1. Orgaanisen kemian kokeiden yleiset lasiesineet, laitteet ja sovellusalue
Orgaanisen kemian kokeissa käytetyt lasi-instrumentit, metallilaitteet, sähkölaitteet ja eräät muut laitteet esitellään seuraavasti:
(1) lasilasitavarat
Orgaaniset kokeelliset lasiesineet (katso kuva 2.1, kuva 2.2), suutulpan ja hiontastandardin mukaisesti jaettuna kahteen standardihiomalaitteistoon ja tavallisiin instrumentteihin.
Koska standardihiomainstrumentit voidaan liittää toisiinsa, käyttö on kätevää ja tiukkaa, ja se korvaa vähitellen yleiset instrumentit. Lasisten lasiesineiden käyttöä tulee käsitellä varoen. lasitavarat, jotka on helppo liu'uttaa (esim pyöreäpohjaiset pullot) ei saa asettaa päällekkäin rikkoutumisen välttämiseksi.
Muutamaa lasiinstrumenttia, kuten koeputkia ja dekantterilasia, lukuun ottamatta ei yleensä ole mahdollista lämmittää suoraan tulella. Erlenmeyerpullot eivät ole paineenkestäviä eikä niitä voida käyttää paineen alenemiseen.
Paksuseinäiset lasiesineet (kuten imusuodatinpullot) eivät kestä lämpöä, joten niitä ei voida lämmittää. Leveäsuiset astiat (kuten dekantterilasit) eivät voi säilyttää haihtuvia orgaanisia liuottimia. Männän lasiesineiden pesun jälkeen männän ja hiomarenkaan väliin on asetettava paperilappu tarttumisen estämiseksi.
Jos se on juuttunut, levitä voiteluainetta tai orgaanista liuotinta hiomarenkaan ympärille, puhalla sitten kuumaa ilmaa hiustenkuivaajalla tai keitä se vedellä ja löysää sitten tulppaa puupalolla.
Lisäksi lämpömittaria ei voi käyttää sekoitustankoon tai mitata asteikon yläpuolella olevia lämpötiloja. Lämpömittari tulee jäähdyttää hitaasti käytön jälkeen. Älä huuhtele välittömästi kylmällä vedellä halkeamisen välttämiseksi.
Orgaanisen kemian kokeissa on parasta käyttää tavallista hiottu lasiinstrumenttia. Tämän tyyppiset instrumentit voidaan liittää samaan määrään hiomaportteja tulppien ja reikien välttämiseksi sekä reaktanttien tai tuotteiden saastumisen eliminoimiseksi korkki- tai kumitulpilla.
Normaalihioslasisen instrumentin koko ilmaistaan yleensä numeerisella numerolla, joka on tulpan (tai kumitulpan) tahra. Normaalin lasihiotun instrumentin koko ilmoitetaan yleensä numeerisella numerolla, joka on hiomaportin suurimman päädyn halkaisijan millimetrin kokonaisluku.
Yleisesti käytettyjä ovat 10, 14, 19, 24, 29, 34, 40, 50 ja niin edelleen. Joskus sitä edustaa myös kaksi numerosarjaa, ja toinen numerosarja ilmaisee jauhamisen pituuden. Esimerkiksi 14/30 tarkoittaa, että jauhatuskohdan halkaisija on enintään 14 mm ja jauhatusaukon pituus on 30 mm.
Sama määrä hioma- ja hiomatulppia voidaan liittää tiiviisti. Joskus kaksi lasiinstrumenttia, jos niitä ei voida yhdistää suoraan eri hiontalukujen vuoksi, voidaan yhdistää eri numeroiduilla hiomaliitoksilla (tai kokopäillä) [ks. kuva 2.2(9)].
Huomaa, kun käytät tavallisia lasitavaroita:
(1) Hiontasuun on oltava puhdas. Jos siinä on kiinteää roskaa, hiontasuu ei liity tiiviisti ja aiheuttaa ilmavuotoja. Jos siinä on kovia esineitä, se vahingoittaa hiontaa.
(2) Pese ja pura käytön jälkeen. Muuten, jos se asetetaan pitkään, hiontasuun liitos jää usein kiinni ja sitä on vaikea purkaa.
(3) Yleishiontaan ei tarvitse levittää voiteluainetta, jotta vältetään reagoivien aineiden tai tuotteiden saastuminen. Jos reaktiossa on vahva emäs, on käytettävä voiteluainetta, joka estää hiontaliitoksen tarttumisen alkalikorroosion vuoksi eikä sitä voi purkaa. Tyhjiötislauksessa jauhatussuu tulee peittää tyhjiörasvalla ilmavuotojen välttämiseksi.
(4) Kun asennat tavallista hiomalasiinstrumenttia, on varmistettava, että se on oikea, siisti ja vakaa, jotta hiomaliitoksen liitos ei ole alttiina vinoutumisen rasitukselle, muuten instrumentti rikkoutuu helposti, erityisesti lämmitettäessä instrumentti kuumenee ja jännitys on suurempi.
WUBOLAB on erittäin ammattilainen laboratoriolasien valmistaja.
2 metallilaitetta
Orgaanisissa kokeissa yleisesti käytettyjä metalleja ovat rautarunko, rautapidike, rautarengas, kolmijalka, vesihaude, pinsetit, sakset, kolmioviila, pyöreä viila, pistokepuristin, lävistin, höyrygeneraattori, kaasulamppu, ruostumattomasta teräksestä valmistettu kaavin, nostotaso jne. .
3 Sähköinstrumentit ja pienet sähkömekaaniset laitteet
(1) hiustenkuivaaja
Laboratoriossa käytettävän hiustenkuivaajan tulee pystyä puhaltamaan kylmää ilmaa ja kuumaa ilmaa lasivälineiden kuivaamiseen. Se tulee sijoittaa kuivaan paikkaan kosteuden ja korroosion estämiseksi. Säännöllinen voitelu
(2) sähköinen lämmitysvaippa (tai sähköinen lämmityshattu)
Se on kiuas, jossa lasikuitu on kääritty sähkölämmityslangalla ja kudottu hatun muotoon (ks. kuva 2.3). Orgaanista ainetta kuumennettaessa ja tislattaessa ei ole helppoa sytyttää tulipaloa, koska se ei ole avotulta ja sen lämpöhyötysuhde on myös korkea.
Lämmityslämpötilaa ohjataan paineensäätömuuntajalla ja maksimilämpötila voi olla noin 400 °C, mikä on yksinkertainen ja turvallinen lämmityslaite orgaanisessa testissä.
Sähkölämmitysholkin tilavuus sovitetaan yleensä pullon tilavuuteen. 50 ml:sta alkaen on saatavana erilaisia eritelmiä. Sähkölämmitysholkkia käytetään pääasiassa lämmönlähteenä reflow-lämmitykseen.
Kun sitä käytetään tislaukseen tai tyhjötislaukseen, tislauksen edetessä pullon sisältö pienenee vähitellen.
Tällä hetkellä lämmitys sähkölämmitysholkilla aiheuttaa pullon seinämän ylikuumenemisen ja saa aikaan tisleen palamisen. Jos käytetään isomman sähkölämmitysvaippaa, sähkölämmitysholkin nostotason korkeutta pienennetään jatkuvasti tislausprosessin aikana ja paahtamisilmiö vähenee.
(3) Pyörivä haihdutin
Pyörivä haihdutin koostuu lauhduttimesta ja vastaanottimesta, jota moottori käyttää höyrystimen pyörittämiseen (pyöreäpohjainen pullo) (katso kuva 2.4). Sitä voidaan käyttää normaalipaineessa tai alennetussa paineessa. Se voidaan syöttää kerralla tai erissä.
Haihduta neste. Höyrystimen jatkuvan pyörimisen ansiosta zeoliittia voidaan välttää ilman kolhuja. Kun höyrystin pyörii, syöttönesteen haihtumispinta kasvaa huomattavasti ja haihdutusnopeus kiihtyy. Siksi se on ihanteellinen laite liuosten konsentroimiseen ja liuottimien talteenottoon.
(4) Jännitteensäätömuuntaja
Jännitteensäätömuuntaja on laite tehonsyöttöjännitteen säätämiseen, ja sitä käytetään yleisesti lämmityssähköuunin lämpötilan säätämiseen.
(5) Sähkösekoitin
Sähkösekoitinta (tai pientä moottoria, jossa on paineensäätömuuntaja) käytetään sekoitukseen orgaanisissa kokeissa. Yleisesti sovellettavissa liuoksiin, kuten öljy ja vesi, tai kiinteä-neste-reaktioihin. Ei sovellu liian viskooseille hyytelömäisille liuoksille. Jos se on ylikuormitettu, se on erittäin kuuma ja palaa. Se on kytkettävä maadoitusjohtoon käytön aikana. Se tulee pitää puhtaana ja kuivana, kosteuden- ja korroosionkestävänä. Laakerit tulee aina tankata voitelun säilyttämiseksi.
(6) Magneettinen sekoitin
Se koostuu lasilla tai muovilla tiivistetystä pehmeästä raudasta (kutsutaan magneettitangoksi) ja pyöritettävästä magneetista. Laita magneettisauva sekoitettavaan reagenssisäiliöön, aseta astia sekoitinlevylle pyörivän magneettikentän kanssa, kytke virta päälle, vaihda magneettikenttä sisäisen magneetin pyörimisen vuoksi ja kierrä magneettisauvaa magneettikentän sisällä. kontti. , sekoittamisen tarkoituksen saavuttamiseksi. Yleisessä magneettisekoittimessa (kuten tyypin 79-1 magneettisekoittimessa) on nuppi, joka ohjaa magneetin nopeutta ja lämpötilasäädettävä lämmityslaite.
(7) Uuni
Uunia käytetään lasiinstrumenttien tai esineiden kuivaamiseen, jotka eivät ole syövyttäviä ja eivät hajoa kuumennettaessa. Haihtuvia syttyviä materiaaleja tai lasiinstrumentteja, jotka on juuri huuhdeltu alkoholilla tai asetonilla, ei saa laittaa uuniin räjähdyksen välttämiseksi.
Uunin käyttöohjeet: Virran kytkemisen jälkeen voit kytkeä lämmityskytkimen päälle ja kääntää sitten lämpötilan säädintä myötäpäivään asennosta “0”.
Tietyssä määrin (riippuen uunin mallista) uuni alkaa lämmetä ja punainen merkkivalo syttyy. Jos on puhallin, kytke puhallinkytkin päälle, jotta puhallin toimii.
Kun lämpömittari nousee käyttölämpötilaan (näkyy uunin yläosassa olevasta lämpömittarin lukemasta), termostaatin nuppia käännetään hitaasti vastapäivään ja merkkivalo vain sammuu. Merkkivalon vaihtoehtoisessa asennossa se on vakiolämpötilan kiinteä piste.
Yleensä lasilaitteet tulee ensin tyhjentää ja laittaa sitten uuniin ilman vesipisaroita. Lämpötilaa nostetaan ja lämpötila säädetään noin 100-120 °C:seen. Laboratorion uunit ovat yleisiä instrumentteja. Kun lasiinstrumentit asetetaan uuniin, ne tulee sijoittaa ylhäältä alas, jotta jäännösvesipisarat eivät pääse valumaan alas ja aiheuttamaan alla olevien lasiesineiden rikkoutumisen.
Kun poistat kuivuneen instrumentin, käytä kuivaa liinaa suojaamaan palovammoilta. Älä koske veteen poistamisen jälkeen, jotta se ei halkea. Kuumien lasiesineiden poisottamisen jälkeen, jos sen annetaan jäähtyä, seinä usein tiivistyy. Ilmapuhallin voidaan puhaltaa kylmään ilmaan, jotta se jäähtyy, mikä vähentää veden tiivistymistä seinälle.
4 muuta varustetta
(1) tasovaaka
Orgaanisen synteesilaboratorioissa esineiden massan punnitsemiseen yleisesti käytettyinä instrumentteina ovat tasovaa'at. Vaa'an maksimipaino on 1000g tai 500g, joka voidaan punnita 1g. Käytettäessä farmaseuttista vaakaa (tunnetaan myös nimellä pieni vaaka), suurin punnitus on 00 g, joka voidaan punnita 0.1 grammaan.
(2) Vääntömomenttitasapaino
- Puolimikrovalmisteen tapauksessa voidaan käyttää vääntömomenttitasapainoa, koska perinteisen asteikon herkkyys ei ole riittävä. Vääntömomenttitasapainon tarkkuus voi olla 0.0 lg. Säädä jalkaruuvit tasapainottamaan vasen ja oikea puoli ennen käyttöä. Kun painat lg tai vähemmän, sitä voidaan säätää kiertämällä massanuppia.
(3) sylinteri
Huomaa, kun käytät sylintereitä:
Sylinteri tulee sijoittaa viileään, kuivaan paikkaan erillään lämmönlähteistä suoran auringonvalon välttämiseksi. Vetypullot tulee sijoittaa laboratoriosta erillään olevaan kaasupullohuoneeseen. Terässylintereitä tulee sijoittaa laboratorioon mahdollisimman vähän.
Kun kuljetat sylinteriä, kierrä korkki kiinni, laita kuminauha päälle ja käsittele sitä varovasti, jotta se ei putoa tai tärise.
Käytettäessä sylinteriä, jos se on pystyasennossa, se on kiinnitettävä tai sidottava langalla putoamisen välttämiseksi; jos se asetetaan vaakasuoraan, se on stabiloitava vierimisen estämiseksi ja öljyn ja muiden orgaanisten aineiden saastuminen sylinteriin tulee estää.
sylintereitä tulee käyttää dekompressiotaulukoiden kanssa. Yleensä syttyvän kaasun (vety, asetyleeni jne.) sylinterin venttiilin kierteet ovat käänteisiä ja palamattoman tai palamista tukevan kaasun (typpi, happi jne.) sylinterin venttiilin kierteet ovat positiivisia. Erilaisia dekompressiotaulukoita ei saa sekoittaa. Avaa venttiili Sen tulee seisoa dekompressiopöydän toisella puolella, jotta dekompressiopöytä ei tule ulos ja loukkaantuisi.
Sylinterissä olevaa kaasua ei ole saatavilla, ja se tulee pitää yli 0.5 %:n ylipaineessa vaaran välttämiseksi uudelleentäytön yhteydessä.
Palavaa kaasua käytettäessä tulee olla karkaisua estävä laite (joissakin dekompressiotaulukoissa on tällainen laite). Putkeen asetetaan hieno kuparilankaverkko ja putkilinjaan lisätään nestetiiviste sen suojaamiseksi.
sylinterit on painetestattava säännöllisesti (yleiset kaasupullot tarkastetaan kolmen vuoden välein). Jos sitä ei testata tai korroosio on vakavaa, sitä ei saa käyttää eikä vuotavaa sylinteriä saa käyttää.
(4) Dekompressiotaulukko
Dekompressiotaulukko koostuu kokonaispainemittarista, joka ilmaisee sylinterin painetta, paineenalennusventtiilistä painetta säätelemään ja osapainemittarista paineenalennusta varten. Huomioi käytön aikana paineenalennuspöydän ja sylinterin välinen liitäntä (älä ruuvaa!) ja käännä sitten paineenalennuspöydän paineensäätöventtiili löyseimpään asentoon (eli kiinni).
Avaa sitten sylinterin kokonaiskaasuventtiili, kokonaispainemittari näyttää kaasun kokonaispaineen pullon sisällä. Tarkista liitokset (saippuavedellä) ilman vuotoja ja kiristä sitten hitaasti paineensäätöventtiiliä, jotta kaasu kulkeutuu hitaasti järjestelmään. Kun käytät, sulje ensin sylinterin kokonaisventtiili ja tyhjennä kaasu järjestelmästä.
Kun kokonaispainemittari ja osapainemittari osoittavat nollaa, löysää paineensäätöventtiiliä. Jos sylinterin ja paineenalennuspöydän välinen liitos vuotaa, on lisättävä tiiviste sen tiivistämiseksi. Sitä ei saa peittää hampulla tai muilla materiaaleilla. Erityisesti happisylintereitä ja paineenalennuspöytiä ei saa öljytä. Tämä tulee erityisesti huomioida.
Toiseksi yhteiset laitteet luonnonmukaisiin kokeisiin
- Orgaanisen kemian kokeissa yleisten perustoimintojen tarkastelun ja vertailun helpottamiseksi tässä käsitellään palautusjäähdytyksen, tislauksen, kaasun absorption ja sekoituksen instrumentointia.
1 refluksilaite
Monet orgaaniset kemialliset reaktiot on suoritettava lähellä reaktiojärjestelmän liuottimen tai nestemäisen lähtöaineen kiehumispistettä, jolloin käytetään palautusjäähdytintä (katso kuva 2.6). Kuva 2.6(1) on yleinen kuumennuspalautuslaite; Kuva 2.6(2) on kosteudenkestävä kuumennuspalautuslaite; Kuva 2.6(3) on reflow-laite, jossa on absorptioreaktiossa syntyvää kaasua ja joka soveltuu vesiliukoiselle kaasulle takaisinvirtauksen aikana (esim.: HCl:n, HBr:n, SO2:n jne. tuottamat kokeet; Kuva 2.6(4) on laite, joka pystyy Samanaikaisesti tippuvaa nestettä palautusjäähdyttäen ennen palautusjäähdytystä, zeoliitti on asetettava ensin.
Pullossa olevan nesteen kiehumislämpötilan mukaan se voidaan lämmittää suoraan vesihauteessa, öljyhauteessa tai asbestiverkolla. Olosuhteissa asbestiverkkoa ei yleensä käytetä suoraan lämmittämiseen avoimella liekillä. Refluksointinopeutta tulee säätää niin, että nestehöyryn tunkeutuminen ei ylitä kahta palloa.
2 tislausyksikköä
Tislaus on yleinen menetelmä kahden tai useamman nesteen, joiden kiehumispisteissä on suuri ero, erottamiseksi ja orgaanisen liuottimen poistamiseksi. Useita yleisiä tislausyksiköitä (katso kuva 2.7) voidaan käyttää erilaisiin tarpeisiin. Kuva 2.7(1) on yleisimmin käytetty tislausyksikkö. Koska tämän yksikön ulostulo on avoin ilmakehään, se voi karkaa tisleen höyrystä. Jos matalalla kiehuvaa nestettä, joka on haihtuvaa, tislataan, nesteputken haara tulee liittää kumiputkeen. , pesualtaaseen tai ulos. Haaraputki liitetään kuivausputkeen ja sitä voidaan käyttää kosteudenkestävänä tislauksena.
Kuva 2.7 (2) on ilmalauhdutusputkella toimiva tislauslaite, jota käytetään yleisesti tislaamaan nesteitä, joiden kiehumispiste on yli 140 °C. Jos käytetään suoraa vesilauhdutinta, lauhdutinputki halkeaa nestehöyryn korkean lämpötilan vuoksi. Kuva 2.7 (3) on laite suuremman liuotinmäärän haihduttamiseen. Koska nestettä voidaan lisätä jatkuvasti tiputussuppilosta, voidaan pudotuksen ja höyrytyksen nopeutta säätää ja isompaa tislauspulloa voidaan välttää.
3. Kaasun absorptiolaite
Kaasunabsorptiolaitetta (katso kuva 2.8) käytetään absorboimaan reaktion aikana syntyviä ärsyttäviä ja vesiliukoisia kaasuja, kuten HCl, SO2 jne.. Niistä kuvioita 1.8(1) ja 18.(2) voidaan käyttää absorptiovälineinä pienille kaasumäärille. Kohdan 2.8(1) lasisuppilon tulee olla hieman kalteva niin, että suppilo on puoliksi vedessä ja puoliksi vedessä.
Tämä estää kaasun karkaamisen ja estää vettä
Se imetään takaisin reaktiopulloon. Jos reaktion aikana syntyy suuri määrä kaasua tai kaasu poistuu nopeasti, voidaan käyttää kuvan 2.8(3) laitetta. Vesi virtaa yläpäästä (vesi, joka voidaan poistaa lauhduttimesta) suodatinpulloon ja vuotaa yli vakiotasossa. . Paksu lasiputki vain työntyy veteen ja on veden suljettu, jotta kaasu ei pääse karkaamaan ilmakehään. Kuvan paksu lasiputki voidaan myös korvata Y-muotoisella putkella.
4 sekoituslaite
Kun reaktio suoritetaan homogeenisessa liuoksessa, on yleensä mahdollista välttää sekoitus, koska liuoksella on tietty konvektio kuumennuksen aikana, jolloin nesteosat pysyvät tasaisesti kuumennettuina.
Jos kyseessä on heterogeeninen reaktio, tai jokin lähtöaine lisätään asteittain tipoittain, jotta se sekoittuu mahdollisimman nopeasti ja tasaisesti, jotta vältetään muiden sivureaktioiden esiintyminen tai orgaanisen aineen hajoaminen paikallisen ylikuumenemisen vuoksi; joskus reaktiotuote on kiinteää.
Jos sekoitusta ei suoriteta, reaktio etenee tasaisesti; näissä tapauksissa tarvitaan sekoittamista. Sekoituslaitteen käyttö monissa synteettisissä kokeissa mahdollistaa reaktiolämpötilan paremman säätelyn, mutta myös lyhentää reaktioaikaa ja lisää saantoa.
Yleisesti käytetty sekoituslaite on esitetty kuvassa 2.9. Kuva 2.9(1) on kokeellinen laite, joka pystyy samanaikaisesti sekoittamaan, refluksoimaan ja lisäämään nestettä tiputussuppilosta; kuvan 2.9(2) laite voi samanaikaisesti mitata reaktion lämpötilaa; Kuva 2.9(3) on kuivausputkella varustettu sekoituslaite Kuva 2.9(4) on magneettisekoitus.
5 instrumenttilaitemenetelmä
Orgaanisen kemian kokeissa yleisesti käytetyissä lasiinstrumenteissa käytetään yleensä rautakiinnikkeitä kiinnittääkseen instrumentit vuorotellen rautarunkoon. Rautakiinnikkeen kaksoispuristin tulee kiinnittää pehmeillä materiaaleilla, kuten kumilla ja flanelilla, tai kääriä asbestiköydellä ja kangasnauhalla. Jos rautapuristin kiinnitetään suoraan lasiinstrumenttiin, instrumenttia on helppo puristaa.
Kun kiinnität lasitavaraa rautakiinnitteellä, kiinnitä ensin kaksoispuristin vasemman käden sormella ja kiristä sitten rautapuristinruuvi. Kun puristinsormi tuntee ruuvin koskettavan kaksoispuristinta, se voi pysäyttää pyörimisen, jotta esine ei löysty. .
Reflow-laitteen ottaminen [kuva. 1.6(2)] esimerkiksi instrumentti kiinnitetään ensin pyöreäpohjaisen pullon pullon kaulaan rautakiinnitteellä lämmönlähteen korkeuden mukaan (yleensä perustuen jalustan korkeuteen) ja kiinnitetään pystysuoraan rautainen runko. Rautarungon tulee olla testipenkin ulkopuolelle, eikä se saa olla vinossa. Jos rautarunko on vinossa, painopiste on epäyhtenäinen ja laite on epävakaa.
Sitten pallomaisen kondensaatioputken alapää kiinnitetään pullon yläosaan rautakiinnike pystysuoraan, ja sitten rautakiinnike löysätään, kondenssiputki lasketaan alas, hiomaportti ruuvataan tiukasti kiinni ja sitten rauta pidikettä kiristetään hieman kondenssivesiputken kiinnittämiseksi. Niin, että rautakiinnike sijaitsee jossain lauhdutinputken keskellä. Yhdistä kondenssivesi sopivalla kumiletkulla, jonka tuloaukko on alla ja ulostulo yläpuolella. Lopuksi paina 1.6(2) kuivataksesi putken lauhduttimen yläosassa.
Yleiset säännöt instrumenttien asennuksesta:
(1) ensin alas ja sitten ylös, vasemmalta oikealle;
(2) Oikea, siisti, vakaa ja oikea; sen akselin tulee olla yhdensuuntainen testipenkin reunan kanssa.
