1. Общая стеклянная посуда, оборудование и область применения экспериментов по органической химии.
Стеклянные приборы, металлические приборы, электроприборы и некоторое другое оборудование, используемое в опытах по органической химии, представлены следующим образом:
(1) стеклянная посуда
Органическая экспериментальная стеклянная посуда (см. рис. 2.1, рис. 2.2), в соответствии со стандартом ротовой пробки и шлифования, разделена на два типа стандартного шлифовального оборудования и обычных инструментов.
Поскольку стандартные шлифовальные инструменты можно соединять друг с другом, их использование удобно и строго, и постепенно они заменят обычные инструменты. К использованию стеклянной посуды следует относиться с осторожностью. стеклянная посуда, которую легко скользить (например, круглодонные колбы) не следует располагать внахлест во избежание поломки.
За исключением некоторых стеклянных инструментов, таких как пробирки и химические стаканы, их, как правило, невозможно нагревать непосредственно огнем. Конические колбы не выдерживают давления и не могут использоваться для декомпрессии.
Толстостенная стеклянная посуда (например, бутылки с аспирационным фильтром) не является термостойкой и поэтому не подлежит нагреву. В контейнерах с широким горлышком (например, мензурках) нельзя хранить летучие органические растворители. После того как посуда с поршнем будет вымыта, между поршнем и шлифовальным кольцом следует положить лист бумаги, чтобы предотвратить прилипание.
Если она застряла, нанесите смазку или органический растворитель на шлифовальное кольцо, затем продуйте феном горячим воздухом или прокипятите ее с водой, а затем постучите по заглушке деревянным бруском, чтобы ослабить ее.
Кроме того, невозможно использовать термометр в качестве мешалки или измерять температуру выше шкалы. После использования термометр следует медленно охладить. Не промывайте сразу холодной водой, чтобы не лопнуть.
Для экспериментов по органической химии лучше всего использовать стандартный прибор из матового стекла. Приборы этого типа можно подключать к такому же количеству портов для измельчения, чтобы исключить необходимость в пробках и отверстиях, а также исключить загрязнение реагентов или продуктов пробковыми или резиновыми пробками.
Размер стандартного инструмента из матового стекла обычно обозначается числовым номером, который представляет собой пятно пробки (или резиновой пробки). Размер стандартного инструмента из матового стекла обычно обозначается числовым числом, которое представляет собой целое число в миллиметрах наибольшего конечного диаметра шлифовального отверстия.
Обычно используются 10, 14, 19, 24, 29, 34, 40, 50 и так далее. Иногда его также обозначают двумя наборами цифр, а другой набор цифр указывает длину помола. Например, 14/30 означает, что диаметр шлифовальной головки составляет максимум 14 мм, а длина шлифовальной горловины — 30 мм.
Такое же количество шлифовальных и шлифовальных пробок можно герметично соединить. Иногда два стеклянных инструмента, если они не могут быть соединены напрямую из-за разной степени шлифовки, могут быть соединены с помощью шлифовальных головок с разными номерами (или размерами головок) [см. рис. 2.2(9)].
Обратите внимание при использовании стандартной стеклянной посуды:
(1) Мельница должна быть чистой. Если есть твердый мусор, шлифовальная горловина не будет плотно соединена и приведет к утечке воздуха. Если есть твердые предметы, это повредит шлифовку.
(2) Помойте и разберите после использования. В противном случае, если его поставить на длительное время, стык измельчающей горловины часто будет залипать и его будет сложно разобрать.
(3) При измельчении общего назначения нет необходимости применять смазку во избежание загрязнения реагентов или продуктов. При наличии в реакции сильного основания следует нанести смазку, чтобы стык шлифовального соединения не прилипал из-за щелочной коррозии и не допускал разборки. При вакуумной перегонке измельчающее отверстие должно быть покрыто вакуумной смазкой во избежание утечки воздуха.
(4) При установке стандартного шлифовального стеклянного инструмента необходимо убедиться, что он правильный, аккуратный и стабильный, чтобы стык шлифовального соединения не подвергался нагрузке от перекоса, в противном случае инструмент будет легко сломан, особенно при нагреве инструмент нагревается и напряжение увеличивается.
WUBOLAB - очень профессиональный производитель лабораторной посуды.
2 металлических прибора
Металлы, обычно используемые в органических экспериментах, - это железный каркас, железный зажим, железное кольцо, штатив, водяная баня, пинцет, ножницы, треугольный напильник, круглый напильник, пробковый пресс, перфоратор, парогенератор, газовая лампа, скребок из нержавеющей стали, подъемная платформа и т. д. .
3 Электроинструменты и малое электромеханическое оборудование
(1) фен
Фен, используемый в лаборатории, должен обеспечивать подачу холодного и горячего воздуха для сушки стеклянного оборудования. Его следует размещать в сухом месте, чтобы предотвратить попадание влаги и коррозии. Регулярная смазка
(2) рубашка электронагревателя (или колпачок электронагревателя)
Это обогреватель, в котором стекловолокно обернуто электронагревательной проволокой и сплетено в форме шляпы (см. рис. 2.3). При нагревании и перегонке органических веществ нелегко вызвать пожар, поскольку это не открытое пламя, а его термический КПД также высок.
Температура нагрева контролируется трансформатором, регулирующим давление, а максимальная температура может достигать около 400 °C, что является простым и безопасным нагревательным устройством в органическом тесте.
Объем электронагревательной муфты обычно соответствует объему колбы. Доступны различные характеристики от 50 мл. Электрический нагревательный рукав в основном используется в качестве источника тепла для нагрева оплавления.
Когда его используют для перегонки или вакуумной перегонки, по мере проведения перегонки содержимое бутылки постепенно уменьшается.
В это время нагрев с помощью электронагревательного рукава приводит к перегреву стенки бутылки и подгоранию дистиллята. Если используется рубашка электрического нагрева большего размера, высота подъемной платформы рукава электрического нагрева постоянно уменьшается во время процесса дистилляции, и явление подгорания уменьшается.
(3) Роторный испаритель
Роторный испаритель состоит из конденсатора и ресивера, который приводится в движение двигателем, вращающим испаритель (круглодонную колбу) (см. рисунок 2.4). Он может работать при нормальном или пониженном давлении. Его можно кормить одновременно или порциями.
Выпарить жидкость. Благодаря постоянному вращению испарителя можно избежать попадания цеолита, не ударяясь. Когда испаритель вращается, поверхность испарения исходной жидкости значительно увеличивается, а скорость испарения увеличивается. Поэтому это идеальное устройство для концентрирования растворов и восстановления растворителей.
(4) Трансформатор регулирования напряжения
Трансформатор, регулирующий напряжение, представляет собой устройство для регулировки напряжения источника питания и обычно используется для регулировки температуры нагревательной электропечи.
(5) Электрический миксер
Электрическая мешалка (или небольшой двигатель с трансформатором, регулирующим давление) используется для перемешивания в органических экспериментах. Обычно применимо к таким растворам, как масло и вода, или к реакциям твердого тела и жидкости. Не подходит для слишком вязких желатиновых растворов. Если его перегрузить, он очень горячий и обгорает. Во время использования он должен быть подключен к заземляющему проводу. Он должен содержаться в чистоте и сухости, быть защищенным от влаги и коррозии. Подшипники всегда следует заправлять топливом для поддержания смазки.
(6) Магнитная мешалка
Он состоит из мягкого железа (так называемого магнитного стержня), запечатанного стеклом или пластиком, и вращающегося магнита. Поместите магнитный стержень в контейнер с реагентом для перемешивания, поместите контейнер на лоток мешалки с вращающимся магнитным полем, включите питание, измените магнитное поле за счет вращения внутреннего магнита и поверните магнитный стержень внутри контейнер. , для достижения цели смешивания. Обычная магнитная мешалка (например, магнитная мешалка типа 79-1) имеет ручку, регулирующую скорость магнита, и нагревательное устройство с регулируемой температурой.
(7) Духовка
Духовка используется для сушки стеклянных инструментов или предметов, не подверженных коррозии и не разлагающихся при нагревании. Летучие легковоспламеняющиеся материалы или стеклянные инструменты, только что промытые спиртом или ацетоном, не следует помещать в духовку во избежание взрыва.
Инструкции по использованию духовки: После подключения источника питания вы можете включить переключатель нагрева, затем повернуть ручку контроля температуры по часовой стрелке из положения «0».
До определенной степени (в зависимости от модели духовки) духовка начнет нагреваться и загорится красный индикатор. Если есть вентилятор, включите переключатель вентилятора, чтобы вентилятор заработал.
Когда термометр поднимается до рабочей температуры (наблюдается по показаниям термометра на верхней части духовки), ручка термостата медленно поворачивается против часовой стрелки, а световой индикатор просто гаснет. В альтернативном положении индикаторной лампы это фиксированная точка постоянной температуры.
Обычно стеклянное оборудование следует сначала слить, а затем поместить в духовку без капель воды. Температуру повышают и поддерживают температуру около 100-120°С. Лабораторные печи — обычные инструменты. При помещении стеклянных инструментов в духовку их следует располагать сверху вниз, чтобы предотвратить стекание остаточных капель воды и разрушение находящейся под ними стеклянной посуды.
При удалении засохшего инструмента наложите сухую ткань, чтобы защитить от ожогов. Не прикасайтесь к воде после извлечения, чтобы она не лопнула. Если после извлечения горячей посуды дать ей остыть, на стенке часто образуется конденсат. Воздуходувку можно подавать в холодный воздух, чтобы помочь ему остыть и уменьшить конденсацию воды на стене.
4 другого оборудования
(1) платформенные весы
В лабораториях органического синтеза для взвешивания массы предметов обычно используются платформенные весы. Максимальный вес весов составляет 1000 г или 500 г, при этом можно взвешивать до 1 г. При использовании фармацевтических весов (также известных как малые весы) максимальное взвешивание составляет 00 г, при этом можно взвешивать до 0.1 г.
(2) Баланс крутящего момента
- В случае полумикропрепарата можно использовать баланс крутящего момента, поскольку чувствительность обычных весов недостаточна. Баланс крутящего момента может быть с точностью до 0.0lg. Перед использованием отрегулируйте винты на ножках, чтобы сбалансировать левое и правое положение. При весе lg или меньше его можно отрегулировать, вращая ручку массы.
(3) цилиндр
Обратите внимание при использовании баллонов:
Баллон следует поместить в прохладное, сухое место вдали от источников тепла, чтобы избежать прямых солнечных лучей. Баллоны с водородом следует размещать в помещении с газовыми баллонами, отдельном от лаборатории. Стальные цилиндры следует размещать в лаборатории как можно реже.
При переноске баллона завинтите крышку, наденьте резиновую ленту и осторожно обращайтесь с ним, чтобы он не упал и не вибрировал.
При использовании баллона, если он расположен вертикально, его следует закрепить или привязать проволокой, чтобы избежать падения; если он расположен горизонтально, его следует стабилизировать, чтобы предотвратить перекатывание, а также предотвратить загрязнение цилиндра маслом и другими органическими веществами.
Баллоны следует использовать с декомпрессионными таблицами. Как правило, резьба клапана баллона с горючим газом (водород, ацетилен и т. д.) перевернута, а резьба клапана баллона с негорючим газом или газом, поддерживающим горение (азот, кислород и т. д.), имеет положительное положение. Различные таблицы декомпрессии нельзя смешивать. Откройте клапан. Должен стоять с другой стороны декомпрессионного стола, чтобы предотвратить выпадение декомпрессионного стола и повреждение.
Газа в баллоне нет, и его манометрическое давление должно поддерживаться выше 0.5%, чтобы предотвратить опасность при заправке.
При использовании горючего газа должно быть устройство для предотвращения его отпуска (такое устройство имеется на некоторых декомпрессионных столах). В кабелепровод помещается тонкая сетка из медной проволоки, а для его защиты к трубопроводу добавляется жидкое уплотнение.
Баллоны следует регулярно проверять под давлением (обычные баллоны проверяются один раз в три года). Если он не прошел испытания или имеет серьезную коррозию, его нельзя использовать, как и негерметичный баллон.
(4) Таблица декомпрессии
Таблица декомпрессии состоит из манометра полного давления, показывающего давление в баллоне, редукционного клапана для контроля давления и манометра парциального давления после снижения давления. При использовании обратите внимание на соединение между декомпрессионным столом и цилиндром (не завинчивайте!), затем поверните клапан регулирования давления декомпрессионного стола в самое свободное положение (т. е. в закрытое).
Затем откройте общий газовый клапан баллона, манометр общего давления покажет общее давление газа внутри баллона. Проверьте соединения (мыльной водой) на отсутствие утечек, затем медленно затяните клапан регулирования давления, чтобы газ медленно поступал в систему. При использовании сначала закройте общий клапан баллона и опорожните газ из системы.
Когда все показания манометра полного и парциального давления покажут 0, ослабьте клапан регулирования давления. Если соединение между баллоном и декомпрессионным столом негерметично, следует добавить прокладку для его герметизации. Его нельзя закрывать пенькой и другими материалами. В частности, нельзя смазывать кислородные баллоны и декомпрессионные столы. Это следует особо отметить.
Во-вторых, обычное оборудование для органических экспериментов.
- Чтобы облегчить обзор и сравнение основных операций, распространенных в экспериментах по органической химии, здесь обсуждается оборудование для кипячения, дистилляции, абсорбции газа и перемешивания.
1 рефлюксное устройство
Многие органические химические реакции необходимо проводить при температуре кипения растворителя или жидкого реагента реакционной системы, и в этом случае используется установка с обратным холодильником (см. рисунок 2.6). Рисунок 2.6(1) представляет собой устройство общего назначения для нагрева оплавления; Рисунок 2.6(2) представляет собой влагозащищенное нагревательное устройство оплавления; Рисунок 2.6(3) представляет собой устройство оплавления с газом, образующимся в реакции абсорбции, подходящее для водорастворимого газа во время оплавления (например: Эксперименты с использованием HCl, HBr, SO2 и т. д.; Рисунок 2.6(4) представляет собой устройство, способное одновременного капания жидкости во время кипячения. Перед нагреванием флегмы сначала следует поместить цеолит.
В зависимости от температуры кипения жидкости в бутылке ее можно нагревать непосредственно на водяной бане, масляной бане или асбестовой сетке. В таких условиях асбестовая сетка обычно не используется для прямого нагрева открытым пламенем. Скорость рефлюкса следует контролировать так, чтобы инфильтрация паров жидкости не превышала двух сфер.
2 ректификационная установка
Дистилляция — распространенный метод разделения двух или более жидкостей, имеющих большую разницу в температуре кипения, и удаления органического растворителя. Для различных требований можно использовать несколько обычных дистилляционных установок (см. Рисунок 2.7). На рисунке 2.7(1) показана наиболее часто используемая дистилляционная установка. Поскольку выпускное отверстие этого агрегата открыто в атмосферу, из него могут выходить пары дистиллята. Если легкокипящая летучая жидкость перегоняется, отвод жидкостной трубки следует подсоединить к резиновой трубке. , в раковину или на улицу. Патрубок соединен с сушильной трубой и может использоваться в качестве влагозащищенной перегонки.
Рисунок 2.7 (2) представляет собой дистилляционный аппарат с воздушной конденсационной трубкой, который обычно используется для перегонки жидкостей с температурой кипения выше 140 °C. Если используется прямой водяной конденсатор, трубка конденсатора лопнет из-за высокой температуры паров жидкости. Рисунок 2.7 (3) — устройство для испарения большего количества растворителя. Поскольку жидкость можно непрерывно добавлять из капельной воронки, можно регулировать скорость капания и испарения и можно избежать использования перегонной бутылки большего размера.
3. Газоабсорбционное устройство.
Газоабсорбционное устройство (см. рисунок 2.8) используется для поглощения раздражающих и водорастворимых газов, таких как HCl, SO2 и т. д., образующихся в ходе реакции. Среди них рисунки 1.8(1) и 18.(2) можно использовать в качестве абсорбционных устройств для небольших количеств газа. Стеклянная воронка в 2.8(1) должна быть слегка наклонена так, чтобы половина воронки находилась в воде, а другая половина — в воде.
Это предотвратит выход газа и предотвратит попадание воды.
Его всасывают обратно в реакционную колбу. Если во время реакции выделяется большое количество газа или газ быстро выходит, можно использовать устройство, изображенное на рисунке 2.8(3). Вода течет из верхнего конца (вода, которую можно слить из конденсатора) в бутыль-фильтр и переливается по постоянной плоскости. . Толстая стеклянная трубка лишь выступает в воду и герметично закрывается водой, чтобы предотвратить утечку газа в атмосферу. Толстую стеклянную трубку на рисунке можно также заменить трубкой Y-образной формы.
4 перемешивающее устройство
Когда реакцию проводят в гомогенном растворе, обычно можно избежать перемешивания, поскольку раствор имеет определенную степень конвекции во время нагревания, тем самым поддерживая равномерный нагрев жидких частей.
Если речь идет о гетерогенной реакции или один из реагирующих веществ добавляют постепенно по каплям, чтобы как можно быстрее и равномернее перемешать его, чтобы избежать протекания других побочных реакций или разложения органического вещества вследствие местного перегрева; иногда продукт реакции бывает твердым.
Если перемешивание не проводить, реакция будет протекать гладко; в этих случаях требуется перемешивание. Использование перемешивающего устройства во многих синтетических экспериментах не только позволяет лучше контролировать температуру реакции, но также сокращает время реакции и увеличивает выход.
Обычно используемое смесительное устройство показано на рисунке 2.9. Рисунок 2.9(1) представляет собой экспериментальное устройство, способное одновременно перемешивать, кипятить и добавлять жидкость из капельной воронки; устройство рисунка 2.9(2) может одновременно измерять температуру реакции; Рисунок 2.9(3) — перемешивающее устройство с сушильной трубкой. Рисунок 2.9(4) — магнитное перемешивание.
5-метод устройства прибора
В устройствах со стеклянными приборами, обычно используемых в экспериментах по органической химии, обычно используются железные зажимы для поочередного крепления инструментов к железной раме. Двойной зажим железного зажима следует прикрепить с помощью мягких материалов, таких как резина и фланель, или обернуть асбестовой веревкой и полоской ткани. Если железный зажим прикреплен непосредственно к стеклянному инструменту, инструмент легко защемить.
При зажиме стеклянной посуды железным зажимом сначала зажмите двойной зажим пальцем левой руки, а затем затяните винт железного зажима. Когда зажимной палец чувствует, что винт касается двойного зажима, он может остановить вращение, чтобы объект не болтался. .
Взяв устройство для оплавления [рис. 1.6(2)] в качестве примера, прибор сначала крепится к горлышку круглодонной колбы с помощью железного зажима в соответствии с высотой источника тепла (обычно в зависимости от высоты штатива) и фиксируется вертикально на железный каркас. Железная рама должна быть обращена к внешней стороне испытательного стенда и не должна быть перекошена. Если железная рама перекошена, центр тяжести неустойчив и устройство неустойчиво.
Затем нижний конец сферической конденсационной трубки фиксируется к верхней части колбы с помощью железного зажима вертикально, затем железный зажим ослабляется, конденсационная трубка опускается, отверстие для измельчения плотно завинчивается, а затем утюг зажим слегка затянут, чтобы зафиксировать трубку для конденсации. Так, чтобы железный зажим располагался где-то посередине трубки конденсатора. Подсоедините конденсат с помощью подходящего резинового шланга с входным отверстием внизу и выходом вверху. Наконец, нажмите 1.6(2), чтобы высушить трубку в верхней части конденсатора.
Общие правила установки приборов:
(1) сначала вниз, а затем вверх, слева направо;
(2) Правильный, аккуратный, стабильный и правильный; его ось должна быть параллельна краю испытательного стенда.
