Configurația soluției de fluorescență atomică
Prepararea soluției standard de fluorescență atomică este un proces de diluare, iar soluția standard de concentrație mare care trebuie achiziționată este diluată la concentrația necesară după cum este necesar și devine o secvență de concentrație, iar valoarea măsurată a fluorescenței atomice este determinată liniar.
Prin urmare, prepararea soluției va afecta direct acuratețea rezultatelor verificării. Deoarece condițiile de măsurare ale arsenului și antimoniului sunt practic aceleași, cele două elemente pot fi determinate simultan. Prin urmare, procedura de verificare JJG939-2009 „Atomic Fluorescence Spectrometer” necesită prepararea unei soluții standard mixte de două elemente. Reactivii de preparare și metodele de preparare a soluției furnizate în JJG939-2009 sunt relativ simple. Următoarea este o discuție rezumată cu privire la prepararea, depozitarea și precauțiile soluției standard pentru verificarea fotometrului cu fluorescență atomică.
1. Reactivi și proprietățile lor pentru spectrofotometria de fluorescență atomică
1. Acid clorhidric: calitate excelentă pură (GR)
Acidul clorhidric concentrat este un lichid volatil incolor sau ușor galben, cu miros înțepător. Este miscibil cu apa și solubil în leșie. Operația trebuie efectuată într-o hotă.
2. Borhidrură de potasiu (borohidrură)
Puritatea nu este mai mică de 95%. Pulbere cristalină fină de culoare albă până la aproape albă, care este foarte higroscopică și, prin urmare, trebuie depozitată împreună cu un desicant. Solubil în apă, amoniac lichid, insolubil în eter, benzen, hidrocarburi, stabil în natură, puternic în reducție, iar soluția sa este utilizată în principal ca agent reducător. Deoarece soluția de borohidrură de potasiu se descompune ușor de lumină, soluția trebuie păstrată într-o sticlă maro, în întuneric.
3. Hidroxid de potasiu (hidroxid de sodiu)
Pur analitic (AR) este utilizat pentru a proteja borohidrură de potasiu. Este un cristal alb la temperatura camerei, este absorbant de apă și foarte coroziv; este usor solubil in apa si degaja multa caldura.
4. Tiouree: pur analitic (AR)
Cristal amar alb strălucitor, solubil în apă rece, etanol, ușor solubil în eter, solubilitatea în apă la 20 ° C este de 137 g/L. Este toxic și poate fi absorbit prin contactul cu pielea. Prin urmare, evitați contactul cu pielea atunci când formulați soluția.
5. Apa deionizată secundară
Se referă la apa obținută prin distilarea sub-fierbe a apei deionizate, care este utilizată în general în testele fizico-chimice sau analitice. Printre acestea, apa preparata prin metoda schimbului de ioni se numeste apa deionizata, iar apa deionizata nu este apa fara ioni, ci apa obtinuta prin schimb ionic fara ioni perturbatori si avand un pH neutru (ionii interferenti se refera in general la calciu, magneziu, carbonat, sulfat etc., dar materia organică conținută în mod normal în apa deionizată nu poate fi îndepărtată). Apa deionizată este diferită de apa distilată. Metoda de distilare poate elimina numai substanțele nevolatile din apă și nu poate elimina gazul dizolvat în apă. Puritatea apei distilate nu este, în general, la fel de bună ca cea a apei deionizate. Apa deionizată are o conductivitate mai mică decât apa distilată. În circumstanțe normale, poate fi utilizată o analiză cantitativă obișnuită a apei distilate, apa pentru instrumente este în general selectată în funcție de rezultatele mărimii apei, standardul minim este apa deionizată, aici deoarece rezultatul este relativ mare ca mărime, deci utilizarea de apă deionizată secundară.
6. Soluție standard
Soluție stoc standard de arsen (GBW08611, 1000μg/mL, U=1μg/mL, k=2, China Measurement Science Research Institute), 锑 (GBW (E) 080545, 100μg/mL, U=1%, k=2) .
2. Echipament necesar pentru prepararea reactivilor pentru verificarea fotometrului cu fluorescență atomică
1. Balanță: Greutatea maximă este de 200g sau 500g, iar valoarea diviziunii nu este mai mare de 0.1g.
2. Instrumente de măsurare din sticlă (Grad A): sticle de capacitate 100mL, 200mL, 1000mL; pahare de 100 ml, 500 ml; pipete sau pipete de 1mL, 5mL, 10mL, 20mL; baghete de sticlă.
3. Alte instrumente experimentale.
În al treilea rând, prepararea reactivului de verificare a fotometrului cu fluorescență atomică, conservarea și precauțiile
1. Principiul de acțiune al reactivilor pentru verificarea fotometrului fluorescent atomic
JJG939-2009 prevede că trebuie preparată o soluție standard de arsen și antimoniu. Cheia pentru determinarea arsenului și a antimoniului este reducerea As(V) și Sb(V) la hidruri. As(V) și Sb(V) reacționează cu borohidrură de potasiu pentru o perioadă mai lungă de timp, iar As(III) și Sb(III) au mai multe șanse să formeze o hidrură. Pretratamentul ar trebui să reducă arsenul și antimoniul pentavalent la trivalent, deci este necesar să se adauge tiouree și acid ascorbic pentru prereducere. JJG939-2009 stipulează că la formularea soluției standard trebuie adăugată 100 g/L soluție apoasă de tiouree. Acidul ascorbic nu este menționat deoarece funcția acidului ascorbic este de a face soluția mai stabilă și de a promova reducerea. Rolul tioureei este reducerea și Cu2+Co3+, plasma Ni2+ acționează ca un efect de mascare, iar efectul de reducere al tioureei și acidului ascorbic împreună este mai bun. În conformitate cu cerințele JJG939-2009, soluția standard pregătită trebuie utilizată acum, iar adăugarea de acid ascorbic nu are niciun efect.
În timpul analizei, soluția de borohidrură de potasiu a fost adăugată simultan în condiții acide și a avut loc următoarea reacție:
E este un element hidrură (arsen, antimoniu), iar m poate fi sau nu egal cu n.
După ce hidrura formată este atomizată, este excitată de energia luminoasă a sursei pentru a trece la un nivel de energie mai înalt și radiază fluorescență atomică în timp ce revine la un nivel de energie mai scăzut.
Trebuie remarcat faptul că borohidrura de potasiu este un agent reducător puternic, care se descompune ușor în condiții neutre și acide, reacționează cu oxigenul și dioxidul de carbon din apă sau aer și se descompune ușor de lumină. Adăugarea de hidroxid de potasiu în soluție îi permite să fie prezent mai stabil, iar menținerea acestuia la o temperatură scăzută încetinește descompunerea acestuia. În același timp, hidroxidul de potasiu reacționează ușor cu siliciul din sticlă pentru a forma silicat de sodiu, astfel încât soluția preparată este depozitată într-o sticlă de plastic pentru a menține concentrația eficientă a soluției. Dacă este folosit acum, va avea un efect redus asupra sticlariei.
2. Prepararea reactivilor pentru verificarea fotometrului fluorescent atomic
(1) Prepararea soluției de tiouree 100 g/L
Luați ca exemplu prepararea unei soluții de 100 ml. Se cântăresc 10 g tiouree (solid alb cristalin, se pune într-un pahar mic și se cântărește prin metoda diferențială) pe balanța analitică, se dizolvă cu o cantitate mică de apă deionizată secundară, se amestecă ușor tija de sticlă, dacă dizolvarea nu este completă, vă rugăm să folosiți o baie de apă adecvată. Căldură, dar nu prea mare. Soluția de tiouree dizolvată a fost transferată într-un balon cotat de 100 ml folosind o baghetă de sticlă la volum. La prepararea soluției de tiouree se poate adăuga sau nu acid ascorbic.
(2) Prepararea de 100 ng/mL soluție standard de depozitare de arsenic și antimoniu
Metoda de diluare pas cu pas poate reduce erorile și poate îmbunătăți acuratețea. Prin urmare, la diluarea soluțiilor standard de arsen și antimoniu, acesta este diluat în două etape pentru a obține o soluție stoc standard. Se pipetează 1 ml de soluție standard de arsen și 10 ml de soluție standard de hidrazină într-un balon cotat de 100 ml cu o pipetă sau pipetă și se diluează la volum cu apă deionizată secundară pentru a prepara 10 μg/ml soluție intermediară standard de arsen și bismut. Apoi, 1 mL din soluția intermediară standard de arsen și bismut preparată de 10 μg/mL a fost luat într-un balon cotat de 100 mL, iar volumul a fost ajustat cu apă deionizată secundară.
(3) Prepararea soluției standard mixte de arsen și antimoniu
Se pipetează 100 ng/mL soluții stoc standard de arsen și bismut 0 mL, 1.0 mL, 5.0 mL, 10.0 mL, 20.0 mL într-un balon cotat de 100 mL și se adaugă 100 mL/L soluție de tiouree, respectiv 20 mL. 10 ml de acid clorhidric au fost diluați până la semn cu apă deionizată secundară.
(4) Prepararea soluției de acid clorhidric 5%.
Luați 50 ml de acid clorhidric concentrat într-un cilindru dozator, diluați cu aproximativ 200 ml de apă deionizată secundară, apoi transferați într-un balon cotat de 1000 ml și diluați cu apă deionizată secundară.
(5) Prepararea soluției de borohidrură de potasiu
Concentrația de borohidrură de potasiu este determinată de concentrația elementului de măsurat. Concentrația acidului lichid purtător este determinată de concentrația de borohidrură de potasiu, iar lichidul rezidual final este acid. În testul zilnic, prepararea soluției de borohidrură de potasiu 1.5% îndeplinește practic cerințele de verificare. Metoda specifică de preparare este următoarea: 15 g de borohidrură de potasiu se cântăresc și se dizolvă în 200 ml de apă secundară deionizată adăugată anterior cu 5 g hidroxid de potasiu pe o balanță electronică, se agită până la dizolvare și se transferă într-un balon cotat de 1000 ml prin o tijă de sticlă pentru drenaj și apoi folosită de două ori. Se diluează apa deionizată până la semn.
3. Precauții la prepararea soluției
(1) Instrumentul de măsurare a sticlei utilizat la prepararea soluției se bazează pe partea de analiză.
Metoda de curățare este diferită. Sticlărie pentru determinarea oligoelementelor, periată mai întâi cu o perie, clătiți materia solubilă cu apă și îndepărtați praful care aderă la suprafață, apoi scufundați picuratorul, pipeta, eprubeta mică într-o soluție de acid azotic 10% pentru mai mult mai mult de 8 ore. Apoi clătiți cu apă pură. Când sticlăria spălată este așezată, apa trebuie să curgă din peretele vasului fără picături de apă. În acest moment, sticlăria a fost spălată de 3 ori cu o cantitate mică de apă pură, iar impuritățile aduse de apa de la robinet au fost spălate și scurse în mod natural.
(2) Unitatea de măsură a soluției care trebuie formulată cu atenție este concentrația de masă sau concentrația de volum.
(3) După ce reactivul solid este dizolvat în pahar, acesta este scurs în balonul cotat cu o tijă de sticlă, iar paharul și tija de sticlă sunt spălate de mai multe ori cu apă deionizată secundară, iar apa de spălare este, de asemenea, turnată în balonul cotat. Se curăță cel puțin paharul și balonul cotat. De 3 până la 4 ori.
(4) Când volumul este setat, mai întâi se diluează cu apă deionizată pentru a se dilua la aproximativ 3/4 din volum, apoi se agită balonul cotat de mai multe ori (nu îl agitați) pentru amestecare preliminară. Apoi adăugați apă deionizată secundară până la marcajul apropiat și adăugați-o puțin pentru a face suprafața concavă a soluției tangentă la linia volumetrică a balonului cotat. Apoi utilizați un dop de sticlă pentru a reumple balonul cotat înainte și înapoi de mai multe ori pentru a amesteca bine soluția.
(5) Când se utilizează o pipetă sau o pipetă pentru măsurarea reactivului, acesta trebuie clătit de 2 până la 3 ori cu soluția dorită.
(6) Când soluția este aspirată, gura inferioară a pipetei sau pipetei nu trebuie să fie prea mică sau prea adâncă pentru a fi introdusă în soluția care urmează să fie luată. Dacă este prea puțin adânc, va provoca aspirație, iar soluția va fi aspirată în globul urechii pentru a păta soluția. Adânc, va lipi prea multă soluție în afara tubului.
(7) Pentru a reduce eroarea de măsurare, pipeta ar trebui să folosească scara de sus ca punct de plecare de fiecare dată și să elibereze volumul necesar în jos în loc de volumul luat. Cu excepția pipetei de suflare, o cantitate mică de soluție rămasă la capătul pipetei nu poate fi forțată să curgă afară prin forța externă.
(8) Înainte de a utiliza balonul cotat, testați scurgerea, adică puneți apă de la robinet în sticlă lângă linia de marcare, acoperiți dopul, țineți dopul cu mâna și ridicați balonul cotat pentru a observa dacă există infiltrații de apă în gura sticlei. Dacă nu se scurge, după ridicarea sticlei, rotiți dopul cu aproximativ 180° și apoi ridicați-vă din nou.
(9) Nu folosiți balonul cotat pentru a păstra soluția preparată pentru o perioadă lungă de timp. Dacă soluția preparată trebuie păstrată pentru o perioadă lungă de timp, trebuie transferată într-o sticlă curată de reactiv de măcinare.
(10) Când sticla volumetrică nu este folosită o perioadă lungă de timp, trebuie spălată. Puneți dopul pe suportul de hârtie pentru a preveni deschiderea dopului după mult timp.
(11) Concentrația agentului reducător este determinată de probă, iar concentrația lichidului purtător este determinată de concentrația agentului reducător, iar în final lichidul rezidual este acid. Dacă nu este acid, borohidrură de potasiu va precipita în punctul cel mai de jos al conductei și apoi se va înfunda.
(12) Alimentele nu trebuie introduse în laborator pentru a evita infecția încrucișată.
(13) Dacă sunteți suspicios cu privire la concentrația soluției de borohidrură de potasiu și a fluidului purtător, puteți utiliza hârtie de testare a pH-ului pentru a o testa. Dacă lichidul rezidual este acid, acesta va îndeplini cerințele experimentale; dacă lichidul rezidual este alcalin, soluția de borohidrură de potasiu Concentrația este prea mare.
(14) Soluția stoc standard poate fi preparată și cu acid clorhidric 5%, proprietățile soluției vor fi mai stabile și pot fi păstrate pentru o perioadă lungă de timp.
4. Conservarea soluției pentru fluorescența atomică
În plus față de soluția stoc standard poate fi păstrată timp de 6 luni la 0 ~ 5 ° C, alte soluții sunt cel mai bine folosite acum.
Cu toate acestea, WUBOLAB are cele mai bune soluții de sticlărie pentru dumneavoastră. Indiferent de tipul sau dimensiunea sticlei de care aveți nevoie, suntem aici pentru a vă oferi cea mai bună calitate. Sticlăria noastră de top este disponibilă în diverse dimensiuni și tipuri; pahare de sticlă , sticle de sticlă en-gros , baloane de fierbere , pâlnii de laborator și așa mai departe. Puteți găsi sticla de laborator perfectă pentru nevoile dumneavoastră. În plus, dacă doriți o opțiune de sticlărie mai specializată, avem tipuri specifice de sticlărie. Aceste articole din sticlărie oferă o gamă largă de opțiuni pentru experimentele dumneavoastră de laborator. Pe lângă toate acestea, alegeți sticla noastră specializată dacă doriți soluții de laborator unice. În cele din urmă, avem și opțiuni personalizabile de sticlărie care vă vor depăși așteptările! Așadar, fără alte întârzieri, plasați comanda acum!
