1. A szerves kémiai kísérletek általános üvegedényei, berendezései és alkalmazási köre
Az alábbiakban bemutatjuk a szerves kémiai kísérletekben használt üvegeszközöket, fémeszközöket, elektromos műszereket és néhány egyéb berendezést:
(1)üveg üvegáru
Organikus kísérleti üvegedény (lásd a 2.1. ábrát, a 2.2. ábrát), a szájdugó és a köszörülés szabványa szerint, kétféle szabványos csiszolóberendezésre és közönséges műszerre osztva.
Mivel a szabványos csiszolóeszközök egymáshoz csatlakoztathatók, a használat kényelmes és szigorú, fokozatosan felváltja a szokásos műszereket. Az üvegüvegek használatával óvatosan kell bánni. könnyen csúsztatható üvegedények (pl kerek fenekű lombik) ne helyezze átfedésben a törés elkerülése érdekében.
Néhány üvegeszközt, például kémcsöveket és főzőpoharakat kivéve, általában nem lehet közvetlenül tűzzel melegíteni. Az Erlenmeyer-lombikok nem nyomásállóak, és nem használhatók nyomáscsökkentésre.
A vastag falú üvegedények (például szívószűrős palackok) nem hőállóak, ezért nem melegíthetők. A széles szájú tartályok (például főzőpoharak) nem tárolhatnak illékony szerves oldószereket. A dugattyús üvegedények kimosása után a dugattyú és a csiszológyűrű közé egy darab papírt kell helyezni, hogy megakadályozzuk a letapadást.
Ha elakadt, kenje be a csiszológyűrű köré kenőanyagot vagy szerves oldószert, majd hajszárítóval fújja ki a forró levegőt, vagy forralja fel vízzel, majd egy fahasábpal ütögesse meg a dugót, hogy meglazítsa.
Ezenkívül nem lehet hőmérőt keverőrúdként használni, vagy a skála feletti hőmérsékletet mérni. A hőmérőt használat után lassan le kell hűteni. Ne öblítse le azonnal hideg vízzel, hogy elkerülje a szétrepedést.
Szerves kémiai kísérletekhez a legjobb, ha szabványos csiszolt üvegműszert használunk. Ez a fajta műszer ugyanannyi csiszolónyíláshoz csatlakoztatható, így nincs szükség dugókra és lyukakra, valamint kiküszöbölhető a reaktánsok vagy termékek parafa- vagy gumidugók általi szennyeződése.
A szabványos csiszolt üveg műszer méretét általában egy numerikus szám jelzi, amely a dugó (vagy gumidugó) foltja. A szabványos csiszolt üvegműszer méretét általában egy numerikus szám jelzi, amely a csiszolónyílás legnagyobb végátmérőjének milliméteres egésze.
Általában a 10, 14, 19, 24, 29, 34, 40, 50 és így tovább használják. Néha két számhalmaz is ábrázolja, egy másik számkészlet pedig az őrlés hosszát jelzi. Például a 14/30 azt jelenti, hogy az őrlési pont átmérője legfeljebb 14 mm, a csiszolónyílás hossza pedig 30 mm.
Ugyanannyi csiszoló- és csiszolódugó szorosan csatlakoztatható. Előfordul, hogy két üvegműszert, ha az eltérő köszörülési számok miatt nem lehet közvetlenül összekapcsolni, különböző számozott csiszolókötésekkel (vagy méretű fejekkel) lehet összekapcsolni [lásd a 2.2(9) ábrát].
Megjegyzés szabványos üvegüveg használatakor:
(1) A csiszoló szájnak tisztának kell lennie. Ha szilárd törmelék van, a csiszolónyílás nem kapcsolódik szorosan, és levegőszivárgást okoz. Ha kemény tárgyak vannak, az károsítja a köszörülést.
(2) Használat után mossa le és szedje szét. Ellenkező esetben hosszú ideig tartó elhelyezés esetén a csiszolószáj ízülete gyakran megtapad, és nehéz szétszedni.
(3) Nincs szükség kenőanyag alkalmazására az általános célú őrléshez, hogy elkerüljük a reaktánsok vagy termékek szennyeződését. Ha a reakcióban erős bázis van, kenőanyagot kell felvinni, hogy megakadályozza a csiszolókötés illesztésének lúgos korrózió miatti összetapadását, és nem lehet szétszedni. Vákuumos desztillációnál az őrlőnyílást be kell vonni vákuumzsírral, hogy elkerüljük a levegő szivárgását.
(4) A szabványos csiszolóüveg műszer beszerelésekor ügyelni kell arra, hogy az helyes, rendezett és stabil legyen, hogy a csiszolókötés kötése ne legyen kitéve a ferde feszültségnek, ellenkező esetben a műszer könnyen eltörhet, különösen melegítéskor a műszer felmelegszik és nagyobb a feszültség.
A WUBOLAB nagyon profi laboratóriumi üvegáru gyártó.
2 db fém készülék
A szerves kísérletekben általánosan használt fémek a vaskeret, vascsipesz, vasgyűrű, állvány, vízfürdő, csipesz, olló, háromszögreszelő, körreszelő, dugaszoló prés, lyukasztó, gőzfejlesztő, gázlámpa, rozsdamentes acél kaparó, emelőplatform stb. .
3 Elektromos műszerek és kisméretű elektromechanikus berendezések
(1) hajszárító
A laboratóriumban használt hajszárítónak képesnek kell lennie hideg és meleg levegő fújására az üvegberendezések szárításához. A nedvesség és a korrózió elkerülése érdekében száraz helyen kell elhelyezni. Rendszeres kenés
(2) elektromos fűtőköpeny (vagy elektromos fűtősapka)
Ez egy olyan fűtőtest, amelyben az üvegszálat elektromos fűtőszálba tekerik, és kalap alakúra szövik (lásd a 2.3. ábrát). Szerves anyag hevítésénél, desztillálásakor nem könnyű tüzet okozni, mert nem nyílt láng, és a termikus hatásfoka is magas.
A fűtési hőmérsékletet nyomásszabályozó transzformátor szabályozza, a maximális hőmérséklet pedig elérheti a 400 °C körüli értéket, ami szerves tesztben egyszerű és biztonságos fűtőberendezés.
Az elektromos fűtőhüvely térfogata általában megegyezik a lombik térfogatával. 50 ml-től különböző specifikációk állnak rendelkezésre. Az elektromos fűtőhüvelyt elsősorban hőforrásként használják visszafolyó fűtéshez.
Ha desztillációra vagy vákuumdesztillációra használják, a lepárlás előrehaladtával a palack tartalma fokozatosan csökken.
Ekkor az elektromos fűtőhüvellyel történő melegítés a palack falának túlmelegedését és a párlat megperzselését okozza. Ha a nagyobbik elektromos fűtőköpenyét használják, akkor a desztillációs folyamat során folyamatosan csökken az elektromos fűtőhüvely emelőplatformjának magassága, és csökken a perzselési jelenség.
(3) Rotációs elpárologtató
A rotációs elpárologtató egy kondenzátorból és egy gyűjtőből áll, amelyet egy motor hajt az elpárologtató forgatására (kerek fenekű lombik) (lásd a 2.4. ábrát). Működtethető normál vagy csökkentett nyomáson. Egyszerre vagy adagokban is etethető.
Párologtassuk el a folyadékot. Az elpárologtató állandó forgása miatt a zeolit ütések nélkül elkerülhető. Amikor az elpárologtató forog, a betáplált folyadék párolgási felülete jelentősen megnő, és a párolgási sebesség felgyorsul. Ezért ideális eszköz az oldatok koncentrálására és az oldószerek visszanyerésére.
(4) Feszültségszabályozó transzformátor
A feszültségszabályozó transzformátor a tápfeszültség beállítására szolgáló eszköz, és általában a fűtő elektromos kemence hőmérsékletének beállítására szolgál.
(5) Elektromos keverő
Az elektromos keverőt (vagy nyomásszabályozó transzformátorral ellátott kismotort) szerves kísérletekben használják keverésre. Általában olyan oldatokra alkalmazható, mint az olaj és víz, vagy szilárd-folyadék reakciók. Nem alkalmas túl viszkózus zselatinos oldatokhoz. Ha túlterhelt, akkor nagyon forró és megég. Használat közben a földelő vezetékhez kell csatlakoztatni. Tisztán és szárazon, nedvesség- és korrózióállóan kell tartani. A csapágyakat mindig tankolni kell a kenés megőrzése érdekében.
(6) Mágneses keverő
Üveggel vagy műanyaggal lezárt puha vasból (ún. mágnesrúdból) és egy forgatható mágnesből áll. Helyezze a mágnesrudat a keverni kívánt reagens tartályba, helyezze a tartályt a forgó mágneses térrel a keverőtálcára, kapcsolja be a tápfeszültséget, változtassa meg a mágneses teret a belső mágnes forgása miatt, és forgassa el a mágnesrudat a tartály. , a keverés céljának elérése érdekében. Az általános mágneses keverőnek (például a 79-1 típusú mágneses keverőnek) van egy gombja, amely szabályozza a mágnes sebességét, és egy hőmérséklet-szabályozott fűtőberendezés.
(7) Sütő
A sütő üvegeszközök vagy olyan tárgyak szárítására szolgál, amelyek nem korrozívak és nem bomlanak le melegítéskor. Az alkohollal vagy acetonnal most leöblített illékony gyúlékony anyagokat vagy üvegeszközöket nem szabad sütőbe tenni a robbanás elkerülése érdekében.
A sütő használati útmutatója: A tápellátás csatlakoztatása után bekapcsolhatja a fűtés kapcsolót, majd a hőmérséklet-szabályozó gombot az óramutató járásával megegyező irányba forgathatja a „0” állásból.
Egy bizonyos mértékig (sütőmodelltől függően) a sütő elkezd felmelegedni, és a piros jelzőfény kigyullad. Ha van ventilátor, kapcsolja be a fúvókapcsolót, hogy a fúvó működjön.
Amikor a hőmérő az üzemi hőmérsékletre emelkedik (a sütő tetején lévő hőmérő leolvasása alapján), a termosztát gombját lassan el kell forgatni az óramutató járásával ellentétes irányba, és a jelzőfény éppen kialszik. A jelzőlámpa alternatív helyzetében ez az állandó hőmérsékletű fix pont.
Általában az üvegberendezést először le kell üríteni, majd vízcseppek nélkül sütőbe tenni. A hőmérsékletet emeljük, és a hőmérsékletet körülbelül 100-120 °C-ra szabályozzuk. A laboratórium kemencéi elterjedt műszerek. Amikor az üvegeszközöket a sütőbe helyezi, felülről lefelé kell elhelyezni, nehogy a maradék vízcseppek lefolyjanak, és az alattuk lévő üvegedények szétrepedjenek.
A megszáradt műszer eltávolításakor használjon száraz ruhát, hogy megvédje a forrázást. Az eltávolítás után ne érintse meg a vizet, nehogy szétrepedjen. A forró üvegedény kivétele után, ha hagyjuk kihűlni, gyakran lecsapódik a fal. A légfúvó befújható a hideg levegőbe, hogy elősegítse annak lehűlését, így csökkenthető a víz lecsapódása a falon.
4 egyéb felszerelés
(1) platformmérleg
A szerves szintézis laboratóriumokban a tárgyak tömegének mérésére általánosan használt műszerek a platformmérlegek. A mérleg maximális súlya 1000g vagy 500g, ami 1g-ig mérhető. Gyógyszermérleg (más néven kismérleg) használata esetén a maximális súly 00 g, amely 0.1 g-ig mérhető.
(2) Nyomaték egyensúly
- Félmikro előkészítés esetén nyomatékkiegyenlítés alkalmazható, mivel a hagyományos skála érzékenysége nem elegendő. A nyomatékegyensúly 0.0 lg pontosságú lehet. Használat előtt állítsa be a lábcsavarokat, hogy egyensúlyba kerüljön a bal és a jobb oldal. Ha lg vagy kevesebbet mér, a tömeggomb elforgatásával állítható.
(3) henger
A hengerek használatakor vegye figyelembe:
A palackot hűvös, száraz helyen kell elhelyezni hőforrásoktól távol, hogy elkerülje a közvetlen napfényt. A hidrogénpalackokat a laboratóriumtól elkülönített gázpalack helyiségben kell elhelyezni. Az acélhengereket a lehető legkevesebb helyen kell elhelyezni a laboratóriumban.
A henger szállításakor csavarja fel a kupakot, helyezze fel a gumiszalagot, és óvatosan fogja meg, nehogy leessen vagy rezzen.
A henger használatakor, ha függőlegesen van elhelyezve, rögzíteni kell, vagy dróttal kell megkötni, hogy elkerülje a leesést; ha vízszintesen van elhelyezve, stabilizálni kell, hogy megakadályozza a gördülést, és meg kell akadályozni, hogy olaj és egyéb szerves anyagok szennyezzék a hengert.
hengereket kell használni a dekompressziós táblázatokkal. Általában az éghető gáz (hidrogén, acetilén stb.) palack szelepmenetei fordítottak, a nem éghető vagy égést támogató gázok (nitrogén, oxigén stb.) palack szelepmenetei pozitívak. Különféle dekompressziós táblázatokat nem szabad keverni. Nyissa ki a szelepet A dekompressziós asztal másik oldalán kell állnia, nehogy a dekompressziós asztal kijöjjön és megsérüljön.
A palackban lévő gáz nem áll rendelkezésre, és 0.5% feletti nyomáson kell tartani, hogy elkerülje a veszélyt az újratöltés során.
Gyúlékony gáz használatakor a temperálást megakadályozó berendezésnek kell lennie (egyes dekompressziós asztaloknál van ilyen eszköz). Finom réz dróthálót helyeznek a vezetékbe, és folyékony tömítést adnak a csővezetékhez annak védelmére.
a palackokat rendszeresen nyomáspróbázni kell (az általános palackokat háromévente egyszer ellenőrizzük). Ha nem tesztelték, vagy a korrózió súlyos, nem szabad használni, és a szivárgó palackot nem szabad használni.
(4) Dekompressziós táblázat
A dekompressziós táblázat a hengernyomást jelző teljes nyomásmérőből, a nyomás szabályozására szolgáló nyomáscsökkentő szelepből és a nyomáscsökkentés utáni részleges nyomásmérőből áll. Használatkor ügyeljen a dekompressziós asztal és a henger közötti kapcsolatra (ne csavarja be!), majd fordítsa a dekompressziós asztal nyomásszabályozó szelepét a leglazább helyzetbe (azaz zárt).
Ezután nyissa ki a palack teljes gázszelepét, a teljes nyomásmérő mutatja a teljes gáznyomást a palackon belül. Ellenőrizze az illesztéseket (szappanos vízzel) szivárgás nélkül, majd lassan húzza meg a nyomásszabályozó szelepet, hogy a gáz lassan átjusson a rendszerbe. Használatkor először zárja el a palack összszelepét, és ürítse ki a rendszer gázát.
Amikor a teljes nyomásmérő és a részleges nyomásmérő 0-ra mutat, lazítsa meg a nyomásszabályozó szelepet. Ha a henger és a dekompressziós asztal közötti csatlakozás szivárog, tömítést kell hozzáadni a tömítéshez. Nem szabad kenderrel és más anyagokkal eltömni. Különösen az oxigénpalackokat és a dekompressziós asztalokat nem szabad olajozni. Ezt különösen meg kell jegyezni.
Másodszor, az ökológiai kísérletek közös berendezése
- A szerves kémiai kísérletekben elterjedt alapvető műveletek áttekintése és összehasonlítása érdekében itt a reflux, a desztilláció, a gázelnyelés és a keverés műszerezését tárgyaljuk.
1 reflux készülék
Sok szerves kémiai reakciót a reakciórendszer oldószerének vagy folyékony reagensének forráspontja közelében kell végrehajtani, ilyenkor reflux egységet használnak (lásd 2.6. ábra). A 2.6(1) ábra egy általános fűtési visszafolyó berendezés; A 2.6(2) ábra egy nedvességálló fűtő-visszafolyó berendezés; A 2.6(3) ábra az abszorpciós reakcióban keletkező gázzal rendelkező visszafolyó berendezés, amely alkalmas vízoldható gáz visszafolyás közbeni (pl.: HCl, HBr, SO2 stb. által előállított kísérletek; A 2.6(4) ábra egy olyan eszköz, amely alkalmas a visszafolyatáskor egyidejűleg csepegtető folyadék A visszafolyató hűtő alatt történő melegítés előtt először a zeolitot kell behelyezni.
A palackban lévő folyadék forráspontjának megfelelően vízfürdővel, olajfürdővel vagy azbeszthálóval közvetlenül felmelegíthető. Ilyen körülmények között az azbeszthálót általában nem használják nyílt lánggal történő közvetlen fűtésre. A reflux sebességét úgy kell szabályozni, hogy a folyadékgőz beszivárgása ne haladja meg a két gömböt.
2 desztilláló egység
A desztilláció elterjedt módszer két vagy több, nagy forráspont-különbséggel rendelkező folyadék szétválasztására és a szerves oldószer eltávolítására. Számos közös desztillációs egység (lásd a 2.7. ábrát) használható különböző igényekhez. A 2.7(1) ábra a leggyakrabban használt desztillációs egység. Mivel ennek az egységnek a kimenete a légkör felé nyitva van, kiléphet a desztillátum gőzéből. Ha az alacsony forráspontú, illékony folyadékot desztilláljuk, a folyadékcső ágát a gumicsőhöz kell csatlakoztatni. , a mosogatóhoz vagy kifelé. Az elágazó cső egy szárítócsőhöz csatlakozik, és nedvességálló desztillációként használható.
A 2.7. ábra (2) egy légkondenzációs csövet használó desztilláló berendezés, amelyet általában 140 °C feletti forráspontú folyadékok desztillálására használnak. Ha egyenes vízkondenzátort használunk, a kondenzátorcső szétreped a folyadékgőz magas hőmérséklete miatt. A 2.7 (3) ábra egy nagyobb mennyiségű oldószer elpárologtatására szolgáló eszköz. Mivel a cseppfolyós tölcsérből folyamatosan adagolható a folyadék, állítható a csepegtetés és a gőzölés sebessége, és elkerülhető a nagyobb desztillációs palack.
3. Gázelnyelő berendezés
A reakció során keletkező irritáló és vízben oldódó gázok, például HCl, SO2.8 stb. felszívására gázelnyelő berendezést (lásd 2. ábra) használnak. Ezek közül az 1.8(1) és 18.(2) ábrák használhatók kis mennyiségű gáz abszorpciós eszközeként. A 2.8(1) szerinti üvegtölcsérnek enyhén ferdenek kell lennie, hogy a tölcsér félig a vízben, félig a vízen legyen.
Ez megakadályozza a gáz kijutását és megakadályozza a vizet
Visszaszívjuk a reakciólombikba. Ha a reakció során nagy mennyiségű gáz keletkezik, vagy a gáz gyorsan távozik, akkor a 2.8(3) ábra szerinti eszköz használható. A víz a felső végből (a kondenzátorból kivezethető víz) a szűrőpalackba folyik, és állandó síkon folyik túl. . A vastag üvegcső éppen belenyúlik a vízbe, és víz zárja le, hogy megakadályozza a gáz kijutását a légkörbe. Az ábrán látható vastag üvegcső Y alakú csővel is helyettesíthető.
4 a keverőberendezés
Ha a reakciót homogén oldatban hajtjuk végre, általában elkerülhető a keverés, mivel az oldat melegítés közben bizonyos fokú konvekciót mutat, ezáltal a folyadékrészek egyenletesen melegítve maradnak.
Ha heterogén reakcióról van szó, vagy az egyik reagenst fokozatosan cseppenként adagoljuk, a lehető leggyorsabb és egyenletesebb elkeveredés érdekében, hogy elkerüljük az egyéb mellékreakciók fellépését vagy a helyi túlmelegedés miatti szerves anyagok bomlását; néha a reakciótermék szilárd.
Ha a keverést nem végezzük, a reakció simán megy végbe; ezekben az esetekben keverés szükséges. A keverőberendezés alkalmazása számos szintetikus kísérletben nemcsak a reakcióhőmérséklet jobb szabályozását teszi lehetővé, hanem lerövidíti a reakcióidőt és növeli a hozamot.
Az általánosan használt keverőberendezést a 2.9. ábra mutatja. A 2.9(1) ábra egy kísérleti berendezés, amely egyszerre képes keverni, visszafolyató hűtő alatt forralni és csepptölcsérből folyadékot adagolni; a 2.9(2) ábra szerinti eszköz egyidejűleg képes mérni a reakció hőmérsékletét; A 2.9(3) ábra egy szárítócsővel ellátott keverőberendezés. A 2.9(4) ábra a mágneses keverést ábrázolja.
5 műszeres módszer
A szerves kémiai kísérletekben általánosan használt üveg műszereszközök általában vaskapcsokat használnak a műszerek vaskerethez történő rögzítésére. A vascsipesz kettős bilincsét puha anyagokkal, például gumival és flanellel kell rögzíteni, vagy azbesztkötéllel és szövetcsíkkal kell becsomagolni. Ha a vasbilincs közvetlenül az üvegműszerre van rögzítve, könnyen becsípheti a műszert.
Amikor az üvegárut vascsipesszel rögzíti, először a bal kéz ujjával rögzítse a kettős bilincset, majd húzza meg a vasbilincs csavart. Amikor a szorító ujja úgy érzi, hogy a csavar hozzáér a kettős bilincshez, leállíthatja a forgást, így a tárgy nem lazul el. .
A visszafolyó eszköz felvétele [ábra. 1.6(2)] példaként a műszert először vasbilincs segítségével rögzítjük a gömblombik palack nyakához a hőforrás magasságának megfelelően (általában az állvány magassága alapján), és függőlegesen rögzítjük a vaskeret. A vaskeretnek a próbapadon kívülre kell néznie, és nem szabad megferdülnie. Ha a vaskeret ferde, a súlypont inkonzisztens, és a készülék instabil.
Ezután a gömb alakú kondenzációs cső alsó végét a vaskapoccsal függőlegesen rögzítjük a lombik tetejéhez, majd a vaskapcsot meglazítjuk, a kondenzvízcsövet letesszük, a csiszolónyílást szorosan csavarjuk, majd a vasat A kapocs enyhén meg van húzva a kondenzvízcső rögzítéséhez. Úgy, hogy a vascsipesz valahol a kondenzátorcső közepén legyen. Csatlakoztassa a kondenzátumot egy megfelelő gumitömlővel úgy, hogy a bemenet alul, a kimenet pedig felül legyen. Végül nyomja meg az 1.6(2) gombot, hogy megszárítsa a csövet a kondenzátor tetején.
A műszerek beszerelésének általános szabályai:
(1) először le, majd fel, balról jobbra;
(2) Korrekt, rendezett, stabil és korrekt; tengelyének párhuzamosnak kell lennie a próbapad szélével.
