraagt ​​1 mg/kg; de gerapporteerde waarde moet 1.0 mg/kg zijn.

De meeteenheid van het monster moet consistent zijn met de hygiënenormen. Veelgebruikte eenheden zijn: g/kg, g/L, mg/kg, mg/L, μg/kg, μg/L enzovoort.