Asjakohased nõuded testimiseks laboris
Keemilised reagendid on kõrge puhtusastmega kemikaalid, mis vastavad teatud kvaliteedinõuetele ja on analüütilise töö aluseks. Reaktiivi puhtus on analüütilise testi jaoks väga oluline. See mõjutab tulemuse täpsust. Kui reagendi puhtus ei vasta analüütilise testi nõuetele, ei ole võimalik saada täpseid analüütilisi tulemusi. Keemiliste reagentide õige valik ja kasutamine mõjutavad otseselt analüütilise katse edukust või ebaõnnestumist, katse täpsust ja katse kulusid. Seetõttu peab instrumendi kasutaja täielikult mõistma keemilise reagendi olemust, tüüpi, kasutamist ja kasutamist.
Kvaliteedistandardite ja kasutusalade järgi saab keemilisi reagente laias laastus jagada standardseteks reagentideks, tavalisteks reagentideks, kõrge puhtusastmega reagentideks ja spetsiaalseteks reagentideks.
1 Üldised nõuded kontrollimeetoditele
- 1 Kaalumine: viitab kaalumistoimingule kaaluga, täpsusnõuet väljendatakse väärtuse efektiivse numbriga, näiteks „kaal 20.0 g…“ Kaalumise täpsus on ±0.1 g; „kaal 20.00 g…“ Koguse täpsus on ±0.01 g.
- 2 Täpne kaalumine: viitab kaalumistoimingule täppiskaaluga täpsusega ±0.0001 g.
- 3 Konstantne kogus: viitab kvaliteedi erinevusele pärast seda, kui kaks järjestikust kuivatamist või põletamist kindlaksmääratud tingimustes ei ületa ettenähtud vahemikku.
- 4 Mõõtmine: viitab vedela aine mõõtmisele mõõtesilindri või mõõtekorgi abil ning täpsusnõuet esitatakse arvväärtuse efektiivse numbriga.
- 5 imemine: viitab vedela aine võtmisele pipeti ja gradueeritud pipeti abil. Täpsusnõuet esitatakse väärtuse olulise numbriga.
- 6 Pimekatse: viitab paralleelse toimimise tulemustele, välja arvatud see, et proovi ei lisata, kasutades sama analüütilist protseduuri, reagente ja annust (välja arvatud tiitrimismeetodi standardlahuse kogus). Kasutatakse reagendi tausta avastamispiiri ja arvutusmeetodi mahaarvamiseks proovis.
2 reagendi nõuded ja lahuse kontsentratsiooni põhikujutus
Katsemeetodis kasutatav vesi viitab destilleeritud veele või deioniseeritud veele, kui pole täpsustatud muid nõudeid. Kui lahuse valmistamiseks kasutatud lahustit ei ole täpsustatud, peetakse silmas vesilahust. Kui H2SO4, HNO3, HCL, NH3·H2O spetsiifilist kontsentratsiooni ei ole katsemeetodis täpsustatud, peetakse silmas kaubanduslikult saadaoleva reagendi spetsifikatsioonis sisalduva kontsentratsiooni. Vedeliku tilk viitab standardtilgutist alla voolava destilleeritud vee kogusele. Temperatuuril 20 °C vastab 20 tilka 1.0 ml-le.
Lahuse kontsentreerimise tüüpilised meetodid on:
1 väljendatakse standardkontsentratsioonina (st aine kontsentratsioonina): see on defineeritud kui lahustunud aine kogus lahuse mahuühiku kohta ja ühik on Mol/L.
2 väljendatakse proportsionaalse kontsentratsioonina: seda väljendatakse mitme tahke reagendi segatud massifraktsioonina või vedela reagendi segatud mahufraktsioonina ning seda saab registreerida kujul (1+1) (4+2+1).
3 väljendatakse massifraktsioonina (mahufraktsioonina): väljendatakse lahustunud aine massifraktsioonina või mahufraktsioonina lahuses, mida saab registreerida kui w või ф.
4 Kui lahuse kontsentratsiooni väljendatakse massi- või mahuühikutes, saab seda väljendada g/l-na või sobiva murdarvuna (nt mg/ml).
Lahuste valmistamise nõuded ja muud nõuded:
Lahuse valmistamisel kasutatavate reagentide ja lahustite puhtus peaks vastama analüütilise projekti nõuetele. Reagente hoitakse tavaliselt kõvades klaaspudelites. Leelise- ja metallilahuseid hoitakse polüetüleenpudelites ja pruunides pudelites pimedas.
Katse ajal tuleb läbi viia paralleelsed katsed. Katsetulemuste esitamise meetod peab olema kooskõlas toiduhügieeni standardite esitamisega. Andmete arvutamine ja väärtus peavad järgima kehtivaid numbrilisi reegleid ja numbriliste kompromisside reegleid.
Kontrolli käigus tuleb kontrolli läbi viia rangelt vastavalt standardis määratletud analüütilistele protseduuridele. Katse käigus tuleb võtta kaitsemeetmeid ohtlike tegurite (mürgistus, plahvatus, korrosioon, põletused jne) vastu. Füüsikaliste ja keemiliste katsete labor rakendab analüütilist kvaliteedikontrolli. Heade tehniliste spetsifikatsioonide kehtestamise alusel peaksid füüsikaliste ja keemiliste katsete laboril olema tehnilised parameetrid, nagu avastamispiir, täpsus, täpsuse täpsus ja standardkõvera andmete joonistamine. Inspektor peaks täitma kontrolliprotokolli.
