پیکربندی محلول فلورسانس اتمی

پیکربندی محلول فلورسانس اتمی

تهیه محلول استاندارد فلورسانس اتمی یک فرآیند رقت است و محلول استاندارد با غلظت بالا که باید خریداری شود به غلظت مورد نیاز رقیق می شود و به دنباله غلظت تبدیل می شود و مقدار فلورسانس اتمی اندازه گیری شده به صورت خطی تعیین می شود.

بنابراین، تهیه محلول مستقیماً بر صحت نتایج تأیید تأثیر می گذارد. از آنجایی که شرایط اندازه گیری آرسنیک و آنتیموان اساساً یکسان است، می توان این دو عنصر را به طور همزمان تعیین کرد. بنابراین، روش تأیید JJG939-2009 "طیف‌سنج فلورسانس اتمی" نیاز به تهیه یک محلول استاندارد مخلوط از دو عنصر دارد. معرف های آماده سازی و روش های آماده سازی محلول ارائه شده در JJG939-2009 نسبتا ساده هستند. در زیر یک بحث خلاصه در مورد آماده سازی، ذخیره سازی و اقدامات احتیاطی محلول استاندارد برای تأیید نورسنج فلورسانس اتمی است.

1. معرف ها و خواص آنها برای اسپکتروفتومتری فلورسانس اتمی

1. اسید هیدروکلریک: خالص درجه عالی (GR)
اسید هیدروکلریک غلیظ یک مایع فرار بی رنگ یا کمی زرد با بوی تند است. قابل اختلاط با آب و محلول در لیمو است. عملیات باید در هود بخار انجام شود.
2. بوروهیدرید پتاسیم (بوروهیدرید)
خلوص کمتر از 95٪ نیست. پودر یا توده کریستالی ریز سفید تا مایل به سفید، که بسیار مرطوب کننده است و بنابراین باید همراه با یک ماده خشک کننده نگهداری شود. محلول در آب، آمونیاک مایع، نامحلول در اتر، بنزن، هیدروکربن ها، در طبیعت پایدار، در کاهش پذیری قوی، و محلول آن عمدتا به عنوان یک عامل کاهنده استفاده می شود. از آنجایی که محلول بوروهیدرید پتاسیم به راحتی در اثر نور تجزیه می شود، محلول باید در یک بطری قهوه ای در تاریکی نگهداری شود.
3. هیدروکسید پتاسیم (هیدروکسید سدیم)
خالص تحلیلی (AR) برای محافظت از پتاسیم بوروهیدرید استفاده می شود. این یک کریستال سفید در دمای اتاق است، جذب آب و بسیار خورنده است. به راحتی در آب حل می شود و گرمای زیادی از خود ساطع می کند.
4. Thiourea: تحلیلی خالص (AR)
کریستال تلخ سفید روشن، محلول در آب سرد، اتانول، کمی محلول در اتر، حلالیت در آب در دمای 20 درجه سانتیگراد 137 گرم در لیتر است. سمی است و در تماس با پوست قابل جذب است. بنابراین هنگام فرمولاسیون محلول از تماس با پوست خودداری کنید.
5. آب دیونیزه ثانویه
به آبی اطلاق می شود که از تقطیر زیر جوش آب دیونیزه به دست می آید که عموماً در آزمایشات فیزیکوشیمیایی یا تحلیلی استفاده می شود. از جمله آب تهیه شده به روش تبادل یونی آب دیونیزه نامیده می شود و آب دیونیزه آب بدون یون نیست، بلکه آبی است که از طریق تبادل یونی بدون یون های مزاحم و دارای PH خنثی به دست می آید (یون های مزاحم عموماً به کلسیم، منیزیم، کربنات، سولفات و غیره، اما مواد آلی موجود در آب دیونیزه را نمی توان حذف کرد). آب دیونیزه شده با آب مقطر متفاوت است. روش تقطیر فقط می تواند مواد غیر فرار در آب را حذف کند و نمی تواند گاز محلول در آب را حذف کند. خلوص آب مقطر به طور کلی به خوبی آب دیونیزه نیست. آب دیونیزه شده رسانایی کمتری نسبت به آب مقطر دارد. در شرایط عادی می توان از آنالیز کمی معمولی آب مقطر استفاده کرد، آب ابزار به طور کلی با توجه به نتایج مقدار آب انتخاب می شود، حداقل استاندارد آب دیونیزه است، در اینجا چون نتیجه نسبتاً زیاد است، بنابراین استفاده از آب دیونیزه ثانویه
6. محلول استاندارد
محلول ذخیره استاندارد آرسنیک (GBW08611، 1000μg/mL، U=1μg/mL، k=2، موسسه تحقیقات علوم اندازه گیری چین)، 锑 (GBW (E) 080545، 100μg/mL، U=1٪، k=2) .

2. تجهیزات مورد نیاز برای آماده سازی معرف برای تأیید فتومتر فلورسانس اتمی
1. تعادل: حداکثر وزن 200 گرم یا 500 گرم است و مقدار تقسیم بیش از 0.1 گرم نیست.
2. ابزار اندازه گیری شیشه ای (درجه A): بطری های 100 میلی لیتری، 200 میلی لیتری، 1000 میلی لیتری. بشر 100 میلی لیتری، 500 میلی لیتری؛ پیپت یا پیپت 1 میلی لیتر، 5 میلی لیتر، 10 میلی لیتر، 20 میلی لیتر؛ میله های شیشه ای
3. سایر ابزارهای آزمایشی.
سوم، آماده سازی، نگهداری و اقدامات احتیاطی برای تأیید واکنش سنج فلورسانس اتمی
1. اصل عمل معرف ها برای تأیید فتومتر فلورسانس اتمی
JJG939-2009 تصریح می کند که محلول استاندارد آرسنیک و آنتیموان باید تهیه شود. کلید تعیین آرسنیک و آنتیموان کاهش As(V) و Sb(V) به هیدریدها است. As(V) و Sb(V) برای مدت زمان طولانی تری با پتاسیم بوروهیدرید واکنش می دهند و As(III) و Sb(III) بیشتر احتمال دارد که هیدرید تشکیل دهند. پیش تیمار باید آرسنیک پنج ظرفیتی و آنتیموان را به سه ظرفیتی کاهش دهد، بنابراین لازم است که تیوره و اسید اسکوربیک برای پیش کاهش اضافه شود. JJG939-2009 تصریح می کند که 100 گرم در لیتر محلول آبی تیوره باید هنگام فرمولاسیون محلول استاندارد اضافه شود. اسید اسکوربیک ذکر نشده است زیرا عملکرد اسید اسکوربیک این است که محلول را پایدارتر کرده و کاهش را افزایش دهد. نقش تیوریا کاهش است و Cu2+Co3+، پلاسما Ni2+ به عنوان یک اثر پوشاننده عمل می کند و اثر کاهشی تیوره و اسید اسکوربیک با هم بهتر است. با توجه به الزامات JJG939-2009، محلول استاندارد تهیه شده نیاز به استفاده دارد و افزودن اسید اسکوربیک هیچ تاثیری ندارد.
در طول تجزیه و تحلیل، محلول بوروهیدرید پتاسیم به طور همزمان در شرایط اسیدی اضافه شد و واکنش زیر رخ داد:

E یک عنصر هیدرید (آرسنیک، آنتیموان) است و m ممکن است برابر با n باشد یا نباشد.
پس از اینکه هیدرید تشکیل شده اتمیزه شد، توسط انرژی نور منبع برای انتقال به سطح انرژی بالاتر برانگیخته می شود و فلورسانس اتمی را ساطع می کند در حالی که به سطح انرژی پایین تر باز می گردد.
لازم به ذکر است که بوروهیدرید پتاسیم یک عامل احیا کننده قوی است که در شرایط خنثی و اسیدی به راحتی تجزیه می شود و با اکسیژن و دی اکسید کربن موجود در آب یا هوا واکنش می دهد و به راحتی در اثر نور تجزیه می شود. افزودن هیدروکسید پتاسیم به محلول به آن اجازه می دهد تا پایدارتر باشد و نگهداری آن در دمای پایین تجزیه آن را کند می کند. در عین حال، هیدروکسید پتاسیم به راحتی با سیلیکون موجود در شیشه واکنش داده و سیلیکات سدیم را تشکیل می دهد، بنابراین محلول تهیه شده در یک بطری پلاستیکی نگهداری می شود تا غلظت موثر محلول حفظ شود. اگر الان استفاده شود تاثیر کمی روی ظروف شیشه ای خواهد داشت.

2. آماده سازی معرف ها برای تایید فتومتر فلورسانس اتمی
(1) تهیه محلول 100 گرم در لیتر تیوره
به عنوان مثال آماده سازی محلول 100 میلی لیتری را در نظر بگیرید. 10 گرم تیوره (جامد کریستالی سفید، آن را در یک بشر کوچک ریخته و به روش تفاضلی وزن کنید) روی ترازوی تحلیلی وزن کرده، آن را با مقدار کمی آب یونیزه ثانویه حل کنید، میله شیشه را به آرامی هم بزنید، اگر انحلال کامل نشد. لطفا از حمام آب مناسب استفاده کنید گرما، اما نه خیلی زیاد. محلول تیوره حل شده با استفاده از یک میله شیشه ای به حجم به یک بالن حجمی 100 میلی لیتری منتقل شد. در تهیه محلول تیوره، ممکن است اسید اسکوربیک اضافه شود یا خیر.
(2) تهیه محلول ذخیره سازی استاندارد 100 نانوگرم بر میلی لیتر آرسنیک و آنتیموان
روش رقیق سازی گام به گام می تواند خطاها را کاهش داده و دقت را بهبود بخشد. بنابراین هنگام رقیق کردن محلول های استاندارد آرسنیک و آنتیموان، آن را در دو مرحله رقیق می کنند تا محلول ذخیره استاندارد به دست آید. 1 میلی لیتر محلول استاندارد آرسنیک و 10 میلی لیتر محلول استاندارد هیدرازین را در یک فلاسک حجمی 100 میلی لیتری با پیپت یا پیپت پیپت کنید و با آب یونیزه ثانویه به حجم رقیق کنید تا محلول حدواسط استاندارد آرسنیک و بیسموت 10 میکروگرم بر میلی لیتر تهیه شود. سپس 1 میلی لیتر از محلول میانی استاندارد آرسنیک و بیسموت 10 میکروگرم بر میلی لیتر تهیه شده در یک فلاسک حجمی 100 میلی لیتری گرفته شد و حجم آن با آب دیونیزه ثانویه تنظیم شد.
(3) تهیه محلول مخلوط استاندارد آرسنیک و آنتیموان
محلول‌های ذخایر آرسنیک و بیسموت 100 نانوگرم بر میلی‌لیتر را به ترتیب 0 میلی‌لیتر، 1.0 میلی‌لیتر، 5.0 میلی‌لیتر، 10.0 میلی‌لیتر، 20.0 میلی‌لیتر در یک فلاسک حجمی 100 میلی‌لیتری پیپت کنید و به ترتیب 100 میلی‌لیتر در لیتر محلول تیوره 20 میلی‌لیتری اضافه کنید. 10 میلی لیتر اسید کلریدریک با آب یونیزه ثانویه به علامت رقیق شد.
(4) تهیه محلول اسید کلریدریک 5٪
50 میلی لیتر اسید کلریدریک غلیظ را در یک سیلندر اندازه گیری کنید، با حدود 200 میلی لیتر آب یونیزه ثانویه رقیق کنید، سپس به یک فلاسک حجمی 1000 میلی لیتری منتقل کنید و با آب یونیزه ثانویه رقیق کنید.
(5) تهیه محلول بوروهیدرید پتاسیم
غلظت بوروهیدرید پتاسیم با غلظت عنصری که باید اندازه گیری شود تعیین می شود. غلظت اسید مایع حامل با غلظت بوروهیدرید پتاسیم تعیین می شود و مایع زباله نهایی اسیدی است. در آزمایش روزانه، تهیه محلول بوروهیدرید پتاسیم 1.5٪ اساساً الزامات تأیید را برآورده می کند. روش تهیه اختصاصی به شرح زیر است: 15 گرم بوروهیدرید پتاسیم وزن شده و در 200 میلی لیتر آب یونیزه ثانویه که قبلاً با 5 گرم هیدروکسید پتاسیم در ترازوی الکترونیکی اضافه شده است حل می شود، تا زمانی که حل شود به هم زده می شود و به یک بالن حجمی 1000 میلی لیتری منتقل می شود. یک میله شیشه ای برای زهکشی، و سپس دو بار استفاده می شود. آب دیونیزه شده را تا جایی رقیق کنید.

3. اقدامات احتیاطی در تهیه محلول
(1) ابزار اندازه گیری شیشه ای که در تهیه محلول استفاده می شود بر اساس سمت تجزیه و تحلیل است.
روش برای تمیز کردن متفاوت است. ظروف شیشه ای برای تعیین عناصر کمیاب، ابتدا با برس مسواک زده شده، مواد محلول را با آب بشویید و گرد و غبار چسبیده به سطح را پاک کنید، سپس قطره چکان، پیپت، لوله آزمایش کوچک را در محلول اسید نیتریک 10% غوطه ور کنید. بیش از 8 ساعت سپس با آب خالص بشویید. هنگامی که ظروف شیشه ای شسته شده قرار می گیرند، آب باید بدون قطرات آب از دیواره رگ خارج شود. در این مرحله ظروف شیشه ای 3 بار با مقدار کمی آب خالص شسته شد و ناخالصی های وارد شده توسط آب لوله کشی شسته و به طور طبیعی تخلیه شد.
(2) واحد محلولی که باید با دقت فرموله شود غلظت جرمی یا غلظت حجمی است.
(3) پس از حل شدن معرف جامد در لیوان، آن را با یک میله شیشه ای داخل فلاسک حجمی تخلیه می کنند و لیوان و میله شیشه ای را چندین بار با آب یونیزه ثانویه شسته و آب شستشو نیز در داخل آن ریخته می شود. فلاسک حجمی لیوان و فلاسک حجمی حداقل تمیز می شوند. 3 تا 4 بار
(4) هنگامی که حجم تنظیم شد، ابتدا با آب دیونیزه رقیق شده تا به حجم 3/4 رقیق شود، سپس فلاسک حجمی را چندین بار تکان دهید (آن را تکان ندهید) برای مخلوط کردن اولیه. سپس آب دیونیزه ثانویه را به علامت نزدیک اضافه کنید و کمی اضافه کنید تا سطح مقعر محلول بر خط حجمی فلاسک حجمی مماس شود. سپس با استفاده از یک درب شیشه ای، فلاسک حجمی را چندین بار به عقب و جلو پر کنید تا محلول به خوبی مخلوط شود.
(5) هنگام استفاده از پیپت یا پیپت برای اندازه گیری معرف، باید 2 تا 3 بار با محلول مورد نظر شسته شود.
(6) هنگامی که محلول آسپیره می شود، دهانه پایینی پیپت یا پیپت نباید خیلی کم عمق یا خیلی عمیق باشد تا بتوان آن را در محلول مورد نظر وارد کرد. اگر خیلی کم عمق باشد باعث مکش می شود و محلول به داخل گوش مکیده می شود تا محلول لکه دار شود. به طور عمیق، محلول زیادی در خارج از لوله می چسبد.
(7) به منظور کاهش خطای اندازه‌گیری، پیپت باید هر بار از مقیاس بالا به عنوان نقطه شروع استفاده کند و به جای مقدار حجم گرفته شده، حجم مورد نیاز را به سمت پایین آزاد کند. به جز پیپت دمنده، مقدار کمی از محلول باقیمانده در انتهای پیپت را نمی توان با نیروی خارجی مجبور به بیرون ریختن کرد.
(8) قبل از استفاده از فلاسک حجمی، نشتی را آزمایش کنید، یعنی آب لوله کشی را در بطری نزدیک خط علامت گذاری قرار دهید، دوشاخه را بپوشانید، درب را با دست بگیرید و فلاسک حجمی را نگه دارید تا مشاهده کنید که آیا تراوش آب در داخل آن وجود دارد یا خیر. دهان بطری اگر نشتی نداشت، پس از نصب بطری، درب را حدود 180 درجه بچرخانید و سپس دوباره بایستید.
(9) از فلاسک حجمی برای نگهداری محلول آماده شده برای مدت طولانی استفاده نکنید. اگر محلول آماده شده نیاز به نگهداری طولانی مدت داشته باشد، باید به یک بطری معرف آسیاب تمیز منتقل شود.
(10) هنگامی که بطری حجمی برای مدت طولانی استفاده نمی شود، باید شسته شود. درپوش را روی پد کاغذی قرار دهید تا از باز شدن درپوش بعد از مدت طولانی جلوگیری کنید.
(11) غلظت عامل کاهنده توسط نمونه تعیین می شود و غلظت مایع حامل با غلظت عامل کاهنده تعیین می شود و در نهایت مایع زباله اسیدی است. اگر اسیدی نباشد، بوروهیدرید پتاسیم در پایین ترین نقطه خط لوله رسوب می کند و سپس مسدود می شود.
(12) برای جلوگیری از عفونت متقاطع، غذا نباید در آزمایشگاه قرار داده شود.
(13) اگر به غلظت محلول بوروهیدرید پتاسیم و مایع حامل مشکوک هستید، می توانید از کاغذ آزمایش pH برای آزمایش آن استفاده کنید. اگر مایع زباله اسیدی باشد، الزامات تجربی را برآورده می کند. اگر مایع زباله قلیایی باشد، محلول بوروهیدرید پتاسیم غلظت آن خیلی زیاد است.
(14) محلول استاندارد استاندارد را می توان با اسید کلریدریک 5٪ نیز تهیه کرد، خواص محلول پایدارتر خواهد بود و می تواند برای مدت طولانی ذخیره شود.

4. حفظ محلول برای فلورسانس اتمی
علاوه بر این که محلول استوک استاندارد را می توان به مدت 6 ماه در دمای 0 ~ 5 درجه سانتی گراد نگهداری کرد، محلول های دیگر در حال حاضر بهترین استفاده را دارند.

با این وجود، WUBOLAB بهترین راه حل های ظروف شیشه ای را برای شما در نظر گرفته است. هر نوع ظروف شیشه ای یا اندازه ای که نیاز دارید، ما اینجا هستیم تا بهترین کیفیت را به شما ارائه دهیم. ظروف شیشه ای درجه یک ما در اندازه ها و انواع مختلفی عرضه می شوند. لیوان های شیشه ای, فروش عمده بطری های شیشه ای, فلاسک های جوشان, قیف های آزمایشگاهی، و غیره. شما می توانید ظروف آزمایشگاهی مناسب برای نیازهای خود را پیدا کنید. علاوه بر این، اگر می‌خواهید گزینه تخصصی‌تری برای ظروف شیشه‌ای داشته باشید، ما انواع خاصی از ظروف شیشه‌ای را داریم. این ظروف شیشه ای طیف گسترده ای از گزینه ها را برای آزمایش های آزمایشگاهی شما ارائه می دهند. جدا از همه اینها، اگر راه حل های آزمایشگاهی منحصر به فرد می خواهید، به سراغ ظروف شیشه ای تخصصی ما بروید. در نهایت ما نیز داریم ظروف شیشه ای قابل تنظیم گزینه هایی که فراتر از انتظارات شما هستند! بنابراین، بدون تاخیر بیشتر، همین حالا سفارش خود را ثبت کنید!