Configuratione solutionis nuclei fluorescens
Praeparatio solutionis normae atomicae fluorescentiae est processus dilutionis, et solutionem summae intentionis vexillum mercandi dilutum est ad intentionem debitam secundum exigentiam, et fit concentratio sequentium, et mensuratus valorem fluorescens atomi linearly determinatur.
Ideo solutionis praeparatio accurate eventus verificationis directe afficit. Cum mensurae condiciones arsenici et antimonii basically eadem sint, duo elementa simul possunt determinari. Ideo procedendi verificationis JJG939-2009 "Fluorescens Spectrometer" verificationis requirit praeparationem mixti solutionis duarum elementorum. Praeparatio reagenses et solutiones praeparationis methodi in JJG939-2009 respective simplices sunt. Haec summa est disceptatio de praeparatione, repositione et cautionibus solutionis normae pro fluorescentiae atomicae photometri verificationis.
1. Reagentia et eorum proprietates ad fluorescentiam atomicam spectrophotometriam
1. Acidum hydrochloricum: gradus egregius purus (GR)
Acidum hydrochloricum attentum est liquidum volatile hyalinum vel subflavum cum odore acri. Miscetur cum aqua et lixivio solutum. Operatio in cucullo fumo peragi debet.
2. Potassium borohydride (borohydride)
Castitas non minus est quam 95%. Alba ad albumen pulveris crystallini vel massae, quae valde hygroscopica est, ideoque simul cum desiccante condi debet. In aqua solubilis, ammonia liquida, in aethere insolubilis, benzene, hydrocarbona, stabilis in natura, valida in reducibilitate, eiusque solutio maxime adhibetur ut agens reductivum. Cum solutio borohydride potassium facile dissolvitur a luce, solutio in utre fusco in tenebris condi debet.
3. Potassium hydroxidum (sodium hydroxidum)
Analytice pura (AR) borohydride potassium praesidio adhibetur. Crystallus albus est in cella temperie, est aqua absorbens et multum mordax; in aqua facile solutum et multum caloris emittit.
4. Thiourea: Analytice pura (AR)
Crystallum album lucidum amarum, in aqua frigida solutum, ethanolum, in aethere aliquantulum solutum, solubilitas in aqua 20° C 137g/L. Toxica est et per contactum cum cute absorberi potest. Fuge ergo contactum cum cuti cum solutione.
5. Secundae aquae deionized
Refertur ad aquam consecutam per distillationem aquae deionizatae sub- ebullitionem, quae communiter in experimentis physicochemicis vel analyticis adhibetur. Apud eos, aqua parata per ion commutationis methodus vocatur aqua deionizata, et aqua deionizata non est aqua sine ions, sed aqua per ion permutatio sine perturbatione ions et neutras habens pH (interfer iones vulgo referuntur ad calcium, Magnesium; carbonas, sulfate etc., at materia organica regulariter in aqua deionizata amoveri non potest). Aquam deionized differt ab aqua decocta. Methodus distillationis non potest nisi substantias volatiles in aqua tollere, et gas dissolutum in aqua tollere non potest. Puritas aquae decoctae generaliter non est instar aquae deionized. Aqua deionizata inferiorem conductivity habet quam aqua decocta. In communibus adiunctis, ordinaria quantitatis analysis aquae destillatae adhiberi potest, instrumentum aquae plerumque eligitur secundum proventuum magnitudinis aquae, quod minimum vexillum aqua deionizatum est, hic quia effectus est relative altus in magnitudine, ita usus. secun- deionized aqua.
6. solution
Standard stock solution of arsenici (GBW08611, 1000μg/mL, U=1μg/mL, k=2, Sinarum Mensurae Scientiae Research Instituti), 锑 (GBW (E) 080545, 100μg/mL, U=1%, k=2) .
2. Equipment requiritur ad reagens praeparatio ad nuclei fluorescens photometer verificationis
1. Libra: Maximum pondus 200g vel 500g est, et valor divisio non plus quam 0.1g.
2. Instrumenta vitrea mensurandi (Grade A): 100mL, 200mL, 1000mL capacitas utres; 100mL, 500mL Maeonii; 1mL, 5mL, 10mL, 20mL pipettes vel pipettes; virgae vitreae.
3. Alia instrumenta experimentalia.
Tertium, fluorescens photometer atomicus verificationis gerens praeparationem, conservationem et cautiones
1. Principium actionis reagentium pro fluorescens atomicus photometer verificationis
JJG939-2009 norma solutionem arsenici et antimonii praeparari debet. Clavis determinationis arsenici et antimonii est reductio As(V) et Sb(V) ad hydrides. As(V) et Sb(V) cum borohydride potassium reflectunt longius temporis spatium, et As(III) et Sb(III) magis verisimile est hydrida formare. Praetractatio pentavalentalem arsenicum et antimoniam ad trivalentem reducere debet, unde necesse est acidum thiouream et ascorbicum ad praeductionem addere. JJG939-2009, cavet 100g/L solutionem thiouream aqueam apponi cum solutione normae formantis. Acidum ascorbicum non memoratur quia munus acidi ascorbici est solutionem stabiliorem reddere et reductionem promovere. Munus thioureae reductionis et Cu2+Co3+, Ni2+ plasma personatum effectum agit, et reductione effectus acidi thioureae et ascorbici simul melior est. Secundum exigentias JJG939-2009, solutionis normae paratae nunc adhibendae sunt, et additionis acidi ascorbici effectum non habet.
In analysi, solutio borohydride potassium simul sub conditionibus acidicis addita est, et sequentis reactionis occurrit:
E elementum hydrida est (arsenicum, antimonii), et m = n.
Postquam hydride formata atomis efficitur, a luce fontis energiae ad transitum ad gradum energiae altioris excitatur, et fluorescens atomicus diffundit dum ad gradum energiae inferioris rediens.
Animadvertendum est potassium borohydridarum validum esse reducere agente, quod facile dissolvitur sub conditionibus neutris et acidicis, cum oxygenio et dioxide in aqua vel aere reflectitur, et facile dissolvitur a luce. Additio hydroxidi potassii ad solutionem permittit stabilius adesse, eamque in temperatura humili conservans compositionem suam tardat. Eodem tempore, potassium hydroxidum facile reflectitur cum silicon in vitreo ad sodium silicatum formandum, itaque solutio praeparata in utre plastico reponitur ad solutionem efficacem conservandam. Si nunc adhibeatur, parum proficiet in vitreis.
2. Praeparatio reagentia ad nuclei fluorescens photometer verificationis
(1) Praeparatio 100g/L solutio thiourea
Praeparatio solutionis 100 mL in exemplum sume. Ponde 10g thiouream (solidum cristallinum album, in parvo compendio pone et differentiali methodo pondera) in analytica statera, eam cum parva aqua deionizata secundaria solve, baculum vitreum leniter move, si dissolutio non est integra; apta aqua balnei commodo uti. Calore, sed non nimis. Solutio thiourea dissoluta ad 100 mL lagena voluminis utens vitream molem ad volumen translata est. In praeparatione solutionis thioureae acidum ascorbicum addi vel non potest.
(2) Praeparatio 100 ng/mL solutionis arsenici et antimonii vexillum repositionis
Modus dilutionis gradatim errores minuere et accurate emendare potest. Cum igitur solutiones regulae arsenici et antimonii diluendo diluitur duobus gradibus ad solutionem regulae obtinendam. Pipette 1 mL solutionis regulae arsenici et 10 mL solutionis regulae hydrazinae in 100 mL lagena voluminis cum pipette vel pipette, ac diluto ad volumen cum aqua deionizata secundaria ad parandum 10 μg/mL vexillum arsenicum et bismuthum solutionem intermediam. Deinde 1 mL praeparatae 10 μg/mL solutionis arsenici et bismuthi mensurae intermediae in lagena voluminis 100 mL sumta est, et volumen cum aqua deionizata secundario adaptatum est.
(3) Praeparatio normae mixtae solutionis arsenici et antimonii
Pipette 100 ng/mL arsenicum et bismuthum vexillum solutionum stirpis 0 mL, 1.0 mL, 5.0 mL, 10.0 mL, 20.0 mL in lagona 100 mL volumetrica, et adde solutionem thiouream 100 mL/L 20 mL, respective. 10 mL acidi hydrochlorici ad characterem cum aqua deionizata secundario dilutum est.
(4) Praeparatio solutionis acidi hydrochlorici 5%
Accipe acidum hydrochloricum concentratum 50 mL in cylindro mensurando, dilutum cum aqua deionizata circiter 200 mL secundarum, transfer in lagulam volutricam 1000 mL ac dilutam cum aqua deionizata secundaria.
(5) Praeparatio solutionis potassii borohydrid
Concentratio potassii borohydrida determinatur per intentionem elementi mensurandi. Retrahitur ferebat acidum liquidum ex retentione borohydride potassii determinatum, et liquidum extremum vastum acidicum est. In cotidiano experimento, praeparatio 1.5% solutio borohydridarum potassii basically occurrit requisita verificationis. Methodus praeparationis specificae hoc modo est: 15 g potassii borohydridis appenditur et dissolvitur in 200 mL aquae secundae deionizatae prius additae cum 5 g hydroxidi potassii in libra electronica, donec dissolvitur, et ad 1000 mL lagena volumetrica transfertur. virga vitrea pro INCILE, et deinde bis utendum. Diluunt deionized aqua ad metam.
3. Cautiones in solutione praeparationis
(1) Instrumentum vitreum mensurans in praeparatione solutionis fundatur in parte analysi.
Differt modus purgandi. Vitreum ad elementorum vestigii determinationem, primum penicillo penicillo immissum, aquam solubilem ablue et pulverem superficiei adhaerentem decutiat, dein destillationem, pipettam, parvam testam fistulam in 10% acido nitrico plus quam solutionem immergat. quam VIII horas. Tunc ablue aqua pura. Posito vitreo loto, aqua de muro vasis sine aquae guttis fluat. Hoc loco vitreum cum parva aqua pura 8 ter ablutum est, et immundities per sonum aquae abstersa et naturaliter abluta est.
(2) Unitas solutionis diligenter enuntiata est massa seu intentio seu concentratio volumine.
(3) Postea solidi iodi in potorio dissolvitur, exhauritur in vasculum voluminis cum vitreo baculo, et potorio et vitreo baculo secundo aqua deionizata pluries abluitur, et lavatio etiam aqua infunditur. vas volumetric. Pocula et lagena voluminis saltem purgantur. 3 ad 4 tempora.
(4) Cum autem volumen positum est, primum aqua deionizata dilute ad volumen circiter 3/4 diluendum, deinde lagena volumetrica pluries (non excutito) pro praevia mixtione quate. Deinde adde aquam secundariam deionizatam ad proximam notam, et adde exiguam facere superficiem concavam solutionis tangentis ad lineam voluminis lagonis voluminis. Tum spissamentum vitreum utere ut lagena volumetrica repleat atque saepius solutionem bene misceat.
(5) Quando utens pipettum vel pipettam ad mensurandum reagens, lavabitur 2 ad 3 tempora cum solutione optata.
(6) Cum solutio aspiratur, os imum pipettae vel pipettae non nimis vadosum vel profundius in solutionem sumendam demitti debet. Si nimis tenuis est, suctu erit, et solutio in earball solutionem maculat. Penitus, nimis extra fistulam solutionis haerebit.
(7) Ad reducendum mensurae errorem, fistula summo scala uti debet ut principium cuiusque temporis, et volumen quod requiritur deorsum loco quanti voluminis sumatur. Excepto fistulae ictu, parva solutionis in fine pipettae remanente, vi externa fluere non cogitur.
(8) Priusquam lagena voluminis utatur, experire rimam, id est, aquam in utre prope lineam notans pone, obturaculum, spissamentum manu tene, et stantem lagena voluminis, ut videas num aqua emissa sit. uter, oris. Si non fatiscat, Post utrem erecto, spissamentum circa 180° verte et iterum surge.
(9) Noli utere lagena voluminis ad solutionem paratam diu reponendam. Si solutio praeparata diu condi debet, ad mundum stridor gerens lagenam transferatur.
(10) Cum in amphora volumetrica non diu adhibita, lavari debet. Chartam spissamentum in charta pone ne post longum tempus spissamentum aperiat.
(11) Concentratio reductionis agentis per specimen determinatur, et retrahitur liquor ferebat per intentionem reductionis agentis, et tandem liquor vastus acidicus est. Si acidicum non est, potassium borohydride in infimo pipelini puncto praecipitabit et deinde tardabit.
(12) Cibus non debet poni in laboratorio ad vitandum crux-infection.
(13) Si suspectus de solutione potassii borohydride et ferebat fluidum, pH charta examinis uti potes ad illam probandam. Si excrementum est acidicum, occurret experimentis requisitis; si liquidum excrementum est alkaline, solutio potassium borohydridarum nimis alta est.
(14) Solutio normae stirpis etiam parari potest cum 5% acido hydrochlorico, solutio proprietatum stabilior erit et diu condi potest.
4. Conservatio solutionis fluorescens atomi
Praeter solutionem normae stirpis per 6 menses in 0~ 5° C reponi potest, aliae solutiones nunc optime adhibendae sunt.
Nihilominus, WUBOLAB solutiones vitreas tibi optimas obtinuit. Quicquid vitreum genus vel amplitudo requiris, hic sumus tibi optimae notae praebere. Nostra incisura vitreorum summo in variis magnitudinibus et speciebus venit; vitrum poculis, vitreum Lupum, ferventis ampullae, laboratorium suffusoria, et sic porro. Perfectum officinam vitream pro necessitatibus tuis potes invenire. Praeterea, si optio vitreorum specialior vis, species vitreorum specierum habemus. Hae vitreae item optiones amplis optionum tuarum pro experimentis laboratorio offerunt. Praeter haec omnia, ad vitreum specialem nostrum accede si solutiones laboratorias unicas vis. Denique nos quoque Fusce vitreorum optiones quae exspectationem tuam excedent! Sine ulla igitur mora, nunc ordinem vestrum ponite!
