Toidu kontrollimise põhietapid laboris

Toidu kontrollimise põhietapid laboris

Toidu kontrollimise põhietapid on: proovide kogumine; proovide töötlemine; proovide analüüs ja tuvastamine; analüüsitulemuste registreerimine ja töötlemine neljas etapis.

1 näidiskogu

Proovide kogumine, tuntud ka kui proovide võtmine ja proovide ettevalmistamine, viitab tüüpilise proovi eraldamisele analüüsiks ja testimiseks. Proovide kogumine koosneb üldiselt kolmest komponendist: proovide võtmine, proovide võtmine ja proovide ettevalmistamine. Tähelepanu tuleb pöörata valmistamiskuupäevale, partii numbrile, proovi representatiivsusele ja ühtsusele. Proovide arv peaks vastama katseüksuse proovimahu nõuetele. Proovivõtunõu peaks olema valmistatud kõvadest klaaspudelitest või polüetüleentoodetest vastavalt kontrollimispunktidele.

Proovide võtmise üldised etapid on: 1 algproovi hankimine; 2 algproovi segamine; 3 esialgse proovi kahandamine vajaliku koguseni. Erinevate proovide proovide kogumiseks tuleks kasutada erinevaid meetodeid.

Vedelate proovide kogumine: suurte tünnide ja konserveeritud proovide puhul võib sifoonimeetodil võtta 0.5 l ülemist, keskmist ja alumist proovi ning pärast segamist 0.5–1.0 l. Suurte basseiniproovide puhul saab 0.5L proovi võtta basseini neljast nurgast ning basseini ülemisest, keskmisest ja alumisest kihist. Pärast korralikku segamist võtke 0.5–1.0 liitrit.

Tahkete proovide kogumine: proovi iga osa esialgne proov peaks olema piisavalt ühtlane, et proov oleks ühtlane ja esinduslik. Suurte proovide puhul tuleks see lõigata väikesteks tükkideks või purustada, sõeluda, pulbristada ning sõelumisel ei tohiks materjali kaduda ega pritsida ning kõik sõeluda, seejärel segatakse algne proov põhjalikult ja seejärel kasutatakse neljakordset meetodit. kokkutõmbumiseks. Proovi kogus kuni nõutava koguseni on tavaliselt 0.5–1.0 kg.

Neljakordse meetodi tööpõhimõte on järgmine: proov segatakse põhjalikult ja virnatakse seejärel koonusekujuliseks ning seejärel surutakse koonuse ülaosast allapoole, et proov pressitakse paksuseks 75 px, ja seejärel ühtlaselt. 10" proovi ülaosa keskelt. Maapind jagatakse neljaks osaks ja diagonaalproovi kaks osa segatakse. Kui proovi kogus saavutab vajaliku koguse, saab seda kasutada analüüsiproovina. Kui proovi kogus on endiselt suurem kui nõutav kogus, jätkake kahandamist ülalkirjeldatud viisil ja jätkake kahandamist proovi vajaduseni.

Vahetult pärast proovi võtmist sulgege kork, märgistage see ja täitke proovivõtu protokoll hoolikalt. Prooviprotokollis märgitakse proovi nimi, proovivõtuüksus, aadress, kuupäev, proovipartii number või number, proovivõtutingimused, pakendamise tingimused, proovide arv, kontrolliüksused ja proovivõtja. Proovid tuleb korralikult pakendada ja hoida vastavalt erinevatele kontrolliüksustele.

Üldproove tuleks säilitada üks kuu pärast testi lõppu, juhuks kui neid on vaja uuesti uurida. Halvenevaid toiduaineid ei säilitata. See tuleks sulgeda ja säilitada sellisena, nagu see on säilitamisel. Vältimaks proovi niiskeks jäämist, õhu käes kuivamist ja säilitamisel riknemist, ei muutu proovi välimus ja keemiline koostis ning üldjuhul nõutakse seda hoidmist külmas ja valguse eest kaitstult. Uuritav proov võetakse tavaliselt söödavast osast ja arvutatakse uuritava proovi põhjal. Sensoorselt mitterahuldavate proovidega ei pea tegema füüsikalisi ja keemilisi teste ning neid hinnatakse otseselt kvalifitseerimata toodeteks.

Väljasõidukuupäeva mõistmiseks tuleks muudest kohtadest imporditud toiduained kombineerida manifesti, veterinaartervishoiutöötajate sertifikaadi, kaupade järelevalveasutuse või tervishoiuosakonna tervisekontrolli asutuse, tootmislitsentsi ja kontrollisertifikaadi või laboratoorsete testide nimekirjaga, allika asukoht, kogus, kvaliteet ja pakend. Proovide võtmisel toidutehases, laos või kaupluses peaks olema teada partii number, valmistamise kuupäev, tehase katseprotokoll ja toidu kohapealne hügieeniseisund. Seejuures tuleks tähelepanu pöörata toidu transpordile, säilitustingimustele, välimusele, pakendikonteinerile jne.

2 proovi töötlemine

Proovid sisaldavad sageli teatud lisandeid või muid komponente, mis segavad analüüsi, mõjutades analüüsitulemuste õigsust. Seetõttu tuleks enne analüüsi ja kontrollimist lähtuda proovi omadustest, analüüsimeetodi põhimõttest ja omadustest ning mõõdetava objekti ja interferentsi omadustest. Erinevused, erinevate meetodite kasutamine, analüüdi eraldamine segavast ainest või segaja eraldamine ja eemaldamine, nii et analüütiline analüüs annab soovitud tulemuse.

Levinud proovide töötlemise meetodid on:

• Lahusti ekstraheerimise meetod: Põhimõte on eraldada analüüdid segajate interferentsiomadustest. Bacillustoksiini määramiseks ekstraheeritakse aflatoksiin tavalise orgaanilise lahustiga ja seejärel määratakse kõrgsurvevedelikkromatograafia abil. Seda meetodit on lihtne kasutada ja eraldusvõime on hea, kuid ekstraheeriv aine on sageli lenduv, tuleohtlik, plahvatusohtlik ja mürgine, mistõttu tuleb töötamise ajal olla ettevaatlik.
•  orgaanilise aine lagundamise meetod: põhimõte on kasutada proovis oleva orgaanilise aine oksüdeerimiseks ja lagundamiseks kõrgtemperatuurset töötlemist, milles C, H, O elemendid väljuvad koos CO2 ja H2O-ga, mõõdetud metallielemendid ja muud komponendid vabanevad edasiseks määramiseks . Spetsiifilised meetodid hõlmavad kuivtuhatamist ja märglagutamist.
• Kuivtuhastamine seisneb selles, et proov asetatakse tiiglisse, esmalt karboniseeritakse see madalal temperatuuril ja madalal kuumusel, eemaldatakse niiskus ja must suits ning seejärel tuhastatakse kõrgel temperatuuril 500–600 °C mustaks süsinikuvabaks osakeseks. temperatuuriga ahi. Kui proov ei ole kergesti tuhastav, võib proovi niisutada väikese koguse HNO3-ga ja seejärel tuhastada pärast aurustamist ning vajadusel tuhastada NH4NO3, NaNO3 ja muude tuhastamise abiainetega, et soodustada tuhastamist ja tuha lühenemist. Aeg vähendada lenduvate metallide (nt Hg) kadu. Pärast tuhastamist peaks tuhk olema valge, helehallikasvalge. Sellel meetodil on täielik orgaaniline hävitamine, lihtne toiming, väike tühikatse ja seda kasutatakse sageli proovides tuha määramiseks, kuid tööaeg on pikem.
• Märglagutamine viiakse läbi tugevas happelises lahuses. Orgaanilise aine lagundamiseks kasutatakse H2SO4, HNO3, H2O2 ja teiste oksüdeerivate ainete oksüdatsioonivõimet. Testitav metall jäetakse lõpuks lahusesse ioonsesse olekusse ning lahus jahutatakse ja täiendatakse mõõtmiseks. Seda meetodit kasutatakse lahuses, kuumutamistemperatuur on madalam kuivtuhamistemperatuurist, reaktsioon on kerge ja metalli lendumise kadu on väiksem, mida tavaliselt kasutatakse proovis metallielementide määramiseks. Seedimise käigus tekib suur hulk kahjulikke gaase, seetõttu tuleks seedimine läbi viia tõmbekapis või hästi ventileeritavas kohas. Kuna toimingu käigus lisatakse suures koguses reaktiive, on lihtne lisada rohkem lisandeid, mistõttu tuleks seedimisega samal ajal teha pimekatse, et kõrvaldada reagentide ja muu sarnase lisandite viga.
• Destilleerimismeetod: destilleerimismeetod on meetod, mille puhul kasutatakse eraldamiseks iga komponendi lenduvuse erinevust uuritavas aines. Häiriva komponendi saab eemaldada, testitava komponendi saab destilleerida ja destillaadi analüüsimiseks koguda. Näiteks Kjeldahli pidev meetod valgusisalduse mõõtmiseks on see, et valk seeditakse lenduvaks lämmastikuks, seejärel destilleeritakse, absorbeeritakse destilleeritud ammoniaak HBO3-ga ja seejärel mõõdetakse ammoniaagisisaldust absorptsioonivedelikus ja muundatakse see valguks. Sisu.
• Destilleerimisel kuumutamise meetodit saab määrata vastavalt destilleeritava aine keemistemperatuurile ja omadustele. Kui destilleeritav aine on oma olemuselt stabiilne, ei plahvata ega põle kergesti, saab seda otse kuumutada elektriahjuga. Destillaadi puhul, mille keemistemperatuur on alla 90 ° C, võib kasutada veevanni; vedeliku puhul, mille keemistemperatuur on kõrgem kui 90 °C, võib kasutada õlivanni, liivavanni või soolavanni meetodit. Mõne testitava komponendi puhul on atmosfäärirõhul kuumutusdestilleerimist lihtne lagundada ja kasutada saab vaakumdestilleerimist ning dekompressiooniks kasutatakse tavaliselt vaakumpumpa või veejugapumpa.
• Mõne teatud aururõhuga orgaanilise komponendi puhul eraldatakse see tavaliselt aurudestilleerimisega. Näiteks vedelikus lenduvate hapete määramisel aurudestilleerimisel destilleeritakse proovilahusest lenduv hape ja aur koos rõhuga proportsionaalselt, kiirendades sellega lenduva happe destilleerimist.
•  väljasoolamise meetod: lahusele teatud anorgaanilise soola lisamisega väheneb oluliselt lahustunud aine lahustuvus algses lahustis ja see sadestub lahusest välja, seda meetodit nimetatakse väljasoolamiseks. Näiteks valgulahuses lisatakse valgu lahusest sadestamiseks suur kogus soola, eriti raskemetalli soola. Väljasoolamise toimingu tegemisel tuleb arvestada, et lahusesse lisatav aine tuleks valida nii, et see ei hävitaks lahuses sadestavat ainet, vastasel juhul ei ole võimalik saavutada väljasoolamise eesmärki.
•  keemilise eraldamise meetodid hõlmavad peamiselt järgmisi meetodeid:
•  sulfoonimine ja seebistamine: kasutatakse tavaliselt õli või rasva sisaldavate proovide töötlemiseks. Näiteks pestitsiidide jääkide ja rasvlahustuvate vitamiinide analüüsimisel sulfoonitakse õli kontsentreeritud H2SO4-ga või seebistatakse leelisega ning muutub hüdrofoobsuse tõttu hüdrofiilseks, nii et õlis tuvastatavad mittepolaarsed ained võivad kergesti mitte olla mittepolaarsed. - polaarne. Või ekstraheeritakse nõrgalt polaarne lahusti.
•  Eralduseraldusmeetod: sadestamisreaktsiooni abil eraldamise meetod. Sobiva koguse sademe lisamine proovile põhjustab uuritava aine sadestumise või segava sade eemaldamise, et saavutada eraldamise eesmärk.
• Maskeerimismeetod: interferentskomponent muudetakse mittesegavaks komponendiks, kasutades maskeerivat ainet ja segavat komponenti proovivedelikus, st maskeeritakse. See meetod võib kõrvaldada häireefekti ja lihtsustada analüüsietappi töötingimustes ilma häirekomponente eraldamata ning seetõttu kasutatakse seda laialdaselt toiduanalüüsis ja seda kasutatakse tavaliselt metallielementide määramiseks.
• Selitamine ja värvitustamine: Selitamist kasutatakse häguse materjali eraldamiseks proovist, et kõrvaldada selle mõju analüütilisele määramisele. Selgitavat ainet kasutatakse tavaliselt hägune aine sadestamiseks ja hägune aine eemaldamiseks. Selgitusaine ei tohiks segada testitavat komponenti ega mõjutada testitava komponendi analüüsi. Värvusetustamine on meetod värviliste ainete eemaldamiseks proovist, mis segavad kergesti mõõtmistulemusi, et häireid kõrvaldada. Tavaliselt tehakse seda värvieemaldusainega. Tavaliselt kasutatavad värvieemaldajad on: aktiivsüsi, valge savi jms.
•  Kromatograafia (tuntud ka kui kromatograafiline eraldamine): on üldnimetus kandjal ainete eraldamise meetodi kohta. Eraldamise põhimõtte kohaselt saab selle jagada adsorptsiooni värvikihi eraldamiseks, jaotusvärvi kihi eraldamiseks ja ioonivahetuse värvikihi eraldamiseks. Seda tüüpi meetodi eraldusefekt on hea ja selle rakendamine toiduanalüüsis on järk-järgult lai.
•  Kontsentratsioon: Pärast toiduproovi ekstraheerimist ja puhastamist on puhastatud lahuse maht mõnikord suur ja seda tuleb enne mõõtmist kontsentreerida, et suurendada testitava komponendi kontsentratsiooni. Tavaliselt kasutatavad kontsentratsioonimeetodid on atmosfäärirõhk ja alandatud rõhukontsentratsioon. Põhiprintsiip on kasutada aines sisalduva vee aururõhku teatud tingimustel suuremaks kui õhu osarõhk, nii et niiskus pääseks proovist välja ja seeläbi proovi kontsentreeriks.

3 proovi analüüs ja tuvastamine

Proovide analüüsimiseks ja tuvastamiseks on palju meetodeid. Samu katseobjekte saab mõõta erinevate meetoditega. Katsemeetodi valikul tuleks kõige sobivam analüüs lähtuda proovi iseloomust, testitavate komponentide sisaldusest ja häirekomponentidest. Meetod on ühtaegu lihtne ja täpne. Toiduainete testimise põhiobjektiks on tuvastatud komponendid, mida proovis testida. Analüütilised meetodid mahla tootmisel on üldiselt fikseeritud. Konkreetseid katsemeetodeid tutvustatakse hiljem.

4 Analüüsitulemuste registreerimine ja töötlemine

Analüüsi tulemused tuleks täpselt fikseerida ja töödelda vastavalt ettenähtud meetoditele ning õige viis analüüsitulemuste lõpliku õigsuse tagamiseks, konkreetset meetodit kirjeldatakse täpsemalt hiljem.

Tulemuste väljendamiseks esitatakse paralleelproovide mõõdetud väärtused aritmeetilise keskmisena. Üldiste mõõdetud väärtuste oluliste arvude arv peaks vastama hügieenistandardi nõuetele, isegi suurem kui hügieenistandardi nõuded. Esitatud tulemus peaks olema hügieenistandardist ühe võrra tõhusam. Arv, näiteks pliisisaldus, on 1 mg/kg; teatatud väärtus peaks olema 1.0 mg/kg.

Proovi mõõtühik peaks olema kooskõlas hügieenistandarditega. Tavaliselt kasutatavad ühikud on: g / kg, g / l, mg / kg, mg / l, μg / kg, μg / l ja nii edasi.