Konfiguracja atomowego roztworu fluorescencyjnego
Przygotowanie roztworu wzorcowego fluorescencji atomowej jest procesem rozcieńczania, a zakupiony roztwór wzorcowy o wysokim stężeniu jest rozcieńczany do wymaganego stężenia zgodnie z wymaganiami i staje się sekwencją stężeń, a zmierzona wartość fluorescencji atomowej jest określana liniowo.
Dlatego przygotowanie rozwiązania będzie miało bezpośredni wpływ na dokładność wyników weryfikacji. Ponieważ warunki pomiaru arsenu i antymonu są w zasadzie takie same, można oznaczać te dwa pierwiastki jednocześnie. Dlatego procedura weryfikacji JJG939-2009 „Atomowy spektrometr fluorescencji” wymaga przygotowania mieszanego roztworu wzorcowego dwóch pierwiastków. Metody przygotowania odczynników i roztworów opisane w JJG939-2009 są stosunkowo proste. Poniżej znajduje się podsumowanie dyskusji na temat przygotowania, przechowywania i środków ostrożności dotyczących roztworu wzorcowego do weryfikacji fotometru fluorescencji atomowej.
1. Odczynniki i ich właściwości w spektrofotometrii fluorescencji atomowej
1. Kwas solny: doskonały gatunek czysty (GR)
Stężony kwas solny jest bezbarwną lub lekko żółtą lotną cieczą o ostrym zapachu. Jest mieszalny z wodą i rozpuszczalny w ługu. Czynność należy przeprowadzić pod wyciągiem.
2. Borowodorek potasu (borowodorek)
Czystość nie jest mniejsza niż 95%. Biały lub prawie biały, drobnokrystaliczny proszek lub grudka, który jest wysoce higroskopijny i dlatego należy go przechowywać razem ze środkiem suszącym. Rozpuszczalny w wodzie, ciekłym amoniaku, nierozpuszczalny w eterze, benzenie, węglowodorach, stabilny w przyrodzie, silnie redukowalny, a jego roztwór stosuje się głównie jako środek redukujący. Ponieważ roztwór borowodorku potasu łatwo ulega rozkładowi pod wpływem światła, roztwór należy przechowywać w brązowej butelce w ciemności.
3. Wodorotlenek potasu (wodorotlenek sodu)
Do ochrony borowodorku potasu stosuje się analitycznie czysty (AR). W temperaturze pokojowej ma postać białego kryształu, pochłania wodę i jest silnie żrący; jest łatwo rozpuszczalny w wodzie i emituje dużo ciepła.
4. Tiomocznik: czysty analitycznie (AR)
Biały jasny gorzki kryształ, rozpuszczalny w zimnej wodzie, etanolu, słabo rozpuszczalny w eterze, rozpuszczalność w wodzie w temperaturze 20°C wynosi 137g/L. Jest toksyczny i może być wchłaniany przez kontakt ze skórą. Dlatego podczas sporządzania roztworu należy unikać kontaktu ze skórą.
5. Wtórna woda dejonizowana
Odnosi się do wody otrzymywanej w wyniku destylacji wrzącej wody dejonizowanej, która jest powszechnie stosowana w badaniach fizykochemicznych lub analitycznych. Wśród nich woda przygotowana metodą wymiany jonowej nazywana jest wodą dejonizowaną, a woda dejonizowana nie jest wodą bez jonów, ale wodą otrzymaną w drodze wymiany jonowej bez zakłócających jonów i posiadającą neutralne pH (jony zakłócające odnoszą się ogólnie do wapnia, magnezu, węglany, siarczany itp., ale substancji organicznych zwykle zawartych w wodzie dejonizowanej nie można usunąć). Woda dejonizowana różni się od wody destylowanej. Metoda destylacji może usunąć jedynie substancje nielotne z wody i nie może usunąć gazu rozpuszczonego w wodzie. Czystość wody destylowanej na ogół nie jest tak dobra, jak woda dejonizowana. Woda dejonizowana ma niższą przewodność niż woda destylowana. W normalnych okolicznościach można zastosować zwykłą analizę ilościową wody destylowanej, wodę do przyrządów zazwyczaj wybiera się na podstawie wyników pomiaru ilości wody, minimalnym standardem jest woda dejonizowana, w tym przypadku ze względu na stosunkowo dużą wielkość wyniku, dlatego należy zastosować wtórnie dejonizowana woda.
6. Rozwiązanie standardowe
Standardowy roztwór podstawowy arsenu (GBW08611, 1000 μg/ml, U=1 μg/ml, k=2, China Measurement Science Research Institute), 锑 (GBW (E) 080545, 100 μg/mL, U=1%, k=2) .
2. Sprzęt wymagany do przygotowania odczynnika do weryfikacji za pomocą fotometru fluorescencji atomowej
1. Waga: Maksymalna waga wynosi 200 g lub 500 g, a wartość podziału nie przekracza 0.1 g.
2. Szklane przyrządy pomiarowe (klasa A): butelki o pojemności 100 mL, 200 mL, 1000 mL; Zlewki 100 mL, 500 mL; Pipety lub pipety o pojemności 1 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml; szklane pręty.
3. Inne instrumenty doświadczalne.
Po trzecie, przygotowanie odczynnika do weryfikacji fotometru fluorescencyjnego, konserwacja i środki ostrożności
1. Zasada działania odczynników do weryfikacji fotometru fluorescencji atomowej
JJG939-2009 stanowi, że należy przygotować standardowy roztwór arsenu i antymonu. Kluczem do oznaczenia arsenu i antymonu jest redukcja As(V) i Sb(V) do wodorków. As(V) i Sb(V) reagują z borowodorkiem potasu przez dłuższy czas, natomiast As(III) i Sb(III) częściej tworzą wodorek. Wstępna obróbka powinna zredukować pięciowartościowy arsen i antymon do trójwartościowego, dlatego w celu wstępnej redukcji konieczne jest dodanie tiomocznika i kwasu askorbinowego. JJG939-2009 stanowi, że przy sporządzaniu roztworu wzorcowego należy dodać wodny roztwór tiomocznika o stężeniu 100 g/l. Nie wspomniano o kwasie askorbinowym, ponieważ funkcją kwasu askorbinowego jest uczynienie roztworu bardziej stabilnym i sprzyjanie redukcji. Rolą tiomocznika jest redukcja i Cu2+Co3+. Plazma Ni2+ działa jako efekt maskujący, a efekt redukcji tiomocznika i kwasu askorbinowego razem jest lepszy. Zgodnie z wymaganiami JJG939-2009, należy teraz zastosować przygotowany roztwór wzorcowy, a dodatek kwasu askorbinowego nie ma żadnego wpływu.
Podczas analizy dodano jednocześnie roztwór borowodorku potasu w warunkach kwasowych i nastąpiła następująca reakcja:
E jest pierwiastkiem wodorkowym (arsen, antymon), a m może być równe n lub nie.
Po atomizacji utworzonego wodorku jest on wzbudzany przez energię świetlną źródła w celu przejścia na wyższy poziom energii i emituje fluorescencję atomową, powracając na niższy poziom energii.
Należy zaznaczyć, że borowodorek potasu jest silnym środkiem redukującym, który łatwo ulega rozkładowi w warunkach obojętnych i kwaśnych, reaguje z tlenem i dwutlenkiem węgla w wodzie lub powietrzu oraz łatwo ulega rozkładowi pod wpływem światła. Dodatek wodorotlenku potasu do roztworu pozwala na jego stabilniejszą obecność, a utrzymywanie go w niskiej temperaturze spowalnia jego rozkład. Jednocześnie wodorotlenek potasu łatwo reaguje z krzemem w szkle tworząc krzemian sodu, dlatego przygotowany roztwór przechowuje się w plastikowej butelce, aby zachować efektywne stężenie roztworu. Jeśli zostanie użyty teraz, będzie miał niewielki wpływ na wyroby szklane.
2. Przygotowanie odczynników do weryfikacji za pomocą fotometru fluorescencji atomowej
(1) Przygotowanie roztworu tiomocznika o stężeniu 100 g/l
Weźmy jako przykład przygotowanie 100 ml roztworu. Odważyć 10 g tiomocznika (białe krystaliczne ciało stałe, umieścić w małej zlewce i odważyć metodą różnicową) na wagę analityczną, rozpuścić w niewielkiej ilości wtórnej wody dejonizowanej, delikatnie wymieszać pałeczką szklaną, jeśli rozpuszczenie nie jest całkowite, proszę użyć odpowiedniej łaźni wodnej. Ciepło, ale nie za wysoko. Rozpuszczony roztwór tiomocznika przeniesiono do 100 ml kolby miarowej za pomocą szklanej laski do uzupełnienia objętości. Do przygotowania roztworu tiomocznika można dodać kwas askorbinowy lub nie.
(2) Przygotowanie 100 ng/ml mianowanego roztworu do przechowywania arsenu i antymonu
Metoda rozcieńczania krok po kroku może zmniejszyć błędy i poprawić dokładność. Dlatego też podczas rozcieńczania wzorcowych roztworów arsenu i antymonu rozcieńcza się je w dwóch etapach, aby otrzymać mianowany roztwór podstawowy. Odpipetować 1 ml mianowanego roztworu arsenu i 10 ml mianowanego roztworu hydrazyny do 100 ml kolby miarowej za pomocą pipety lub pipety i rozcieńczyć do wymaganej objętości wtórnie dejonizowaną wodą, aby przygotować pośredni roztwór mianowany arsenu i bizmutu o stężeniu 10 µg/ml. Następnie, 1 ml przygotowanego 10 µg/ml wzorcowego roztworu pośredniego arsenu i bizmutu pobrano do 100 ml kolby miarowej i objętość uregulowano za pomocą wtórnej wody dejonizowanej.
(3) Przygotowanie standardowego mieszanego roztworu arsenu i antymonu
Odpipetować 100 ng/ml standardowych roztworów podstawowych arsenu i bizmutu 0 mL, 1.0 mL, 5.0 mL, 10.0 mL, 20.0 mL w kolbie miarowej o pojemności 100 mL i dodać 100 mL/L roztworu tiomocznika, odpowiednio, 20 mL. 10 ml kwasu chlorowodorowego rozcieńczono do kreski wtórnie dejonizowaną wodą.
(4) Przygotowanie 5% roztworu kwasu solnego
Do cylindra miarowego pobrać 50 ml stężonego kwasu solnego, rozcieńczyć około 200 ml wody dejonizowanej wtórnie, następnie przenieść do kolby miarowej o pojemności 1000 ml i rozcieńczyć wodą dejonizowaną wtórnie.
(5) Przygotowanie roztworu borowodorku potasu
Stężenie borowodorku potasu określa się na podstawie stężenia mierzonego pierwiastka. Stężenie ciekłego nośnika, kwasu, określa się na podstawie stężenia borowodorku potasu, a końcowy płyn odpadowy ma odczyn kwaśny. W badaniu dobowym przygotowanie 1.5% roztworu borowodorku potasu w zasadzie spełnia wymagania legalizacyjne. Specyficzna metoda przygotowania jest następująca: 15 g borowodorku potasu odważa się i rozpuszcza w 200 ml wtórnej wody dejonizowanej, do której wcześniej dodano 5 g wodorotlenku potasu na wadze elektronicznej, miesza aż do rozpuszczenia i przenosi do kolby miarowej o pojemności 1000 ml za pomocą szklany pręt do drenażu, a następnie użyty dwukrotnie. Rozcieńczyć wodę dejonizowaną do kreski.
3. Środki ostrożności podczas przygotowywania roztworu
(1) Narzędzie do pomiaru szkła użyte do przygotowania roztworu opiera się na stronie analizy.
Metoda czyszczenia jest inna. Naczynia szklane do oznaczania pierwiastków śladowych należy najpierw posmarować pędzlem, substancje rozpuszczalne spłukać wodą i strzepnąć przylegający do powierzchni pył, następnie zanurzyć zakraplacz, pipetę, małą probówkę w 10% roztworze kwasu azotowego w celu uzyskania większej ilości niż 8 godzin. Następnie spłucz czystą wodą. Po odstawieniu umytego szkła woda powinna wypływać ze ścianek naczynia bez kropel. W tym momencie naczynie szklane przemyto 3 razy niewielką ilością czystej wody, a zanieczyszczenia wniesione przez wodę kranową zostały wypłukane i w sposób naturalny odsączone.
(2) Jednostką roztworu, którą należy dokładnie sformułować, jest stężenie masowe lub stężenie objętościowe.
(3) Po rozpuszczeniu w zlewce stałego odczynnika, należy go spuścić do kolby miarowej za pomocą szklanego pręta, zlewkę i szklany pręt przemyć kilkakrotnie wtórnie dejonizowaną wodą, a wodę po przemywaniu wlewa się również do kolby miarowej. Zlewka i kolba miarowa zostały przynajmniej wyczyszczone. 3 do 4 razy.
(4) Po ustaleniu objętości, najpierw rozcieńczyć wodą dejonizowaną do około 3/4 objętości, następnie wstrząśnij kolbą miarową kilka razy (nie potrząsaj nią) w celu wstępnego wymieszania. Następnie do najbliższego znaku dodać wtórną wodę dejonizowaną i dodać jej odrobinę, aby wklęsła powierzchnia roztworu była styczna do linii miarowej kolby miarowej. Następnie za pomocą szklanego korka ponownie napełnij kolbę miarową tam i z powrotem, aby dobrze wymieszać roztwór.
(5) Jeśli do odmierzania odczynnika używasz pipety lub pipety, należy ją przepłukać 2–3 razy żądanym roztworem.
(6) W przypadku aspiracji roztworu dolny otwór pipety lub pipety nie powinien być zbyt płytki ani zbyt głęboki, aby można go było włożyć do pobieranego roztworu. Jeśli będzie zbyt płytka, spowoduje to zasysanie, a roztwór zostanie zassany do małżowiny usznej, powodując jego zabarwienie. W głębi tubki wyklei się za dużo roztworu.
(7) Aby zmniejszyć błąd pomiaru, pipeta powinna za każdym razem używać górnej skali jako punktu początkowego i uwalniać wymaganą objętość w dół zamiast pobieranej objętości. Z wyjątkiem pipety wydmuchowej, niewielka ilość roztworu pozostająca na końcu pipety nie może zostać wymuszona przez siłę zewnętrzną.
(8) Przed użyciem kolby miarowej należy sprawdzić szczelność, tzn. wlać do butelki wodę z kranu w pobliżu linii zaznaczonej, zakręcić korek, chwycić ręką korek i postawić kolbę miarową, aby sprawdzić, czy nie następuje przesiąkanie wody usta butelki. Jeśli nie przecieka, po złożeniu butelki obróć korek o około 180° i ponownie wstań.
(9) Nie używać kolby miarowej do długotrwałego przechowywania przygotowanego roztworu. Jeżeli przygotowany roztwór wymaga dłuższego przechowywania, należy go przelać do czystej butelki z odczynnikiem mielącym.
(10) Jeżeli butelka miarowa nie jest używana przez dłuższy czas, należy ją umyć. Załóż korek na podkładkę papierową, aby zapobiec otwarciu korka po dłuższym czasie.
(11) Stężenie środka redukującego określa się na podstawie próbki, a stężenie cieczy nośnej określa się na podstawie stężenia środka redukującego, w wyniku czego ciecz odpadowa ma odczyn kwaśny. Jeśli nie jest kwaśny, borowodorek potasu wytrąci się w najniższym punkcie rurociągu, a następnie zatka.
(12) Żywności nie należy umieszczać w laboratorium, aby uniknąć zakażenia krzyżowego.
(13) Jeśli masz wątpliwości co do stężenia roztworu borowodorku potasu i płynu nośnego, możesz to sprawdzić za pomocą papierka testowego pH. Jeżeli ciecz odpadowa jest kwaśna, spełni wymagania eksperymentalne; jeśli ciecz odpadowa jest zasadowa, roztwór borowodorku potasu. Stężenie jest zbyt wysokie.
(14) Standardowy roztwór podstawowy można również przygotować z 5% kwasu solnego, właściwości roztworu będą bardziej stabilne i będzie można je przechowywać przez długi czas.
4. Konserwacja roztworów fluorescencji atomowej
Oprócz standardowego roztworu podstawowego można go przechowywać przez 6 miesięcy w temperaturze 0 ~ 5 ° C, najlepiej teraz zastosować inne roztwory.
Niemniej jednak, WUBOLAB oferuje najlepsze rozwiązania w zakresie szkła laboratoryjnego. Niezależnie od rodzaju i rozmiaru, jakiego potrzebujesz, jesteśmy tu, aby zapewnić Ci najwyższą jakość. Nasze najwyższej jakości szkło laboratoryjne jest dostępne w różnych rozmiarach i typach: zlewki szklane , butelki szklane hurtowo , kolby do gotowania , lejki laboratoryjne i tak dalej. Znajdziesz idealne szkło laboratoryjne dla swoich potrzeb. Ponadto, jeśli szukasz bardziej specjalistycznego szkła, oferujemy konkretne rodzaje. Te produkty oferują szeroki wachlarz możliwości do Twoich eksperymentów laboratoryjnych. Ponadto, jeśli szukasz unikalnych rozwiązań laboratoryjnych, wybierz nasze specjalistyczne szkło. Wreszcie, oferujemy również personalizowane szkło , które przewyższy Twoje oczekiwania! Więc bez zbędnej zwłoki, złóż zamówienie już teraz!
