Atomfluorescenslösningskonfiguration
Beredningen av atomfluorescensstandardlösningen är en utspädningsprocess, och den högkoncentrationsstandardlösning som ska köpas späds till önskad koncentration efter behov och blir en koncentrationssekvens, och det uppmätta atomfluorescensvärdet bestäms linjärt.
Därför kommer beredningen av lösningen direkt att påverka noggrannheten av verifieringsresultaten. Eftersom mätförhållandena för arsenik och antimon i princip är desamma kan de två elementen bestämmas samtidigt. Därför kräver verifieringsproceduren JJG939-2009 "Atomic Fluorescence Spectrometer" beredning av en blandad standardlösning av två element. Beredningsreagenserna och beredningsmetoderna för lösning som tillhandahålls i JJG939-2009 är relativt enkla. Följande är en sammanfattande diskussion om beredning, lagring och försiktighetsåtgärder för standardlösningen för verifiering av atomfluorescensfotometer.
1. Reagenser och deras egenskaper för atomär fluorescensspektrofotometri
1. Saltsyra: utmärkt kvalitet ren (GR)
Koncentrerad saltsyra är en färglös eller svagt gul flyktig vätska med en stickande lukt. Det är blandbart med vatten och lösligt i lut. Operationen ska utföras i ett dragskåp.
2. Kaliumborhydrid (borhydrid)
Renheten är inte mindre än 95%. Vitt till benvitt fint kristallint pulver eller klump, som är mycket hygroskopiskt och därför måste förvaras tillsammans med ett torkmedel. Löslig i vatten, flytande ammoniak, olöslig i eter, bensen, kolväten, stabil i naturen, stark i reducerbarhet, och dess lösning används huvudsakligen som reduktionsmedel. Eftersom kaliumborhydridlösningen lätt bryts ner av ljus, måste lösningen förvaras i en brun flaska i mörker.
3. Kaliumhydroxid (natriumhydroxid)
Analytiskt ren (AR) används för att skydda kaliumborhydrid. Det är en vit kristall vid rumstemperatur, den är vattenabsorberande och mycket frätande; det är lättlösligt i vatten och avger mycket värme.
4. Tiourea: analytiskt ren (AR)
Vit ljus bitter kristall, löslig i kallt vatten, etanol, lätt löslig i eter, löslighet i vatten vid 20 ° C är 137g / L. Det är giftigt och kan absorberas vid kontakt med huden. Undvik därför kontakt med huden när lösningen formuleras.
5. Sekundärt avjoniserat vatten
Avser det vatten som erhålls genom underkokningsdestillation av avjoniserat vatten, vilket vanligtvis används i fysikalisk-kemiska eller analytiska tester. Bland dem kallas vattnet som framställs med jonbytarmetoden avjoniserat vatten, och det avjoniserade vattnet är inte vatten utan joner, utan vatten som erhålls genom jonbyte utan störande joner och med neutralt pH (störande joner hänvisar i allmänhet till kalcium, magnesium, karbonat, sulfat, etc., men det organiska materialet som normalt finns i avjoniserat vatten kan inte avlägsnas). Avjoniserat vatten skiljer sig från destillerat vatten. Destillationsmetoden kan endast avlägsna icke-flyktiga ämnen i vatten och kan inte avlägsna gasen löst i vatten. Renheten hos destillerat vatten är i allmänhet inte lika bra som avjoniserat vatten. Det avjoniserade vattnet har lägre konduktivitet än destillerat vatten. Under normala omständigheter kan vanlig kvantitativ analys av destillerat vatten användas, instrumentvatten väljs i allmänhet enligt resultaten av vattnets storlek, minimistandarden är avjoniserat vatten, här eftersom resultatet är relativt högt i storlek, så användningen av sekundärt avjoniserat vatten.
6. Standardlösning
Standard stamlösning av arsenik (GBW08611, 1000μg/mL, U=1μg/mL, k=2, China Measurement Science Research Institute), 锑 (GBW (E) 080545, 100μg/mL, U=1%, k=2) .
2. Utrustning som krävs för reagensberedning för verifiering av atomfluorescensfotometer
1. Balans: Den maximala vikten är 200 g eller 500 g, och delningsvärdet är inte mer än 0.1 g.
2. Glasmätverktyg (Grad A): 100 ml, 200 ml, 1000 ml flaskor; 100 ml, 500 ml bägare; 1 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml pipetter eller pipetter; glasstavar.
3. Andra experimentella instrument.
För det tredje, den atomära fluorescensfotometern verifiering reagens förberedelse, bevarande och försiktighetsåtgärder
1. Verkningsprincipen för reagenser för verifiering av atomfluorescensfotometer
JJG939-2009 föreskriver att en standardlösning av arsenik och antimon ska framställas. Nyckeln till bestämning av arsenik och antimon är reduktionen av As(V) och Sb(V) till hydrider. As(V) och Sb(V) reagerar med kaliumborhydrid under en längre tidsperiod, och As(III) och Sb(III) är mer benägna att bilda en hydrid. Förbehandlingen bör reducera femvärt arsenik och antimon till trevärt, så det är nödvändigt att tillsätta tiokarbamid och askorbinsyra för förreduktion. JJG939-2009 föreskriver att 100 g/L vattenhaltig tiokarbamidlösning ska tillsättas vid formulering av standardlösning. Askorbinsyra nämns inte eftersom askorbinsyrans funktion är att göra lösningen mer stabil och främja reduktion. Tioureaens roll är reduktion och Cu2+Co3+, Ni2+-plasman fungerar som en maskeringseffekt, och reduktionseffekten av tiourea och askorbinsyra tillsammans är bättre. Enligt kraven i JJG939-2009 måste den beredda standardlösningen användas nu, och tillsatsen av askorbinsyra har ingen effekt.
Under analysen tillsattes kaliumborhydridlösningen samtidigt under sura förhållanden, och följande reaktion inträffade:
E är ett hydridelement (arsenik, antimon) och m kan vara lika med n eller inte.
Efter att den bildade hydriden finfördelats exciteras den av ljusenergin från källan för att övergå till en högre energinivå och utstrålar atomfluorescens samtidigt som den återgår till en lägre energinivå.
Det bör noteras att kaliumborhydrid är ett starkt reduktionsmedel, som lätt sönderdelas under neutrala och sura förhållanden, reagerar med syre och koldioxid i vatten eller luft och lätt sönderdelas av ljus. Tillsatsen av kaliumhydroxid till lösningen gör att den kan vara närvarande mer stabilt, och att hålla den vid en låg temperatur saktar ned sönderdelningen. Samtidigt reagerar kaliumhydroxid lätt med kisel i glaset för att bilda natriumsilikat, så den beredda lösningen förvaras i en plastflaska för att upprätthålla den effektiva koncentrationen av lösningen. Om det används nu kommer det att ha liten effekt på glas.
2. Beredning av reagenser för verifiering av atomfluorescensfotometer
(1) Framställning av 100 g/L tiokarbamidlösning
Ta beredningen av en 100 ml lösning som ett exempel. Väg upp 10 g tiokarbamid (vitt kristallint fast ämne, lägg det i en liten bägare och väg det med differentialmetod) på den analytiska vågen, lös upp den med en liten mängd sekundärt avjoniserat vatten, rör försiktigt om glasstaven, om upplösningen inte är fullständig, använd ett lämpligt vattenbad. Värme, men inte för hög. Den lösta tiokarbamidlösningen överfördes till en 100 ml mätkolv med användning av en glasstav till volym. Vid framställningen av tiokarbamidlösningen kan askorbinsyra tillsättas eller inte.
(2) Beredning av 100 ng/ml standardlösning av arsenik och antimon
Steg-för-steg-utspädningsmetoden kan minska fel och förbättra noggrannheten. När standardlösningarna för arsenik och antimon späds ut späds den därför i två steg för att erhålla en standardstamlösning. Pipettera 1 mL arsenikstandardlösning och 10 mL hydrazinstandardlösning i en 100 mL mätkolv med en pipett eller pipett och späd till volym med sekundärt avjoniserat vatten för att framställa 10 μg/mL arsenik- och vismutstandardmellanlösning. Sedan togs 1 mL av den beredda 10 μg/mL arsenik- och vismutstandardmellanlösningen i en 100 mL mätkolv och volymen justerades med sekundärt avjoniserat vatten.
(3) Beredning av standardblandning av arsenik och antimon
Pipettera 100 ng/mL arsenik- och vismutstandardstamlösningar 0 mL, 1.0 mL, 5.0 mL, 10.0 mL, 20.0 mL i en 100 mL mätkolv och tillsätt 100 mL/L tiourealösning 20 mL respektive. 10 ml saltsyra späddes till märket med sekundärt avjoniserat vatten.
(4) Framställning av 5% saltsyralösning
Ta 50 mL koncentrerad saltsyra i en mätcylinder, späd med cirka 200 mL sekundärt avjoniserat vatten, överför sedan till en 1000 mL mätkolv och späd med sekundärt avjoniserat vatten.
(5) Framställning av kaliumborhydridlösning
Koncentrationen av kaliumborhydrid bestäms av koncentrationen av det grundämne som ska mätas. Koncentrationen av den flytande bärarsyran bestäms av koncentrationen av kaliumborhydrid, och den slutliga avfallsvätskan är sur. I det dagliga testet uppfyller beredningen av 1.5 % kaliumborhydridlösning i princip verifieringskraven. Den specifika beredningsmetoden är följande: 15 g kaliumborhydrid vägs upp och löses i 200 ml sekundärt avjoniserat vatten som tidigare tillsatts 5 g kaliumhydroxid på en elektronisk våg, rörs om tills den lösts upp och överförs till en 1000 ml mätkolv med en glasstav för dränering, och användes sedan två gånger. Späd ut det avjoniserade vattnet till märket.
3. Försiktighetsåtgärder vid beredning av lösning
(1) Glasmätverktyget som används vid beredningen av lösningen är baserat på analyssidan.
Metoden är annorlunda för rengöring. Glasvaror för bestämning av spårämnen, först borstade med en borste, skölj av det lösliga materialet med vatten och borsta bort damm som fastnar på ytan, doppa sedan ned droppröret, pipetten, det lilla provröret i en 10 % salpetersyralösning för mer än 8 timmar. Skölj sedan med rent vatten. När det tvättade glaset är nedställt ska vattnet rinna ut ur kärlväggen utan vattendroppar. Vid denna tidpunkt tvättades glasvarorna 3 gånger med en liten mängd rent vatten, och föroreningarna från kranvattnet tvättades bort och dränerades naturligt.
(2) Enheten för lösningen som ska formuleras noggrant är masskoncentrationen eller volymkoncentrationen.
(3) Efter att det fasta reagenset har lösts upp i bägaren, dräneras det i mätkolven med en glasstav, och bägaren och glasstaven tvättas flera gånger med det sekundära avjoniserade vattnet, och tvättvattnet hälls också i mätkolven. Bägaren och mätkolven är åtminstone rengjorda. 3 till 4 gånger.
(4) När volymen är inställd, späd först med avjoniserat vatten för att späda till cirka 3/4 volym, skaka sedan mätkolven flera gånger (skaka den inte) för preliminär blandning. Tillsätt sedan det sekundära avjoniserade vattnet till närmarkeringen och tillsätt det lite så att lösningens konkava yta tangerar mätkolvens volymetriska linje. Använd sedan en glaspropp för att fylla på mätkolven fram och tillbaka flera gånger för att blanda lösningen väl.
(5) När du använder en pipett eller en pipett för att mäta reagenset måste den sköljas 2 till 3 gånger med önskad lösning.
(6) När lösningen aspireras bör den nedre munnen på pipetten eller pipetten inte vara för ytlig eller för djup för att kunna föras in i lösningen som ska tas. Om det är för grunt kommer det att orsaka sug, och lösningen kommer att sugas in i öronbollen för att färga lösningen. På djupet kommer det att fastna för mycket lösning utanför röret.
(7) För att minska mätfelet bör pipetten använda den övre skalan som utgångspunkt varje gång och släppa den erforderliga volymen nedåt istället för hur mycket volym som tas. Förutom avblåsningspipetten kan en liten mängd lösning som finns kvar i slutet av pipetten inte tvingas att rinna ut av yttre kraft.
(8) Innan du använder mätkolven, testa läckan, det vill säga häll kranvatten i flaskan nära markeringslinjen, täck pluggen, håll proppen för hand och ställ mätkolven för att observera om det finns vattenläckage i flaskans mun. Om det inte läcker, Efter att ha rest upp flaskan, vrid proppen ca 180° och ställ dig sedan upp igen.
(9) Använd inte mätkolven för att lagra den beredda lösningen under en längre tid. Om den beredda lösningen behöver förvaras under lång tid, bör den överföras till en ren malningsreagensflaska.
(10) När den volymetriska flaskan inte används under en längre tid bör den tvättas. Sätt proppen på papperskudden för att förhindra att proppen öppnas efter en längre tid.
(11) Koncentrationen av reduktionsmedlet bestäms av provet, och koncentrationen av bärarvätskan bestäms av koncentrationen av reduktionsmedlet, och slutligen är avfallsvätskan sur. Om det inte är surt kommer kaliumborhydrid att fällas ut vid den lägsta punkten av rörledningen och sedan täppas till.
(12) Livsmedel bör inte placeras i laboratoriet för att undvika korsinfektion.
(13) Om du är misstänksam mot koncentrationen av kaliumborhydridlösning och bärarvätska kan du använda pH-testpapper för att testa det. Om avfallsvätskan är sur kommer den att uppfylla de experimentella kraven; om avfallsvätskan är alkalisk, kaliumborhydridlösningen. Koncentrationen är för hög.
(14) Standardstamlösningen kan också framställas med 5 % saltsyra, lösningens egenskaper blir mer stabila och kan lagras under lång tid.
4. Konservering av lösning för atomfluorescens
Förutom att standard stamlösning kan lagras i 6 månader vid 0 ~ 5 ° C, andra lösningar är bäst att använda nu.
Ändå har WUBOLAB de bästa glaslösningarna för dig. Oavsett vilken typ eller storlek du behöver för glas, finns vi här för att ge dig bästa kvalitet. Våra förstklassiga glas finns i olika storlekar och typer; glasbägare , grossistglasflaskor , kokkolvar , laboratorietrattar och så vidare. Du kan hitta det perfekta laboratorieglaset för dina behov. Om du vill ha ett mer specialiserat glasalternativ har vi dessutom specifika glastyper. Dessa glasartiklar erbjuder ett brett utbud av alternativ för dina laboratorieexperiment. Utöver allt detta, välj vårt specialiserade glas om du vill ha unika laboratorielösningar. Slutligen har vi även anpassningsbara glasalternativ som kommer att överträffa dina förväntningar! Så lägg din beställning nu utan ytterligare dröjsmål!
