Usanidi wa suluhisho la fluorescence ya atomiki
Utayarishaji wa myeyusho wa kiwango cha umeme wa atomiki ni mchakato wa kuyeyusha, na suluhu ya kiwango cha juu cha ukolezi kitakachonunuliwa hupunguzwa kwa ukolezi unaohitajika inavyohitajika, na kuwa mlolongo wa ukolezi, na thamani iliyopimwa ya umeme wa atomiki huamuliwa kwa mstari.
Kwa hiyo, maandalizi ya suluhisho yataathiri moja kwa moja usahihi wa matokeo ya kuthibitisha. Kwa kuwa hali ya kipimo cha arseniki na antimoni kimsingi ni sawa, vipengele viwili vinaweza kuamua wakati huo huo. Kwa hiyo, utaratibu wa uthibitishaji wa JJG939-2009 "Atomic Fluorescence Spectrometer" inahitaji maandalizi ya ufumbuzi wa kiwango cha mchanganyiko wa vipengele viwili. Vitendanishi vya maandalizi na mbinu za utayarishaji wa suluhisho zinazotolewa katika JJG939-2009 ni rahisi. Ufuatao ni mjadala wa muhtasari wa utayarishaji, uhifadhi na tahadhari za suluhu ya kawaida ya uthibitishaji wa fotomita ya atomiki.
1. Vitendanishi na mali zao kwa spectrophotometry ya fluorescence ya atomiki
1. Asidi haidrokloriki: safi ya daraja bora (GR)
Asidi hidrokloriki iliyojilimbikizia ni kioevu kisicho na rangi au cha manjano kidogo na harufu kali. Inachanganywa na maji na mumunyifu katika lyide. Operesheni hiyo inapaswa kufanywa katika kofia ya moshi.
2. Potassium borohydride (borohydride)
Usafi sio chini ya 95%. Poda au uvimbe laini wa fuwele nyeupe hadi nyeupe, ambao ni wa RISHAI sana na kwa hivyo unahitaji kuhifadhiwa pamoja na desiccant. Mumunyifu katika maji, amonia kioevu, hakuna katika etha, benzini, hidrokaboni, imara katika asili, nguvu katika reducibility, na ufumbuzi wake ni hasa kutumika kama kikali. Kwa sababu suluhisho la borohydride ya potasiamu hutengana kwa urahisi na mwanga, suluhisho linahitaji kuhifadhiwa kwenye chupa ya kahawia kwenye giza.
3. Hidroksidi ya potasiamu (hidroksidi ya sodiamu)
Uchambuzi safi (AR) hutumiwa kulinda borohydride ya potasiamu. Ni fuwele nyeupe kwenye joto la kawaida, hunyonya maji na husababisha ulikaji sana; ni mumunyifu kwa urahisi katika maji na hutoa joto nyingi.
4. Thiourea: Uchanganuzi safi (AR)
Kioo cheupe chenye uchungu, mumunyifu katika maji baridi, ethanoli, mumunyifu kidogo katika etha, umumunyifu katika maji ifikapo 20 ° C ni 137g / L. Ni sumu na inaweza kufyonzwa kwa kugusa ngozi. Kwa hiyo, kuepuka kuwasiliana na ngozi wakati wa kutengeneza suluhisho.
5. Maji ya sekondari ya deionized
Inarejelea maji yanayopatikana kwa uchemshaji mdogo wa maji yaliyotolewa, ambayo kwa ujumla hutumiwa katika majaribio ya fizikia au uchanganuzi. Kati yao, maji yaliyotayarishwa na njia ya kubadilishana ion huitwa maji yaliyotengwa, na maji yaliyotengwa sio maji bila ioni, lakini maji yaliyopatikana kwa kubadilishana ioni bila ions za kusumbua na kuwa na pH ya upande wowote (ioni zinazoingilia kwa ujumla hurejelea kalsiamu, magnesiamu). carbonate, sulfate, nk, lakini suala la kikaboni kwa kawaida zilizomo katika maji ya deionized hawezi kuondolewa). Maji yaliyotengwa ni tofauti na maji yaliyotengenezwa. Njia ya kunereka inaweza tu kuondoa vitu visivyo na tete ndani ya maji, na haiwezi kuondoa gesi iliyoyeyushwa katika maji. Usafi wa maji yaliyosafishwa kwa ujumla sio mzuri kama ule wa maji yaliyotengwa. Maji yaliyotengwa yana conductivity ya chini kuliko maji yaliyotengenezwa. Katika hali ya kawaida, uchambuzi wa kawaida wa kiasi cha maji yaliyosafishwa unaweza kutumika, maji ya chombo huchaguliwa kwa ujumla kulingana na matokeo ya ukubwa wa maji, kiwango cha chini ni maji ya deionized, hapa kwa sababu matokeo ni ya juu kwa ukubwa, hivyo matumizi ya maji ya sekondari ya deionized.
6. Suluhisho la kawaida
Suluhisho la kawaida la hisa la arseniki (GBW08611, 1000μg/mL, U=1μg/mL, k=2, Taasisi ya Utafiti wa Sayansi ya Vipimo ya China), 锑 (GBW (E) 080545, 100μg/mL, U=1%, k=2) .
2. Vifaa vinavyohitajika kwa utayarishaji wa kitendanishi kwa uthibitishaji wa photometa ya atomiki ya fluorescence
1. Mizani: Uzito wa juu ni 200g au 500g, na thamani ya mgawanyiko sio zaidi ya 0.1g.
2. Zana za kupimia kioo (Daraja A): chupa za uwezo wa 100mL, 200mL, 1000mL; 100mL, 500mL vyombo; 1mL, 5mL, 10mL, 20mL pipettes au pipettes; vijiti vya kioo.
3. Vyombo vingine vya majaribio.
Tatu, utayarishaji, uhifadhi na tahadhari za kitendanishi cha uthibitishaji wa kitendanishi cha fotomita ya atomiki.
1. Kanuni ya hatua ya vitendanishi kwa uthibitishaji wa photometer ya atomiki ya fluorescence
JJG939-2009 inasema kwamba suluhisho la kawaida la arseniki na antimoni linapaswa kutayarishwa. Ufunguo wa uamuzi wa arseniki na antimoni ni kupunguzwa kwa As(V) na Sb (V) kwa hidridi. As(V) na Sb(V) huguswa na borohydride ya potasiamu kwa muda mrefu, na As(III) na Sb(III) zina uwezekano mkubwa wa kutengeneza hidridi. Maandalizi yanapaswa kupunguza arseniki ya pentavalent na antimoni kwa trivalent, kwa hiyo ni muhimu kuongeza thiourea na asidi ascorbic kwa utayarishaji. JJG939-2009 inabainisha kuwa 100g/L mmumunyo wa maji wa thiourea unapaswa kuongezwa wakati wa kuunda myeyusho wa kawaida. Asidi ya ascorbic haijatajwa kwa sababu kazi ya asidi ascorbic ni kufanya suluhisho kuwa imara zaidi na kukuza kupunguza. Jukumu la thiourea ni kupunguza na Cu2+Co3+, plasma ya Ni2+ hufanya kama athari ya kufunika, na athari ya kupunguza ya thiourea na asidi askobiki kwa pamoja ni bora. Kwa mujibu wa mahitaji ya JJG939-2009, ufumbuzi wa kawaida ulioandaliwa unahitaji kutumika sasa, na kuongeza ya asidi ascorbic haina athari.
Wakati wa uchambuzi, suluhisho la borohydride ya potasiamu liliongezwa wakati huo huo chini ya hali ya tindikali, na majibu yafuatayo yalitokea:
E ni kipengele cha hidridi (arseniki, antimoni), na m inaweza au isiwe sawa na n.
Baada ya hidridi iliyoundwa kutengezwa kwa atomi, inasisimuliwa na nishati nyepesi ya chanzo hadi mpito hadi kiwango cha juu cha nishati, na kuangaza fluorescence ya atomiki huku ikirudi kwa kiwango cha chini cha nishati.
Ikumbukwe kwamba borohydride ya potasiamu ni wakala wa kupunguza nguvu, ambayo hutengana kwa urahisi chini ya hali ya neutral na tindikali, humenyuka na oksijeni na dioksidi kaboni katika maji au hewa, na hutengana kwa urahisi na mwanga. Kuongezewa kwa hidroksidi ya potasiamu kwenye suluhisho inaruhusu kuwepo kwa utulivu zaidi, na kuitunza kwa joto la chini hupunguza mtengano wake. Wakati huo huo, hidroksidi ya potasiamu humenyuka kwa urahisi na silicon kwenye kioo ili kuunda silicate ya sodiamu, hivyo ufumbuzi ulioandaliwa huhifadhiwa kwenye chupa ya plastiki ili kudumisha mkusanyiko wa ufanisi wa suluhisho. Ikiwa inatumiwa sasa, itakuwa na athari kidogo kwenye vyombo vya kioo.
2. Maandalizi ya vitendanishi kwa uthibitishaji wa photometer ya atomiki ya fluorescence
(1) Maandalizi ya 100g/L myeyusho wa thiourea
Chukua utayarishaji wa suluhisho la mililita 100 kama mfano. Kupima 10g thiourea (nyeupe fuwele imara, kuiweka katika kopo ndogo na kupima kwa njia tofauti) juu ya usawa wa uchambuzi, kufuta kwa kiasi kidogo cha maji ya sekondari deionized, upole koroga fimbo kioo, ikiwa kufutwa si kamili; tafadhali tumia bafu ya maji inayofaa. Joto, lakini sio juu sana. Myeyusho wa thiourea ulioyeyushwa ulihamishiwa kwenye chupa ya ujazo ya mililita 100 kwa kutumia fimbo ya glasi hadi ujazo. Katika maandalizi ya suluhisho la thiourea, asidi ya ascorbic inaweza kuongezwa au la.
(2) Maandalizi ya 100 ng/mL ufumbuzi wa kawaida wa uhifadhi wa arseniki na antimoni
Njia ya dilution ya hatua kwa hatua inaweza kupunguza makosa na kuboresha usahihi. Kwa hiyo, wakati wa kuondokana na ufumbuzi wa kiwango cha arseniki na antimoni, hupunguzwa kwa hatua mbili ili kupata ufumbuzi wa kawaida wa hisa. Pipette mililita 1 ya myeyusho wa kawaida wa arseniki na mililita 10 ya myeyusho wa kawaida wa hidrazini ndani ya chupa ya ujazo ya mililita 100 yenye pipette au pipette, na punguza hadi ujazo na maji ya pili yaliyotolewa ili kuandaa 10 μg/mL arseniki na mmumunyo wa kati wa kiwango cha bismuth. Kisha, mililita 1 ya arseniki 10 μg/mL iliyotayarishwa ya arseniki na myeyusho wa kati wa kiwango cha bismuth ilichukuliwa katika chupa ya ujazo ya mililita 100, na kiasi kilirekebishwa na maji ya pili yaliyotolewa.
(3) Maandalizi ya kiwango mchanganyiko ufumbuzi wa arseniki na antimoni
Pipette 100 ng/mL arseniki na suluhu za kawaida za hisa za bismuth 0 mL, 1.0 mL, 5.0 mL, 10.0 mL, 20.0 mL katika chupa ya ujazo ya mililita 100, na kuongeza 100 mL/L myeyusho wa thiourea 20 mL, mtawalia. 10 ml ya asidi hidrokloriki ilipunguzwa hadi alama na maji ya pili ya deionized.
(4) Maandalizi ya 5% ya ufumbuzi wa asidi hidrokloriki
Chukua mililita 50 za asidi hidrokloriki iliyokolea kwenye silinda ya kupimia, punguza kwa takriban mililita 200 za maji yaliyochanganyika, kisha uhamishe kwenye chupa ya ujazo ya mililita 1000 na uimimine na maji ya pili yaliyotolewa.
(5) Maandalizi ya suluji ya borohydride ya potasiamu
Mkusanyiko wa borohydride ya potasiamu imedhamiriwa na mkusanyiko wa kipengele cha kupimwa. Mkusanyiko wa asidi ya kioevu ya carrier imedhamiriwa na mkusanyiko wa borohydride ya potasiamu, na kioevu cha mwisho cha taka ni tindikali. Katika mtihani wa kila siku, maandalizi ya 1.5% ya ufumbuzi wa borohydride ya potasiamu kimsingi hukutana na mahitaji ya uthibitishaji. Njia mahususi ya utayarishaji ni kama ifuatavyo: 15 g ya borohydride ya potasiamu hupimwa na kuyeyushwa katika mililita 200 za maji ya pili yaliyotolewa hapo awali na 5 g ya hidroksidi ya potasiamu kwenye mizani ya elektroniki, ikikorogwa hadi kufutwa, na kuhamishiwa kwenye chupa ya ujazo ya mililita 1000. fimbo ya kioo kwa ajili ya mifereji ya maji, na kisha kutumika mara mbili. Punguza maji yaliyotengwa kwa alama.
3. Tahadhari katika maandalizi ya suluhisho
(1) Chombo cha kupimia kioo kinachotumiwa katika utayarishaji wa suluhisho inategemea upande wa uchambuzi.
Njia ya kusafisha ni tofauti. Kioo kwa ajili ya kuamua vipengele vya kufuatilia, kwanza kupigwa kwa brashi, suuza kitu mumunyifu na maji na uondoe vumbi vinavyoshikamana na uso, kisha immerisha dropper, pipette, tube ndogo ya mtihani katika suluji ya asidi ya nitriki 10 kwa zaidi. zaidi ya masaa 8. Kisha suuza na maji safi. Wakati kioo kilichoosha kinawekwa chini, maji yanapaswa kutiririka nje ya ukuta wa chombo bila matone ya maji. Katika hatua hii, vyombo vya kioo viliosha mara 3 kwa kiasi kidogo cha maji safi, na uchafu ulioletwa na maji ya bomba ulikuwa umeosha na kukimbia kwa kawaida.
(2) Kitengo cha suluhisho kitakachoundwa kwa uangalifu ni mkusanyiko wa wingi au ukolezi wa kiasi.
(3) Baada ya kitendanishi kigumu kuyeyushwa kwenye kopo, hutiwa ndani ya chupa ya ujazo na fimbo ya glasi, na kopo na fimbo ya glasi huoshwa mara kadhaa na maji ya pili yaliyotengwa, na maji ya kuosha pia hutiwa ndani. chupa ya volumetric. Birika na chupa ya volumetric husafishwa angalau. Mara 3 hadi 4.
(4) Wakati kiasi kimewekwa, kwanza punguza kwa maji yaliyotolewa ili kuondokana na kiasi cha 3/4, kisha utikise chupa ya volumetric mara kadhaa (usiitingishe) kwa mchanganyiko wa awali. Kisha ongeza maji ya sekondari yaliyotengwa kwa alama ya karibu na uiongeze kidogo ili kufanya uso wa concave wa suluhisho tangent kwenye mstari wa volumetric wa chupa ya volumetric. Kisha tumia kizuizi cha kioo ili kujaza chupa ya volumetric na kurudi mara kadhaa ili kuchanganya suluhisho vizuri.
(5) Unapotumia pipette au pipette kupima reagent, lazima ioshwe mara 2 hadi 3 na ufumbuzi unaohitajika.
(6) Suluhisho linapotamaniwa, mdomo wa chini wa pipette au pipette usiwe wa kina sana au wa kina sana kuingizwa kwenye suluhisho la kuchukuliwa. Ikiwa ni duni sana, itasababisha kuvuta, na suluhisho litaingizwa kwenye mpira wa sikio ili kuchafua suluhisho. Kwa undani, itashikilia suluhisho nyingi nje ya bomba.
(7) Ili kupunguza hitilafu ya kipimo, pipette inapaswa kutumia mizani ya juu kama sehemu ya kuanzia kila wakati, na kutolewa kiasi kinachohitajika kwenda chini badala ya kiasi cha sauti kinachochukuliwa. Isipokuwa kwa bomba la pigo, kiasi kidogo cha suluhisho iliyobaki mwishoni mwa pipette haiwezi kulazimishwa kutoka kwa nguvu ya nje.
(8) Kabla ya kutumia chupa ya ujazo, jaribu uvujaji, yaani, weka maji ya bomba kwenye chupa karibu na mstari wa kuashiria, funika kuziba, ushikilie kizibo kwa mkono, na usimamishe chupa ya ujazo ili kuona kama kuna maji yanayotiririka ndani. mdomo wa chupa. Ikiwa haivuji, Baada ya kusimamisha chupa, geuza kizuizi karibu 180 ° na kisha simama tena.
(9) Usitumie chupa ya volumetric kuhifadhi suluhisho lililoandaliwa kwa muda mrefu. Ikiwa suluhisho lililoandaliwa linahitaji kuhifadhiwa kwa muda mrefu, linapaswa kuhamishiwa kwenye chupa safi ya reagent ya kusaga.
(10) Wakati chupa ya volumetric haitumiki kwa muda mrefu, inapaswa kuosha. Weka kizuizi kwenye pedi ya karatasi ili kuzuia kizuizi kufungua baada ya muda mrefu.
(11) Mkusanyiko wa wakala wa kupunguza huamuliwa na sampuli, na mkusanyiko wa kioevu cha carrier huamuliwa na mkusanyiko wa wakala wa kupunguza, na hatimaye kioevu cha taka ni tindikali. Ikiwa haina tindikali, borohydride ya potasiamu itanyesha kwenye sehemu ya chini kabisa ya bomba na kisha kuziba.
(12) Chakula hakipaswi kuwekwa kwenye maabara ili kuepuka maambukizi.
(13) Iwapo unashuku mkusanyiko wa myeyusho wa borohydride ya potasiamu na kiowevu cha mtoa huduma, unaweza kutumia karatasi ya kupima pH kukijaribu. Ikiwa kioevu taka ni tindikali, itakidhi mahitaji ya majaribio; ikiwa kioevu cha taka ni alkali, suluhisho la borohydride ya potasiamu Mkusanyiko ni wa juu sana.
(14) Suluhisho la kawaida la hisa pia linaweza kutayarishwa na asidi hidrokloriki 5%, mali ya ufumbuzi itakuwa imara zaidi na inaweza kuhifadhiwa kwa muda mrefu.
4. Uhifadhi wa suluhisho kwa fluorescence ya atomiki
Mbali na ufumbuzi kiwango hisa inaweza kuhifadhiwa kwa muda wa miezi 6 katika 0 ~ 5 ° C, ufumbuzi nyingine ni bora kutumika sasa.
Hata hivyo, WUBOLAB ina suluhisho bora zaidi za vyombo vya glasi kwako. Aina au ukubwa wowote wa vyombo vya glasi unaohitaji, tuko hapa kukupa ubora bora. Vyombo vyetu vya glasi vya hali ya juu vinapatikana katika ukubwa na aina mbalimbali; Vikombe vya glasi , chupa za glasi kwa jumla , chupa za kuchemsha , funeli za maabara , na kadhalika. Unaweza kupata vyombo bora vya glasi vya maabara kwa mahitaji yako. Mbali na hilo, ikiwa unataka chaguo maalum zaidi la vyombo vya glasi, tuna aina maalum za vyombo vya glasi. Bidhaa hizi za vyombo vya glasi hutoa chaguzi mbalimbali kwa majaribio yako ya maabara. Mbali na haya yote, chagua vyombo vyetu maalum vya glasi ikiwa unataka suluhisho za kipekee za maabara. Mwishowe, pia tuna chaguo za vyombo vya glasi zinazoweza kubadilishwa ambazo zitazidi matarajio yako! Kwa hivyo, bila kuchelewa zaidi, weka oda yako sasa!
