Konfigurácia roztoku atómovej fluorescencie
Príprava štandardného roztoku atómovej fluorescencie je proces riedenia a štandardný roztok s vysokou koncentráciou, ktorý sa má zakúpiť, sa podľa potreby zriedi na požadovanú koncentráciu a stáva sa koncentračnou sekvenciou a nameraná hodnota atómovej fluorescencie sa určuje lineárne.
Preto príprava riešenia priamo ovplyvní presnosť výsledkov overovania. Pretože podmienky merania arzénu a antimónu sú v podstate rovnaké, možno tieto dva prvky určiť súčasne. Verifikačný postup JJG939-2009 „Atómový fluorescenčný spektrometer“ preto vyžaduje prípravu zmiešaného štandardného roztoku dvoch prvkov. Prípravné činidlá a spôsoby prípravy roztoku uvedené v JJG939-2009 sú relatívne jednoduché. Nasleduje súhrnná diskusia o príprave, skladovaní a preventívnych opatreniach štandardného roztoku na overenie atómového fluorescenčného fotometra.
1. Reagencie a ich vlastnosti pre atómovú fluorescenčnú spektrofotometriu
1. Kyselina chlorovodíková: vynikajúca čistota (GR)
Koncentrovaná kyselina chlorovodíková je bezfarebná alebo slabo žltá prchavá kvapalina so štipľavým zápachom. Je miešateľný s vodou a rozpustný v lúhu. Operácia by sa mala vykonávať v digestore.
2. borohydrid draselný (borohydrid)
Čistota nie je menšia ako 95 %. Biely až sivobiely jemný kryštalický prášok alebo hrudka, ktorý je vysoko hygroskopický, a preto je potrebné ho skladovať spolu s vysúšadlom. Rozpustný vo vode, kvapalný amoniak, nerozpustný v éteri, benzéne, uhľovodíkoch, stabilný v prírode, silný v redukovateľnosti a jeho roztok sa používa hlavne ako redukčné činidlo. Pretože roztok borohydridu draselného sa svetlom ľahko rozkladá, je potrebné roztok skladovať v hnedej fľaši v tme.
3. Hydroxid draselný (hydroxid sodný)
Analyticky čistý (AR) sa používa na ochranu borohydridu draselného. Je to biely kryštál pri izbovej teplote, absorbuje vodu a je vysoko korozívny; je ľahko rozpustný vo vode a vydáva veľa tepla.
4. Tiomočovina: Analyticky čistá (AR)
Biely žiarivý horký kryštál, rozpustný v studenej vode, etanol, mierne rozpustný v éteri, rozpustnosť vo vode pri 20°C je 137g/L. Je toxický a môže sa absorbovať kontaktom s pokožkou. Preto sa pri formulovaní roztoku vyhýbajte kontaktu s pokožkou.
5. Sekundárna deionizovaná voda
Vzťahuje sa na vodu získanú destiláciou deionizovanej vody pod bodom varu, ktorá sa všeobecne používa vo fyzikálno-chemických alebo analytických testoch. Medzi nimi voda pripravená iónovou výmenou sa nazýva deionizovaná voda a deionizovaná voda nie je voda bez iónov, ale voda získaná iónovou výmenou bez rušivých iónov a s neutrálnym pH (interferujúce ióny sa všeobecne označujú ako vápnik, horčík, uhličitan, síran atď., ale organickú hmotu bežne obsiahnutú v deionizovanej vode nemožno odstrániť). Deionizovaná voda sa líši od destilovanej vody. Destilačná metóda môže odstrániť iba neprchavé látky vo vode a nemôže odstrániť plyn rozpustený vo vode. Čistota destilovanej vody vo všeobecnosti nie je taká dobrá ako u deionizovanej vody. Deionizovaná voda má nižšiu vodivosť ako destilovaná voda. Za normálnych okolností je možné použiť bežnú kvantitatívnu analýzu destilovanej vody, prístrojová voda sa vo všeobecnosti vyberá podľa výsledkov množstva vody, minimálnym štandardom je deionizovaná voda, pretože výsledok je relatívne vysoký, takže použitie sekundárna deionizovaná voda.
6. Štandardný roztok
Štandardný zásobný roztok arzénu (GBW08611, 1000 μg/ml, U=1μg/ml, k=2, China Measurement Science Research Institute), 锑 (GBW (E) 080545, 100μg/ml, U=1 %, k=2) .
2. Zariadenie potrebné na prípravu činidla na overenie atómového fluorescenčného fotometra
1. Váha: Maximálna hmotnosť je 200 g alebo 500 g a hodnota delenia nie je väčšia ako 0.1 g.
2. Sklenené meracie nástroje (trieda A): fľaše s objemom 100 ml, 200 ml, 1000 100 ml; 500 ml, 1 ml kadičky; 5 ml, 10 ml, 20 ml, XNUMX ml pipety alebo pipety; sklenené tyčinky.
3. Iné experimentálne prístroje.
Po tretie, príprava, konzervácia a bezpečnostné opatrenia na overenie atómového fluorescenčného fotometra
1. Princíp pôsobenia reagencií na overenie atómového fluorescenčného fotometra
JJG939-2009 stanovuje, že by sa mal pripraviť štandardný roztok arzénu a antimónu. Kľúčom k stanoveniu arzénu a antimónu je redukcia As(V) a Sb(V) na hydridy. As(V) a Sb(V) reagujú s borohydridom draselným dlhší čas a As(III) a Sb(III) s väčšou pravdepodobnosťou vytvoria hydrid. Predúprava by mala znížiť päťmocný arzén a antimón na trojmocný, preto je potrebné na predredukciu pridať tiomočovinu a kyselinu askorbovú. JJG939-2009 stanovuje, že pri príprave štandardného roztoku by sa malo pridať 100 g/l vodného roztoku tiomočoviny. Kyselina askorbová sa neuvádza, pretože funkciou kyseliny askorbovej je urobiť roztok stabilnejším a podporiť redukciu. Úlohou tiomočoviny je redukcia a Cu2+Co3+, Ni2+ plazma pôsobí ako maskovací efekt a redukčný efekt tiomočoviny a kyseliny askorbovej spolu je lepší. Podľa požiadaviek JJG939-2009 je potrebné teraz použiť pripravený štandardný roztok a pridanie kyseliny askorbovej nemá žiadny účinok.
Počas analýzy sa súčasne za kyslých podmienok pridával roztok borohydridu draselného a došlo k nasledujúcej reakcii:
E je hydridový prvok (arzén, antimón) a m sa môže alebo nemusí rovnať n.
Po atomizácii vzniknutého hydridu je excitovaný svetelnou energiou zdroja na prechod na vyššiu energetickú hladinu a vyžaruje atómovú fluorescenciu, pričom sa vracia na nižšiu energetickú hladinu.
Treba poznamenať, že borohydrid draselný je silné redukčné činidlo, ktoré sa ľahko rozkladá v neutrálnych a kyslých podmienkach, reaguje s kyslíkom a oxidom uhličitým vo vode alebo vo vzduchu a ľahko sa rozkladá svetlom. Pridanie hydroxidu draselného do roztoku umožňuje jeho stabilnejšiu prítomnosť a udržiavanie na nízkej teplote spomaľuje jeho rozklad. Hydroxid draselný zároveň ľahko reaguje s kremíkom v skle za vzniku kremičitanu sodného, preto sa pripravený roztok skladuje v plastovej fľaši, aby sa zachovala účinná koncentrácia roztoku. Ak sa použije teraz, bude mať malý vplyv na sklo.
2. Príprava reagencií na overenie atómovým fluorescenčným fotometrom
(1) Príprava 100 g/l roztoku tiomočoviny
Vezmite si ako príklad prípravu 100 ml roztoku. Na analytických váhach odvážte 10 g tiomočoviny (biela kryštalická tuhá látka, vložte ju do malej kadičky a odvážte ju diferenciálnou metódou), rozpustite ju v malom množstve sekundárnej deionizovanej vody, jemne zamiešajte sklenenú tyčinku, ak rozpustenie nie je úplné, použite prosím vhodný vodný kúpeľ. Teplo, ale nie príliš vysoké. Rozpustený roztok tiomočoviny sa preniesol do 100 ml odmernej banky pomocou sklenenej tyčinky na objem. Pri príprave roztoku tiomočoviny môže alebo nemusí byť pridaná kyselina askorbová.
(2) Príprava 100 ng/ml štandardného skladovacieho roztoku arzénu a antimónu
Metóda riedenia krok za krokom môže znížiť chyby a zlepšiť presnosť. Preto sa pri riedení štandardných roztokov arzénu a antimónu riedi v dvoch krokoch, aby sa získal štandardný zásobný roztok. Pipetou napipetujte 1 ml štandardného roztoku arzénu a 10 ml štandardného roztoku hydrazínu do 100 ml odmernej banky pomocou pipety alebo pipety a zrieďte na požadovaný objem sekundárnou deionizovanou vodou, aby ste pripravili 10 μg/ml štandardného medziproduktu arzénu a bizmutu. Potom sa 1 ml pripraveného 10 μg/ml štandardného medziproduktového roztoku arzénu a bizmutu odobral do 100 ml odmernej banky a objem sa upravil sekundárnou deionizovanou vodou.
(3) Príprava štandardného zmiešaného roztoku arzénu a antimónu
Napipetujte 100 ng/ml štandardných zásobných roztokov arzénu a bizmutu 0 ml, 1.0 ml, 5.0 ml, 10.0 ml, 20.0 ml do 100 ml odmernej banky a pridajte 100 ml/l roztoku tiomočoviny 20 ml. 10 ml kyseliny chlorovodíkovej sa zriedilo po značku sekundárnou deionizovanou vodou.
(4) Príprava 5 % roztoku kyseliny chlorovodíkovej
Vezmite 50 ml koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej do odmerného valca, zrieďte ju asi 200 ml sekundárnej deionizovanej vody, potom preneste do 1000 ml odmernej banky a zrieďte sekundárnou deionizovanou vodou.
(5) Príprava roztoku borohydridu draselného
Koncentrácia borohydridu draselného je určená koncentráciou prvku, ktorý sa má merať. Koncentrácia kyseliny v nosnej kvapaline je určená koncentráciou borohydridu draselného a konečná odpadová kvapalina je kyslá. V dennom teste príprava 1.5% roztoku borohydridu draselného v zásade spĺňa požiadavky na overenie. Špecifická metóda prípravy je nasledovná: 15 g borohydridu draselného sa odváži a rozpustí v 200 ml sekundárnej deionizovanej vody, ktorá sa predtým pridala s 5 g hydroxidu draselného na elektronických váhach, mieša sa do rozpustenia a prenesie sa do 1000 ml odmernej banky pomocou sklenená tyčinka na drenáž a potom sa použije dvakrát. Zrieďte deionizovanú vodu po značku.
3. Bezpečnostné opatrenia pri príprave roztoku
(1) Nástroj na meranie skla používaný pri príprave roztoku je založený na analytickej strane.
Spôsob čistenia je odlišný. Sklenený riad na stanovenie stopových prvkov, najskôr očistený kefou, opláchnuť rozpustnú hmotu vodou a očistiť prach priľnutý na povrchu, potom ponoriť kvapkadlo, pipetu, malú skúmavku do 10 % roztoku kyseliny dusičnej. ako 8 hodín. Potom opláchnite čistou vodou. Po odložení umytého skla by mala voda vytekať zo steny nádoby bez kvapiek vody. V tomto bode sa sklenený riad 3-krát umyl malým množstvom čistej vody a nečistoty, ktoré voda z vodovodu priniesla, sa zmyli a prirodzene sa vypustili.
(2) Jednotkou roztoku, ktorú treba starostlivo formulovať, je hmotnostná koncentrácia alebo objemová koncentrácia.
(3) Po rozpustení tuhého činidla v kadičke sa toto vypustí do odmernej banky sklenenou tyčinkou a kadička a sklenená tyčinka sa niekoľkokrát premyjú sekundárnou deionizovanou vodou a premývacia voda sa tiež naleje do odmernej banke. Kadička a odmerná banka sa aspoň vyčistia. 3 až 4 krát.
(4) Keď je objem nastavený, najskôr zrieďte deionizovanou vodou na zriedenie asi na 3/4 objemu, potom odmernou bankou niekoľkokrát pretrepte (nepretrepávajte) na predbežné premiešanie. Potom pridajte sekundárnu deionizovanú vodu po blízku značku a pridajte ju trochu tak, aby sa konkávny povrch roztoku dotýkal odmernej čiary odmernej banky. Potom pomocou sklenenej zátky niekoľkokrát naplňte odmernú banku sem a tam, aby sa roztok dobre premiešal.
(5) Pri použití pipety alebo pipety na meranie činidla sa musí 2 až 3-krát opláchnuť požadovaným roztokom.
(6) Keď sa roztok odsaje, spodné ústie pipety alebo pipety by nemalo byť príliš plytké alebo príliš hlboké na to, aby sa dalo vložiť do roztoku, ktorý sa má odobrať. Ak je príliš plytký, spôsobí sanie a roztok sa nasaje do ušnej gule, aby sa zafarbil. Hlboko nalepí príliš veľa roztoku mimo skúmavky.
(7) Aby sa znížila chyba merania, pipeta by mala vždy použiť hornú stupnicu ako počiatočný bod a namiesto toho, koľko objemu sa odoberie, pustí požadovaný objem smerom nadol. S výnimkou odfukovacej pipety, malé množstvo roztoku zostávajúceho na konci pipety nemôže byť nútené vytiecť von vonkajšou silou.
(8) Pred použitím odmernej banky otestujte tesnosť, to znamená, že do fľaše nalejte vodu z vodovodu v blízkosti rysky, zakryte zátku, držte zátku rukou a odmernú banku postavte, aby ste zistili, či do nej nepresakuje voda. ústa fľaše. Ak netečie, Po postavení fľaše otočte zátku asi o 180° a potom sa znova postavte.
(9) Odmernú banku nepoužívajte na dlhodobé skladovanie pripraveného roztoku. Ak je potrebné pripravený roztok skladovať dlhší čas, mal by sa preniesť do čistej fľaštičky s mlecím činidlom.
(10) Keď sa volumetrická fľaša dlhší čas nepoužíva, mala by sa umyť. Nasaďte zátku na papierovú podložku, aby ste zabránili otvoreniu zátky po dlhšom čase.
(11) Koncentrácia redukčného činidla je určená vzorkou a koncentrácia nosnej kvapaliny je určená koncentráciou redukčného činidla a nakoniec je odpadová kvapalina kyslá. Ak nie je kyslý, borohydrid draselný sa vyzráža v najnižšom bode potrubia a potom sa upchá.
(12) Potraviny by sa nemali umiestňovať do laboratória, aby sa predišlo krížovej infekcii.
(13) Ak máte podozrenie na koncentráciu roztoku borohydridu draselného a nosnej tekutiny, môžete na testovanie použiť papierik na testovanie pH. Ak je odpadová kvapalina kyslá, bude spĺňať experimentálne požiadavky; ak je odpadová kvapalina alkalická, roztok borohydridu draselného Koncentrácia je príliš vysoká.
(14) Štandardný zásobný roztok možno pripraviť aj s 5 % kyselinou chlorovodíkovou, vlastnosti roztoku budú stabilnejšie a možno ho dlhodobo skladovať.
4. Konzervácia roztoku pre atómovú fluorescenciu
Okrem štandardného zásobného roztoku možno skladovať 6 mesiacov pri teplote 0 ~ 5 °C, teraz je najlepšie použiť iné roztoky.
Napriek tomu má pre vás WUBOLAB tie najlepšie riešenia pre sklo. Bez ohľadu na typ alebo veľkosť skla, ktoré požadujete, sme tu, aby sme vám poskytli najlepšiu kvalitu. Náš špičkový sklenený tovar sa dodáva v rôznych veľkostiach a typoch; Sklenené kadičky, veľkoobchod so sklenenými fľašami, varné banky, laboratórne lieviky, a tak ďalej. Môžete nájsť perfektné laboratórne sklo pre vaše potreby. Okrem toho, ak chcete špecializovanejšiu možnosť skleneného tovaru, máme špecifické typy skleneného tovaru. Tieto sklenené predmety ponúkajú širokú škálu možností pre vaše laboratórne experimenty. Okrem toho, ak chcete jedinečné laboratórne riešenia, vyberte si náš špecializovaný sklenený tovar. Napokon, aj my máme prispôsobiteľné sklo možnosti, ktoré prekonajú vaše očakávania! Takže bez ďalšieho odkladu zadajte svoju objednávku teraz!
