Configuração da solução de fluorescência atômica
A preparação da solução padrão de fluorescência atômica é um processo de diluição, e a solução padrão de alta concentração a ser adquirida é diluída até a concentração necessária conforme necessário e se torna uma sequência de concentração, e o valor de fluorescência atômica medido é determinado linearmente.
Portanto, a preparação da solução afetará diretamente a precisão dos resultados da verificação. Como as condições de medição do arsênico e do antimônio são basicamente as mesmas, os dois elementos podem ser determinados simultaneamente. Portanto, o procedimento de verificação do “Espectrômetro de Fluorescência Atômica” JJG939-2009 requer a preparação de uma solução padrão mista de dois elementos. Os reagentes de preparação e os métodos de preparação de soluções fornecidos em JJG939-2009 são relativamente simples. A seguir está uma discussão resumida sobre a preparação, armazenamento e precauções da solução padrão para verificação do fotômetro de fluorescência atômica.
1. Reagentes e suas propriedades para espectrofotometria de fluorescência atômica
1. Ácido clorídrico: excelente grau puro (GR)
O ácido clorídrico concentrado é um líquido volátil incolor ou ligeiramente amarelo com odor pungente. É miscível com água e solúvel em soda cáustica. A operação deverá ser realizada em capela.
2. Boroidreto de potássio (borohidreto)
A pureza não é inferior a 95%. Pó ou caroço cristalino fino, branco a esbranquiçado, que é altamente higroscópico e, portanto, precisa ser armazenado junto com um dessecante. Solúvel em água, amônia líquida, insolúvel em éter, benzeno, hidrocarbonetos, estável por natureza, forte em redutibilidade, e sua solução é usada principalmente como agente redutor. Como a solução de borohidreto de potássio é facilmente decomposta pela luz, a solução precisa ser armazenada em um frasco marrom no escuro.
3. Hidróxido de potássio (hidróxido de sódio)
Analiticamente puro (AR) é usado para proteger o borohidreto de potássio. É um cristal branco à temperatura ambiente, absorve água e é altamente corrosivo; é facilmente solúvel em água e emite muito calor.
4. Tiouréia: Analiticamente pura (AR)
Cristal amargo branco brilhante, solúvel em água fria, etanol, pouco solúvel em éter, solubilidade em água a 20 ° C é de 137g / L. É tóxico e pode ser absorvido pelo contato com a pele. Portanto, evite o contato com a pele ao formular a solução.
5. Água deionizada secundária
Refere-se à água obtida por destilação em sub-fervura de água deionizada, geralmente utilizada em testes físico-químicos ou analíticos. Entre eles, a água preparada pelo método de troca iônica é chamada de água deionizada, e a água deionizada não é água sem íons, mas água obtida por troca iônica sem íons perturbadores e com pH neutro (íons interferentes geralmente se referem a cálcio, magnésio, carbonato, sulfato, etc., mas a matéria orgânica normalmente contida na água deionizada não pode ser removida). A água deionizada é diferente da água destilada. O método de destilação só pode remover substâncias não voláteis da água e não pode remover o gás dissolvido na água. A pureza da água destilada geralmente não é tão boa quanto a da água deionizada. A água desionizada tem menor condutividade que a água destilada. Em circunstâncias normais, a análise quantitativa comum de água destilada pode ser usada, a água do instrumento é geralmente selecionada de acordo com os resultados da magnitude da água, o padrão mínimo é a água deionizada, aqui porque o resultado é relativamente alto em magnitude, então o uso de água desionizada secundária.
6. Solução padrão
Solução estoque padrão de arsênico (GBW08611, 1000μg/mL, U=1μg/mL, k=2, China Measurement Science Research Institute), 锑 (GBW (E) 080545, 100μg/mL, U=1%, k=2) .
2. Equipamento necessário para preparação de reagentes para verificação de fotômetro de fluorescência atômica
1. Equilíbrio: O peso máximo é 200g ou 500g, e o valor da divisão não é superior a 0.1g.
2. Ferramentas de medição de vidro (Grau A): garrafas com capacidade de 100mL, 200mL, 1000mL; Béqueres de 100mL, 500mL; Pipetas ou pipetas de 1mL, 5mL, 10mL, 20mL; varetas de vidro.
3. Outros instrumentos experimentais.
Terceiro, a preparação, preservação e precauções do reagente de verificação do fotômetro de fluorescência atômica
1. O princípio de ação dos reagentes para verificação do fotômetro de fluorescência atômica
JJG939-2009 estipula que uma solução padrão de arsênico e antimônio deve ser preparada. A chave para a determinação de arsênico e antimônio é a redução de As(V) e Sb(V) a hidretos. As(V) e Sb(V) reagem com o borohidreto de potássio por um longo período de tempo, e As(III) e Sb(III) têm maior probabilidade de formar um hidreto. O pré-tratamento deve reduzir o arsênico pentavalente e o antimônio para trivalente, sendo necessário adicionar tioureia e ácido ascórbico para pré-redução. JJG939-2009 estipula que solução aquosa de tioureia 100g/L deve ser adicionada ao formular a solução padrão. O ácido ascórbico não é mencionado porque a função do ácido ascórbico é tornar a solução mais estável e promover a redução. O papel da tioureia é a redução e o Cu2+Co3+. O plasma Ni2+ atua como um efeito de mascaramento, e o efeito de redução da tioureia e do ácido ascórbico juntos é melhor. De acordo com os requisitos do JJG939-2009, a solução padrão preparada precisa ser usada agora e a adição de ácido ascórbico não tem efeito.
Durante a análise, a solução de borohidreto de potássio foi adicionada simultaneamente sob condições ácidas, e ocorreu a seguinte reação:
E é um elemento hidreto (arsênico, antimônio) e m pode ou não ser igual a n.
Depois que o hidreto formado é atomizado, ele é excitado pela energia luminosa da fonte para fazer a transição para um nível de energia mais alto e irradia fluorescência atômica enquanto retorna para um nível de energia mais baixo.
Deve-se notar que o borohidreto de potássio é um forte agente redutor, que se decompõe facilmente em condições neutras e ácidas, reage com oxigênio e dióxido de carbono na água ou no ar e é facilmente decomposto pela luz. A adição de hidróxido de potássio à solução permite que ela esteja presente de forma mais estável e mantê-la em baixa temperatura retarda sua decomposição. Ao mesmo tempo, o hidróxido de potássio reage facilmente com o silício no vidro para formar silicato de sódio, por isso a solução preparada é armazenada em um frasco plástico para manter a concentração efetiva da solução. Se for usado agora, terá pouco efeito nos vidros.
2. Preparação de reagentes para verificação de fotômetro de fluorescência atômica
(1) Preparação de solução de tioureia 100g/L
Tomemos como exemplo a preparação de uma solução de 100 mL. Pesar 10g de tioureia (sólido cristalino branco, colocar em um béquer pequeno e pesar pelo método diferencial) na balança analítica, dissolver com uma pequena quantidade de água deionizada secundária, agitar suavemente a vareta de vidro, se a dissolução não estiver completa, utilize um banho-maria adequado. Calor, mas não muito alto. A solução de tioureia dissolvida foi transferida para um balão volumétrico de 100 mL usando uma vareta de vidro para volume. No preparo da solução de tioureia pode-se adicionar ou não ácido ascórbico.
(2) Preparação de solução de armazenamento padrão de 100 ng/mL de arsênico e antimônio
O método de diluição passo a passo pode reduzir erros e melhorar a precisão. Portanto, ao diluir as soluções padrão de arsênico e antimônio, ela é diluída em duas etapas para obter uma solução estoque padrão. Pipete 1 mL de solução padrão de arsênico e 10 mL de solução padrão de hidrazina em um balão volumétrico de 100 mL com uma pipeta ou pipeta e dilua até o volume com água deionizada secundária para preparar 10 μg/mL de solução intermediária padrão de arsênico e bismuto. Em seguida, 1 mL da solução intermediária padrão preparada de arsênio e bismuto 10 μg/mL foi colocado em um balão volumétrico de 100 mL, e o volume foi ajustado com água deionizada secundária.
(3) Preparação de solução mista padrão de arsênico e antimônio
Pipetar 100 ng/mL de soluções estoque padrão de arsênico e bismuto 0 mL, 1.0 mL, 5.0 mL, 10.0 mL, 20.0 mL em um balão volumétrico de 100 mL e adicionar 100 mL/L de solução de tioureia 20 mL, respectivamente. 10 mL de ácido clorídrico foram diluídos até a marca com água deionizada secundária.
(4) Preparação de solução de ácido clorídrico a 5%
Coloque 50 mL de ácido clorídrico concentrado em uma proveta medidora, dilua com cerca de 200 mL de água deionizada secundária, depois transfira para um balão volumétrico de 1000 mL e dilua com água deionizada secundária.
(5) Preparação de solução de borohidreto de potássio
A concentração de borohidreto de potássio é determinada pela concentração do elemento a ser medido. A concentração do ácido líquido transportador é determinada pela concentração de borohidreto de potássio, e o líquido residual final é ácido. No teste diário, a preparação da solução de borohidreto de potássio a 1.5% atende basicamente aos requisitos de verificação. O método específico de preparação é o seguinte: pesam-se 15 g de borohidreto de potássio e dissolvem-se em 200 mL de água deionizada secundária previamente adicionada de 5 g de hidróxido de potássio em balança eletrônica, agita-se até dissolver e transfere-se para um balão volumétrico de 1000 mL por uma vareta de vidro para drenagem e depois usada duas vezes. Dilua a água deionizada até a marca.
3. Precauções na preparação da solução
(1) A ferramenta de medição de vidro utilizada na preparação da solução é baseada no lado da análise.
O método é diferente para limpeza. Vidraria para determinação de oligoelementos, primeiro escovada com pincel, enxaguar a matéria solúvel com água e escovar o pó aderido à superfície, depois mergulhar o conta-gotas, a pipeta, o pequeno tubo de ensaio em uma solução de ácido nítrico a 10% para mais de 8 horas. Em seguida, enxágue com água pura. Quando a vidraria lavada é colocada, a água deve fluir para fora da parede do recipiente sem gotas de água. Nesse momento, a vidraria foi lavada 3 vezes com uma pequena quantidade de água pura, e as impurezas trazidas pela água da torneira foram lavadas e drenadas naturalmente.
(2) A unidade da solução a ser cuidadosamente formulada é a concentração em massa ou a concentração em volume.
(3) Depois que o reagente sólido é dissolvido no béquer, ele é drenado para o balão volumétrico com uma vareta de vidro, e o béquer e a vareta de vidro são lavados várias vezes com a água deionizada secundária, e a água de lavagem também é despejada em o balão volumétrico. O copo e o balão volumétrico são pelo menos limpos. 3 a 4 vezes.
(4) Quando o volume estiver definido, primeiro dilua com água deionizada para diluir até cerca de 3/4 do volume e, em seguida, agite o balão volumétrico várias vezes (não agite) para mistura preliminar. Em seguida, adicione a água deionizada secundária até a marca próxima e adicione um pouco para tornar a superfície côncava da solução tangente à linha volumétrica do balão volumétrico. Em seguida, use uma rolha de vidro para reabastecer o balão volumétrico várias vezes para misturar bem a solução.
(5) Ao utilizar pipeta ou pipeta para medir o reagente, deve-se enxaguá-lo 2 a 3 vezes com a solução desejada.
(6) Quando a solução é aspirada, a boca inferior da pipeta ou pipeta não deve ser muito rasa ou muito profunda para ser inserida na solução a ser retirada. Se for muito raso, causará sucção e a solução será sugada para dentro do globo auditivo para manchar a solução. Profundamente, muita solução ficará presa fora do tubo.
(7) Para reduzir o erro de medição, a pipeta deve usar sempre a escala superior como ponto de partida e liberar o volume necessário para baixo, em vez de quanto volume é retirado. Exceto para a pipeta de purga, uma pequena quantidade de solução restante na extremidade da pipeta não pode ser forçada a fluir por força externa.
(8) Antes de usar o balão volumétrico, teste o vazamento, ou seja, coloque água da torneira na garrafa próximo à linha de marcação, cubra o bujão, segure a rolha com a mão e coloque o balão volumétrico para observar se há infiltração de água em a boca da garrafa. Se não vazar, após montar a garrafa, gire a rolha cerca de 180° e levante-a novamente.
(9) Não utilize o balão volumétrico para armazenar a solução preparada por muito tempo. Se a solução preparada precisar ser armazenada por um longo período, ela deverá ser transferida para um frasco limpo de reagente de moagem.
(10) Quando o frasco volumétrico não for utilizado por muito tempo, deve-se lavá-lo. Coloque a rolha na almofada de papel para evitar que a rolha se abra após muito tempo.
(11) A concentração do agente redutor é determinada pela amostra, e a concentração do líquido transportador é determinada pela concentração do agente redutor e, finalmente, o líquido residual é ácido. Se não for ácido, o borohidreto de potássio precipitará no ponto mais baixo da tubulação e obstruirá.
(12) Os alimentos não devem ser colocados no laboratório para evitar infecções cruzadas.
(13) Se você suspeitar da concentração da solução de borohidreto de potássio e do fluido transportador, poderá usar papel de teste de pH para testá-lo. Se o líquido residual for ácido, atenderá aos requisitos experimentais; se o líquido residual for alcalino, a solução de borohidreto de potássio A concentração é muito alta.
(14) A solução estoque padrão também pode ser preparada com ácido clorídrico a 5%, as propriedades da solução serão mais estáveis e podem ser armazenadas por muito tempo.
4. Preservação de solução para fluorescência atômica
Além da solução estoque padrão poder ser armazenada por 6 meses a 0 ~ 5 ° C, outras soluções são melhor usadas agora.
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