1. Verrerie commune, équipement et champ d'application des expériences de chimie organique
Les instruments en verre, les appareils métalliques, les instruments électriques et certains autres équipements utilisés dans les expériences de chimie organique sont présentés comme suit :
(1) verrerie en verre
Verrerie expérimentale en verre organique (voir photo 2.1, photo 2.2), selon la norme du bouchon buccal et du meulage, et divisée en deux types d'équipement de meulage standard et d'instruments ordinaires.
Étant donné que les instruments de meulage standard peuvent être connectés les uns aux autres, leur utilisation est pratique et stricte et remplacera progressivement les instruments communs. L'utilisation de verrerie doit être manipulée avec précaution. verrerie facile à glisser (comme flacons à fond rond) ne doivent pas être superposés pour éviter de casser.
À l’exception de quelques instruments en verre, comme les tubes à essai et les béchers, il n’est généralement pas possible de chauffer directement au feu. Les flacons coniques ne résistent pas à la pression et ne peuvent pas être utilisés pour la décompression.
Les verres à paroi épaisse (tels que les flacons à filtre aspirant) ne résistent pas à la chaleur et ne peuvent donc pas être chauffés. Les récipients à large ouverture (tels que les béchers) ne peuvent pas stocker de solvants organiques volatils. Une fois la verrerie avec le piston lavée, un morceau de papier doit être placé entre le piston et la bague de broyage pour éviter qu'il ne colle.
S'il est coincé, appliquez un lubrifiant ou un solvant organique autour de la bague de broyage, puis soufflez de l'air chaud avec un sèche-cheveux, ou faites-le bouillir avec de l'eau puis tapotez le bouchon avec un bloc de bois pour le desserrer.
De plus, il n’est pas possible d’utiliser un thermomètre comme barreau d’agitation ou de mesurer des températures au-dessus de l’échelle. Le thermomètre doit être refroidi lentement après utilisation. Ne pas rincer immédiatement à l'eau froide pour éviter les éclats.
Pour les expériences de chimie organique, il est préférable d’utiliser un instrument en verre dépoli standard. Ce type d'instrument peut être connecté au même nombre de ports de broyage pour éliminer le besoin de bouchons et de trous, ainsi que pour éliminer la contamination des réactifs ou des produits par des bouchons en liège ou en caoutchouc.
La taille de l'instrument en verre dépoli standard est généralement indiquée par un nombre numérique, qui correspond à la tache du bouchon (ou du bouchon en caoutchouc). La taille de l'instrument en verre dépoli standard est généralement indiquée par un nombre numérique, qui est le nombre entier millimétrique du plus grand diamètre d'extrémité de l'orifice de broyage.
Les valeurs couramment utilisées sont 10, 14, 19, 24, 29, 34, 40, 50, etc. Parfois, il est également représenté par deux séries de chiffres, et une autre série de chiffres indique la durée de la mouture. Par exemple, 14/30 signifie que le diamètre de la pointe de meulage est de 14 mm au maximum et la longueur de la bouche de meulage est de 30 mm.
Le même nombre de bouchons de meulage et de meulage peuvent être étroitement connectés. Parfois, deux instruments en verre, s'ils ne peuvent pas être connectés directement en raison de nombres de meulage différents, peuvent être connectés au moyen de joints de meulage numérotés (ou de têtes de taille) différents [voir photo 2.2(9)].
Remarque lors de l'utilisation d'une verrerie en verre standard :
(1) La bouche de broyage doit être propre. S'il y a des débris solides, la bouche de broyage ne sera pas étroitement connectée et provoquera une fuite d'air. S'il y a des objets durs, cela endommagera le meulage.
(2) Laver et démonter après utilisation. Sinon, s'il est placé pendant une longue période, le joint de la bouche de broyage collera souvent et il sera difficile à démonter.
(3) Il n'est pas nécessaire d'appliquer du lubrifiant sur le broyage à usage général pour éviter la contamination des réactifs ou des produits. S'il y a une base forte dans la réaction, un lubrifiant doit être appliqué pour empêcher le joint du joint de meulage de coller en raison de la corrosion alcaline et ne peut pas être démonté. Lors de la distillation sous vide, la bouche de broyage doit être recouverte de graisse sous vide pour éviter les fuites d'air.
(4) Lors de l'installation de l'instrument en verre de meulage standard, il convient de s'assurer qu'il est correct, bien rangé et stable afin que le joint du joint de meulage ne soit pas soumis à la contrainte d'inclinaison, sinon l'instrument se brisera facilement, en particulier lors du chauffage, l'instrument est chauffé et la contrainte est plus grande.
WUBOLAB est un très professionnel fabricant de verrerie de laboratoire.
2 électroménagers en métal
Les métaux couramment utilisés dans les expériences organiques sont le cadre en fer, l'agrafe en fer, l'anneau en fer, le trépied, le bain-marie, les pincettes, les ciseaux, la lime triangulaire, la lime ronde, la presse à fiches, le perforateur, le générateur de vapeur, la lampe à gaz, le grattoir en acier inoxydable, la plate-forme élévatrice, etc. .
3 Instruments électriques et petits équipements électromécaniques
(1) sèche-cheveux
Le sèche-cheveux utilisé dans le laboratoire doit pouvoir souffler de l'air froid et de l'air chaud pour sécher les équipements en verre. Il doit être placé dans un endroit sec pour éviter l'humidité et la corrosion. Lubrification régulière
(2) enveloppe chauffante électrique (ou casquette chauffante électrique)
Il s'agit d'un appareil chauffant dans lequel la fibre de verre est enveloppée d'un fil chauffant électrique et tissée en forme de chapeau (voir photo 2.3). Lors du chauffage et de la distillation de matières organiques, il n'est pas facile de provoquer un incendie car il ne s'agit pas d'une flamme nue et son efficacité thermique est également élevée.
La température de chauffage est contrôlée par un transformateur de régulation de pression et la température maximale peut atteindre environ 400 °C, ce qui constitue un dispositif de chauffage simple et sûr en test organique.
Le volume du manchon chauffant électrique correspond généralement au volume du ballon. À partir de 50 ml, diverses spécifications sont disponibles. Le manchon chauffant électrique est principalement utilisé comme source de chaleur pour le chauffage par refusion.
Lorsqu'il est utilisé pour la distillation ou la distillation sous vide, au fur et à mesure de la distillation, le contenu de la bouteille se réduit progressivement.
À ce moment, le chauffage avec le manchon chauffant électrique provoque une surchauffe de la paroi de la bouteille et fait brûler le distillat. Si l'enveloppe chauffante électrique la plus grande est utilisée, la hauteur de la plate-forme élévatrice du manchon chauffant électrique est continuellement réduite pendant le processus de distillation et le phénomène de brûlure est réduit.
(3) Évaporateur rotatif
L'évaporateur rotatif est composé d'un condenseur et d'un récepteur entraîné par un moteur pour faire tourner l'évaporateur (ballon à fond rond) (voir Figure 2.4). Il peut fonctionner sous pression normale ou sous pression réduite. Il peut être nourri en une seule fois ou par lots.
Évaporez le liquide. Grâce à la rotation constante de l'évaporateur, la zéolite peut être évitée sans heurt. Lorsque l'évaporateur tourne, la surface d'évaporation du liquide d'alimentation est considérablement augmentée et la vitesse d'évaporation est accélérée. C'est donc un appareil idéal pour concentrer des solutions et récupérer des solvants.
(4) Transformateur de régulation de tension
Le transformateur de régulation de tension est un dispositif permettant de régler la tension d'alimentation et est couramment utilisé pour régler la température du four électrique de chauffage.
(5) Mélangeur électrique
L'agitateur électrique (ou petit moteur équipé d'un transformateur régulateur de pression) est utilisé pour l'agitation dans les expériences biologiques. Généralement applicable aux solutions telles que l’huile et l’eau ou aux réactions solide-liquide. Ne convient pas aux solutions gélatineuses trop visqueuses. S'il est surchargé, il fait très chaud et brûle. Il doit être connecté au fil de terre pendant l'utilisation. Il doit être maintenu propre et sec, résistant à l'humidité et à la corrosion. Les roulements doivent toujours être ravitaillés pour maintenir la lubrification.
(6) Agitateur magnétique
Il se compose d'un fer doux (appelé barre magnétique) scellé avec du verre ou du plastique et d'un aimant rotatif. Placez la tige magnétique dans le récipient à réactifs à remuer, placez le récipient sur le plateau agitateur avec le champ magnétique rotatif, mettez sous tension, modifiez le champ magnétique en raison de la rotation de l'aimant interne et faites tourner la tige magnétique à l'intérieur du récipient. , pour atteindre l’objectif de mélange. Un agitateur magnétique général (tel qu'un agitateur magnétique de type 79-1) possède un bouton qui contrôle la vitesse de l'aimant et un dispositif de chauffage à température contrôlée.
(7) Four
Le four est utilisé pour sécher des instruments en verre ou pour sécher des articles non corrosifs et qui ne se décomposent pas lorsqu'ils sont chauffés. Les matériaux inflammables volatils ou les instruments en verre qui viennent d'être rincés avec de l'alcool ou de l'acétone ne doivent pas être placés dans un four pour éviter une explosion.
Instructions d'utilisation du four : Après avoir branché l'alimentation électrique, vous pouvez allumer l'interrupteur de chauffage, puis tourner le bouton de contrôle de la température dans le sens des aiguilles d'une montre à partir de la position « 0 ».
Dans une certaine mesure (selon le modèle de four), le four commencera à chauffer et le voyant rouge s'allumera. S'il y a un ventilateur, allumez l'interrupteur du ventilateur pour faire fonctionner le ventilateur.
Lorsque le thermomètre atteint la température de fonctionnement (observée à partir de la lecture du thermomètre sur le dessus du four), le bouton du thermostat tourne lentement dans le sens inverse des aiguilles d'une montre et le voyant s'éteint. A la position alternative du voyant, c'est le point fixe de température constante.
Généralement, l'équipement en verre doit d'abord être vidangé, puis placé dans un four sans gouttes d'eau. La température est augmentée et la température est contrôlée à environ 100-120 °C. Les fours du laboratoire sont des instruments courants. Lorsque vous placez les instruments en verre dans le four, ils doivent être placés de haut en bas afin d'éviter que les gouttelettes d'eau résiduelles ne s'écoulent vers le bas et provoquent l'éclatement de la verrerie sous-jacente.
Lorsque vous retirez l'instrument séché, appliquez un chiffon sec pour protéger les brûlures. Ne touchez pas l'eau après l'avoir retirée pour éviter qu'elle n'éclate. Après avoir retiré la verrerie chaude, si on la laisse refroidir, le mur sera souvent condensé. Le souffleur d'air peut être soufflé dans l'air froid pour l'aider à se refroidir, afin de réduire la condensation d'eau sur le mur.
4 autres équipements
(1) échelle de plate-forme
Dans les laboratoires de synthèse organique, les instruments couramment utilisés pour peser la masse des objets sont les balances à plateforme. La pesée maximale de la balance est de 1000 500 g, soit 1 g, qui peut être pesée jusqu'à 00 g. Si vous utilisez une balance pharmaceutique (également appelée petite balance), la pesée maximale est de 0.1 g, qui peut être pesée jusqu'à XNUMX g.
(2) Équilibre du couple
- Dans le cas d'une préparation semi-micro, une balance torque peut être utilisée car la sensibilité de la balance classique est insuffisante. L'équilibre du couple peut être précis à 0.0 lg. Ajustez les vis du pied pour équilibrer la gauche et la droite avant utilisation. Lorsque vous pesez lg ou moins, il peut être ajusté en tournant le bouton de masse.
(3) cylindre
Remarque lors de l'utilisation de cylindres :
Le cylindre doit être placé dans un endroit frais et sec, loin des sources de chaleur pour éviter la lumière directe du soleil. Les bouteilles d’hydrogène doivent être placées dans une salle des bouteilles de gaz séparée du laboratoire. Les cylindres en acier doivent être placés le moins possible dans le laboratoire.
Lors du transport du cylindre, vissez le bouchon, mettez l'élastique et manipulez-le délicatement pour éviter qu'il ne tombe ou ne vibre.
Lors de l'utilisation du cylindre, s'il est placé à la verticale, il doit être fixé avec un support ou attaché avec du fil pour éviter de tomber ; s'il est placé horizontalement, il doit être stabilisé pour éviter tout roulement, et il faut empêcher l'huile et d'autres substances organiques de contaminer le cylindre.
les bouteilles doivent être utilisées avec des tables de décompression. Généralement, les filetages des robinets des bouteilles de gaz inflammables (hydrogène, acétylène, etc.) sont inversés et les filetages des robinets des bouteilles de gaz incombustibles ou comburants (azote, oxygène, etc.) sont positifs. Les différentes tables de décompression ne doivent pas être mélangées. Ouvrez la valve. Doit se tenir de l'autre côté de la table de décompression pour empêcher la table de décompression de sortir et d'être blessée.
Le gaz dans la bouteille n'est pas disponible et doit être maintenu au-dessus de 0.5 % de pression manométrique pour éviter tout danger lors du remplissage.
Lors de l'utilisation de gaz inflammables, il doit y avoir un dispositif pour empêcher la trempe (certaines tables de décompression disposent d'un tel dispositif). Un fin treillis métallique en cuivre est placé dans le conduit et un joint liquide est ajouté au pipeline pour le protéger.
les bouteilles doivent être testées sous pression régulièrement (les bouteilles générales sont inspectées une fois tous les trois ans). S'il n'est pas testé ou si la corrosion est grave, il ne doit pas être utilisé et le cylindre qui fuit ne doit pas être utilisé.
(4) Tableau de décompression
La table de décompression se compose d'un manomètre total indiquant la pression du cylindre, d'un réducteur de pression pour contrôler la pression et d'un manomètre partiel après la réduction de pression. Lors de l'utilisation, veuillez faire attention à la connexion entre la table de décompression et le cylindre (ne vissez pas !), puis tournez la vanne de régulation de pression de la table de décompression dans la position la plus lâche (c'est-à-dire fermée).
Ensuite, ouvrez la vanne de gaz totale de la bouteille, le manomètre total indique la pression totale du gaz à l'intérieur de la bouteille. Vérifiez les joints (avec de l'eau savonneuse) sans fuite, puis serrez lentement le régulateur de pression pour faire passer le gaz lentement vers le système. Lors de l'utilisation, fermez d'abord la vanne totale de la bouteille et videz le gaz du système.
Lorsque le manomètre total et le manomètre partiel indiquent tous 0, desserrez la vanne de régulation de pression. Si la connexion entre le cylindre et la table de décompression fuit, un joint doit être ajouté pour la sceller. Il ne doit pas être bloqué avec du chanvre ou d'autres matériaux. En particulier, les bouteilles d'oxygène et les tables de décompression ne doivent pas être huilées. Cela doit être particulièrement noté.
Deuxièmement, l'équipement commun pour les expériences organiques
- Afin de faciliter l'examen et la comparaison des opérations de base courantes dans les expériences de chimie organique, l'instrumentation de reflux, de distillation, d'absorption de gaz et d'agitation est discutée ici.
1 appareil à reflux
De nombreuses réactions chimiques organiques doivent être effectuées à proximité du point d'ébullition du solvant ou du réactif liquide du système réactionnel, auquel cas une unité de reflux est utilisée (voir Figure 2.6). La figure 2.6(1) est un dispositif de refusion de chauffage général ; La figure 2.6(2) est un dispositif de refusion chauffant résistant à l'humidité ; La figure 2.6(3) est un dispositif de refusion avec un gaz généré lors de la réaction d'absorption, adapté aux gaz solubles dans l'eau pendant la refusion (par exemple : expériences produites par HCl, HBr, SO2, etc. ; la figure 2.6(4) est un dispositif capable de laisser tomber simultanément le liquide au moment du reflux Avant le chauffage au reflux, la zéolite doit être placée en premier.
Selon la température d'ébullition du liquide dans la bouteille, celui-ci peut être directement chauffé par bain-marie, bain d'huile ou filet d'amiante. Dans ces conditions, le filet d'amiante n'est généralement pas utilisé pour chauffer directement à flamme nue. Le taux de reflux doit être contrôlé afin que l'infiltration de vapeur de liquide ne dépasse pas deux sphères.
2 unités de distillation
La distillation est une méthode courante pour séparer deux liquides ou plus ayant une grande différence de point d'ébullition et éliminer un solvant organique. Plusieurs unités de distillation communes (voir Figure 2.7) peuvent être utilisées pour différentes exigences. La figure 2.7(1) représente l’unité de distillation la plus couramment utilisée. La sortie de cet appareil étant ouverte sur l’atmosphère, des vapeurs de distillat peuvent s’échapper. Si le liquide volatil à bas point d’ébullition est distillé, la branche du tuyau de liquide doit être reliée au tube en caoutchouc. , à l'évier ou à l'extérieur. Le tuyau de dérivation est relié à un tuyau de séchage et peut être utilisé comme distillation étanche à l'humidité.
La figure 2.7 (2) représente un appareil de distillation utilisant un tube de condensation à air, couramment utilisé pour distiller des liquides ayant un point d'ébullition supérieur à 140 °C. Si un condenseur à eau simple est utilisé, le tube du condenseur éclatera en raison de la température élevée de la vapeur liquide. La figure 2.7 (3) est un dispositif permettant d'évaporer une plus grande quantité de solvant. Étant donné que le liquide peut être ajouté en continu à partir de l'entonnoir de goutte, la vitesse de goutte et de cuisson à la vapeur peut être ajustée et une bouteille de distillation plus grande peut être évitée.
3. Dispositif d'absorption de gaz
Un dispositif d'absorption de gaz (voir Figure 2.8) est utilisé pour absorber les gaz irritants et solubles dans l'eau tels que HCl, SO2, etc. générés lors de la réaction. Parmi eux, les figures 1.8(1) et 18.(2) peuvent être utilisées comme dispositifs d'absorption pour de petites quantités de gaz. L'entonnoir en verre du paragraphe 2.8(1) doit être légèrement incliné de manière à ce qu'il soit à moitié dans l'eau et à moitié sur l'eau.
Cela empêchera le gaz de s'échapper et empêchera l'eau
Il est réaspiré dans le ballon de réaction. Si une grande quantité de gaz est générée pendant la réaction ou si le gaz s'échappe rapidement, le dispositif de la figure 2.8(3) peut être utilisé. L'eau s'écoule de l'extrémité supérieure (eau qui peut être évacuée du condenseur) dans la bouteille filtrante et déborde sur un plan constant. . Le tube de verre épais dépasse juste dans l'eau et est scellé par l'eau pour empêcher le gaz de s'échapper dans l'atmosphère. Le tube de verre épais de la figure peut également être remplacé par un tube en forme de Y.
4 le dispositif d'agitation
Lorsque la réaction est effectuée dans une solution homogène, il est généralement possible d'éviter l'agitation car la solution présente un certain degré de convection lors du chauffage, maintenant ainsi les portions liquides uniformément chauffées.
S'il s'agit d'une réaction hétérogène, ou si l'un des réactifs est ajouté progressivement goutte à goutte, afin de le mélanger le plus rapidement et uniformément possible, pour éviter l'apparition d'autres réactions secondaires ou la décomposition de la matière organique due à une surchauffe locale ; parfois le produit de la réaction est solide.
Si l'agitation n'est pas effectuée, la réaction se déroulera sans problème ; dans ces cas, il faut remuer. L'utilisation d'un dispositif d'agitation dans de nombreuses expériences de synthèse permet non seulement de mieux contrôler la température de réaction, mais réduit également le temps de réaction et augmente le rendement.
Le dispositif de mélange couramment utilisé est illustré à la figure 2.9. La figure 2.9(1) est un dispositif expérimental capable d'agiter, de refluer et d'ajouter simultanément du liquide à partir d'un entonnoir à gouttes ; le dispositif de la figure 2.9(2) peut mesurer simultanément la température de la réaction ; La figure 2.9(3) est un dispositif d'agitation avec un tube de séchage. La figure 2.9(4) est une agitation magnétique.
Méthode du dispositif à 5 instruments
Les instruments en verre couramment utilisés dans les expériences de chimie organique utilisent généralement des clips en fer pour fixer les instruments au cadre en fer. La double pince du clip en fer doit être fixée avec des matériaux souples tels que du caoutchouc et de la flanelle, ou enveloppée d'une corde en amiante et d'une bande de tissu. Si la pince en fer est directement fixée sur l'instrument en verre, il est facile de pincer l'instrument.
Lorsque vous serrez la verrerie avec le clip en fer, serrez d'abord la double pince avec le doigt gauche, puis serrez la vis du collier en fer. Lorsque le doigt de serrage sent que la vis touche la double pince, il peut arrêter la rotation afin que l'objet ne soit pas desserré. .
En prenant le dispositif de refusion [Fig. 1.6(2)] à titre d'exemple, l'instrument est d'abord fixé au goulot de la bouteille du ballon à fond rond avec une pince en fer en fonction de la hauteur de la source de chaleur (généralement en fonction de la hauteur du trépied), et est fixé verticalement sur le cadre en fer. Le cadre en fer doit faire face à l'extérieur du banc d'essai et ne doit pas être de travers. Si le cadre en fer est incliné, le centre de gravité est incohérent et l'appareil est instable.
Ensuite, l'extrémité inférieure du tube de condensation sphérique est fixée verticalement au sommet du flacon avec le clip en fer, puis le clip en fer est desserré, le tube de condensation est posé, l'orifice de broyage est fermement vissé, puis le fer le clip est légèrement serré pour fixer le tube de condensation. De sorte que la pince en fer se trouve quelque part au milieu du tube du condenseur. Connectez le condensat avec un tuyau en caoutchouc approprié avec l'entrée en bas et la sortie au-dessus. Enfin, appuyez sur 1.6(2) pour sécher le tube en haut du condenseur.
Règles générales d'installation des instruments :
(1) d'abord en bas puis en haut, de gauche à droite ;
(2) Correct, bien rangé, stable et correct ; son axe doit être parallèle au bord du banc d'essai.
