Laboratoriyada oziq-ovqat mahsulotlarini tekshirishning asosiy bosqichlari
Oziq-ovqat mahsulotlarini tekshirishning asosiy bosqichlari quyidagilardir: namuna olish; namunani qayta ishlash; namunani tahlil qilish va aniqlash; tahlil natijalarini to'rt bosqichda qayd etish va qayta ishlash.
1 namuna to'plami
Namuna olish va namuna tayyorlash deb ham ataladigan namunalar to'plami tahlil va sinov uchun vakillik namunasini olishni anglatadi. Namuna olish odatda uchta komponentdan iborat: namuna olish, namuna olish va namuna tayyorlash. Namunaning ishlab chiqarilgan sanasi, lot raqami, reprezentativligi va bir xilligiga e'tibor berish kerak. Namunalar soni namuna hajmi uchun sinov elementining talablariga javob berishi kerak. Namuna olish uchun idish tekshirish elementlariga muvofiq qattiq shisha butilkalardan yoki polietilen mahsulotlardan tayyorlanishi kerak.
Namuna olishning umumiy bosqichlari: 1 asl namunani olish; 2 asl namunani aralashtirish; 3 asl namunani kerakli miqdorga qisqartirish. Turli xil namunalar uchun namuna olish uchun turli usullardan foydalanish kerak.
Suyuq namunani yig'ish: Katta bochkalar va konservalangan namunalar uchun sifon usuli bilan 0.5 l yuqori, o'rta va pastki namunalar va aralashtirilgandan keyin 0.5 ~ 1.0 l olinishi mumkin. Katta hovuz namunalari uchun hovuzning to'rt burchagida va hovuzning yuqori, o'rta va pastki qatlamlarida 0.5 l namuna olish mumkin. Yaxshilab aralashtirgandan so'ng, 0.5 ~ 1.0 l oling.
Qattiq namunalarni yig'ish: namunaning har bir qismining asl namunasi namunani bir xil va vakil qilish uchun etarlicha bir xil bo'lishi kerak. Katta namunalar uchun uni mayda bo'laklarga bo'lish yoki maydalash, elakdan o'tkazish, maydalash va elakdan o'tkazishda materialning yo'qolishi yoki chayqalishi bo'lmasligi kerak va hamma elakdan o'tkaziladi, keyin asl namuna yaxshilab aralashtiriladi, so'ngra to'rtburchak usul qo'llaniladi. qisqarish uchun. Namuna miqdori, kerakli miqdorgacha, odatda 0.5 ~ 1.0 kg ni tashkil qiladi.
To'rtlik usulining ishlashi quyidagicha: namuna yaxshilab aralashtiriladi va keyin konusning shakliga joylashtiriladi, so'ngra konusning yuqori qismidan pastga bosilib, namuna 75 px qalinlikda, so'ngra bir xilda bosiladi. Namuna yuqori qismining markazidan 10 ". Zamin to'rt qismga bo'linadi va diagonal namunaning ikki qismi aralashtiriladi. Namuna miqdori kerakli miqdorga yetsa, uni tahlil namunasi sifatida ishlatish mumkin. Agar namuna miqdori hali ham kerakli miqdordan katta bo'lsa, yuqorida tavsiflanganidek kichrayishni davom eting va namuna talabiga qisqartirishni davom eting.
Namuna olingandan so'ng darhol vilkasini yoping, uni etiketlang va namuna olish yozuvini diqqat bilan to'ldiring. Namuna yozuvida namunaning nomi, namuna olish birligi, manzili, sanasi, namuna partiyasining raqami yoki raqami, namuna olish shartlari, qadoqlash shartlari, namunalar soni, tekshirish ob'ektlari va namuna oluvchi ko'rsatilishi kerak. Namunalar to'g'ri qadoqlangan bo'lishi va turli tekshirish elementlariga muvofiq saqlanishi kerak.
Umumiy namunalar, agar ularni qayta tekshirish kerak bo'lsa, sinov tugaganidan keyin bir oy davomida saqlanishi kerak. Buzilgan ovqatlar saqlanmaydi. U muhrlangan bo'lishi va saqlanib qolganda shunday saqlanishi kerak. Namuna nam, havoda quritilishi va saqlash vaqtida yomonlashishiga yo'l qo'ymaslik uchun namunaning tashqi ko'rinishi va kimyoviy tarkibi o'zgarmaydi va odatda sovuqda va yorug'likdan himoyalangan joyda saqlanishi kerak. Sinov namunasi odatda qutulish mumkin bo'lgan qismdan olinadi va tekshirilayotgan namunadan hisoblanadi. Sensorli hukmda qoniqarsiz bo'lgan namunalar fizikaviy va kimyoviy sinovlarga duchor bo'lishi shart emas va ular to'g'ridan-to'g'ri sifatsiz mahsulot sifatida baholanadi.
Boshqa joylardan olib kelingan oziq-ovqat mahsulotlari manifest, veterinariya xodimlari sertifikati, tovar inspektsiyasi organi yoki sog'liqni saqlash bo'limining sog'liqni saqlash nazorati organi, ishlab chiqarish litsenziyasi va tekshirish sertifikati yoki laboratoriya sinovlari ro'yxati bilan birlashtirilishi kerak. manbaning joylashuvi, miqdori, sifati va qadoqlanishi. Oziq-ovqat fabrikasida, omborda yoki do'konda namunalar olingan taqdirda, mahsulotning partiya raqami, ishlab chiqarilgan sanasi, zavod sinovi rekordi va joydagi gigiena holati ma'lum bo'lishi kerak. Shu bilan birga, oziq-ovqat mahsulotlarini tashish, saqlash sharoitlari, tashqi ko'rinishi, qadoqlash idishi va boshqalarga e'tibor berish kerak.
2 namunani qayta ishlash
Namunalar ko'pincha tahlilga xalaqit beradigan, tahlil natijalarining to'g'riligiga ta'sir qiluvchi ma'lum aralashmalar yoki boshqa komponentlarni o'z ichiga oladi. Shuning uchun tahlil va tekshirishdan oldin namunaning xarakteristikalari, analitik usulning printsipi va xususiyatlari, o'lchangan ob'ekt va interferentning xususiyatlaridan foydalanish kerak. Farqlar, turli usullarni qo'llash, tahlil qiluvchini interferentdan ajratish yoki interferentni ajratish va olib tashlash, analitik tahlil kerakli natijani beradi.
Namunalarni qayta ishlashning umumiy usullari quyidagilardir:
- Erituvchi ekstraksiya usuli: printsipi analitlarni interferentlarning interferentsiya xususiyatlaridan ajratishdir. Bacillus toksinini aniqlash uchun aflatoksin umumiy organik erituvchi bilan chiqariladi va keyin yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi bilan aniqlanadi. Bu usul operatsiyada oddiy va ajratish ta'sirida yaxshi, lekin ekstraktor ko'pincha uchuvchan, yonuvchan, portlovchi va zaharli bo'ladi, shuning uchun operatsiya vaqtida ehtiyot bo'lish kerak.
- organik moddalarning parchalanish usuli: printsipi namunadagi organik moddalarni oksidlash va parchalash uchun yuqori haroratli ishlov berishdan iborat bo'lib, unda C, H, O elementlari CO2 va H2O bilan qochib ketadi, o'lchangan metall elementlar va boshqa komponentlar keyingi aniqlash uchun chiqariladi. . Maxsus usullar quruq kul va nam hazm qilishni o'z ichiga oladi.
- Quruq kullash - namunani tigelga joylashtirish, avval uni past harorat va past haroratda karbonlashtirish, namlik va qora tutunni olib tashlash, so'ngra yuqori haroratda 500-600 ° S yuqori haroratda qora uglerodsiz zarrachaga kul qilish. haroratli pech. Namuna osonlikcha kul bo'lmasa, namunani oz miqdorda HNO3 bilan namlash, so'ngra bug'langandan keyin kullash va kerak bo'lganda kulni kullash va qisqartirish uchun NH4NO3, NaNO3 va boshqa yordamchi kullash vositalari bilan kullash mumkin. Hg kabi uchuvchi metallarning yo'qolishini kamaytirish vaqti. Kuldan keyin kul oq, och kulrang oq bo'lishi kerak. Bu usul to'liq organik yo'q qilish, oddiy operatsiya, kichik bo'sh qiymatga ega va ko'pincha namunalardagi kulni aniqlash uchun ishlatiladi, lekin operatsiya muddati uzoqroq.
- Nam hazm qilish kuchli kislotali eritmada amalga oshiriladi. H2SO4, HNO3, H2O2 va boshqa oksidlovchi moddalarning oksidlanish qobiliyati organik moddalarni parchalash uchun ishlatiladi. Tekshiriladigan metall nihoyat eritmada ion holatida qoldiriladi va eritma sovutiladi va o'lchash uchun tayyorlanadi. Ushbu usul eritmada amalga oshiriladi, isitish harorati quruq kul haroratidan past, reaktsiya yumshoq va metallning uchuvchanligi yo'qolishi kamroq bo'ladi, bu odatda namunadagi metall elementlarni aniqlash uchun ishlatiladi. Ovqat hazm qilish jarayonida ko'p miqdorda zararli gazlar hosil bo'ladi, shuning uchun hazm qilish dudbo'ronda yoki yaxshi gazlangan joyda amalga oshirilishi kerak. Operatsiya paytida ko'p miqdorda reagentlar qo'shilganligi sababli, ko'proq aralashmalarni kiritish oson, shuning uchun hazm qilish bilan bir vaqtda, reagentlar va shunga o'xshashlar tomonidan kiritilgan aralashmalarning xatosini bartaraf etish uchun bo'sh sinov o'tkazilishi kerak.
- Distillash usuli: Distillash usuli - bu sinash uchun mo'ljallangan moddadagi har bir komponentning uchuvchanligidagi farqni ajratish uchun ishlatiladigan usul. Interferentsiya komponentini olib tashlash mumkin va sinovdan o'tkaziladigan komponentni distillash va distillatni tahlil qilish uchun yig'ish mumkin. Misol uchun, oqsil tarkibini o'lchash uchun doimiy Kjeldahl usuli oqsilni uchuvchi azotga hazm qilish, so'ngra uni distillash, distillangan ammiakni HBO3 bilan so'rib olish, so'ngra assimilyatsiya suyuqligidagi ammiak tarkibini o'lchash va keyin uni oqsilga aylantirishdir. Tarkib.
- Distillash paytida qizdirish usuli distillangan moddaning qaynash nuqtasi va xususiyatlariga ko'ra aniqlanishi mumkin. Distillash qilinadigan modda tabiatan barqaror bo'lsa, oson portlamay yoki yondirilmasa, uni to'g'ridan-to'g'ri elektr pechida isitish mumkin. Qaynish nuqtasi 90 ° C dan past bo'lgan distillat uchun suv hammomidan foydalanish mumkin; qaynoq nuqtasi 90 ° C dan yuqori bo'lgan suyuqlik uchun yog 'hammomi, qum hammomi yoki tuzli hammom usuli qo'llanilishi mumkin. Sinov qilinadigan ba'zi komponentlar uchun atmosfera bosimini isitish distillash oson parchalanadi va vakuumli distillashdan foydalanish mumkin va vakuum pompasi yoki suv oqimi pompasi odatda dekompressiya uchun ishlatiladi.
- Muayyan bug 'bosimiga ega bo'lgan ba'zi organik komponentlar uchun odatda bug' distillash bilan ajratiladi. Misol uchun, suyuqlikdagi uchuvchi kislotalarni aniqlashda, bug'da distillashda, uchuvchi kislota va bug' bosimga mutanosib ravishda namuna eritmasidan birgalikda distillanadi va shu bilan uchuvchi kislotaning distillanishini tezlashtiradi.
- tuzlash usuli: probirkaga ma'lum bir noorganik tuz qo'shilsa, erigan moddaning dastlabki erituvchida eruvchanligi ancha kamayadi va eritmadan cho'ktiriladi, bu usul tuzlash deb ataladi. Masalan, oqsil eritmasiga ko'p miqdorda tuz, ayniqsa og'ir metallar tuzi, eritmadan oqsilni cho'ktirish uchun qo'shiladi. Tuzlash operatsiyasini bajarishda shuni ta'kidlash kerakki, eritmaga qo'shiladigan moddani eritmada cho'ktiriladigan moddani yo'q qilmaslik uchun tanlash kerak, aks holda ekstraktsiyani tuzlash maqsadiga erishib bo'lmaydi.
- Kimyoviy ajratish usullari asosan quyidagi usullarga ega:
- sulfonlanish va sovunlanish: odatda yog' yoki yog' o'z ichiga olgan namunalarni davolash uchun ishlatiladi. Masalan, pestitsid qoldiqlari va yog'da eriydigan vitaminlarni tahlil qilishda moy konsentrlangan H2SO4 bilan sulfonlanadi yoki ishqor bilan sovunlanadi va gidrofobiklik bilan hidrofil bo'ladi, shuning uchun yog'da aniqlanishi kerak bo'lgan qutbsiz moddalar osonlikcha bo'lmasligi mumkin. -qutbli. Yoki kuchsiz qutbli erituvchi olinadi.
- Ajratish ajratish usuli: yog'ingarchilik reaktsiyasi bilan ajratish usuli. Namunaga tegishli miqdordagi cho'kma qo'shilishi, sinov moddasining cho'kishiga olib keladi yoki ajratish maqsadiga erishish uchun shovqin cho'kmasini olib tashlaydi.
- Niqoblash usuli: aralashuv komponenti niqoblash vositasi va namuna suyuqligidagi aralashish komponenti yordamida aralashmaydigan komponentga aylantiriladi, ya'ni maskalanadi. Ushbu usul shovqin ta'sirini bartaraf etishi va shovqin komponentlarini ajratmasdan ish sharoitida tahlil bosqichini soddalashtirishi mumkin va shuning uchun oziq-ovqat mahsulotlarini tahlil qilishda keng qo'llaniladi va odatda metall elementlarni aniqlash uchun ishlatiladi.
- Aniqlash va rangsizlantirish: Aniqlash loyqa materialni tahliliy aniqlashga ta'sirini bartaraf etish uchun namunadan ajratish uchun ishlatiladi. Odatda loyqa moddani cho'ktirish va loyqa moddani olib tashlash uchun tiniqlashtiruvchi vosita ishlatiladi. Aniqlashtiruvchi vosita sinovdan o'tkazilayotgan komponentga xalaqit bermasligi yoki tekshirilayotgan komponentning tahliliga ta'sir qilmasligi kerak. Dekolorizatsiya - aralashishni bartaraf etish uchun o'lchov natijalariga osongina aralashadigan namunadagi rangli moddalarni olib tashlash usuli. Odatda rangsizlantiruvchi vosita yordamida amalga oshiriladi. Ko'pincha ishlatiladigan rangsizlantiruvchi moddalar: faollashtirilgan uglerod, oq loy va boshqalar.
- Xromatografiya (xromatografik ajratish deb ham ataladi): moddalarni tashuvchida ajratish usuli uchun umumiy atama. Ajratish printsipiga ko'ra, uni adsorbsion rang qatlamini ajratish, taqsimlash rangli qatlamni ajratish va ion almashinuvi rang qatlamini ajratishga bo'lish mumkin. Ushbu turdagi usulning ajratish effekti yaxshi va uni oziq-ovqat tahlilida qo'llash asta-sekin kengayib bormoqda.
- Konsentratsiya: Oziq-ovqat namunasi olingan va tozalangandan so'ng, ba'zida tozalangan eritmaning hajmi katta bo'ladi va sinovdan o'tkaziladigan komponentning kontsentratsiyasini oshirish uchun o'lchovdan oldin uni konsentratsiyalash kerak. Keng qo'llaniladigan kontsentratsiya usullari atmosfera bosimi va past bosim kontsentratsiyasidir. Asosiy printsip - moddadagi suvning bug 'bosimini havoning qisman bosimidan kattaroq bo'lishi uchun muayyan sharoitlarda ishlatish, namlik namunadan chiqib ketadi va shu bilan namunani kontsentratsiya qiladi.
3 ta namunani tahlil qilish va aniqlash
Namunalarni tahlil qilish va aniqlashning ko'plab usullari mavjud. Xuddi shu test topshiriqlarini turli usullar bilan o'lchash mumkin. Sinov usulini tanlashda eng mos tahlil namunaning tabiatiga, sinovdan o'tgan komponentlarning tarkibiga va shovqin komponentlariga asoslangan bo'lishi kerak. Usul ham oddiy, ham aniq. Oziq-ovqat mahsulotlarini sinashning asosiy ob'ekti namunada tekshirilishi kerak bo'lgan aniqlangan komponentlardir. Sharbat ishlab chiqarishda analitik usullar odatda qat'iydir. Maxsus test usullari keyinroq kiritiladi.
4 Tahlil natijalarini qayd etish va qayta ishlash
Tahlil natijalari aniq qayd etilishi va belgilangan usullarga muvofiq qayta ishlanishi kerak va tahlil natijalarining yakuniy to'g'riligini ta'minlashning to'g'ri yo'li, aniq usul keyinroq batafsil tavsiflanadi.
Natijalarni ifodalash uchun parallel namunalarning o'lchangan qiymatlari o'rtacha arifmetik sifatida bildiriladi. Umumiy o'lchangan qiymatlarning muhim ko'rsatkichlari soni gigienik me'yor talablariga javob berishi kerak, hatto gigiena standarti talablaridan ham yuqori. Xabar qilingan natija gigienik me'yordan samaraliroq bo'lishi kerak. Qo'rg'oshin miqdori kabi raqam 1 mg / kg ni tashkil qiladi; xabar qilingan qiymat 1.0 mg/kg bo'lishi kerak.
Namuna o'lchov birligi gigiena standartlariga mos kelishi kerak. Odatda ishlatiladigan birliklar: g / kg, g / L, mg / kg, mg / L, mkg / kg, mkg / L va boshqalar.
