Конфигурация раствора атомной флуоресценции
Приготовление стандартного раствора атомной флуоресценции представляет собой процесс разбавления, и приобретаемый стандартный раствор высокой концентрации разбавляется до требуемой концентрации по мере необходимости и становится последовательностью концентраций, а измеренное значение атомной флуоресценции определяется линейно.
Поэтому приготовление раствора будет напрямую влиять на точность результатов проверки. Поскольку условия измерения мышьяка и сурьмы в основном одинаковы, эти два элемента можно определять одновременно. Таким образом, процедура проверки «Атомно-флуоресцентного спектрометра» JJG939-2009 требует приготовления смешанного стандартного раствора двух элементов. Реагенты для приготовления и методы приготовления растворов, представленные в JJG939-2009, относительно просты. Ниже приводится краткое обсуждение подготовки, хранения и мер предосторожности в отношении стандартного раствора для проверки атомно-флуоресцентного фотометра.
1. Реагенты и их свойства для атомно-флуоресцентной спектрофотометрии.
1. Соляная кислота: отличная чистота (GR).
Концентрированная соляная кислота — бесцветная или слегка желтоватая летучая жидкость с резким запахом. Он смешивается с водой и растворим в щелочи. Операцию следует проводить в вытяжном шкафу.
2. Боргидрид калия (боргидрид)
Чистота не менее 95%. Мелкокристаллический порошок или комок от белого до почти белого цвета, который очень гигроскопичен и поэтому требует хранения вместе с влагопоглотителем. Растворим в воде, жидком аммиаке, нерастворим в эфире, бензоле, углеводородах, стабилен по природе, обладает сильной восстановимостью, его раствор в основном используется в качестве восстановителя. Поскольку раствор боргидрида калия легко разлагается на свету, раствор необходимо хранить в коричневой бутылке в темноте.
3. Гидроксид калия (гидроксид натрия)
Аналитически чистый (AR) используется для защиты боргидрида калия. Это белый кристалл при комнатной температуре, водопоглощающий и очень агрессивный; он легко растворяется в воде и выделяет много тепла.
4. Тиомочевина: аналитически чистая (AR).
Белый яркий горький кристалл, растворяется в холодной воде, этаноле, малорастворим в эфире, растворимость в воде при 20°С составляет 137 г/л. Токсичен и может впитываться при попадании на кожу. Поэтому избегайте контакта с кожей при приготовлении раствора.
5. Вторичная деионизированная вода.
Относится к воде, полученной перегонкой деионизированной воды при недокипении, которая обычно используется в физико-химических или аналитических тестах. Среди них вода, приготовленная методом ионного обмена, называется деионизированной водой, причем деионизированная вода - это не вода без ионов, а вода, полученная путем ионного обмена без мешающих ионов и имеющая нейтральный pH (к мешающим ионам обычно относятся кальций, магний, карбонат, сульфат и т. д., но органические вещества, обычно содержащиеся в деионизированной воде, не могут быть удалены). Деионизированная вода отличается от дистиллированной воды. Метод дистилляции позволяет удалить только нелетучие вещества в воде и не может удалить газ, растворенный в воде. Чистота дистиллированной воды обычно не так хороша, как у деионизированной воды. Деионизированная вода имеет более низкую проводимость, чем дистиллированная вода. При нормальных обстоятельствах можно использовать обычный количественный анализ дистиллированной воды, инструментальная вода обычно выбирается в соответствии с результатами количества воды, минимальным стандартом является деионизированная вода, поскольку результат относительно высок по величине, поэтому использование вторичная деионизированная вода.
6. Стандартное решение
Стандартный исходный раствор мышьяка (GBW08611, 1000 мкг/мл, U=1 мкг/мл, k=2, Китайский научно-исследовательский институт измерений), 锑 (GBW (E) 080545, 100 мкг/мл, U=1%, k=2) .
2. Оборудование, необходимое для приготовления реагентов для поверки атомно-флуоресцентного фотометра.
1. Баланс: максимальный вес составляет 200 г или 500 г, а цена деления не превышает 0.1 г.
2. Стеклянные мерные инструменты (класс А): флаконы емкостью 100 мл, 200 мл, 1000 мл; стаканы емкостью 100 мл, 500 мл; пипетки или пипетки объемом 1 мл, 5 мл, 10 мл, 20 мл; стеклянные палочки.
3. Другие экспериментальные инструменты.
В-третьих, подготовка реагента для проверки атомного флуоресцентного фотометра, сохранение и меры предосторожности.
1. Принцип действия реагентов для атомно-флуоресцентной фотометрической поверки.
JJG939-2009 предусматривает, что необходимо приготовить стандартный раствор мышьяка и сурьмы. Ключом к определению мышьяка и сурьмы является восстановление As(V) и Sb(V) до гидридов. As(V) и Sb(V) реагируют с борогидридом калия более длительное время, а As(III) и Sb(III) с большей вероятностью образуют гидрид. Предварительная обработка должна восстановить пятивалентный мышьяк и сурьму до трехвалентного, поэтому для предварительного восстановления необходимо добавить тиомочевину и аскорбиновую кислоту. JJG939-2009 предусматривает, что при приготовлении стандартного раствора следует добавлять водный раствор тиомочевины концентрацией 100 г/л. Аскорбиновая кислота не упоминается, поскольку функция аскорбиновой кислоты состоит в том, чтобы сделать раствор более стабильным и способствовать восстановлению. Роль тиомочевины заключается в восстановлении Cu2+Co3+. Плазма Ni2+ действует как маскирующий эффект, а восстановительный эффект тиомочевины и аскорбиновой кислоты вместе лучше. В соответствии с требованиями JJG939-2009 приготовленный стандартный раствор необходимо использовать сейчас, и добавление аскорбиновой кислоты не имеет никакого эффекта.
Во время анализа одновременно добавляли раствор боргидрида калия в кислой среде, и происходила следующая реакция:
E представляет собой гидридный элемент (мышьяк, сурьма), и m может быть равно или не равно n.
После того, как образовавшийся гидрид распыляется, он возбуждается световой энергией источника для перехода на более высокий энергетический уровень и излучает атомную флуоресценцию, возвращаясь на более низкий энергетический уровень.
Следует отметить, что боргидрид калия — сильный восстановитель, легко разлагается в нейтральных и кислых условиях, реагирует с кислородом и углекислым газом в воде или на воздухе, легко разлагается на свету. Добавление в раствор гидроксида калия позволяет ему находиться более стабильно, а поддержание при низкой температуре замедляет его разложение. В то же время гидроксид калия легко вступает в реакцию с кремнием в стекле с образованием силиката натрия, поэтому приготовленный раствор хранят в пластиковой бутылке для сохранения эффективной концентрации раствора. Если его использовать сейчас, он мало повлияет на стеклянную посуду.
2. Приготовление реагентов для поверки атомно-флуоресцентного фотометра.
(1) Приготовление раствора тиомочевины 100 г/л.
В качестве примера возьмем приготовление раствора объемом 100 мл. Взвесьте 10 г тиомочевины (белое кристаллическое вещество, поместите его в небольшой стакан и взвесьте дифференциальным методом) на аналитических весах, растворите его в небольшом количестве вторично деионизированной воды, осторожно перемешайте стеклянной палочкой, если растворение не полное, пожалуйста, используйте подходящую водяную баню. Тепло, но не слишком сильно. Растворенный раствор тиомочевины переносили в мерную колбу емкостью 100 мл с помощью стеклянной палочки до объема. При приготовлении раствора тиомочевины аскорбиновую кислоту можно добавлять или нет.
(2) Приготовление стандартного раствора для хранения мышьяка и сурьмы с концентрацией 100 нг/мл.
Метод пошагового разведения может уменьшить ошибки и повысить точность. Поэтому при разбавлении стандартных растворов мышьяка и сурьмы его разбавляют в два приема до получения исходного стандартного раствора. Внесите 1 мл стандартного раствора мышьяка и 10 мл стандартного раствора гидразина в мерную колбу емкостью 100 мл с помощью пипетки или пипетки и разбавьте до объема вторичной деионизированной водой, чтобы приготовить стандартный промежуточный раствор мышьяка и висмута с концентрацией 10 мкг/мл. Затем 1 мл приготовленного стандартного промежуточного раствора мышьяка и висмута с концентрацией 10 мкг/мл отбирали в мерную колбу емкостью 100 мл и доводили объем вторичной деионизированной водой.
(3) Приготовление стандартного смешанного раствора мышьяка и сурьмы.
Отнесите пипеткой 100 нг/мл стандартных исходных растворов мышьяка и висмута 0 мл, 1.0 мл, 5.0 мл, 10.0 мл, 20.0 мл в мерную колбу емкостью 100 мл и добавьте 100 мл/л раствора тиомочевины 20 мл соответственно. 10 мл соляной кислоты разбавляли до метки вторичной деионизированной водой.
(4) Приготовление 5% раствора соляной кислоты.
Берут 50 мл концентрированной соляной кислоты в мерный цилиндр, разбавляют примерно 200 мл вторично-деионизированной воды, затем переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл и разбавляют вторично-деионизированной водой.
(5) Приготовление раствора боргидрида калия.
Концентрация боргидрида калия определяется концентрацией измеряемого элемента. Концентрация кислоты-носителя определяется концентрацией борогидрида калия, а конечная отработанная жидкость является кислой. В ежедневном тесте приготовление 1.5% раствора боргидрида калия в основном соответствует требованиям проверки. Конкретный метод приготовления заключается в следующем: 15 г боргидрида калия взвешивают и растворяют в 200 мл вторичной деионизированной воды, предварительно добавленной на электронных весах с 5 г гидроксида калия, перемешивают до растворения и переносят в мерную колбу емкостью 1000 мл с помощью стеклянную палочку для дренажа, которую затем использовали дважды. Разбавьте деионизированную воду до метки.
3. Меры предосторожности при приготовлении раствора
(1) Стеклянный измерительный инструмент, используемый при приготовлении раствора, предназначен для анализа.
Метод очистки отличается. Стеклянную посуду для определения микроэлементов сначала чистят щеткой, растворимые вещества смывают водой и смахивают с нее приставшую к поверхности пыль, затем погружают пипетку, пипетку, небольшую пробирку в 10%-ный раствор азотной кислоты на более длительное время. чем 8 часов. Затем промойте чистой водой. Когда вымытую посуду поставят на стол, вода должна вытекать из стенки сосуда без капель воды. На этом этапе стеклянную посуду промывали 3 раза небольшим количеством чистой воды, а примеси, принесенные водопроводной водой, смывали и сливали естественным путем.
(2) Единицей тщательного приготовления раствора является массовая концентрация или объемная концентрация.
(3) После растворения твердого реагента в стакане его сливают в мерную колбу стеклянной палочкой, стакан и стеклянную палочку несколько раз промывают вторичной деионизированной водой, а промывную воду также сливают в мерная колба. Стакан и мерную колбу как минимум очищают. 3-4 раза.
(4) Когда объем установлен, сначала разбавьте деионизированной водой примерно до 3/4 объема, затем несколько раз встряхните мерную колбу (не встряхивайте ее) для предварительного перемешивания. Затем долейте вторичную деионизированную воду до ближайшей отметки и прибавляйте ее понемногу, чтобы вогнутая поверхность раствора касалась объемной линии мерной колбы. Затем с помощью стеклянной пробки несколько раз наполняйте мерную колбу вперед и назад, чтобы хорошо перемешать раствор.
(5) При использовании пипетки или пипетки для измерения реагента ее необходимо промыть 2–3 раза нужным раствором.
(6) При аспирации раствора нижнее отверстие пипетки или пипетки не должно быть слишком мелким или слишком глубоким, чтобы его можно было вводить в раствор, который нужно взять. Если он слишком мелкий, это вызовет всасывание, и раствор будет засасываться в ушное яблоко, окрашивая раствор. Глубоко это приведет к тому, что слишком много раствора останется за пределами пробирки.
(7) Чтобы уменьшить ошибку измерения, пипетка должна каждый раз использовать верхнюю шкалу в качестве отправной точки и отпускать необходимый объем вниз вместо того, какой объем взят. За исключением пипетки для продувки, небольшое количество раствора, оставшееся на конце пипетки, не может быть вытеснено внешней силой.
(8) Перед использованием мерной колбы проверьте герметичность, то есть налейте водопроводную воду в бутылку рядом с линией маркировки, закройте пробку, удерживайте пробку рукой и поставьте мерную колбу, чтобы проверить, есть ли просачивание воды в горлышко бутылки. Если она не протекает, подняв бутылку, поверните пробку примерно на 180° и снова встаньте.
(9) Не используйте мерную колбу для длительного хранения приготовленного раствора. Если приготовленный раствор необходимо хранить в течение длительного времени, его следует перелить в чистую бутыль с реагентом для измельчения.
(10) Если мерная бутыль не используется в течение длительного времени, ее следует промыть. Поместите стопор на бумажную подкладку, чтобы он не открылся через долгое время.
(11) Концентрация восстановителя определяется образцом, а концентрация жидкости-носителя определяется концентрацией восстановителя, и, наконец, отработанная жидкость является кислой. Если он не кислый, боргидрид калия выпадет в осадок в самой нижней точке трубопровода и затем засорится.
(12) Продукты питания не следует помещать в лабораторию во избежание перекрестного заражения.
(13) Если у вас есть подозрения относительно концентрации раствора боргидрида калия и жидкости-носителя, для проверки можно использовать индикаторную бумагу для определения pH. Если отработанная жидкость кислая, она будет соответствовать экспериментальным требованиям; если отработанная жидкость щелочная, раствор боргидрида калия. Концентрация слишком высока.
(14) Стандартный исходный раствор также можно приготовить с 5%-ной соляной кислотой, свойства раствора будут более стабильными и его можно будет хранить в течение длительного времени.
4. Сохранение раствора для атомной флуоресценции.
Помимо стандартного маточного раствора, его можно хранить в течение 6 месяцев при температуре 0 ~ 5°С, сейчас лучше использовать другие растворы.
Тем не менее, у WUBOLAB есть для вас лучшие решения по производству стеклянной посуды. Какой бы тип и размер стеклянной посуды вам ни потребовался, мы здесь, чтобы предоставить вам лучшее качество. Наша первоклассная стеклянная посуда бывает разных размеров и типов; Стеклянные стаканы, стеклянные бутылки оптом, кипящие колбы, лабораторные воронки, и так далее. Вы можете найти идеальную лабораторную посуду для своих нужд. Кроме того, если вам нужен более специализированный вариант стеклянной посуды, у нас есть специальные типы стеклянной посуды. Эта стеклянная посуда предлагает широкий спектр возможностей для ваших лабораторных экспериментов. Помимо всего этого, выбирайте нашу специализированную стеклянную посуду, если вам нужны уникальные лабораторные решения. Наконец, у нас также есть персонализированная стеклянная посуда варианты, которые превзойдут ваши ожидания! Так что, без дальнейших задержек, разместите заказ прямо сейчас!
