Atomfluoreszcens oldat konfigurációja
Az atomi fluoreszcencia standard oldat elkészítése hígítási eljárás, és a megvásárolandó nagy koncentrációjú standard oldatot szükség szerint a kívánt koncentrációra hígítjuk, és koncentrációsorozattá alakul, és a mért atomfluoreszcencia értéket lineárisan határozzuk meg.
Ezért az oldat elkészítése közvetlenül befolyásolja az ellenőrzési eredmények pontosságát. Mivel az arzén és az antimon mérési körülményei alapvetően megegyeznek, a két elem egyidejűleg is meghatározható. Ezért a JJG939-2009 „Atomic Fluorescence Spectrometer” hitelesítési eljárás két elem vegyes standard oldatának elkészítését igényli. A JJG939-2009-ben leírt előkészítő reagensek és oldatkészítési módszerek viszonylag egyszerűek. Az alábbiakban összefoglaljuk az atomfluoreszcencia fotométeres hitelesítéshez használt standard oldat elkészítését, tárolását és óvintézkedéseit.
1. Reagensek és tulajdonságaik az atomfluoreszcencia spektrofotometriához
1. Sósav: kiváló minőségű tiszta (GR)
A tömény sósav színtelen vagy enyhén sárga illékony folyadék, szúrós szaggal. Vízzel elegyedik és lúgban oldódik. A műveletet füstelszívóban kell végrehajtani.
2. Kálium-bórhidrid (bórhidrid)
A tisztaság nem kevesebb, mint 95%. Fehér vagy törtfehér finom kristályos por vagy csomó, amely erősen higroszkópos, ezért szárítószerrel együtt kell tárolni. Vízben, folyékony ammóniában oldódik, éterben, benzolban, szénhidrogénben nem oldódik, természetben stabil, redukálhatósága erős, oldatát elsősorban redukálószerként használják. Mivel a kálium-bór-hidrid oldat fény hatására könnyen lebomlik, az oldatot barna üvegben, sötétben kell tárolni.
3. Kálium-hidroxid (nátrium-hidroxid)
A kálium-bórhidrid védelmére analitikailag tiszta (AR) anyagot használnak. Szobahőmérsékleten fehér kristály, vízelnyelő és erősen korrozív; vízben könnyen oldódik és sok hőt bocsát ki.
4. Tiokarbamid: analitikailag tiszta (AR)
Fehér fényes keserű kristály, oldódik hideg vízben, etanolban, kevéssé oldódik éterben, oldhatósága vízben 20°C-on 137g/L. Mérgező, bőrrel érintkezve felszívódhat. Ezért az oldat elkészítésekor kerülni kell a bőrrel való érintkezést.
5. Másodlagos ionmentesített víz
Az ionmentesített víz forrás alatti desztillációjával nyert vízre vonatkozik, amelyet általában fizikai-kémiai vagy analitikai vizsgálatokhoz használnak. Közülük az ioncserélő eljárással előállított vizet ioncserélt víznek nevezik, és az ioncserélt víz nem ion nélküli víz, hanem ioncserével nyert, zavaró ionok nélküli, semleges pH-jú víz (a zavaró ionok általában kalcium, magnézium, karbonát, szulfát stb., de az ionmentesített vízben általában található szerves anyagok nem távolíthatók el). Az ionmentesített víz különbözik a desztillált víztől. A desztillációs módszer csak a vízben lévő nem illékony anyagokat tudja eltávolítani, a vízben oldott gázt nem. A desztillált víz tisztasága általában nem olyan jó, mint az ionmentesített vízé. Az ionmentesített víz vezetőképessége alacsonyabb, mint a desztillált vízé. Normál körülmények között a desztillált víz szokásos kvantitatív elemzése használható, a műszervizet általában a víz nagyságának eredményei alapján választják ki, a minimális szabvány az ionmentesített víz, itt mivel az eredmény viszonylag nagy nagyságú, ezért másodlagos ionmentesített víz.
6. Standard oldat
Az arzén standard törzsoldata (GBW08611, 1000 μg/mL, U=1 μg/mL, k=2, Kínai Méréstudományi Kutatóintézet), 锑 (GBW (E) 080545, 100 μg/mL, U=1%, k=2) .
2. Az atomfluoreszcencia fotométeres hitelesítéshez szükséges reagensek előkészítéséhez szükséges berendezések
1. Mérleg: A maximális súly 200 g vagy 500 g, az osztásérték pedig nem több, mint 0.1 g.
2. Üveg mérőeszközök (A fokozat): 100 ml-es, 200 ml-es, 1000 ml-es űrtartalmú palackok; 100 ml-es, 500 ml-es főzőpoharak; 1 ml-es, 5 ml-es, 10 ml-es, 20 ml-es pipetták vagy pipetták; üvegrudak.
3. Egyéb kísérleti műszerek.
Harmadszor, az atomfluoreszcencia fotométer hitelesítő reagens előkészítése, megőrzése és óvintézkedések
1. A reagensek működési elve atomi fluoreszcencia fotométeres hitelesítéshez
A JJG939-2009 előírja, hogy standard oldatot kell készíteni arzénból és antimonból. Az arzén és az antimon meghatározásának kulcsa az As(V) és Sb(V) hidridekké történő redukálása. Az As(V) és az Sb(V) hosszabb ideig reagál kálium-bórhidriddel, és az As(III) és Sb(III) nagyobb valószínűséggel hidridet képez. Az előkezelésnek az ötértékű arzént és az antimont háromértékűre kell csökkentenie, ezért az előredukcióhoz tiokarbamid és aszkorbinsav hozzáadása szükséges. A JJG939-2009 előírja, hogy 100 g/l tiokarbamid vizes oldatot kell hozzáadni a standard oldat elkészítéséhez. Az aszkorbinsavat nem említik, mert az aszkorbinsav feladata, hogy stabilabbá tegye az oldatot és elősegítse a redukciót. A tiokarbamid szerepe a redukció és a Cu2+Co3+, a Ni2+ plazma maszkoló hatást fejt ki, a tiokarbamid és az aszkorbinsav együttes redukciója pedig jobb. A JJG939-2009 előírásai szerint az elkészített standard oldatot most kell felhasználni, az aszkorbinsav hozzáadásának nincs hatása.
Az elemzés során a kálium-bór-hidrid oldatot egyidejűleg, savas körülmények között adtuk hozzá, és a következő reakció ment végbe:
E egy hidrid elem (arzén, antimon), és m egyenlő lehet n-nel, de lehet, hogy nem.
A képződött hidrid porlasztása után a forrás fényenergiájával gerjeszti, hogy magasabb energiaszintre váltson, és atomi fluoreszcenciát sugároz, miközben visszatér egy alacsonyabb energiaszintre.
Megjegyzendő, hogy a kálium-bór-hidrid erős redukálószer, amely semleges és savas körülmények között könnyen lebomlik, vízben vagy levegőben oxigénnel és szén-dioxiddal reagál, fény hatására könnyen lebomlik. Kálium-hidroxid hozzáadása az oldathoz lehetővé teszi annak stabilabb jelenlétét, alacsony hőmérsékleten tartása pedig lelassítja a bomlását. Ugyanakkor a kálium-hidroxid könnyen reakcióba lép az üvegben lévő szilíciummal, nátrium-szilikátot képezve, ezért az elkészített oldatot műanyag palackban tárolják az oldat hatékony koncentrációjának fenntartása érdekében. Ha most használjuk, kevés hatása lesz az üvegedényekre.
2. Reagensek előállítása atomfluoreszcens fotométeres hitelesítéshez
(1) 100 g/l tiokarbamid oldat elkészítése
Vegyük példaként egy 100 ml-es oldat elkészítését. Mérjünk le 10 g tiokarbamidot (fehér kristályos szilárd anyag, tegyük egy kis főzőpohárba és mérjük le differenciál módszerrel) az analitikai mérlegre, oldjuk fel kis mennyiségű másodlagos ionmentesített vízzel, óvatosan keverjük meg az üvegrudat, ha az oldódás nem teljes, kérjük, használjon megfelelő vízfürdőt. Meleg, de nem túl magas. Az oldott tiokarbamid oldatot egy 100 ml-es mérőlombikba vittük át egy üvegrúd segítségével a térfogatig. A tiokarbamid-oldat elkészítéséhez aszkorbinsavat adhatunk hozzá vagy nem.
(2) 100 ng/ml-es standard tárolóoldat készítése arzénból és antimonból
A lépésről lépésre történő hígítási módszer csökkenti a hibákat és javítja a pontosságot. Ezért az arzén és az antimon standard oldatok hígítása során két lépésben hígítják, hogy standard törzsoldatot kapjanak. Pipettázzunk 1 ml arzén standard oldatot és 10 ml hidrazin standard oldatot egy 100 ml-es mérőlombikba pipettával vagy pipettával, és hígítsuk térfogatra másodlagos ionmentesített vízzel, hogy 10 μg/ml arzén és bizmut standard köztes oldatot készítsünk. Ezután az elkészített 1 μg/ml arzén és bizmut standard intermedier oldatból 10 ml-t egy 100 ml-es mérőlombikba vettünk, és a térfogatot szekunder ionmentesített vízzel beállítottuk.
(3) Arzén és antimon standard vegyes oldatának elkészítése
Pipettázzunk 100 ng/ml arzén- és bizmut standard törzsoldatot (0 ml, 1.0 ml, 5.0 ml, 10.0 ml, 20.0 ml) egy 100 ml-es mérőlombikba, és adjunk hozzá 100 ml 20 ml/l tiokarbamid-oldatot. 10 ml sósavat szekunder ionmentesített vízzel jelig hígítottunk.
(4) 5%-os sósavoldat elkészítése
Vegyünk 50 ml tömény sósavat egy mérőhengerbe, hígítsuk fel kb. 200 ml másodlagos ionmentesített vízzel, majd töltsük át egy 1000 ml-es mérőlombikba, és hígítsuk fel másodlagos ionmentesített vízzel.
(5) Kálium-bór-hidrid oldat készítése
A kálium-bór-hidrid koncentrációját a mérendő elem koncentrációja határozza meg. A hordozó folyékony sav koncentrációját a kálium-bórhidrid koncentrációja határozza meg, a végső hulladékfolyadék pedig savas. A napi vizsgálatban az 1.5%-os kálium-bór-hidrid oldat elkészítése alapvetően megfelel az igazolási követelményeknek. A specifikus előállítási módszer a következő: 15 g kálium-bórhidridet lemérünk és feloldunk 200 ml szekunder ionmentesített vízben, amelyet előzőleg 5 g kálium-hidroxiddal adtunk hozzá elektronikus mérlegen, addig keverjük, amíg fel nem oldódik, és egy 1000 ml-es mérőlombikba töltjük. egy üvegrudat a vízelvezetéshez, majd kétszer használjuk. Hígítsa fel az ionmentesített vizet a jelig.
3. Óvintézkedések az oldatkészítés során
(1) Az oldat elkészítéséhez használt üveg mérőeszköz az elemzési oldalra épül.
A tisztítási módszer más. Nyomelemek meghatározására szolgáló üvegedények, először ecsettel öblítsük le az oldódó anyagot vízzel és ecsettel távolítsuk el a felületre tapadt port, majd merítsük a cseppentőt, pipettát, kis kémcsövet 10%-os salétromsav oldatba, hogy tovább mint 8 óra. Ezután öblítse le tiszta vízzel. A kimosott üvegedény lerakásakor a víznek vízcseppek nélkül kell kifolynia az edény falán. Ekkor az üvegedényeket 3-szor kis mennyiségű tiszta vízzel mostuk, majd a csapvíz által hozott szennyeződéseket lemostuk és természetes úton lecsepegtették.
(2) A gondosan elkészítendő oldat egysége a tömegkoncentráció vagy a térfogatkoncentráció.
(3) A szilárd reagens főzőpohárban való feloldódása után üvegrúddal a mérőlombikba ürítjük, majd a főzőpoharat és az üvegrudat a szekunder ionmentesített vízzel többször átmossuk, majd a mosóvizet is beleöntjük. a mérőlombikot. A főzőpoharat és a mérőlombikot legalább meg kell tisztítani. 3-4 alkalommal.
(4) Ha beállította a térfogatot, először hígítsa fel ionmentesített vízzel, hogy körülbelül 3/4 térfogatra hígítsa, majd rázza meg többször a mérőlombikot (ne rázza meg) az előzetes összekeveréshez. Ezután adjuk hozzá a másodlagos ionmentesített vizet a közeli jelig, és adjuk hozzá egy kicsit, hogy az oldat homorú felülete érintse a mérőlombik mérővonalát. Ezután egy üvegdugóval töltse fel többször oda-vissza a mérőlombikot, hogy az oldat jól elkeveredjen.
(5) Ha pipettát vagy pipettát használ a reagens mérésére, 2-3-szor le kell öblíteni a kívánt oldattal.
(6) Amikor az oldatot leszívják, a pipetta vagy pipetta alsó szája nem lehet túl sekély vagy túl mély ahhoz, hogy a bevenni kívánt oldatba be lehessen helyezni. Ha túl sekély, szívást okoz, és az oldatot beszívja a fülgolyóba, hogy elszennyezze az oldatot. Mélyen túl sok oldatot tapad a tubuson kívülre.
(7) A mérési hiba csökkentése érdekében a pipettának minden alkalommal a felső skálát kell használnia kiindulási pontként, és lefelé engednie kell a kívánt térfogatot a felvett térfogat helyett. A lefújó pipettán kívül a pipetta végén maradt kis mennyiségű oldatot nem lehet külső erő hatására kifolyni.
(8) A mérőlombik használata előtt ellenőrizze a szivárgást, azaz öntsön csapvizet a palackba a jelölési vonal közelében, fedje le a dugót, tartsa kézzel a dugót, és állítsa fel a mérőlombikot, hogy ellenőrizze, nem szivárog-e víz. az üveg száját. Ha nem szivárog, a palack felállítása után fordítsa el a dugót körülbelül 180°-kal, majd álljon fel ismét.
(9) Ne használja a mérőlombikot az elkészített oldat hosszú ideig történő tárolására. Ha az elkészített oldatot hosszú ideig kell tárolni, át kell tölteni egy tiszta őrlőreagens-palackba.
(10) Ha a térfogatmérő palackot hosszabb ideig nem használják, ki kell mosni. Helyezze a dugót a papírlapra, nehogy a dugó hosszú idő után kinyíljon.
(11) A redukálószer koncentrációját a minta, a hordozófolyadék koncentrációját pedig a redukálószer koncentrációja határozza meg, végül a hulladékfolyadék savas. Ha nem savas, a kálium-bór-hidrid kicsapódik a csővezeték legalacsonyabb pontján, majd eltömődik.
(12) A keresztfertőzés elkerülése érdekében élelmiszert nem szabad a laboratóriumban elhelyezni.
(13) Ha gyanús a kálium-bór-hidrid oldat és a hordozófolyadék koncentrációja, pH-tesztpapírt használhat a teszteléshez. Ha a hulladékfolyadék savas, akkor megfelel a kísérleti követelményeknek; ha a hulladékfolyadék lúgos, a kálium-bór-hidrid oldat A koncentráció túl magas.
(14) A standard törzsoldat 5%-os sósavval is elkészíthető, így az oldat tulajdonságai stabilabbak lesznek, és hosszú ideig tárolható.
4. Az oldat megőrzése atomi fluoreszcenciához
A standard törzsoldat mellett 6 hónapig tárolható 0 ~ 5 °C-on, más oldatokat érdemes most használni.
Mindazonáltal a WUBOLAB a legjobb üvegeszköz-megoldásokat kínálja az Ön számára. Bármilyen típusú vagy méretű üvegeszközre van szüksége, mi itt vagyunk, hogy a legjobb minőséget biztosítsuk Önnek. Kiváló minőségű üvegeszközeink különböző méretekben és típusokban kaphatók; üvegpoharak , üvegpalackok nagykereskedelemben , főzőlombikok , laboratóriumi tölcsérek és így tovább. Megtalálhatja az Ön igényeinek tökéletesen megfelelő laboratóriumi üvegeszközt. Ezenkívül, ha speciálisabb üvegeszköz-opciót keres, speciális üvegeszköz-típusaink is vannak. Ezek az üvegeszközök széles választékot kínálnak laboratóriumi kísérleteihez. Mindezeken kívül válassza speciális üvegeszközeinket, ha egyedi laboratóriumi megoldásokat keres. Végül, testreszabható üvegeszköz- opciókkal is rendelkezünk, amelyek felülmúlják az elvárásait! Tehát további késedelem nélkül adja le rendelését most!
