د اټومي فلوروسینس حل ترتیب
د اټومي فلوروسینس معیاري محلول چمتو کول د کمولو پروسه ده ، او د پیرودلو لپاره د لوړ غلظت معیاري محلول د اړتیا سره سم مطلوب غلظت ته ضعیف کیږي ، او د غلظت ترتیب بدلیږي ، او د اندازه شوي اټومي فلوروسینس ارزښت په خطي ډول ټاکل کیږي.
له همدې امله، د حل چمتو کول به په مستقیم ډول د تایید پایلو په دقت اغیزه وکړي. څرنګه چې د ارسنیک او انټيموني اندازه کولو شرایط اساسا یو شان دي، دواړه عناصر په یو وخت کې ټاکل کیدی شي. له همدې امله، د JJG939-2009 "اټومي فلوروسینس سپیکرومیټر" تایید کړنلاره د دوه عناصرو مخلوط معیاري حل چمتو کولو ته اړتیا لري. په JJG939-2009 کې چمتو شوي د چمتو کولو ریجنټونه او د حل چمتو کولو میتودونه نسبتا ساده دي. لاندې د اټومي فلوروسینس فوټومیټر تصدیق لپاره د معیاري حل چمتو کولو ، ذخیره کولو او احتیاطاتو په اړه لنډیز بحث دی.
1. د اټومي فلوروسینس سپیکٹرو فوټومیټري لپاره ریجنټونه او د دوی ملکیتونه
1. هایدروکلوریک اسید: غوره درجه خالص (GR)
متمرکز هایډروکلوریک اسید یو بې رنګ یا یو څه ژیړ بې ثباته مایع دی چې د تیز بوی سره. دا د اوبو سره مخلوط کیږي او په لیو کې محلول کیږي. عملیات باید په یوه غالۍ کې ترسره شي.
2. پوټاشیم بورهایډرایډ (بوروهایډرایډ)
پاکوالی له 95٪ څخه کم نه وي. له سپین څخه تر سپینو پورې ښه کرسټالین پوډر یا ټوخی، کوم چې په لوړه کچه هایګروسکوپک دی او له همدې امله باید د ډیسیکینټ سره یوځای ذخیره شي. په اوبو کې محلول کېدونکی، مایع امونیا، په ایتر کې نه حل کېدونکی، بینزین، هایدرو کاربن، په طبیعت کې باثباته، په کمولو کې قوي، او محلول یې په عمده توګه د کمولو په توګه کارول کیږي. ځکه چې د پوتاشیم بورهایډرایډ محلول په اسانۍ سره د رڼا لخوا تخریب کیږي، محلول باید په تیاره کې په نسواري بوتل کې زیرمه شي.
3. پوتاشیم هایدروکسایډ (سوډیم هایدروکسایډ)
په تحلیلي ډول خالص (AR) د پوټاشیم بورهایډرایډ د ساتنې لپاره کارول کیږي. دا د خونې په حرارت کې یو سپین کرسټال دی، دا د اوبو جذب او ډیر زیان رسونکی دی؛ دا په اسانۍ سره په اوبو کې حل کیږي او ډیره تودوخه خپروي.
4. Thiourea: په تحلیلي ډول خالص (AR)
سپین روښانه ترخه کرسټال، په سړو اوبو کې محلول کېدونکی، ایتانول، په ایتر کې لږ محلول کېدونکی، په اوبو کې د 20 سانتي ګراد په حرارت کې محلول 137g/L دی، دا زهرجن دی او د پوستکي سره د تماس له لارې جذب کیدی شي. له همدې امله، د محلول جوړولو پر مهال د پوستکي سره د تماس څخه ډډه وکړئ.
5. ثانوي deionized اوبه
هغه اوبو ته اشاره کوي چې د deionized اوبو د فرعي جوش کولو له لارې ترلاسه کیږي، کوم چې عموما د فزیکو کیمیکل یا تحلیلي ازموینو کې کارول کیږي. د دوی په منځ کې، د آیون د تبادلې میتود لخوا چمتو شوي اوبه د deionized اوبو په نوم یادیږي، او deionized اوبه پرته له آئنونو څخه اوبه ندي، مګر اوبه چې د ion تبادلې له لارې ترلاسه کیږي پرته له دې چې د ایونونو ګډوډ او بې طرفه pH ولري (مداخله کونکي آیونونه عموما کلسیم، مګنیزیم ته اشاره کوي، کاربونیټ، سلفیټ او داسې نور، مګر عضوي مواد چې معمولا په ډیونیز شوي اوبو کې شتون لري له مینځه وړل کیدی نشي). Deionized اوبه د منحل اوبو څخه توپیر لري. د استخراج طریقه کولی شي یوازې په اوبو کې غیر بې ثباته مادې لرې کړي، او نشي کولی په اوبو کې منحل شوي ګاز لرې کړي. د منحل اوبو پاکوالی عموما د ډیونیز شوي اوبو په څیر ښه ندي. deionized اوبه د منحل شویو اوبو په پرتله ټیټ چالکتیا لري. په نورمال حالتونو کې ، د تحلیل شوي اوبو عادي کمیتي تحلیل کارول کیدی شي ، د وسیلې اوبه په عمومي ډول د اوبو د شدت د پایلو له مخې غوره کیږي ، لږترلږه معیار ډیونیز شوي اوبه دي ، دلته ځکه چې پایله یې په نسبي ډول لوړه ده ، نو کارول کیږي. ثانوي deionized اوبه.
6. معیاري حل
د ارسنیک معیاري ذخیره حل (GBW08611, 1000μg/mL, U=1μg/mL, k=2, د چین د اندازه کولو ساینس څیړنیز انسټیټیوټ)، 锑 (GBW (E) 080545, 100μg/mL, U=1%, k=2) .
2. د اټومي فلوروسینس فوټومیټر تصدیق لپاره د ریجنټ چمتو کولو لپاره اړین تجهیزات
1. بیلانس: اعظمي وزن 200g یا 500g دی، او د ویش ارزښت له 0.1g څخه ډیر نه دی.
2. د شیشې اندازه کولو وسیلې (A درجه): 100mL، 200mL، 1000mL ظرفیت بوتلونه؛ 100 ملی لیتر، 500 ملی لیتر بیکر؛ 1 ملی لیتر، 5 ملی لیتر، 10 ملی لیتر، 20 ملی لیتر پایپټ یا پایپټ؛ د شیشې ریښې
3. نور تجربی وسایل.
دریم، د اټومي فلوروسینس فوټومیټر تصدیق ریجنټ چمتو کول، ساتنه او احتیاط
1. د اټومي فلوروسینس فوټومیټر تصدیق لپاره د ریجنټ عمل اصول
JJG939-2009 شرط لري چې د ارسنیک او انټيموني معیاري محلول باید چمتو شي. د ارسنیک او انټيموني د ټاکلو کلیدي د هایډرایډونو لپاره د As(V) او Sb(V) کمول دي. لکه څنګه چې (V) او Sb (V) د اوږدې مودې لپاره د پوتاشیم بورهایډرایډ سره عکس العمل ښیې، او As(III) او Sb(III) ډیر احتمال لري چې یو هایډرایډ جوړ کړي. مخکینۍ درملنه باید د pentavalent arsenic او antimony تریوالنټ ته راټیټه کړي، نو د مخکینۍ درملنې لپاره باید thiourea او ascorbic acid اضافه شي. JJG939-2009 په ګوته کوي چې 100g/L thiourea آبي محلول باید د معیاري محلول جوړولو په وخت کې اضافه شي. د اسکاربیک اسید یادونه نه ده شوې ځکه چې د اسکاربیک اسید دنده دا ده چې محلول ډیر مستحکم کړي او کمښت ته وده ورکړي. د thiourea رول د کمولو او Cu2+Co3+ دی، د Ni2+ پلازما د ماسک کولو اغیزې په توګه کار کوي، او د thiourea او ascorbic acid د کمولو اغیز په ګډه غوره دی. د JJG939-2009 اړتیاو سره سم، چمتو شوی معیاري محلول باید اوس وکارول شي، او د اسکوربیک اسید اضافه کول هیڅ اغیزه نلري.
د تحلیل په جریان کې ، د پوټاشیم بورهایډرایډ محلول په ورته وخت کې د تیزابي شرایطو لاندې اضافه شوی ، او لاندې عکس العمل رامینځته شوی:
E د هایدروید عنصر دی (ارسینیک، انټيموني)، او m کیدای شي د n سره مساوي وي یا نه وي.
وروسته له دې چې جوړ شوي هایډرایډ اتوم شي، دا د سرچینې د رڼا انرژي لخوا هڅول کیږي ترڅو د انرژۍ لوړې کچې ته انتقال شي، او د انرژی ټیټې کچې ته د بیرته راستنیدو په وخت کې اټومي فلوروسینس خپروي.
دا باید په پام کې ونیول شي چې پوتاشیم بورهایډرایډ یو قوي کمولو اجنټ دی چې په غیر جانبدار او تیزابي شرایطو کې په اسانۍ سره تخریب کیږي ، په اوبو یا هوا کې د اکسیجن او کاربن ډای اکسایډ سره عکس العمل ښیې ، او په اسانۍ سره د ر lightا لخوا تخریب کیږي. په محلول کې د پوتاشیم هایدروکسایډ اضافه کول دا اجازه ورکوي چې په ډیر ثبات سره شتون ولري، او په ټیټ حرارت کې یې ساتل د هغې تخریب ورو کوي. په ورته وخت کې، پوټاشیم هایدروکسایډ په اسانۍ سره په شیشې کې د سیلیکون سره تعامل کوي ترڅو سوډیم سیلیکیټ جوړ کړي، نو چمتو شوی محلول په پلاستيکي بوتل کې ساتل کیږي ترڅو د محلول اغیزمن غلظت وساتي. که دا اوس وکارول شي، دا به د شیشې په شیانو لږ اغیز ولري.
2. د اټومي فلوروسینس فوټومیټر تصدیق لپاره د ریجنټونو چمتو کول
(1) د 100g/L thiourea محلول چمتو کول
د مثال په توګه د 100 ملی لیتر محلول چمتو کول واخلئ. 10 ګرامه thiourea (سپینه کرسټال جامد، په یوه کوچنۍ بیکر کې یې واچوئ او د توپیر په طریقه یې وزن کړئ) په تحلیلي توازن کې، دا د لږ مقدار ثانوي ډیونیز شوي اوبو سره منحل کړئ، د شیشې راډ په نرمۍ سره وخورئ، که تحلیل بشپړ نه وي، مهرباني وکړئ د اوبو مناسب حمام وکاروئ. تودوخه، مګر ډیره لوړه نه ده. منحل شوي تیوریا محلول د 100 ملی لیتر حجمیتریک فلاسک ته د شیشې راډ په کارولو سره حجم ته لیږدول شوی. د thiourea محلول چمتو کولو کې ، ascorbic اسید اضافه کیدی شي یا نه.
(2) د ارسنیک او انټيموني د 100 ng/mL معیاري ذخیره کولو محلول چمتو کول
د ګام په ګام د کمولو میتود کولی شي غلطی کم کړي او دقت ښه کړي. له همدې امله، کله چې د ارسینیک او انټيموني معیاري محلولونه کموي، دا په دوه مرحلو کې د معیاري ذخیره حل ترلاسه کولو لپاره حل کیږي. پایپټ 1 ملی لیتر ارسنیک معیاري محلول او 10 ملی لیتر هایدرازین معیاري محلول په 100 ملی لیتر حجمیتریک فلاسک کې د پایپ یا پیپټ سره ، او د 10 μg/mL ارسنیک او بسموت معیاري منځمهاله محلول چمتو کولو لپاره د ثانوي ډیونیز شوي اوبو سره حجم ته کم کړئ. بیا، د چمتو شوي 1 μg/mL ارسنیک او بسموت معیاري منځمهاله محلول 10 ملی لیتر په 100 ملی لیتر حجمیتریک فلاسک کې واخیستل شو، او حجم د ثانوي ډیونیز شوي اوبو سره تنظیم شو.
(3) د ارسنیک او انټيموني معیاري مخلوط محلول چمتو کول
پایپټ 100 ng/mL ارسنیک او د بسموت معیاري ذخیره حلونه 0 mL، 1.0 mL، 5.0 mL، 10.0 mL، 20.0 mL په 100 mL حجمیتریک فلاسک کې، او په ترتیب سره 100 mL/L thiourea محلول 20 mL اضافه کړئ. 10 ملی لیتر هایدروکلوریک اسید د ثانوي ډیونیز شوي اوبو سره د نښه کولو لپاره حل شوي.
(4) د 5٪ هایدروکلوریک اسید محلول چمتو کول
د اندازه کولو سلنډر کې 50 ملی لیتر متمرکز هایدروکلوریک اسید واخلئ، شاوخوا 200 ملی لیتره د ثانوي ډیونیز شوي اوبو سره ضعیف کړئ، بیا د 1000 ملی لیتر حجمیتریک فلاسک ته انتقال کړئ او د ثانوي ډیونیز شوي اوبو سره ضمیمه کړئ.
(5) د پوتاشیم بورهایډرایډ محلول چمتو کول
د پوټاشیم بورهایډرایډ غلظت د اندازه کولو عنصر غلظت لخوا ټاکل کیږي. د کیریر مایع اسید غلظت د پوتاشیم بورهایډرایډ غلظت لخوا ټاکل کیږي ، او وروستی فاضله مایع اسیدیک دی. په ورځني ازموینه کې، د 1.5٪ پوټاشیم بورهایډرایډ محلول چمتو کول اساسا د تایید اړتیاوې پوره کوي. د چمتو کولو ځانګړې طریقه په لاندې ډول ده: 15 ګرامه پوتاشیم بورهایډرایډ په 200 ملی لیتر ثانوي ډیونیز شوي اوبو کې تحلیل او تحلیل کیږي چې دمخه یې په بریښنایی توازن کې د 5 ګرام پوتاشیم هایدروکسایډ سره اضافه شوي ، تر تحلیل پورې مینځل کیږي ، او د 1000 ملی لیتر حجمیتریک فلاسک ته لیږدول کیږي. د اوبو ایستلو لپاره د شیشې راډ ، او بیا دوه ځله کارول کیږي. deionized اوبه په نښه کړئ.
3. د حل په چمتو کولو کې احتیاطي تدابیر
(1) د شیشې اندازه کولو وسیله چې د حل په چمتو کولو کې کارول کیږي د تحلیل اړخ پورې اړه لري.
د پاکولو طریقه مختلف ده. د ټریس عناصرو د ټاکلو لپاره د شیشې لوښي، لومړی په برش سره برش کړئ، محلول شوي مادې په اوبو سره ومینځئ او د خاورې سطح ته د دوړو څخه پاک کړئ، بیا د 10٪ نایټریک اسید محلول کې ډراپر، پایپټ، کوچني ټیسټ ټیوب ډوب کړئ. له 8 ساعتونو څخه. بیا د پاکو اوبو سره مینځل. کله چې د شیشې مینځل شوي شیشې کیښودل شي، اوبه باید د اوبو له څاڅکو پرته د برتن دیوال څخه ووځي. په دې وخت کې، د شیشې لوښي په لږ مقدار پاکو اوبو سره 3 ځله مینځل شوي، او د نل د اوبو په واسطه راوړل شوي نجاستونه په طبیعي توګه مینځل شوي او وچ شوي.
(2) د محلول واحد چې په احتیاط سره جوړیږي د ډله ایز غلظت یا حجم غلظت دی.
(3) وروسته له دې چې جامد ریجنټ په بیکر کې منحل شي ، دا د شیشې راډ سره حجمیتریک فلاسک کې وچیږي ، او بیکر او شیشې راډ څو ځله د ثانوي ډیونیز شوي اوبو سره مینځل کیږي ، او د مینځلو اوبه هم ورته اچول کیږي. حجمیتریک فلاسک. بیکر او حجمیتریک فلاسک لږترلږه پاک شوي. له 3 څخه تر 4 ځله.
(4) کله چې حجم ټاکل شوی وي، لومړی د ډیونیز شوي اوبو سره لږ کړئ ترڅو شاوخوا 3/4 حجم ته راټیټ شي، بیا د ابتدايي مخلوط کولو لپاره د حجمیتریک فلاسک څو ځله وڅښئ (هیڅ مه کوئ). بیا د ثانوي ډیونیز شوي اوبه نږدې نښه ته اضافه کړئ او لږ څه اضافه کړئ ترڅو د محلول tangent مقعر سطح د حجمیتریک فلاسک حجمیتریک کرښې ته رامینځته کړي. بیا د شیشې سټپر څخه کار واخلئ څو څو ځله د حجمیتریک فلاسک بیا ډک کړئ ترڅو محلول ښه مخلوط کړئ.
(5) کله چې د ریجنټ اندازه کولو لپاره پایپټ یا پایپټ کارول کیږي، دا باید د مطلوب محلول سره 2 تر 3 ځله مینځل شي.
(6) کله چې محلول جذب شي، د پایپټ یا پایپټ ښکته خوله باید دومره ټیټه یا ډیره ژوره نه وي چې د اخیستلو لپاره محلول ته داخل شي. که چیرې دا ډیر ټیټ وي، نو دا به د سکشن سبب شي، او محلول به د غوږ په بال کې اچول کیږي ترڅو محلول داغ وکړي. په ژوره توګه، دا به د ټیوب څخه بهر ډیر حل ودروي.
(7) د اندازه کولو تېروتنې کمولو لپاره، پایپټ باید هر ځل د پیل ټکي په توګه پورتنۍ پیمانه وکاروي، او د اړتیا وړ حجم د دې پرځای چې څومره حجم واخیستل شي ښکته خوا ته خوشې کړي. د بلو آف پایپټ پرته، د پایپټ په پای کې د محلول یوه لږه اندازه پاتې کیدی شي د بهرني ځواک لخوا بهر ته د وتلو لپاره مجبور نشي.
(8) د حجمیتریک فلاسک کارولو دمخه ، لیک ازموینه وکړئ ، دا د نښه کولو لاین ته نږدې په بوتل کې د نل اوبه واچوئ ، پلګ پوښ کړئ ، سټپر په لاس کې ونیسئ او د حجمیتریک فلاسک ودریږئ ترڅو وګورئ چې ایا د اوبو جریان شتون لري. د بوتل خوله. که دا لیک نه شي، د بوتل له جوړولو وروسته، سټپر شاوخوا 180 ° وګرځوئ او بیا ودریږئ.
(9) د ډیر وخت لپاره چمتو شوي محلول ذخیره کولو لپاره د حجمیتریک فلاسک مه کاروئ. که چمتو شوی محلول د اوږدې مودې لپاره ذخیره کولو ته اړتیا ولري، دا باید د پاکو پیسولو ریجنټ بوتل ته لیږدول شي.
(10) کله چې د حجمیتریک بوتل د اوږدې مودې لپاره نه کارول کیږي، باید ومینځل شي. سټپر د کاغذ پیډ کې واچوئ ترڅو د اوږدې مودې وروسته د سټپر د خلاصیدو مخه ونیسي.
(11) د کمولو اجنټ غلظت د نمونې لخوا ټاکل کیږي ، او د کیریر مایع غلظت د کمونکي اجنټ غلظت لخوا ټاکل کیږي ، او په پای کې د فاضله مایع اسیدیک دی. که دا تیزابي نه وي، د پوټاشیم بورهایډرایډ به د پایپ لاین په ټیټه نقطه کې تیریږي او بیا بندیږي.
(12) خواړه باید په لابراتوار کې ونه ایښودل شي ترڅو د کراس انفیکشن څخه مخنیوی وشي.
(13) که تاسو د پوټاشیم بورهایډرایډ محلول او کیریر مایع غلظت په اړه شکمن یاست ، تاسو کولی شئ د ازموینې لپاره د pH ټیسټ کاغذ وکاروئ. که د فاضله مایع اسیدیک وي، دا به د تجربو اړتیاوې پوره کړي؛ که د فاضله مایع الکلین وي، د پوتاشیم بورهایډرایډ محلول غلظت خورا لوړ دی.
(14) معیاري ذخیره حل هم د 5٪ هایدروکلوریک اسید سره چمتو کیدی شي ، د محلول ملکیتونه به ډیر مستحکم وي او د اوږدې مودې لپاره زیرمه کیدی شي.
4. د اټومي فلوروسینس لپاره د محلول ساتل
د معیاري ذخیره کولو حل سربیره په 6 ~ 0 ° C کې د 5 میاشتو لپاره زیرمه کیدی شي ، نور حلونه اوس غوره کارول کیږي.
سره له دې، WUBOLAB ستاسو لپاره د شیشې غوره حلونه لري. د شیشې هر ډول ډول یا اندازه چې تاسو ورته اړتیا لرئ، موږ دلته یو ترڅو تاسو ته غوره کیفیت چمتو کړو. زموږ لوړ پوړ شیشې توکي په مختلفو اندازو او ډولونو کې راځي؛ د شیشې بیکرونه ، د شیشې بوتلونه عمده پلور ، د جوش کولو فلاسکونه ، د لابراتوار فنلونه ، او داسې نور. تاسو کولی شئ د خپلو اړتیاو لپاره د لابراتوار مناسب شیشې توکي ومومئ. سربیره پردې، که تاسو د شیشې ډیر ځانګړي انتخاب غواړئ، موږ د شیشې ځانګړي ډولونه لرو. دا د شیشې توکي ستاسو د لابراتوار تجربو لپاره پراخه انتخابونه وړاندې کوي. د دې ټولو سربیره، زموږ د ځانګړي شیشې توکو لپاره لاړ شئ که تاسو ځانګړي لابراتوار حلونه غواړئ. په پای کې، موږ د شیشې توکو دودیز انتخابونه هم لرو چې ستاسو له تمو څخه به ډیر وي! نو، پرته له کوم ځنډ څخه، همدا اوس خپل امر ورکړئ!
