1. Tavalised klaasnõud, seadmed ja orgaanilise keemia katsete rakendusala
Klaasinstrumente, metallseadmeid, elektrilisi instrumente ja mõningaid muid orgaanilise keemia katsetes kasutatavaid seadmeid tutvustatakse järgmiselt:
(1) klaasist klaasnõud
Orgaanilisest eksperimentaalsest klaasist klaasnõud (vt pilti 2.1, pilti 2.2), vastavalt suukorgi ja lihvimise standardile ning jagatud kahte tüüpi standardseteks lihvimisseadmeteks ja tavalisteks instrumentideks.
Kuna standardseid lihvimisriistu saab omavahel ühendada, on kasutamine mugav ja range ning see asendab järk-järgult tavapäraseid instrumente. Klaasist klaasnõusid tuleb käsitseda ettevaatlikult. klaasnõud, mida on lihtne libistada (nt ümara põhjaga kolvid) ei tohiks purunemise vältimiseks asetada kattuvalt.
Välja arvatud mõned klaasist instrumendid, nagu katseklaasid ja keeduklaasid, ei ole üldjuhul võimalik otse tulega kuumutada. Koonilised kolvid ei ole survekindlad ja neid ei saa kasutada dekompressiooniks.
Paksuseinalised klaasnõud (näiteks imifiltriga pudelid) ei ole kuumakindlad ja seetõttu ei saa neid kuumutada. Laia suuga mahutid (nt keeduklaasid) ei suuda hoida lenduvaid orgaanilisi lahusteid. Pärast kolviga klaasnõude pesemist tuleb kolvi ja lihvrõnga vahele asetada paberitükk, et vältida kleepumist.
Kui see on kinni jäänud, kandke lihvimisrõnga ümber määrdeainet või orgaanilist lahustit, seejärel puhuge fööniga kuuma õhku või keetke see veega ja koputage seejärel puuklotsiga pistikule, et see lahti saada.
Lisaks ei ole võimalik kasutada termomeetrit segamisvardana ega mõõta skaalast kõrgemaid temperatuure. Termomeetrit tuleb pärast kasutamist aeglaselt jahutada. Lõhkemise vältimiseks ärge loputage kohe külma veega.
Orgaanilise keemia katsete jaoks on kõige parem kasutada tavalist lihvklaasiinstrumenti. Seda tüüpi instrumente saab ühendada sama arvu lihvimisportidega, et kõrvaldada vajadus korkide ja aukude järele, samuti välistada reagentide või toodete saastumine korgi- või kummikorgiga.
Tavalise lihvklaasist instrumendi suurust tähistatakse tavaliselt numbrilise numbriga, milleks on pistiku (või kummikorgi) plekk. Tavalise lihvklaasinstrumendi suurust tähistatakse tavaliselt numbrilise numbriga, mis on lihvimispordi suurima otsa läbimõõdu millimeeter täisarv.
Tavaliselt kasutatakse 10, 14, 19, 24, 29, 34, 40, 50 ja nii edasi. Mõnikord tähistatakse seda ka kahe numbrikomplektiga ja teine arvude komplekt näitab jahvatuse pikkust. Näiteks 14/30 tähendab, et jahvatuspunkti läbimõõt on maksimaalselt 14 mm ja jahvatussuu pikkus on 30 mm.
Sama palju lihvimis- ja lihvimiskorke saab tihedalt ühendada. Mõnikord saab kahte klaasinstrumenti, kui neid ei saa erinevate lihvimisnumbrite tõttu otse ühendada, ühendada erineva numbriga lihvliidete (või suuruspeade) abil [vt pilti 2.2(9)].
Pange tähele, kui kasutate tavalisi klaasnõusid:
(1) Jahvatussuu peab olema puhas. Tahke prahi korral ei ole lihvimissuu tihedalt ühendatud ja põhjustab õhulekke. Kui seal on kõvad esemed, kahjustab see lihvimist.
(2) Pärast kasutamist peske ja võtke lahti. Vastasel juhul, kui seda pikka aega asetada, jääb lihvimissuu ühenduskoht sageli kinni ja seda on raske lahti võtta.
(3) Reaktiivide või toodete saastumise vältimiseks ei ole vaja üldotstarbelist lihvimist kasutada määrdeainet. Kui reaktsioonis on tugev alus, tuleks lihvimisvuugi leelisekorrosiooni tõttu kleepumise vältimiseks peale kanda määrdeainet ja seda ei saa lahti võtta. Vaakumdestilleerimisel tuleb jahvatussuu õhulekke vältimiseks katta vaakummäärdega.
(4) Standardse lihvimisklaasi instrumendi paigaldamisel tuleb tagada, et see oleks õige, korras ja stabiilne, nii et lihvimisliigendi liigend ei puutuks viltu, vastasel juhul puruneb instrument kergesti, eriti kuumutamisel instrument kuumeneb ja pinge on suurem.
WUBOLAB on väga professionaalne laboratoorsete klaasnõude tootja.
2 metallist aparaati
Orgaanilistes katsetes tavaliselt kasutatavad metallid on raudraam, raudklamber, raudrõngas, statiiv, veevann, pintsetid, käärid, kolmnurkviil, ümarviil, pistikupress, augustaja, aurugeneraator, gaasilamp, roostevabast terasest kaabits, tõsteplatvorm jne. .
3 Elektriinstrumendid ja väikesed elektromehaanilised seadmed
(1) föön
Laboris kasutatav föön peaks suutma puhuda külma õhku ja klaasiseadmete kuivatamiseks kuuma õhku. Niiskuse ja korrosiooni vältimiseks tuleb see asetada kuiva kohta. Regulaarne määrimine
(2) elektriline küttekate (või elektriline küttekate)
See on küttekeha, millesse klaaskiud on mähitud elektriküttetraadiga ja kootud mütsikujuliseks (vt pilti 2.3). Orgaanilise aine kuumutamisel ja destilleerimisel ei ole tuld kerge tekitada, kuna tegemist ei ole lahtise leegiga, samuti on selle soojuslik kasutegur kõrge.
Küttetemperatuuri juhib rõhku reguleeriv trafo ja maksimaalne temperatuur võib ulatuda umbes 400 °C-ni, mis on orgaanilises testis lihtne ja ohutu kütteseade.
Elektrilise soojendushülsi maht on üldiselt sobitatud kolvi mahuga. Alates 50 ml-st on saadaval erinevad spetsifikatsioonid. Elektrilist küttemuhvi kasutatakse peamiselt soojusallikana tagasivooluküttel.
Kui seda kasutatakse destilleerimiseks või vaakumdestilleerimiseks, väheneb destilleerimise edenedes pudeli sisu järk-järgult.
Sel ajal kuumeneb elektriküttehülsiga kuumutamine pudeli seina üle ja põhjustab destillaadi kõrbemist. Kui kasutatakse suurema elektrisoojendussärgi, vähendatakse destilleerimisprotsessi ajal pidevalt elektrilise küttehülsi tõsteplatvormi kõrgust ja väheneb kõrvetusnähtus.
(3) Rotatsioonaurusti
Rootoraurusti koosneb kondensaatorist ja vastuvõtjast, mida käitab aurustit pöörav mootor (ümarkolb) (vt joonis 2.4). Seda saab kasutada normaalrõhul või alandatud rõhul. Seda saab sööta korraga või partiidena.
Aurutage vedelik välja. Tänu aurusti pidevale pöörlemisele saab tseoliiti vältida ilma põrutusteta. Kui aurusti pöörleb, suureneb toitevedeliku aurustumispind oluliselt ja aurustumiskiirus kiireneb. Seetõttu on see ideaalne seade lahuste kontsentreerimiseks ja lahustite regenereerimiseks.
(4) Pinget reguleeriv trafo
Pinge reguleeriv trafo on seade toitepinge reguleerimiseks ja seda kasutatakse tavaliselt kütte elektriahju temperatuuri reguleerimiseks.
(5) Elektrisegisti
Elektrilist segajat (või väikest survet reguleeriva trafoga mootorit) kasutatakse orgaanilistes katsetes segamiseks. Üldiselt rakendatav selliste lahuste jaoks nagu õli ja vesi või tahke-vedelik reaktsioonid. Ei sobi liiga viskoossete želatiinsete lahuste jaoks. Kui see on ülekoormatud, on see väga kuum ja põleb. Kasutamise ajal peab see olema ühendatud maandusjuhtmega. See peaks olema puhas ja kuiv, niiskus- ja korrosioonikindel. Laagreid tuleb määrimise säilitamiseks alati tankida.
(6) Magnetsegaja
See koosneb klaasi või plastiga suletud pehmest rauast (nn magnetvardaks) ja pööratavast magnetist. Asetage magnetvarras segatavasse reaktiivi mahutisse, asetage anum pöörleva magnetväljaga segamisalusele, lülitage toide sisse, muutke magnetvälja sisemise magneti pöörlemise tõttu ja pöörake magnetvarda sees. konteiner. , segamise eesmärgi saavutamiseks. Üldises magnetsegis (näiteks 79-1 tüüpi magnetsegis) on nupp, mis juhib magneti kiirust ja temperatuuriga reguleeritav kütteseade.
(7) Ahi
Ahju kasutatakse klaasist instrumentide või mittesöövitavate ja kuumutamisel mitte lagunevate esemete kuivatamiseks. Plahvatuse vältimiseks ei tohi ahju panna lenduvaid kergestisüttivaid materjale või klaasist instrumente, mida on äsja alkoholi või atsetooniga loputatud.
Ahju kasutusjuhised: Pärast toiteallika ühendamist saate lülitada sisse küttelüliti, seejärel keerata temperatuuri reguleerimisnuppu asendist “0” päripäeva.
Teatud määral (olenevalt ahju mudelist) hakkab ahi soojenema ja süttib punane märgutuli. Kui puhur on olemas, lülitage puhuri lüliti sisse, et puhur töötaks.
Kui termomeeter tõuseb töötemperatuurini (näidatud ahju ülaosas oleva termomeetri näidu järgi), keeratakse termostaadi nuppu aeglaselt vastupäeva ja märgutuli kustub. Indikaatortule alternatiivses asendis on see konstantse temperatuuri fikseeritud punkt.
Üldjuhul tuleks klaasist seadmed esmalt tühjendada ja seejärel ilma veetilkadeta ahju panna. Temperatuuri tõstetakse ja temperatuuri reguleeritakse umbes 100-120 °C juures. Labori ahjud on tavalised instrumendid. Klaasinstrumentide ahju asetamisel tuleb need asetada ülalt alla, et vältida jääkveepiiskade allavoolu, mis põhjustab nende all olevate klaasnõude lõhkemist.
Kuivanud instrumendi eemaldamisel kandke põletuse kaitsmiseks kuiva lappi. Ärge puudutage vett pärast eemaldamist, et see ei lõhkeks. Pärast kuumade klaasnõude väljavõtmist, kui sellel lastakse end jahtuda, tekib sein sageli kondensatsiooni. Õhupuhuri saab puhuda külma õhu sisse, et see jahtuks, et vähendada vee kondenseerumist seinale.
4 muud varustust
(1) platvormi skaala
Orgaanilise sünteesi laborites on esemete massi kaalumiseks tavaliselt platvormkaalud. Kaalu maksimaalne kaal on 1000g või 500g, mida saab kaaluda kuni 1g. Farmatseutilise kaalu (tuntud ka kui väikekaal) kasutamisel on maksimaalne kaal 00 g, mida saab kaaluda kuni 0.1 g.
(2) Pöördemomendi tasakaal
- Poolmikropreparaadi puhul võib kasutada pöördemomendi tasakaalu, kuna tavaskaala tundlikkus on ebapiisav. Pöördemomendi tasakaalu täpsus võib olla 0.0 lg. Reguleerige jalakruvid enne kasutamist, et tasakaalustada vasak ja parem pool. Kui kaalute lg või vähem, saab seda reguleerida massinuppu keerates.
(3) silinder
Märkus silindrite kasutamisel:
Otsese päikesevalguse vältimiseks tuleb balloon asetada jahedasse kuiva kohta, eemal soojusallikatest. Vesinikuballoonid tuleks paigutada laborist eraldiseisvasse gaasiballooni ruumi. Terasest silindreid tuleks laboris võimalikult vähe paigutada.
Silindri kandmisel keerake kork kinni, pange kummipael ja käsitsege seda ettevaatlikult, et see ei kukuks ega vibreeriks.
Kui silindrit kasutatakse püsti, tuleb see kukkumise vältimiseks kinnitada või traadiga kinni siduda; kui see on paigutatud horisontaalselt, tuleks see veeremise vältimiseks stabiliseerida ning õli ja muude orgaaniliste ainete silindri saastumist.
silindreid tuleks kasutada koos dekompressioonitabelitega. Üldjuhul on tuleohtliku gaasi (vesinik, atsetüleen jne) ballooni klapi keermed vastupidised ja mittesüttiva või põlemist toetava gaasi (lämmastik, hapnik jne) ballooni klapi keermed on positiivsed. Erinevaid dekompressioonitabeleid ei tohi segada. Avage klapp Peaks seisma dekompressioonitabeli teisel küljel, et vältida dekompressioonitabeli väljatulemist ja vigastusi.
Balloonis olev gaas ei ole saadaval ja selle manomeetriline rõhk tuleks hoida üle 0.5%, et vältida ohtu uuesti täitmisel.
Tuleohtliku gaasi kasutamisel peab olema karastamist takistav seade (mõnel dekompressioonilaual on selline seade). Torujuhtmesse asetatakse peen vasktraatvõrk ja torujuhtmele lisatakse selle kaitseks vedel tihend.
balloone tuleks regulaarselt kontrollida (üldballoone kontrollitakse kord kolme aasta jooksul). Kui seda ei katseta või korrosioon on tõsine, ei tohi seda kasutada ja lekkivat silindrit ei tohi kasutada.
(4) Dekompressioonitabel
Dekompressioonitabel koosneb kogumanomeetrist, mis näitab silindri rõhku, rõhu reguleerimiseks mõeldud rõhualandusventiilist ja osarõhumõõturist pärast rõhu vähendamist. Kasutamisel pöörake tähelepanu dekompressioonilaua ja silindri vahelisele ühendusele (ärge keerake!), seejärel keerake dekompressioonilaua rõhureguleerimisventiil kõige lõdvemasse asendisse (st suletud).
Seejärel avage ballooni kogugaasi ventiil, kogumanomeeter näitab kogu gaasi rõhku pudelis. Kontrollige ühenduskohti (seebiveega) ilma lekketa, seejärel pingutage aeglaselt rõhureguleerimisventiili, et gaas liiguks aeglaselt süsteemi. Kasutamisel sulgege esmalt ballooni koguventiil ja tühjendage süsteemi gaas.
Kui kogumanomeeter ja osamanomeeter näitavad 0, vabastage rõhureguleerimisventiil. Kui silindri ja dekompressioonitabeli ühendus lekib, tuleks selle tihendamiseks lisada tihend. Seda ei tohi ummistada kanepi ja muude materjalidega. Eelkõige ei tohi õlitada hapnikuballoone ja dekompressioonilaudu. Seda tuleks eriti tähele panna.
Teiseks ühine varustus orgaanilisteks katseteks
- Orgaanilise keemia katsetes levinud põhioperatsioonide läbivaatamise ja võrdlemise hõlbustamiseks käsitletakse siin tagasijooksu, destilleerimise, gaasi neeldumise ja segamise seadmeid.
1 refluksseade
Paljud orgaanilised keemilised reaktsioonid tuleb läbi viia reaktsioonisüsteemi lahusti või vedela reagendi keemistemperatuuri lähedal, sel juhul kasutatakse püstjahutit (vt joonis 2.6). Joonis 2.6(1) on üldine kuumutamise tagasivooluseade; Joonis 2.6(2) on niiskuskindel kütte tagasivooluseade; Joonis 2.6(3) on absorptsioonireaktsioonis tekkiva gaasiga tagasivooluseade, mis sobib vees lahustuva gaasi jaoks tagasivoolu ajal (nt: HCl, HBr, SO2 jne toodetud katsed; Joonis 2.6(4) on seade, mis suudab üheaegselt tilkuv vedelik tagasijooksu ajal Enne püstjahutiga kuumutamist tuleb esmalt asetada tseoliit.
Vastavalt pudelis oleva vedeliku keemistemperatuurile saab seda otse soojendada veevanni, õlivanni või asbestivõrguga. Tingimustes asbestivõrku tavaliselt lahtise leegiga soojendamiseks ei kasutata. Tagasivoolu kiirust tuleks reguleerida nii, et vedeliku aurude imbumine ei ületaks kahte sfääri.
2 destilleerimisseadet
Destilleerimine on levinud meetod kahe või enama vedeliku eraldamiseks, mille keemistemperatuur on suur, ja orgaanilise lahusti eemaldamiseks. Erinevate nõuete jaoks saab kasutada mitut tavalist destilleerimisseadet (vt joonis 2.7). Joonis 2.7(1) on kõige sagedamini kasutatav destilleerimisseade. Kuna selle seadme väljalaskeava on avatud atmosfäärile, võib see destillaadi aurudest välja pääseda. Kui lenduvat madalal temperatuuril keevat vedelikku destilleeritakse, tuleb vedelikutoru haru ühendada kummitoruga. , kraanikaussi või välja. Harutoru on ühendatud kuivatustoruga ja seda saab kasutada niiskuskindla destillatsioonina.
Joonis 2.7 (2) on õhukondensatsioonitoruga destilleerimisseade, mida tavaliselt kasutatakse vedelike destilleerimiseks, mille keemistemperatuur on üle 140 °C. Kui kasutatakse sirget veekondensaatorit, puruneb kondensaatori toru vedelikuauru kõrge temperatuuri tõttu. Joonis 2.7 (3) on seade suurema koguse lahusti aurustamiseks. Kuna vedelikku saab pidevalt lisada tilklehtrist, saab tilgutamise ja aurutamise kiirust reguleerida ning suuremat destilleerimispudelit vältida.
3. Gaasi neeldumisseade
Reaktsiooni käigus tekkivate ärritavate ja vees lahustuvate gaaside nagu HCl, SO2.8 jne absorbeerimiseks kasutatakse gaasiabsorptsiooniseadet (vt joonis 2). Nende hulgas on jooniseid 1.8(1) ja 18.(2) kasutada väikeste gaasikoguste neeldumisseadmetena. Klaaslehter punktis 2.8(1) peaks olema veidi kaldu, nii et lehter oleks poolenisti vees ja poolenisti vee peal.
See hoiab ära gaasi väljapääsu ja takistab vett
See imetakse tagasi reaktsioonikolbi. Kui reaktsiooni käigus tekib suur kogus gaasi või gaas väljub kiiresti, võib kasutada joonisel 2.8(3) kujutatud seadet. Vesi voolab ülemisest otsast (vesi, mida saab kondensaatorist välja lasta) filtripudelisse ja voolab üle konstantsel tasapinnal. . Paks klaastoru ulatub lihtsalt vette ja on veega suletud, et vältida gaasi sattumist atmosfääri. Joonisel kujutatud paksu klaastoru saab asendada ka Y-kujulise toruga.
4 segamisseade
Kui reaktsioon viiakse läbi homogeenses lahuses, on üldiselt võimalik vältida segamist, kuna lahusel on kuumutamise ajal teatav konvektsioon, mis hoiab vedeliku osad ühtlaselt kuumutatuna.
Kui tegemist on heterogeense reaktsiooniga või lisatakse üht reagentidest järk-järgult tilkhaaval, et võimalikult kiiresti ja ühtlaselt seguneda, et vältida muude kõrvalreaktsioonide teket või orgaanilise aine lagunemist lokaalsest ülekuumenemisest; mõnikord on reaktsiooniprodukt tahke.
Kui segamist ei toimu, kulgeb reaktsioon sujuvalt; sellistel juhtudel on vajalik segamine. Segamisseadme kasutamine paljudes sünteetilistes katsetes ei võimalda mitte ainult paremini kontrollida reaktsiooni temperatuuri, vaid ka lühendab reaktsiooniaega ja suurendab saagist.
Tavaliselt kasutatav segamisseade on näidatud joonisel 2.9. Joonis 2.9(1) on katseseade, mis on võimeline samaaegselt segama, tagasijooksuga keetma ja tilklehtrist vedelikku lisama; joonisel fig 2.9(2) kujutatud seade suudab samaaegselt mõõta reaktsiooni temperatuuri; Joonis 2.9(3) on kuivatustoruga segamisseade Joonis 2.9(4) on magnetsegamine.
5 instrumendi seadme meetod
Orgaanilise keemia katsetes tavaliselt kasutatavad klaasist instrumentide seadmed kasutavad tavaliselt raudklambreid, et kinnitada instrumente kordamööda raudraami külge. Raudklambri topeltklamber tuleks kinnitada pehmete materjalidega, nagu kumm ja flanell, või mähitud asbestiköie ja riideribaga. Kui raudklamber kinnitatakse otse klaasinstrumendi külge, on instrumenti lihtne kokku suruda.
Klaasnõude kinnitamisel raudklambriga kinnitage esmalt vasaku käe sõrmega topeltklamber ja seejärel pingutage raua kinnituskruvi. Kui klambrisõrm tunneb, et kruvi puudutab topeltklambrit, võib see peatada pöörlemise, nii et objekt ei jää lahti. .
Taasvooluseadme võtmine [joon. 1.6(2)] näiteks kinnitatakse instrument esmalt ümarapõhjalise kolvi pudeli kaela külge raudklambriga vastavalt soojusallika kõrgusele (üldiselt statiivi kõrguse alusel) ja kinnitatakse vertikaalselt raudraam. Raudraam peab olema suunatud katsestendi välisküljele ega tohi olla viltu. Kui raudraam on viltu, on raskuskese ebaühtlane ja seade on ebastabiilne.
Seejärel kinnitatakse sfäärilise kondensatsioonitoru alumine ots raudklambriga vertikaalselt kolvi ülaosa külge ja seejärel vabastatakse raudklamber, asetatakse kondensatsioonitoru alla, keeratakse lihvimisava tihedalt kinni ja seejärel triikraud. klambrit pingutatakse veidi, et kondensatsioonitoru kinnitada. Nii, et raudklamber asub kuskil kondensaatoritoru keskel. Ühendage kondensaat sobiva kummivoolikuga, mille sisselaskeava on allpool ja väljalaskeava üleval. Lõpuks vajutage kondensaatori ülaosas oleva toru kuivatamiseks nuppu 1.6 (2).
Instrumentide paigaldamise üldreeglid:
(1) kõigepealt alla ja siis üles, vasakult paremale;
(2) Korrektne, korralik, stabiilne ja korrektne; selle telg peaks olema paralleelne katsestendi servaga.
