Konfigurasjon av atomisk fluorescensløsning
Fremstillingen av atomfluorescensstandardløsningen er en fortynningsprosess, og den høykonsentrasjonsstandardløsningen som skal kjøpes fortynnes til den nødvendige konsentrasjonen etter behov, og blir en konsentrasjonssekvens, og den målte atomfluorescensverdien bestemmes lineært.
Derfor vil utarbeidelsen av løsningen direkte påvirke nøyaktigheten av verifiseringsresultatene. Siden måleforholdene for arsen og antimon i utgangspunktet er de samme, kan de to elementene bestemmes samtidig. Derfor krever verifiseringsprosedyren JJG939-2009 "Atomic Fluorescence Spectrometer" utarbeidelse av en blandet standardløsning av to elementer. Klargjøringsreagensene og løsningsfremstillingsmetodene gitt i JJG939-2009 er relativt enkle. Følgende er en oppsummerende diskusjon om klargjøring, lagring og forholdsregler for standardløsningen for verifisering av atomfluorescensfotometer.
1. Reagenser og deres egenskaper for atomfluorescensspektrofotometri
1. Saltsyre: utmerket kvalitet ren (GR)
Konsentrert saltsyre er en fargeløs eller svakt gul flyktig væske med en skarp lukt. Den er blandbar med vann og løselig i lut. Operasjonen skal utføres i avtrekksskap.
2. Kaliumborhydrid (borhydrid)
Renheten er ikke mindre enn 95%. Hvitt til off-white fint krystallinsk pulver eller klump, som er svært hygroskopisk og derfor må oppbevares sammen med et tørkemiddel. Løselig i vann, flytende ammoniakk, uløselig i eter, benzen, hydrokarboner, stabil i naturen, sterk i reduserbarhet, og dens løsning brukes hovedsakelig som reduksjonsmiddel. Fordi kaliumborhydridløsningen lett dekomponeres av lys, må løsningen oppbevares i en brun flaske i mørket.
3. Kaliumhydroksid (natriumhydroksid)
Analytisk ren (AR) brukes for å beskytte kaliumborhydrid. Det er en hvit krystall ved romtemperatur, den er vannabsorberende og svært etsende; det er lett løselig i vann og avgir mye varme.
4. Tiourea: analytisk ren (AR)
Hvit lys bitter krystall, løselig i kaldt vann, etanol, lett løselig i eter, løselighet i vann ved 20 ° C er 137g / L. Det er giftig og kan absorberes ved kontakt med huden. Unngå derfor kontakt med huden når du formulerer løsningen.
5. Sekundært avionisert vann
Refererer til vannet oppnådd ved underkokende destillasjon av avionisert vann, som vanligvis brukes i fysisk-kjemiske eller analytiske tester. Blant dem kalles vannet tilberedt ved ionebyttemetoden avionisert vann, og det avioniserte vannet er ikke vann uten ioner, men vann oppnådd ved ionebytte uten forstyrrende ioner og med en nøytral pH (interfererende ioner refererer vanligvis til kalsium, magnesium, karbonat, sulfat, etc., men det organiske materialet som normalt finnes i avionisert vann kan ikke fjernes). Avionisert vann er forskjellig fra destillert vann. Destillasjonsmetoden kan bare fjerne ikke-flyktige stoffer i vann, og kan ikke fjerne gassen oppløst i vann. Renheten til destillert vann er generelt ikke så god som for avionisert vann. Det avioniserte vannet har lavere ledningsevne enn destillert vann. Under normale omstendigheter kan vanlig kvantitativ analyse av destillert vann brukes, instrumentvann velges vanligvis i henhold til resultatene av vannstørrelsen, minimumsstandarden er avionisert vann, her fordi resultatet er relativt høyt i størrelse, så bruk av sekundært avionisert vann.
6. Standardløsning
Standard stamløsning av arsen (GBW08611, 1000μg/mL, U=1μg/mL, k=2, China Measurement Science Research Institute), 锑 (GBW (E) 080545, 100μg/mL, U=1%, k=2) .
2. Utstyr som kreves for reagensklargjøring for verifisering av atomfluorescensfotometer
1. Balanse: Maksimal vekt er 200g eller 500g, og delingsverdien er ikke mer enn 0.1g.
2. Måleverktøy av glass (klasse A): 100mL, 200mL, 1000mL flasker; 100 ml, 500 ml begerglass; 1mL, 5mL, 10mL, 20mL pipetter eller pipetter; glassstenger.
3. Andre eksperimentelle instrumenter.
For det tredje, klargjøring, bevaring og forholdsregler for atomfluorescensfotometerverifiseringsreagens
1. Virkningsprinsippet for reagenser for verifisering av atomfluorescensfotometer
JJG939-2009 fastsetter at det skal tilberedes en standardløsning av arsen og antimon. Nøkkelen til bestemmelse av arsen og antimon er reduksjonen av As(V) og Sb(V) til hydrider. As(V) og Sb(V) reagerer med kaliumborhydrid over lengre tid, og As(III) og Sb(III) er mer sannsynlig å danne et hydrid. Forbehandlingen skal redusere femverdig arsen og antimon til treverdig, så det er nødvendig å tilsette tiourea og askorbinsyre for forreduksjon. JJG939-2009 fastsetter at 100 g/L vandig tiourealøsning skal tilsettes ved formulering av standardløsning. Askorbinsyre er ikke nevnt fordi funksjonen til askorbinsyre er å gjøre løsningen mer stabil og fremme reduksjon. Rollen til tiourea er reduksjon og Cu2+Co3+, Ni2+-plasmaet fungerer som en maskeringseffekt, og reduksjonseffekten av tiourea og askorbinsyre sammen er bedre. I henhold til kravene i JJG939-2009, må den tilberedte standardløsningen brukes nå, og tilsetning av askorbinsyre har ingen effekt.
Under analysen ble kaliumborhydridløsningen tilsatt samtidig under sure forhold, og følgende reaksjon skjedde:
E er et hydridelement (arsen, antimon), og m kan være lik n eller ikke.
Etter at det dannede hydridet er forstøvet, eksiteres det av lysenergien til kilden for å gå over til et høyere energinivå, og utstråler atomfluorescens mens det går tilbake til et lavere energinivå.
Det skal bemerkes at kaliumborhydrid er et sterkt reduksjonsmiddel, som lett spaltes under nøytrale og sure forhold, reagerer med oksygen og karbondioksid i vann eller luft, og som lett spaltes av lys. Tilsetningen av kaliumhydroksid til løsningen gjør at den kan være til stede mer stabilt, og å holde den ved en lav temperatur bremser nedbrytningen. Samtidig reagerer kaliumhydroksid lett med silisium i glasset for å danne natriumsilikat, så den tilberedte løsningen lagres i en plastflaske for å opprettholde den effektive konsentrasjonen av løsningen. Hvis det brukes nå, vil det ha liten effekt på glass.
2. Klargjøring av reagenser for verifisering av atomfluorescensfotometer
(1) Fremstilling av 100 g/l tiourealøsning
Ta tilberedningen av en 100 ml løsning som et eksempel. Vei 10 g tiourea (hvitt krystallinsk fast stoff, legg det i et lite beger og vei det med differensialmetode) på analytisk vekt, løs det opp med en liten mengde sekundært avionisert vann, rør forsiktig i glassstangen, hvis oppløsningen ikke er fullstendig, vennligst bruk et passende vannbad. Varme, men ikke for høy. Den oppløste tiourealøsningen ble overført til en 100 ml målekolbe ved bruk av en glassstang til volum. Ved fremstilling av tiourealøsningen kan askorbinsyre tilsettes eller ikke.
(2) Tilberedning av 100 ng/ml standard lagringsløsning av arsen og antimon
Trinn-for-trinn fortynningsmetoden kan redusere feil og forbedre nøyaktigheten. Når standardløsningene for arsen og antimon fortynnes, fortynnes den derfor i to trinn for å oppnå en standard stamløsning. Pipetter 1 mL standard arsenløsning og 10 mL standard hydrazinløsning i en 100 mL målekolbe med en pipette eller pipette, og fortynn til volum med sekundært avionisert vann for å fremstille 10 μg/mL arsen- og vismutstandardmellomløsning. Deretter ble 1 mL av den tilberedte 10 μg/mL arsen- og vismutstandardmellomløsningen tatt i en 100 mL målekolbe, og volumet ble justert med sekundært avionisert vann.
(3) Fremstilling av standard blandet løsning av arsen og antimon
Pipetter 100 ng/mL arsen- og vismutstandardstamløsninger 0 mL, 1.0 mL, 5.0 mL, 10.0 mL, 20.0 mL i en 100 mL målekolbe, og tilsett henholdsvis 100 mL/L tiourealøsning 20 mL. 10 ml saltsyre ble fortynnet til merket med sekundært avionisert vann.
(4) Fremstilling av 5 % saltsyreløsning
Ta 50 mL konsentrert saltsyre i en målesylinder, fortynn med ca. 200 mL sekundært avionisert vann, overfør deretter til en 1000 mL målekolbe og fortynn med sekundært avionisert vann.
(5) Fremstilling av kaliumborhydridløsning
Konsentrasjonen av kaliumborhydrid bestemmes av konsentrasjonen av grunnstoffet som skal måles. Konsentrasjonen av den flytende bærersyren bestemmes av konsentrasjonen av kaliumborhydrid, og den endelige avfallsvæsken er sur. I den daglige testen oppfyller tilberedningen av 1.5 % kaliumborhydridløsning i utgangspunktet verifikasjonskravene. Den spesifikke tilberedningsmetoden er som følger: 15 g kaliumborhydrid veies og løses opp i 200 ml sekundært avionisert vann som tidligere er tilsatt 5 g kaliumhydroksid på en elektronisk vekt, røres til det er oppløst, og overføres til en 1000 ml målekolbe med en glassstang for drenering, og deretter brukt to ganger. Fortynn det avioniserte vannet til merket.
3. Forholdsregler ved klargjøring av løsning
(1) Glassmåleverktøyet som brukes i fremstillingen av løsningen er basert på analysesiden.
Metoden er annerledes for rengjøring. Glassvarer for bestemmelse av sporstoffer, først børstet med en børste, skyll av det løselige materialet med vann og børst av støvet som fester seg til overflaten, dypp deretter dråpetelleren, pipetten, det lille reagensrøret i en 10 % salpetersyreløsning for mer enn 8 timer. Skyll deretter med rent vann. Når det vaskede glasset er satt ned, skal vannet renne ut av karveggen uten vanndråper. På dette tidspunktet ble glassvarene vasket 3 ganger med en liten mengde rent vann, og urenhetene fra springvannet ble vasket bort og tappet naturlig.
(2) Enheten til løsningen som skal formuleres nøye er massekonsentrasjonen eller volumkonsentrasjonen.
(3) Etter at det faste reagenset er oppløst i begerglasset, tømmes det ut i målekolben med en glassstang, og begerglasset og glassstangen vaskes flere ganger med det sekundære avioniserte vannet, og vaskevannet helles også i målekolben. Begerglasset og målekolben er i det minste rengjort. 3 til 4 ganger.
(4) Når volumet er stilt, fortynnes du først med avionisert vann for å fortynne til ca. 3/4 volum, og deretter ristes målekolben flere ganger (ikke rist den) for foreløpig blanding. Tilsett så det sekundære avioniserte vannet til nærmerket og tilsett det litt for å få den konkave overflaten til løsningen til å tangere den volumetriske linjen til målekolben. Bruk deretter en glasspropp til å fylle målekolben frem og tilbake flere ganger for å blande løsningen godt.
(5) Når du bruker en pipette eller en pipette for å måle reagensen, må den skylles 2 til 3 ganger med ønsket løsning.
(6) Når oppløsningen aspireres, bør den nedre munnen på pipetten eller pipetten ikke være for grunn eller for dyp til å settes inn i oppløsningen som skal tas. Hvis det er for grunt, vil det føre til sug, og løsningen vil bli sugd inn i ørekulen for å farge løsningen. Innerst inne vil det holde seg for mye løsning utenfor røret.
(7) For å redusere målefeilen bør pipetten bruke toppskalaen som utgangspunkt hver gang, og slippe det nødvendige volumet nedover i stedet for hvor mye volum som tas. Bortsett fra avblåsningspipetten, kan en liten mengde løsning som er igjen på enden av pipetten ikke tvinges til å strømme ut av ekstern kraft.
(8) Før du bruker målekolben, test lekkasjen, det vil si legg vann fra springen i flasken nær markeringslinjen, dekk til pluggen, hold proppen for hånd, og still målekolben for å se om det er vannlekkasje i flaskemunnen. Hvis den ikke lekker, Etter å ha reist flasken, vri proppen ca. 180° og reis deg deretter opp igjen.
(9) Ikke bruk målekolben til å lagre den tilberedte løsningen i lang tid. Hvis den tilberedte løsningen må lagres i lang tid, bør den overføres til en ren malereagensflaske.
(10) Når den volumetriske flasken ikke brukes på lang tid, bør den vaskes. Sett proppen på papirputen for å forhindre at proppen åpner seg etter lang tid.
(11) Konsentrasjonen av reduksjonsmidlet bestemmes av prøven, og konsentrasjonen av bærervæsken bestemmes av konsentrasjonen av reduksjonsmidlet, og til slutt er avfallsvæsken sur. Hvis det ikke er surt, vil kaliumborhydrid utfelles på det laveste punktet i rørledningen og deretter tette seg.
(12) Mat bør ikke plasseres i laboratoriet for å unngå kryssinfeksjon.
(13) Hvis du er mistenksom på konsentrasjonen av kaliumborhydridløsning og bærervæske, kan du bruke pH-testpapir for å teste det. Hvis avfallsvæsken er sur, vil den oppfylle de eksperimentelle kravene; hvis avfallsvæsken er alkalisk, kaliumborhydridløsningen Konsentrasjonen er for høy.
(14) Standard stamløsning kan også tilberedes med 5 % saltsyre, løsningsegenskapene vil være mer stabile og kan lagres i lang tid.
4. Konservering av løsning for atomfluorescens
I tillegg til standard stamløsning kan lagres i 6 måneder ved 0 ~ 5 ° C, andre løsninger er best brukt nå.
WUBOLAB har likevel de beste glassløsningene for deg. Uansett hvilken type eller størrelse glass du trenger, er vi her for å gi deg den beste kvaliteten. Vårt førsteklasses glass kommer i forskjellige størrelser og typer; glassbegerglass , glassflasker engros , kokekolber , laboratorietrakter og så videre. Du kan finne det perfekte laboratorieglasset for dine behov. Dessuten, hvis du ønsker et mer spesialisert glassalternativ, har vi spesifikke glasstyper. Disse glassartiklene tilbyr et bredt spekter av alternativer for dine laboratorieeksperimenter. Bortsett fra alt dette, velg vårt spesialiserte glass hvis du ønsker unike laboratorieløsninger. Til slutt har vi også tilpassbare glassalternativer som vil overgå dine forventninger! Så uten ytterligere forsinkelser, legg inn bestillingen din nå!
