Лабораторид хүнсний бүтээгдэхүүний үзлэг хийх үндсэн үе шатууд
Хүнсний хяналтын үндсэн үе шатууд нь: дээж цуглуулах; дээж боловсруулах; дээжийн шинжилгээ ба илрүүлэх; шинжилгээний үр дүнг дөрвөн үе шаттайгаар бүртгэх, боловсруулах.
1 дээж цуглуулга
Дээж цуглуулах нь дээж авах, дээж бэлтгэх гэж нэрлэгддэг бөгөөд шинжилгээ, шинжилгээнд зориулж төлөөлөх дээжийг гаргаж авахыг хэлнэ. Дээж цуглуулах нь ерөнхийдөө дээж авах, дээж авах, дээж бэлтгэх гэсэн гурван хэсгээс бүрдэнэ. Үйлдвэрлэсэн огноо, багцын дугаар, дээжийн төлөөлөл, нэг төрлийн байдалд анхаарлаа хандуулах шаардлагатай. Дээжийн тоо нь дээжийн эзэлхүүний туршилтын зүйлийн шаардлагыг хангасан байх ёстой. Дээж авах савыг хяналтын зүйлийн дагуу хатуу шилэн сав эсвэл полиэтилен бүтээгдэхүүнээр хийсэн байх ёстой.
Дээж авах ерөнхий үе шатууд нь: 1 анхны дээжийг олж авах; 2 анхны дээжийг холих; 3 анхны дээжийг шаардлагатай хэмжээгээр багасгах. Янз бүрийн дээжийг цуглуулахдаа өөр өөр аргыг хэрэглэнэ.
Шингэн дээж цуглуулах: Том торх, лаазалсан дээжээс дээд, дунд, доод дээжээс сифоноор 0.5л, холилдсоны дараа 0.5~1.0л дээж авч болно. Том хэмжээний усан сангийн дээжийн хувьд усан сангийн дөрвөн өнцөг болон усан сангийн дээд, дунд, доод давхаргаас 0.5 л дээж авч болно. Сайн хутгасны дараа 0.5~1.0л авна.
Хатуу дээж цуглуулах: Дээжний хэсэг тус бүрийн анхны дээж нь дээжийг нэг төрлийн, төлөөлөх чадвартай болгоход хангалттай жигд байх ёстой. Том дээжийн хувьд жижиг хэсэг болгон хувааж эсвэл буталж, шигшиж, нунтаглаж, шигших үед материал алдагдахгүй, асгарахгүй байх ёстой бөгөөд бүгдийг нь шигшиж, дараа нь анхны дээжийг сайтар хольж, дараа нь дөрвөлжингийн аргыг хэрэглэнэ. агшилтын төлөө. Шаардлагатай хэмжээ хүртэлх дээжийн хэмжээ ерөнхийдөө 0.5 ~ 1.0 кг байна.
Дөрвөлжин аргын ажиллагаа нь дараах байдалтай байна: дээжийг сайтар хольж, дараа нь конус хэлбэрт оруулаад дараа нь конусын дээд талаас доош дарж дээжийг 75 пикселийн зузаантай, дараа нь жигд дарна. Дээжийн дээд хэсгийн төвөөс 10” зайд. Газар нь дөрвөн хэсэгт хуваагдаж, диагональ дээжийн хоёр хэсэг холилдоно. Хэрэв дээжийн хэмжээ шаардлагатай хэмжээнд хүрсэн бол шинжилгээний дээж болгон ашиглаж болно. Хэрэв дээжийн хэмжээ шаардлагатай хэмжээнээс их хэвээр байвал дээр дурдсанчлан багасч, дээжийн шаардлага хүртэл багасгана.
Дээж авсны дараа нэн даруй залгуурыг хааж, шошго хийж, дээж авах тэмдэглэлийг сайтар бөглөнө үү. Түүврийн бүртгэлд дээжийн нэр, дээж авах нэгж, хаяг, огноо, дээжийн багцын дугаар буюу дугаар, дээж авах нөхцөл, савлах нөхцөл, дээжийн тоо, хяналтын зүйл, дээж авагчийг заана. Дээжийг янз бүрийн хяналтын зүйлийн дагуу зохих ёсоор савлаж, хадгалах ёстой.
Ерөнхий дээжийг дахин шинжилгээнд хамруулах шаардлагатай тохиолдолд шинжилгээ дууссанаас хойш нэг сарын турш хадгална. Муудсан хоол хүнс хадгалагдахгүй. Үүнийг битүүмжилж, хадгалсан хэвээр нь хадгалах ёстой. Дээжийг хадгалах явцад чийг, агаарт хатах, муудахаас сэргийлэхийн тулд дээжийн өнгө үзэмж, химийн найрлага өөрчлөгддөггүй бөгөөд ерөнхийдөө хүйтэнд, гэрлээс хамгаалагдсан байх шаардлагатай. Шинжилгээний дээжийг ерөнхийдөө хүнсний хэсгээс авдаг бөгөөд туршиж буй дээжээс тооцоолно. Мэдрэхүйн мэдрэмж хангалтгүй байгаа дээжийг физик, химийн шинжилгээнд хамруулах шаардлагагүй бөгөөд шаардлага хангаагүй бүтээгдэхүүн гэж шууд дүгнэдэг.
Бусад газраас импортолж буй хүнсний бүтээгдэхүүнийг манифест, мал эмнэлгийн ажилтны гэрчилгээ, бараа бүтээгдэхүүний хяналтын газар эсвэл эрүүл мэндийн газрын эрүүл мэндийн хяналтын газар, үйлдвэрлэлийн тусгай зөвшөөрөл, хяналтын гэрчилгээ, лабораторийн шинжилгээний хуудастай хавсарч, гарах огноог ойлгох, эх үүсвэрийн байршил, тоо хэмжээ, чанар, сав баглаа боодол. Хүнсний үйлдвэр, агуулах, дэлгүүрт дээж авах тохиолдолд тухайн хүнсний бүтээгдэхүүний багцын дугаар, үйлдвэрлэсэн огноо, үйлдвэрийн туршилтын бүртгэл, газар дээрх эрүүл ахуйн байдлыг мэдэж байх ёстой. Үүний зэрэгцээ хүнсний тээвэрлэлт, хадгалалтын нөхцөл, өнгө үзэмж, сав баглаа боодлын сав зэрэгт анхаарах хэрэгтэй.
2 дээж боловсруулах
Дээж нь ихэвчлэн тодорхой хольц эсвэл бусад бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг агуулж, дүн шинжилгээ хийхэд саад учруулж, шинжилгээний үр дүнгийн үнэн зөв байдалд нөлөөлдөг. Иймд шинжилгээ, үзлэг хийхээс өмнө дээжийн шинж чанар, шинжилгээний аргын зарчим, шинж чанар, хэмжсэн объектын болон интерференцийн шинж чанарыг ашиглана. Ялгаа, янз бүрийн аргуудыг ашиглах, аналитикийг интерференцээс салгах, эсвэл хөндлөнгийн оролцоог салгах, арилгах, ингэснээр аналитик шинжилгээ нь хүссэн үр дүнг өгдөг.
Дээж боловсруулах нийтлэг аргууд нь:
- Уусгагчаар олборлох арга: Аналитыг интерференцийн интерференцийн шинж чанараас салгах зарчим юм. Нянгийн хорт бодисыг тодорхойлохын тулд афлатоксиныг энгийн органик уусгагчаар гаргаж аваад өндөр үзүүлэлттэй шингэн хроматографийн аргаар тодорхойлно. Энэ арга нь ашиглалтын хувьд энгийн бөгөөд ялгах үйлчилгээ сайтай боловч хандлагч нь ихэвчлэн дэгдэмхий, шатамхай, тэсэрч дэлбэрэх, хортой байдаг тул ашиглалтын явцад болгоомжтой хандах хэрэгтэй.
- Органик бодисын задралын арга: дээж дэх органик бодисыг исэлдүүлэх, задлахын тулд өндөр температурт боловсруулалт хийх зарчим нь C, H, O элементүүд нь CO2 ба H2O-тай ялгарч, хэмжсэн металлын элементүүд болон бусад бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг цаашид тодорхойлох зорилгоор ялгаруулдаг. . Тусгай аргууд нь хуурай үнслэг, нойтон задаргаа орно.
- Хуурай үнслэх нь дээжийг тигелд хийж эхлээд бага температур, бага дулаанаар нүүрсжүүлж, чийг, хар утааг зайлуулж, дараа нь 500-600 хэмийн өндөр температурт нүүрстөрөгчгүй хар тоосонцор болтол үнсэх явдал юм. температурын зуух. Хэрэв дээжийг амархан үнсэж чадахгүй бол дээжийг бага хэмжээний HNO3-аар норгож, дараа нь ууршуулсаны дараа үнсэж, шаардлагатай бол үнсийг үнслэх, богиносгохын тулд NH4NO3, NaNO3 болон бусад нэмэлт үнслэгч бодисоор үнсэж болно. Hg зэрэг дэгдэмхий металлын алдагдлыг багасгах цаг. Үнсний дараа үнс нь цагаан, цайвар саарал цагаан өнгөтэй байх ёстой. Энэ арга нь бүрэн органик устгалтай, энгийн ажиллагаатай, хоосон зай багатай, дээж дэх үнслэгийг тодорхойлоход ихэвчлэн ашиглагддаг боловч үйл ажиллагааны хугацаа урт байдаг.
- Нойтон задаргаа нь хүчтэй хүчиллэг уусмалаар явагддаг. H2SO4, HNO3, H2O2 болон бусад исэлдүүлэгч бодисын исэлдүүлэх чадварыг органик бодисыг задлахад ашигладаг. Шинжилгээнд хамрагдах металлыг эцэст нь уусмалд ионы төлөвт үлдээж, уусмалыг хөргөж, хэмжилт хийхээр дүүргэнэ. Энэ аргыг уусмалд хийдэг, халаалтын температур нь хуурай үнслэгийн температураас бага, урвал нь зөөлөн, металлын дэгдэмхий алдагдал бага байдаг нь дээж дэх металлын элементүүдийг тодорхойлоход түгээмэл хэрэглэгддэг. Хоол боловсруулах явцад их хэмжээний хортой хий үүсдэг тул задралыг утааны бүрээс эсвэл агааржуулалт сайтай газар хийх хэрэгтэй. Ашиглалтын явцад их хэмжээний урвалж нэмдэг тул илүү их хольцыг нэвтрүүлэхэд хялбар байдаг тул хоол боловсруулах явцад урвалж гэх мэт хольцын алдааг арилгахын тулд хоосон туршилт хийх шаардлагатай.
- Нэрэлтийн арга: Шинжилгээнд хамрагдах бодис дахь бүрэлдэхүүн хэсэг бүрийн дэгдэмхий байдлын зөрүүг ялгахад ашигладаг аргыг нэрэх арга гэнэ. Хөндлөнгийн бүрэлдэхүүн хэсгийг зайлуулж, турших бүрэлдэхүүн хэсгийг нэрж авч, нэрмэлийг цуглуулж шинжилгээнд хамруулж болно. Жишээлбэл, уургийн агууламжийг хэмжих тогтмол Кьельдалийн арга нь уургийг дэгдэмхий азот болгон задлах, дараа нь нэрэх, нэрмэл аммиакийг HBO3-аар шингээх, дараа нь шингээх шингэн дэх аммиакийн агууламжийг хэмжиж, дараа нь уураг болгон хувиргах явдал юм. Агуулга.
- Нэрэх үед халаах аргыг нэрэх бодисын буцалгах цэг, шинж чанараас хамааран тодорхойлж болно. Нэрэх бодис нь тогтвор суурьшилтай, тэсэрдэггүй, шатдаггүй бол шууд цахилгаан зуухаар халаах боломжтой. 90 хэмээс бага буцалгах температуртай нэрмэлийн хувьд усан банн ашиглаж болно; 90 хэмээс дээш буцалгах температуртай шингэний хувьд газрын тосны банн, элсэн банн эсвэл давстай ванны аргыг ашиглаж болно. Туршилтын зарим бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн хувьд атмосферийн даралтаар халаах нэрэлтийг задлахад хялбар, вакуум нэрэлтийг ашиглаж болох ба вакуум насос эсвэл усны тийрэлтэт насосыг ерөнхийд нь задлахад ашигладаг.
- Тодорхой уурын даралттай зарим органик бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн хувьд энэ нь ихэвчлэн уурын нэрэлтээр тусгаарлагддаг. Жишээлбэл, шингэн дэх дэгдэмхий хүчлийг тодорхойлохдоо уураар нэрэх үед дэгдэмхий хүчил ба уурыг дээжийн уусмалаас даралттай пропорциональ хамт нэрж, улмаар дэгдэмхий хүчлийн нэрэлтийг хурдасгадаг.
- давслах арга: уусмалд тодорхой органик бус давс нэмснээр анхны уусгагч дахь уусах бодисын уусах чадвар ихээхэн буурч, уусмалаас тунадасждаг тул энэ аргыг давслах гэж нэрлэдэг. Жишээлбэл, уургийн уусмалд их хэмжээний давс, ялангуяа хүнд металлын давс нэмж, уусмалаас уураг тунадас үүсгэдэг. Давслах ажиллагааг гүйцэтгэхдээ уусмалд оруулах бодисыг уусмалд тунадасжих бодисыг устгахгүй байхаар сонгох ёстой, эс тэгвээс олборлолтыг давслах зорилгод хүрэх боломжгүй гэдгийг анхаарах хэрэгтэй.
- Химийн аргаар ялгах аргууд нь үндсэндээ дараахь аргуудтай байдаг.
- сульфонжуулалт ба саванжуулах: ихэвчлэн тос эсвэл өөх тос агуулсан дээжийг боловсруулахад ашигладаг. Жишээлбэл, пестицидийн үлдэгдэл, тосонд уусдаг витаминыг шинжлэхэд тосыг баяжуулсан H2SO4-аар сульфонжуулж эсвэл шүлтээр саванжуулж, гидрофобик чанараар гидрофиль болж хувирдаг тул тосонд илрэх туйлгүй бодисууд амархан ялгардаг. - туйлт. Эсвэл сул туйлт уусгагчийг гаргаж авдаг.
- Тусгаарлах арга: хур тунадасны урвалаар салгах арга. Дээжинд зохих хэмжээний тунадас нэмснээр туршилтын бодисыг тунадасжуулах буюу ялгах зорилгод хүрэхийн тулд хөндлөнгийн тунадасыг арилгахад хүргэдэг.
- Маск хийх арга: Дээжний шингэн дэх интерференцийн бүрэлдэхүүн хэсэг болон масклах бодис ашиглан хөндлөнгийн бүрэлдэхүүн хэсгийг хөндлөнгийн бүрэлдэхүүн хэсэг болгон хувиргадаг. Энэ арга нь хөндлөнгийн бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг салгахгүйгээр үйл ажиллагааны нөхцөлд хөндлөнгийн нөлөөллийг арилгаж, шинжилгээний үе шатыг хялбаршуулж чаддаг тул хүнсний шинжилгээнд өргөн хэрэглэгддэг ба металлын элементүүдийг тодорхойлоход түгээмэл хэрэглэгддэг.
- Тодруулга ба өнгөгүйжүүлэх: Шинжилгээний тодорхойлолтод үзүүлэх нөлөөг арилгахын тулд дээжээс булингартай материалыг ялгахад ашигладаг. Тодруулагч бодисыг ихэвчлэн булингартай бодисыг тунадасжуулах, булингартай бодисыг арилгахад ашигладаг. Тодруулагч бодис нь туршиж буй бүрэлдэхүүн хэсэгт саад учруулахгүй, эсвэл шалгаж буй бүрэлдэхүүн хэсгийн шинжилгээнд нөлөөлөх ёсгүй. Өнгө тайлах гэдэг нь хөндлөнгийн оролцоог арилгахын тулд хэмжилтийн үр дүнд амархан саад болох дээж дэх өнгөт бодисыг арилгах арга юм. Энэ нь ихэвчлэн өнгө арилгагч бодис ашиглан хийгддэг. Түгээмэл хэрэглэгддэг өнгө арилгагч бодисууд нь идэвхжүүлсэн нүүрс, цагаан шавар гэх мэт.
- Хроматографи (мөн хроматографийн тусгаарлалт гэж нэрлэдэг): тээвэрлэгч дээрх бодисыг ялгах аргын ерөнхий нэр томъёо юм. Тусгаарлах зарчмын дагуу шингээлтийн өнгөний давхаргын тусгаарлалт, тархалтын өнгөт давхаргын тусгаарлалт, ионы солилцооны өнгөний давхаргын тусгаарлалт гэж хуваагдана. Энэ төрлийн аргын салгах үр нөлөө нь сайн бөгөөд хүнсний шинжилгээнд хэрэглэх нь аажмаар өргөн хүрээтэй байдаг.
- Баяжуулалт: Хүнсний дээжийг гаргаж аваад цэвэршүүлсний дараа заримдаа цэвэршүүлсэн уусмалын эзэлхүүн их байдаг тул туршилт хийх бүрэлдэхүүн хэсгийн концентрацийг нэмэгдүүлэхийн тулд хэмжилт хийхээс өмнө баяжуулах шаардлагатай болдог. Түгээмэл хэрэглэгддэг концентраци аргууд нь атмосферийн даралт ба бууруулсан даралтын концентраци юм. Гол зарчим нь тухайн бодис дахь усны уурын даралтыг тодорхой нөхцөлд агаарын хэсэгчилсэн даралтын хэмжээнээс их байхаар ашиглах бөгөөд ингэснээр дээжээс чийг гарч, улмаар дээжийг төвлөрүүлнэ.
3 дээжийн шинжилгээ, илрүүлэлт
Дээжийг шинжлэх, илрүүлэх олон арга байдаг. Тестийн ижил зүйлийг өөр өөр аргаар хэмжиж болно. Туршилтын аргыг сонгохдоо дээжийн шинж чанар, шалгагдсан бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн агуулга, хөндлөнгийн оролцооны бүрэлдэхүүн хэсгүүдэд тулгуурлан хамгийн тохиромжтой шинжилгээг хийнэ. Энэ арга нь энгийн бөгөөд үнэн зөв юм. Хүнсний шинжилгээний гол объект нь дээжинд турших тодорхойлогдсон бүрэлдэхүүн хэсгүүд юм. Шүүс үйлдвэрлэх аналитик аргууд нь ерөнхийдөө тогтмол байдаг. Туршилтын тодорхой аргуудыг дараа нь танилцуулах болно.
4 Шинжилгээний үр дүнг бүртгэх, боловсруулах
Шинжилгээний үр дүнг заасан аргын дагуу үнэн зөв бүртгэж, боловсруулах ёстой бөгөөд шинжилгээний үр дүнгийн эцсийн үнэн зөвийг баталгаажуулах зөв арга замыг дараа нь нарийвчлан тайлбарлах болно.
Үр дүнг илэрхийлэхийн тулд параллель дээжийн хэмжсэн утгыг арифметик дундажаар мэдээлнэ. Ерөнхий хэмжсэн утгын чухал үзүүлэлтүүдийн тоо нь эрүүл ахуйн стандартын шаардлагад нийцсэн байх ёстой, эрүүл ахуйн стандартын шаардлагаас ч өндөр байх ёстой. Тайлбарласан үр дүн нь эрүүл ахуйн стандартаас илүү үр дүнтэй байх ёстой. Хар тугалганы агууламж гэх мэт тоо нь 1 мг/кг; мэдээлэгдсэн утга нь 1.0 мг/кг байх ёстой.
Дээжийг хэмжих нэгж нь эрүүл ахуйн стандартад нийцсэн байх ёстой. Түгээмэл хэрэглэгддэг нэгжүүд нь: г / кг, г / л, мг / кг, мг / л, мкг / кг, мкг / л гэх мэт.