Grundläggande steg i livsmedelskontroll i laboratoriet

Grundläggande steg i livsmedelskontroll i laboratoriet

De grundläggande stegen för livsmedelsinspektion är: provtagning; provbearbetning; provanalys och detektion; analysresultat registrering och bearbetning i fyra steg.

1 provsamling

Insamlingen av prover, även känd som provtagning och provberedning, avser extraktion av ett representativt prov för analys och testning. Provtagningen består i allmänhet av tre komponenter: provtagning, provtagning och provberedning. Uppmärksamhet måste fästas vid tillverkningsdatum, partinummer, representativitet och enhetlighet hos provet. Antalet prover bör uppfylla testobjektets krav på provvolymen. Provtagningsbehållaren bör vara gjord av hårda glasflaskor eller polyetenprodukter enligt inspektionsartiklarna.

De allmänna stegen för provtagning är: 1 förvärv av det ursprungliga provet; 2 blandning av originalprovet; 3 krympa originalprovet till önskad mängd. Olika metoder bör användas för provtagning för olika prover.

Insamling av flytande prov: För stora fat och konserverade prover kan 0.5 L övre, mitten och nedre prov tas med sifonmetoden och 0.5 ~ 1.0 L efter blandning. För stora poolprover kan 0.5L provtas vid poolens fyra hörn och vid poolens övre, mellersta och nedre lager. Efter att ha blandat väl, ta 0.5~1.0L.

Samling av fasta prover: Det ursprungliga provet av varje del av provet bör vara tillräckligt enhetligt för att göra provet enhetligt och representativt. För stora prover ska det skäras i små bitar eller krossas, siktas, pulveriseras, och det ska inte finnas någon förlust eller stänk av material vid siktning, och allt siktas, sedan blandas originalprovet noggrant, och sedan används den fyrdubbla metoden för att krympa. Mängden prov, upp till den erforderliga mängden, är vanligtvis 0.5 ~ 1.0 kg.

Funktionen för den fyrdubbla metoden är som följer: provet blandas noggrant och staplas sedan till en konisk form och pressas sedan nedåt från toppen av konen för att få provet att pressas till en tjocklek av 75 px, och sedan enhetligt " 10” från mitten av toppen av provet. Marken är uppdelad i fyra delar och de två delarna av det diagonala provet blandas. Om mängden prov når den erforderliga mängden kan den användas som analysprov. Om mängden prov fortfarande är större än den erforderliga mängden, fortsätt att krympa enligt beskrivningen ovan och fortsätt att krympa till provbehovet.

Omedelbart efter provtagningen, stäng pluggen, märk den och fyll i provtagningsprotokollet noggrant. Provregistret ska ange namnet på provet, provtagningsenheten, adressen, datumet, provpartiets nummer eller nummer, provtagningsförhållandena, förpackningsförhållandena, antalet prover, inspektionsartiklarna och provtagaren. Prover bör förpackas korrekt och förvaras enligt olika inspektionsartiklar.

Allmänna prover bör förvaras i en månad efter testets slut, ifall de behöver undersökas på nytt. Försämrade livsmedel bevaras inte. Den ska förslutas och förvaras som den är när den konserveras. För att förhindra att provet blir fuktigt, lufttorkat och försämrats under lagring ändras inte provets utseende och kemiska sammansättning, och det krävs i allmänhet att det förvaras kylt och skyddat från ljus. Testprovet tas i allmänhet från den ätbara delen och beräknas från provet som testas. Prover som är otillfredsställande i sensoriskt omdöme behöver inte utsättas för fysikaliska och kemiska tester och bedöms direkt som okvalificerade produkter.

Livsmedel som importeras från andra platser bör kombineras med manifestet, intyget av veterinärhälsopersonal, varuinspektionsmyndighetens eller hälsoavdelningens hälsokontrollmyndighet, produktionslicensen och kontrollcertifikatet eller laboratorietestlistan för att förstå avresedatumet, källplats, kvantitet, kvalitet och förpackning. Vid provtagning i en livsmedelsfabrik, ett lager eller en butik bör batchnummer, tillverkningsdatum, fabrikstestprotokoll och hygienstatus för livsmedlet vara känt. Samtidigt bör man vara uppmärksam på matens transport, lagringsförhållanden, utseende, förpackningsbehållare etc. för maten.

2 provbearbetning

Prover innehåller ofta vissa föroreningar eller andra komponenter som stör analysen, vilket påverkar korrektheten av analysresultaten. Före analysen och inspektionen bör därför provets egenskaper, analysmetodens princip och egenskaper samt egenskaperna hos det uppmätta objektet och interferenten användas. Skillnader, genom att använda olika metoder, separera analyten från interferenten eller separera och ta bort interferenten, så att den analytiska analysen ger det önskade resultatet.

Vanliga metoder för provbearbetning är:

• Lösningsmedelsextraktionsmetod: Principen är att separera analyterna från interferensegenskaperna hos interferenterna. För bestämning av bacillutoxin extraheras aflatoxinet med ett vanligt organiskt lösningsmedel och bestäms sedan med högpresterande vätskekromatografi. Denna metod är enkel i drift och bra i separationseffekt, men extraktionsmedlet är ofta flyktigt, brandfarligt, explosivt och giftigt, så försiktighet bör iakttas under drift.
•  sönderdelningsmetod för organiskt material: principen är att använda högtemperaturbehandling för att oxidera och sönderdela det organiska materialet i provet, där C, H, O-element försvinner med CO2 och H2O, de uppmätta metallelementen och andra komponenter frigörs för vidare bestämning . Specifika metoder inkluderar torraska och våt rötning.
• Torraska är att placera provet i en degel, först förkolna det under låg temperatur och låg värme, avlägsna fukt och svart rök och sedan aska till en svart kolfri partikel vid en hög temperatur på 500-600 °C i en hög temperatur. temperaturugn. Om provet inte är lätt att föraska, kan provet vätas med en liten mängd HNO3 och sedan förasas efter avdunstning och, om nödvändigt, föraskning med NH4NO3, NaNO3 och andra hjälpaskaningsmedel för att främja askning och förkortning av aska. Dags att minska förlusten av flyktiga metaller som Hg. Askan efter askning ska vara vit, ljust gråvit. Denna metod har fullständig organisk destruktion, enkel operation, litet blankvärde och används ofta för bestämning av aska i prover, men operationstiden är längre.
• Våt nedbrytning utförs i en stark sur lösning. Oxidationsförmågan hos H2SO4, HNO3, H2O2 och andra oxidationsmedel används för att sönderdela det organiska materialet. Metallen som ska testas lämnas slutligen i lösningen i ett joniskt tillstånd, och lösningen kyls och bereds för mätning. Denna metod utförs i lösning, upphettningstemperaturen är lägre än torraskastemperaturen, reaktionen är mild och metallförångningsförlusten är mindre, vilket vanligtvis används för bestämning av metallelement i provet. En stor mängd skadliga gaser genereras under rötningsprocessen, så rötningen bör utföras i ett dragskåp eller i ett väl ventilerat utrymme. Eftersom en stor mängd reagens tillsätts under operationen är det lätt att införa fler föroreningar, så samtidigt med rötning bör ett blanktest utföras för att eliminera felet med föroreningar som introduceras av reagens och liknande.
• Destillationsmetod: Destillationsmetoden är en metod där skillnaden i flyktighet för varje komponent i ämnet som ska testas används för separation. Interferenskomponenten kan avlägsnas och komponenten som ska testas kan destilleras bort och destillatet kan samlas upp för analys. Till exempel är den konstanta Kjeldahl-metoden för att mäta proteinhalt att smälta proteinet till flyktigt kväve, sedan destillera det, absorbera den destillerade ammoniaken med HBO3 och sedan mäta ammoniakhalten i absorptionsvätskan och sedan omvandla den till protein. Innehållet.
• Uppvärmningsmetoden under destillation kan bestämmas i enlighet med kokpunkten och egenskaperna hos ämnet som ska destilleras. När ämnet som ska destilleras är stabilt i naturen, inte lätt exploderar eller bränns kan det värmas direkt av en elektrisk ugn. För destillatet som har en kokpunkt lägre än 90°C kan ett vattenbad användas; för en vätska med en kokpunkt högre än 90°C kan ett oljebad, ett sandbad eller en saltbadsmetod användas. För några av komponenterna som ska testas är destillationen för uppvärmning med atmosfärstryck lätt att sönderdela, och vakuumdestillation kan användas, och vakuumpumpen eller vattenstrålepumpen används vanligtvis för dekompression.
• För vissa organiska komponenter med ett visst ångtryck separeras det vanligtvis genom ångdestillation. Till exempel, vid bestämning av flyktiga syror i lut, i ångdestillationen, destilleras den flyktiga syran och ångan tillsammans från provlösningen i proportion till trycket, varigenom destillationen av den flyktiga syran påskyndas.
•  utsaltningsmetod: genom att tillsätta ett visst oorganiskt salt till lösningen reduceras lösligheten av det lösta ämnet i det ursprungliga lösningsmedlet kraftigt, och fälls ut ur lösningen, denna metod kallas utsaltning. Till exempel, i en proteinlösning tillsätts en stor mängd av ett salt, speciellt ett tungmetallsalt, för att fälla ut proteinet från lösningen. Vid utsaltning bör det noteras att ämnet som ska tillsättas i lösningen bör väljas så att det inte förstör ämnet som ska fällas ut i lösningen, annars kan syftet med utsaltning av extraktion inte uppnås.
•  kemiska separationsmetoder har huvudsakligen följande metoder:
•  sulfonering och förtvålning: används vanligtvis för att behandla olje- eller fettinnehållande prover. Till exempel, vid analys av bekämpningsmedelsrester och fettlösliga vitaminer, sulfoneras oljan med koncentrerad H2SO4 eller förtvålas med alkali och blir hydrofil genom hydrofobicitet, så att de opolära ämnen som ska detekteras i oljan lätt kan vara icke-polära -polär. Eller så extraheras ett svagt polärt lösningsmedel.
•  Separationsseparationsmetod: en metod för separering genom en utfällningsreaktion. Tillsats av en lämplig mängd fällningsmedel till provet gör att testämnet fälls ut eller tar bort interferensfällningen för att uppnå syftet med separation.
• Maskeringsmetod: Interferenskomponenten omvandlas till en icke-störande komponent genom att använda ett maskeringsmedel och en interferenskomponent i provvätskan, det vill säga maskeras. Denna metod kan eliminera interferenseffekten och förenkla analyssteget under driftsförhållandena utan att separera interferenskomponenterna, och används därför i stor utsträckning i livsmedelsanalys och används ofta för bestämning av metallelement.
• Klarning och avfärgning: Klarning används för att separera det grumliga materialet från provet för att eliminera dess effekt på den analytiska bestämningen. Ett klargörande medel används vanligtvis för att fälla ut det grumliga ämnet och verka för att avlägsna det grumliga ämnet. Klargöringsmedlet bör inte störa den komponent som testas eller påverka analysen av den komponent som testas. Avfärgning är en metod för att ta bort färgade ämnen i ett prov som lätt stör mätresultaten för att eliminera störningar. Det utförs vanligtvis med ett avfärgningsmedel. Vanligt använda avfärgningsmedel är: aktivt kol, vit lera och liknande.
•  Kromatografi (även känd som kromatografisk separation): är en allmän term för en metod för att separera ämnen på en bärare. Enligt separationsprincipen kan den delas in i adsorptionsfärgskiktseparation, distributionsfärgskiktseparation och jonbytarfärgskiktseparation. Separationseffekten av denna typ av metod är god, och dess tillämpning i livsmedelsanalys är gradvis bred.
•  Koncentration: Efter att matprovet extraherats och renats är volymen av den renade lösningen ibland stor och den måste koncentreras före mätningen för att öka koncentrationen av den komponent som ska testas. Vanligt använda koncentrationsmetoder är atmosfärstryck och reducerat tryckkoncentration. Huvudprincipen är att använda ångtrycket av vattnet i ämnet under specifika förhållanden för att vara större än luftens partialtryck, så att fukten kommer ut ur provet och därigenom koncentrerar provet.

3 provanalys och detektion

Det finns många metoder för analys och detektion av prover. Samma testobjekt kan mätas med olika metoder. Vid val av testmetod bör den mest lämpliga analysen baseras på provets beskaffenhet, innehållet i de testade komponenterna och interferenskomponenterna. Metoden är både enkel och korrekt. Huvudsyftet med livsmedelstestning är de identifierade komponenterna som ska testas i provet. Analytiska metoder i juiceproduktion är i allmänhet fasta. De specifika testmetoderna kommer att introduceras senare.

4 Registrering och bearbetning av analysresultat

Resultaten av analysen bör noggrant registreras och bearbetas enligt de föreskrivna metoderna, och det korrekta sättet att säkerställa den slutliga riktigheten av analysresultaten, den specifika metoden kommer att beskrivas i detalj senare.

För att uttrycka resultaten rapporteras de uppmätta värdena för de parallella proven som det aritmetiska medelvärdet. Antalet signifikanta siffror för de allmänna uppmätta värdena bör uppfylla kraven i den hygieniska standarden, till och med högre än kraven i den hygieniska standarden. Det rapporterade resultatet bör vara ett mer effektivt än den hygieniska standarden. Antalet, såsom blyhalten, är 1 mg/kg; det rapporterade värdet ska vara 1.0 mg/kg.

Enheten för provmått bör överensstämma med hygienstandarderna. Vanliga enheter är: g / kg, g / L, mg / kg, mg / L, μg / kg, μg / L och så vidare.