Konfigurasi solusi fluoresensi atom
Nyiapkeun solusi standar fluoresensi atom nyaéta prosés éncér, sareng solusi standar konsentrasi luhur anu bakal dipésér diéncér kana konsentrasi anu diperyogikeun upami diperyogikeun, sareng janten sekuen konsentrasi, sareng nilai fluoresensi atom anu diukur ditangtukeun sacara linier.
Ku alatan éta, persiapan solusi bakal langsung mangaruhan akurasi hasil verifikasi. Kusabab kaayaan pangukuran arsén sareng antimon dina dasarna sami, dua unsur tiasa ditangtukeun sakaligus. Ku alatan éta, prosedur verifikasi JJG939-2009 "Atomic Fluorescence Spectrometer" merlukeun persiapan solusi baku campuran dua elemen. Réagen persiapan sareng metode persiapan solusi anu disayogikeun dina JJG939-2009 kawilang saderhana. Di handap ieu kasimpulan sawala ngeunaan persiapan, neundeun jeung precautions tina solusi baku pikeun verifikasi photometer fluoresensi atom.
1. Réagen jeung pasipatanana pikeun spéktrofotometri fluoresensi atom
1. asam hidroklorat: murni kelas alus teuing (GR)
Asam hidroklorat kentel nyaéta cairan volatil anu teu warnaan atanapi rada konéng kalayan bau anu seukeut. Éta larut dina cai sareng leyur dina lye. Operasi kudu dilaksanakeun dina tiung fume.
2. Kalium borohidrida (borohidrida)
Purity henteu kirang ti 95%. Bodas nepi ka pareum-bodas bubuk kristalin halus atawa gumpalan, nu kacida higroskopis sahingga perlu disimpen babarengan jeung desiccant a. Leyur dina cai, amonia cair, teu leyur dina éter, bénzéna, hidrokarbon, stabil di alam, kuat dina reducibility, sarta solusi na utamana dipaké salaku agén pangréduksi. Kusabab solusi kalium borohidrida gampang diurai ku cahaya, solusina kedah disimpen dina botol coklat di tempat anu poék.
3. Kalium hidroksida (natrium hidroksida)
Analytically pure (AR) dipaké pikeun ngajaga kalium borohidrida. Ieu kristal bodas dina suhu kamar, éta cai-nyerep tur kacida corrosive; éta gampang leyur dina cai sarta emits loba panas.
4. Tiourea: Murni Analitik (AR)
Bodas caang kristal pait, leyur dina cai tiis, étanol, rada leyur dina éter, kaleyuran dina cai dina 20 ° C nyaéta 137g / L. Éta toksik sarta bisa diserep ku kontak jeung kulit. Ku alatan éta, ulah kontak jeung kulit nalika ngarumuskeun solusi.
5. Cai deionized sekundér
Ngarujuk kana cai diala ku distilasi sub-golak tina cai deionisasi, anu umumna dianggo dina tés fisikokimia atanapi analitik. Di antarana, cai anu disiapkeun ku métode pertukaran ion disebut cai deionisasi, sarta cai deionisasi lain cai tanpa ion, tapi cai diala ku bursa ion tanpa ion disturbing sarta ngabogaan pH nétral (interfering ion umumna nujul kana kalsium, Magnesium, karbonat, sulfat, jeung sajabana, tapi zat organik nu biasana dikandung dina cai deionisasi teu bisa dipiceun). Cai deionized béda ti cai sulingan. Métode distilasi ngan bisa nyabut zat non-volatile dina cai, sarta teu bisa nyabut gas leyur dina cai. Kamurnian cai sulingan umumna henteu saé tibatan cai deionisasi. Cai deionized boga konduktivitas leuwih handap cai sulingan. Dina kaayaan normal, analisis kuantitatif biasa tina cai sulingan bisa dipaké, cai instrumen umumna dipilih nurutkeun hasil tina gedena cai, standar minimum nyaéta cai deionized, didieu sabab hasilna relatif luhur di gedena, jadi pamakéan cai deionized sékundér.
6. solusi baku
Solusi stock baku arsén (GBW08611, 1000μg/mL, U=1μg/mL, k=2, China Measurement Science Research Institute), 锑 (GBW (E) 080545, 100μg/mL, U=1%, k=2) .
2. Alat-alat anu diperlukeun pikeun persiapan réagen pikeun verifikasi photometer fluoresensi atom
1. kasaimbangan: Beurat maksimum nyaéta 200g atanapi 500g, sarta nilai division teu leuwih ti 0.1g.
2. Alat ukur kaca (Kelas A): 100mL, 200mL, 1000mL botol kapasitas; 100 ml, 500 ml gelas ukur; Pipet 1 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml; rod kaca.
3. Instrumén ékspérimén séjén.
Katilu, nu atom fluoresensi photometer verifikasi réagen persiapan, pelestarian sarta precautions
1. Prinsip aksi réagen pikeun verifikasi photometer fluoresensi atom
JJG939-2009 nyatakeun yén solusi standar arsén sareng antimony kedah disiapkeun. Konci pikeun nangtukeun arsén sareng antimoni nyaéta réduksi As(V) sareng Sb(V) janten hidrida. As(V) jeung Sb(V) bereaksi jeung kalium borohidrida leuwih lila, sarta As(III) jeung Sb(III) leuwih gampang ngabentuk hidrida. Pretreatment kedah ngirangan arsén pentavalen sareng antimony janten trivalen, janten kedah nambihan thiourea sareng asam askorbat pikeun préduksi. JJG939-2009 stipulates yén 100g/L larutan cai thiourea kudu ditambahkeun nalika ngarumuskeun solusi baku. Asam askorbat henteu disebatkeun sabab fungsi asam askorbat nyaéta ngajantenkeun solusina langkung stabil sareng ngamajukeun réduksi. Peran thiourea nyaéta réduksi jeung Cu2 + Co3 +, The Ni2 + plasma tindakan minangka éfék masking, sarta éfék réduksi ti thiourea jeung asam askorbat babarengan leuwih hadé. Numutkeun sarat JJG939-2009, solusi standar anu disiapkeun kedah dianggo ayeuna, sareng tambihan asam askorbat teu aya pangaruhna.
Salila analisa, leyuran kalium borohidrida ditambahkeun sakaligus dina kaayaan asam, sarta réaksi handap lumangsung:
E nyaéta unsur hidrida (arsén, antimoni), sarta m bisa atawa henteu sarua jeung n.
Saatos hidrida kabentuk ieu atomized, éta bungah ku énergi cahaya tina sumber pikeun transisi ka tingkat énergi nu leuwih luhur, sarta radiates fluoresensi atom bari balik ka tingkat énergi handap.
Perlu dicatet yén kalium borohidrida mangrupikeun agén réduksi anu kuat, anu gampang diurai dina kaayaan nétral sareng asam, diréaksikeun sareng oksigén sareng karbon dioksida dina cai atanapi hawa, sareng gampang diurai ku cahaya. Penambahan kalium hidroksida kana leyuran ngamungkinkeun éta hadir langkung stabil, sareng ngajaga dina suhu anu handap ngalambatkeun dékomposisina. Dina waktu nu sarua, kalium hidroksida gampang meta jeung silikon dina kaca pikeun ngabentuk natrium silikat, jadi leyuran disusun disimpen dina botol plastik pikeun ngajaga konsentrasi éféktif leyuran. Lamun dipaké ayeuna, éta bakal boga pangaruh saeutik kana glassware.
2. Persiapan réagen pikeun verifikasi photometer fluoresensi atom
(1) Persiapan 100g/L larutan tiourea
Candak persiapan solusi 100 ml salaku conto. Beurat 10g thiourea (padet kristalin bodas, nempatkeun eta dina beaker leutik tur beuratna ku métode diferensial) dina kasaimbangan analitik, ngaleyurkeun eta kalawan jumlah leutik cai deionized sekundér, gently aduk rod kaca, lamun disolusi teu lengkep, punten nganggo cai mandi anu cocog. Panas, tapi henteu luhur teuing. Larutan tiourea anu larut dialihkeun kana labu volumetrik 100 mL nganggo batang gelas kana volume. Dina nyiapkeun solusi thiourea, asam askorbat tiasa ditambah atanapi henteu.
(2) Nyiapkeun 100 ng / ml solusi gudang baku arsén jeung antimony
Métode éncér léngkah-léngkah tiasa ngirangan kasalahan sareng ningkatkeun akurasi. Ku alatan éta, nalika éncér solusi baku arsén sareng antimoni, éncér dina dua léngkah pikeun kéngingkeun solusi saham standar. Pipet 1 mL larutan baku arsén sareng 10 mL larutan baku hidrazin kana labu volumetrik 100 mL nganggo pipet atanapi pipet, sareng éncér kana volume ku cai déionisasi sékundér pikeun nyiapkeun 10 μg/mL larutan panengah standar arsén sareng bismut. Lajeng, 1 mL tina 10 μg/mL arsén jeung bismut solusi panengah baku nu disiapkeun dicokot dina 100 ml flask volumetric, sarta volume ieu disaluyukeun jeung cai deionized sekundér.
(3) Nyiapkeun solusi campuran baku tina arsén jeung antimony
Pipet 100 ng/mL larutan stok baku arsén dan bismut 0 mL, 1.0 mL, 5.0 mL, 10.0 mL, 20.0 mL dalam labu volumetrik 100 mL, dan tambahkan 100 mL/L larutan tiourea 20 mL, masing-masing. 10 ml asam hidroklorat éncér nepi ka tanda ku cai deionisasi sekundér.
(4) Nyiapkeun larutan asam hidroklorat 5%.
Nyokot 50 ml asam hidroklorat pekat dina silinder ukur, éncér ku kira-kira 200 ml cai déionisasi sékundér, tuluy pindahkeun kana labu volumetrik 1000 ml jeung éncér jeung cai déionisasi sékundér.
(5) Nyiapkeun larutan kalium borohidrida
Konsentrasi kalium borohidrida ditangtukeun ku konsentrasi unsur anu bakal diukur. Konsentrasi asam cair pamawa ditangtukeun ku konsentrasi kalium borohidrida, sareng cair runtah ahirna asam. Dina tés sapopoé, persiapan 1.5% larutan kalium borohidrida dasarna nyumponan sarat verifikasi. Métode persiapan husus nyaéta kieu: 15 g kalium borohidrida ditimbang jeung leyur dina 200 ml cai déionisasi sékundér saméméhna ditambahkeun jeung 5 g kalium hidroksida dina neraca éléktronik, diaduk nepi ka larut, sarta mindahkeun kana 1000 ml flask volumetric. rod kaca pikeun drainase, lajeng dipaké dua kali. Éncér cai deionized kana tanda.
3. Precautions dina persiapan solusi
(1) Alat ukur gelas anu dianggo dina nyiapkeun solusi dumasar kana sisi analisis.
Métodena béda pikeun beberesih. Glassware pikeun nangtukeun unsur renik, mimiti brushed ku sikat, bilas kaluar zat leyur ku cai jeung sikat kaluar lebu adhering kana beungeut cai, lajeng neuleumkeun dropper, pipette, tube test leutik dina leyuran asam nitrat 10% pikeun leuwih lengkep. ti 8 jam. Lajeng bilas ku cai murni. Nalika barang gelas anu dikumbah disetél, cai kedah ngalir kaluar tina témbok wadahna tanpa tetes cai. Dina titik ieu, gelas dikumbah 3 kali nganggo sajumlah cai murni, sareng najis anu dibawa ku cai keran dikumbah sareng dikumbah sacara alami.
(2) Hijian leyuran nu kudu taliti dirumuskeun nyaéta konsentrasi massa atawa konsentrasi volume.
(3) Saatos réagen padet ieu leyur dina beaker nu, mangka solokan kana flask volumetric jeung rod kaca, jeung beaker jeung rod kaca nu dikumbah sababaraha kali jeung cai deionized sekundér, jeung cai cuci ogé dituang kana. labu volumetrik. Beaker sareng labu volumetrik sahenteuna dibersihkeun. 3 nepi ka 4 kali.
(4) Nalika polumeu diatur, éncér heula ku cai deionisasi pikeun éncér kana volume kira-kira 3/4, teras kocok labu volumetrik sababaraha kali (ulah digoyangkeun) pikeun campuran awal. Lajeng nambahkeun cai deionized sekundér kana tanda deukeut jeung nambahkeun eta saeutik saeutik sangkan beungeut kerung solusi tangent kana garis volumetric flask volumetric. Teras nganggo stopper kaca pikeun ngeusian deui labu volumetrik sababaraha kali pikeun nyampur solusina.
(5) Nalika nganggo pipette atanapi pipette pikeun ngukur réagen, éta kedah dikumbah 2 dugi ka 3 kali nganggo solusi anu dipikahoyong.
(6) Nalika leyuran disedot, sungut handap pipette atanapi pipette teu kedah deet teuing atawa jero teuing pikeun diselapkeun kana solusi nu bakal dicokot. Upami deet teuing, éta bakal nyababkeun nyeuseup, sareng solusina bakal disedot kana earball pikeun ngawarnaan solusi. Deeply, éta bakal lengket teuing solusi luar tabung.
(7) Dina raraga ngurangan kasalahan pangukuran, pipette kudu ngagunakeun skala luhur salaku titik awal unggal waktu, sarta ngaleupaskeun volume diperlukeun handap tinimbang sabaraha volume dicokot. Iwal pipette blow-off, jumlah leutik leyuran sésana dina tungtung pipette teu bisa dipaksa pikeun ngalir kaluar ku gaya éksternal.
(8) Sateuacan nganggo labu volumetrik, uji bocorna, nyaéta, nempatkeun cai ketok dina botol caket garis panyirian, nutupan colokan, tahan sumbat ku panangan, sareng nangtung labu volumetrik pikeun ningali naha aya rembesan cai. sungut botol. Lamun teu bocor, Saatos erecting botol, balikkeun stopper ngeunaan 180 ° lajeng nangtung deui.
(9) Ulah make flask volumetric pikeun nyimpen solusi disiapkeun keur lila. Upami solusi anu disiapkeun kedah disimpen kanggo waktos anu lami, éta kedah ditransfer kana botol réagen ngagiling anu bersih.
(10) Nalika botol volumetric henteu dianggo kanggo waktos anu lami, éta kedah dikumbah. Nempatkeun stopper dina pad kertas pikeun nyegah stopper ti muka sanggeus lila.
(11) Konsentrasi agén pangurangan ditangtukeun ku sampel, sareng konsentrasi cairan pamawa ditangtukeun ku konsentrasi agén pangurangan, sareng tungtungna cair limbah asam. Lamun teu asam, kalium borohidrida bakal endapanana dina titik panghandapna tina pipa lajeng bakiak.
(12) Dahareun henteu kedah disimpen di laboratorium pikeun nyegah inféksi silang.
(13) Upami anjeun curiga kana konsentrasi larutan kalium borohidrida sareng cairan pembawa, anjeun tiasa nganggo kertas uji pH pikeun nguji éta. Upami cairan runtah asam, éta bakal nyumponan sarat ékspérimén; lamun cair runtah basa, leyuran kalium borohidrida Konsentrasi teuing tinggi.
(14) Solusi stock baku ogé bisa disiapkeun kalawan asam hidroklorat 5%, sipat solusi bakal leuwih stabil sarta bisa disimpen pikeun lila.
4. Pelestarian solusi pikeun fluoresensi atom
Sajaba solusi stock baku bisa disimpen pikeun 6 bulan dina 0 ~ 5 ° C, solusi séjén anu pangalusna dipaké ayeuna.
Sanajan kitu, WUBOLAB gaduh solusi barang pecah belah anu pangsaéna pikeun anjeun. Naon waé jinis atanapi ukuran barang pecah belah anu anjeun peryogikeun, kami di dieu pikeun nyayogikeun anjeun kualitas anu pangsaéna. Barang pecah belah kualitas luhur kami hadir dina rupa-rupa ukuran sareng jinis; Gelas gelas , botol gelas grosir , termos ngagolak , corong laboratorium , sareng sajabana. Anjeun tiasa mendakan barang pecah belah laboratorium anu sampurna pikeun kabutuhan anjeun. Salian ti éta, upami anjeun hoyong pilihan barang pecah belah anu langkung khusus, kami gaduh jinis barang pecah belah anu khusus. Barang-barang barang pecah belah ieu nawiskeun rupa-rupa pilihan pikeun ékspérimén laboratorium anjeun. Salian ti sadayana ieu, pilih barang pecah belah khusus kami upami anjeun hoyong solusi laboratorium anu unik. Pamungkas, kami ogé gaduh pilihan barang pecah belah anu tiasa disaluyukeun anu bakal ngaleuwihan ekspektasi anjeun! Janten, tanpa reureuh deui, mesen ayeuna!
