Atominės fluorescencijos tirpalo konfigūracija
Atominės fluorescencijos etaloninio tirpalo paruošimas yra praskiedimo procesas, o perkamas didelės koncentracijos etaloninis tirpalas pagal poreikį praskiedžiamas iki reikiamos koncentracijos ir tampa koncentracijos seka, o išmatuota atominės fluorescencijos reikšmė nustatoma tiesiškai.
Todėl tirpalo paruošimas tiesiogiai paveiks patikrinimo rezultatų tikslumą. Kadangi arseno ir stibio matavimo sąlygos iš esmės yra vienodos, abu elementus galima nustatyti vienu metu. Todėl JJG939-2009 „Atominio fluorescencinio spektrometro“ patikros procedūrai reikia paruošti dviejų elementų mišrų etaloninį tirpalą. JJG939-2009 pateikti paruošimo reagentai ir tirpalo paruošimo metodai yra gana paprasti. Toliau pateikiama santrauka apie standartinio tirpalo, skirto atominio fluorescencijos fotometro patikrai, paruošimą, laikymą ir atsargumo priemones.
1. Atominės fluorescencinės spektrofotometrijos reagentai ir jų savybės
1. Vandenilio chlorido rūgštis: puiki gryna (GR)
Koncentruota druskos rūgštis yra bespalvis arba šiek tiek gelsvas lakus skystis, turintis aštrų kvapą. Jis maišosi su vandeniu ir tirpsta šarme. Operacija turi būti atliekama traukos gaubte.
2. Kalio borohidridas (borohidridas)
Grynumas ne mažesnis kaip 95%. Balti arba beveik balti smulkūs kristaliniai milteliai arba gumuliukai, kurie yra labai higroskopiški, todėl juos reikia laikyti kartu su sausikliu. Tirpus vandenyje, skystas amoniakas, netirpus eteryje, benzene, angliavandeniliuose, stabilus gamtoje, stiprus redukcinis, o jo tirpalas daugiausia naudojamas kaip reduktorius. Kadangi kalio borhidrido tirpalas lengvai skaidomas šviesoje, tirpalą reikia laikyti rudame butelyje tamsoje.
3. Kalio hidroksidas (natrio hidroksidas)
Analitiškai grynas (AR) naudojamas apsaugoti kalio borohidridą. Tai yra baltas kristalas kambario temperatūroje, sugeria vandenį ir labai ėsdina; jis lengvai tirpsta vandenyje ir išskiria daug šilumos.
4. Tiokarbamidas: analitiškai grynas (AR)
Baltas ryškus kartaus kristalas, tirpus šaltame vandenyje, etanolyje, mažai tirpus eteryje, tirpumas vandenyje 20°C temperatūroje yra 137g/l. Jis toksiškas ir gali susigerti susilietus su oda. Todėl ruošdami tirpalą venkite sąlyčio su oda.
5. Antrinis dejonizuotas vanduo
Nurodomas vanduo, gautas distiliuojant dejonizuotą vandenį, kuris paprastai naudojamas fizikiniams ir cheminiams arba analitiniams bandymams. Tarp jų vanduo, paruoštas jonų mainų metodu, vadinamas dejonizuotu vandeniu, o dejonizuotas vanduo yra ne vanduo be jonų, o vanduo, gautas jonų mainų būdu be trikdančių jonų ir turintis neutralų pH (interferuojantys jonai paprastai vadinami kalciu, magniu, karbonatas, sulfatas ir kt., tačiau organinės medžiagos, paprastai esančios dejonizuotame vandenyje, negali būti pašalintos). Dejonizuotas vanduo skiriasi nuo distiliuoto vandens. Distiliavimo metodas gali pašalinti tik nelakias medžiagas iš vandens ir negali pašalinti vandenyje ištirpusių dujų. Distiliuoto vandens grynumas paprastai nėra toks geras kaip dejonizuoto vandens. Dejonizuotas vanduo turi mažesnį laidumą nei distiliuotas vanduo. Įprastomis aplinkybėmis galima naudoti įprastą kiekybinę distiliuoto vandens analizę, prietaiso vanduo paprastai parenkamas pagal vandens kiekio rezultatus, minimalus standartas yra dejonizuotas vanduo, nes rezultatas yra gana didelis, todėl antrinis dejonizuotas vanduo.
6. Standartinis tirpalas
Standartinis pradinis arseno tirpalas (GBW08611, 1000 μg/mL, U = 1 μg/mL, k = 2, Kinijos matavimo mokslo tyrimų institutas), 锑 (GBW (E) 080545, 100 μg/mL, U = 1%, k = 2) .
2. Įranga, reikalinga reagentui paruošti atominio fluorescencinio fotometro patikrai
1. Balansas: didžiausias svoris yra 200 g arba 500 g, o padalijimo vertė ne didesnė kaip 0.1 g.
2. Stikliniai matavimo įrankiai (A klasė): 100mL, 200mL, 1000mL talpos buteliai; 100 ml, 500 ml stiklinės; 1 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml pipetės arba pipetės; stiklo strypai.
3. Kiti eksperimentiniai instrumentai.
Trečia, atominio fluorescencinio fotometro tikrinimo reagento paruošimas, konservavimas ir atsargumo priemonės
1. Atominio fluorescencinio fotometro patikros reagentų veikimo principas
JJG939-2009 numatyta, kad reikia paruošti etaloninį arseno ir stibio tirpalą. Arseno ir stibio nustatymo raktas yra As(V) ir Sb(V) redukcija į hidridus. As(V) ir Sb(V) reaguoja su kalio borhidridu ilgesnį laiką, o As(III) ir Sb(III) dažniau sudaro hidridą. Pirminis apdorojimas turėtų sumažinti penkiavalentį arseną ir stibį iki trivalenčių, todėl būtina pridėti tiokarbamido ir askorbo rūgšties, kad būtų sumažinta. JJG939-2009 nustatyta, kad ruošiant standartinį tirpalą reikia pridėti 100 g/l tiokarbamido vandeninio tirpalo. Askorbo rūgštis neminima, nes askorbo rūgšties funkcija yra padaryti tirpalą stabilesnį ir skatinti redukciją. Tiokarbamido vaidmuo yra redukcinis ir Cu2+Co3+, Ni2+ plazma veikia kaip maskuojantis efektas, o tiokarbamido ir askorbo rūgšties kartu redukcinis poveikis yra geresnis. Pagal JJG939-2009 reikalavimus paruoštą standartinį tirpalą reikia naudoti dabar, o askorbo rūgšties pridėjimas neturi jokio poveikio.
Analizės metu rūgščiomis sąlygomis vienu metu buvo pridėtas kalio borohidrido tirpalas ir įvyko tokia reakcija:
E yra hidrido elementas (arsenas, stibis), o m gali būti lygus n arba ne.
Po to, kai susidaręs hidridas yra išpurškiamas, šaltinio šviesos energija sužadinamas, kad pereitų į aukštesnį energijos lygį, ir spinduliuoja atominę fluorescenciją, grįždamas į žemesnį energijos lygį.
Pažymėtina, kad kalio borohidridas yra stiprus reduktorius, kuris neutraliomis ir rūgštinėmis sąlygomis lengvai skyla, vandenyje ar ore reaguoja su deguonimi ir anglies dioksidu, lengvai skaidomas šviesoje. Į tirpalą įpylus kalio hidroksido, jis gali būti stabiliau, o palaikant žemoje temperatūroje sulėtėja jo irimas. Tuo pačiu metu kalio hidroksidas lengvai reaguoja su siliciu stikle ir susidaro natrio silikatas, todėl paruoštas tirpalas laikomas plastikiniame butelyje, kad būtų palaikoma veiksminga tirpalo koncentracija. Jei jis bus naudojamas dabar, jis mažai paveiks stiklo gaminius.
2. Reagentų atominio fluorescencinio fotometro patikrai paruošimas
(1) 100 g/l tiokarbamido tirpalo paruošimas
Kaip pavyzdį paimkite 100 ml tirpalo paruošimą. Ant analitinių svarstyklių pasverkite 10 g tiokarbamido (baltos kristalinės kietos medžiagos, įdėkite į nedidelę stiklinę ir pasverkite diferencialiniu metodu), ištirpinkite nedideliu kiekiu antrinio dejonizuoto vandens, švelniai pamaišykite stiklinę lazdelę, jei ištirpsta ne iki galo, naudokite tinkamą vandens vonią. Karštis, bet ne per didelis. Ištirpęs tiokarbamido tirpalas perpilamas į 100 ml matavimo kolbą naudojant stiklinę lazdelę iki tūrio. Ruošiant tiokarbamido tirpalą askorbo rūgšties galima pridėti arba ne.
(2) 100 ng/mL standartinio arseno ir stibio laikymo tirpalo paruošimas
Žingsnis po žingsnio skiedimo metodas gali sumažinti klaidų skaičių ir pagerinti tikslumą. Todėl, skiedžiant arseno ir stibio etaloninius tirpalus, jis skiedžiamas dviem etapais, kad būtų gautas standartinis pradinis tirpalas. Į 1 ml matavimo kolbą pipete arba pipete pipete įpilkite 10 mL arseno etaloninio tirpalo ir 100 mL hidrazino etaloninio tirpalo ir praskieskite iki žymės antriniu dejonizuotu vandeniu, kad gautumėte 10 μg/mL arseno ir bismuto etaloninį tarpinį tirpalą. Tada 1 ml paruošto 10 μg / ml arseno ir bismuto standartinio tarpinio tirpalo buvo paimtas į 100 ml matavimo kolbą ir tūris buvo sureguliuotas antriniu dejonizuotu vandeniu.
(3) Standartinio mišraus arseno ir stibio tirpalo paruošimas
Į 100 ml matavimo kolbą pipete įpilkite 0 ng/mL arseno ir bismuto standartinių pradinių tirpalų 1.0 ml, 5.0 ml, 10.0 ml, 20.0 ml, 100 ml ir atitinkamai įpilkite 100 ml/l tiokarbamido tirpalo 20 ml. 10 ml druskos rūgšties buvo atskiesta iki žymės antriniu dejonizuotu vandeniu.
(4) 5 % druskos rūgšties tirpalo paruošimas
Į matavimo cilindrą paimkite 50 ml koncentruotos druskos rūgšties, praskieskite maždaug 200 ml antrinio dejonizuoto vandens, tada supilkite į 1000 ml matavimo kolbą ir praskieskite antriniu dejonizuotu vandeniu.
(5) Kalio borohidrido tirpalo paruošimas
Kalio borohidrido koncentracija nustatoma pagal matuojamo elemento koncentraciją. Skystos rūgšties nešiklio koncentracija nustatoma pagal kalio borohidrido koncentraciją, o galutinis atliekų skystis yra rūgštus. Kasdieniniame bandyme 1.5 % kalio borohidrido tirpalo paruošimas iš esmės atitinka patikros reikalavimus. Specifinis paruošimo būdas yra toks: 15 g kalio borohidrido pasveriama ir ištirpinama 200 ml antrinio dejonizuoto vandens, prieš tai įpilant 5 g kalio hidroksido ant elektroninių svarstyklių, maišoma, kol ištirps, ir supilama į 1000 ml matavimo kolbą. stiklinis strypas drenažui, o po to naudojamas du kartus. Atskieskite dejonizuotą vandenį iki žymės.
3. Atsargumo priemonės ruošiant tirpalą
(1) Stiklo matavimo priemonė, naudojama ruošiant tirpalą, yra pagrįsta analizės puse.
Valymo būdas skiriasi. Stikliniai indai mikroelementams nustatyti, pirmiausia nuvalomi šepetėliu, tirpios medžiagos nuplaunamos vandeniu ir nuvalomos prie paviršiaus prilipusios dulkės, po to lašintuvą, pipetę, nedidelį mėgintuvėlį panardiname į 10 % azoto rūgšties tirpalą. nei 8 valandas. Tada nuplaukite švariu vandeniu. Padėjus išplautus stiklinius indus, vanduo turi ištekėti iš indo sienelės be vandens lašų. Šiuo metu stikliniai indai buvo plaunami 3 kartus nedideliu kiekiu gryno vandens, o vandentiekio vandens atneštos nešvarumai nuplaunami ir natūraliai nusausinami.
(2) Kruopščiai paruošto tirpalo vienetas yra masės arba tūrio koncentracija.
(3) Kai kietasis reagentas ištirpinamas stiklinėje, jis stikline lazdele nupilamas į matavimo kolbą, o stiklinė ir stiklinė lazdelė kelis kartus perplaunama antriniu dejonizuotu vandeniu, o plovimo vanduo taip pat pilamas į matavimo kolbą. Stiklinė ir matavimo kolba bent išvalomos. 3-4 kartus.
(4) Kai nustatomas tūris, pirmiausia praskieskite dejonizuotu vandeniu, kad praskiestumėte iki maždaug 3/4 tūrio, tada matavimo kolbą kelis kartus pakratykite (jos nekratykite), kad būtų iš anksto sumaišyta. Tada įpilkite antrinio dejonizuoto vandens iki artimos žymės ir šiek tiek įpilkite, kad įgaubtas tirpalo paviršius liestųsi su matavimo kolbos matavimo linija. Tada stikliniu kamščiu pakartotinai užpildykite matavimo kolbą pirmyn ir atgal kelis kartus, kad tirpalas gerai susimaišytų.
(5) Naudojant pipetę arba pipetę reagentui matuoti, ją reikia 2–3 kartus nuplauti norimu tirpalu.
(6) Kai tirpalas įsiurbiamas, apatinė pipetės arba pipetės anga neturi būti per sekli arba per gili, kad ją būtų galima įterpti į imamą tirpalą. Jei jis yra per seklus, tai sukels siurbimą, o tirpalas bus įsiurbtas į ausies kaušelį, kad tirpalas nusidažytų. Giliai, jis prilips per daug tirpalo už vamzdelio.
(7) Siekiant sumažinti matavimo paklaidą, pipete kiekvieną kartą kaip pradinį tašką turėtų būti naudojama viršutinė skalė, o ne paimtas tūris, o reikiamas tūris. Išskyrus išpūtimo pipetę, nedidelis pipetės gale likusio tirpalo kiekis negali būti priverstinai ištekėjęs išorine jėga.
(8) Prieš naudodami matavimo kolbą patikrinkite, ar nėra nuotėkio, t. y. įpilkite vandens iš čiaupo į butelį šalia žymėjimo linijos, uždenkite kamštį, laikykite už kamštelio ranka ir pastatykite matavimo kolbą, kad pamatytumėte, ar į butelį neprateka vanduo. buteliuko burną. Jei jis neprateka, Pastatę butelį, pasukite kamštį apie 180° ir vėl atsistokite.
(9) Nenaudokite matavimo kolbos paruoštam tirpalui ilgą laiką laikyti. Jei paruoštą tirpalą reikia laikyti ilgą laiką, jį reikia supilti į švarų šlifavimo reagento buteliuką.
(10) Kai tūrinis buteliukas nenaudojamas ilgą laiką, jį reikia išplauti. Uždėkite kamštį ant popierinio padėklo, kad kamštis neatsidarytų po ilgo laiko.
(11) Redukuojančio agento koncentracija nustatoma pagal mėginį, o skysčio nešiklio koncentraciją – pagal redukuojančio agento koncentraciją, ir galiausiai atliekos yra rūgštinės. Jei jis nėra rūgštus, kalio borohidridas nusėda žemiausiame dujotiekio taške ir užsikimš.
(12) Maisto produktai neturėtų būti dedami į laboratoriją, kad būtų išvengta kryžminės infekcijos.
(13) Jei jums kyla įtarimų dėl kalio borohidrido tirpalo ir nešiklio skysčio koncentracijos, galite naudoti pH tyrimo popierių. Jei atliekų skystis yra rūgštus, jis atitiks eksperimentinius reikalavimus; jei atliekų skystis yra šarminis, kalio borohidrido tirpalas Koncentracija per didelė.
(14) Standartinis pradinis tirpalas taip pat gali būti paruoštas naudojant 5% druskos rūgštį, tirpalo savybės bus stabilesnės ir gali būti laikomos ilgą laiką.
4. Atominės fluorescencijos tirpalo konservavimas
Be standartinio pradinio tirpalo galima laikyti 6 mėnesius 0–5 °C temperatūroje, dabar geriausia naudoti kitus tirpalus.
Nepaisant to, WUBOLAB siūlo jums geriausius stiklo gaminių sprendimus. Nepriklausomai nuo to, kokio tipo ar dydžio stiklo dirbinių jums reikia, mes esame tam, kad pasiūlytume jums geriausią kokybę. Mūsų aukščiausios klasės stiklo dirbiniai yra įvairių dydžių ir tipų; Stiklinės stiklinės, didmeninė prekyba stikliniais buteliais, virimo kolbos, laboratoriniai piltuvėliai, ir taip toliau. Galite rasti tobulą laboratorinį stiklą pagal savo poreikius. Be to, jei norite labiau specializuoto stiklo gaminių varianto, turime konkrečių stiklo dirbinių tipų. Šie stiklo dirbiniai siūlo platų pasirinkimą jūsų laboratoriniams eksperimentams. Be visų šių dalykų, jei norite unikalių laboratorinių sprendimų, pasirinkite mūsų specializuotus stiklo dirbinius. Galiausiai, mes taip pat turime pritaikomi stiklo indai variantai, kurie viršys jūsų lūkesčius! Taigi, nedelsdami pateikite užsakymą dabar!
