1. Barang kaca biasa, peralatan dan skop penggunaan eksperimen kimia organik
Instrumen kaca, perkakas logam, instrumen elektrik dan beberapa peralatan lain yang digunakan dalam eksperimen kimia organik diperkenalkan seperti berikut:
(1) barang kaca kaca
Barang kaca eksperimen organik (lihat pic 2.1, pic 2.2), mengikut piawaian palam mulut dan pengisaran, dan dibahagikan kepada dua jenis peralatan pengisaran standard dan instrumen biasa.
Oleh kerana instrumen pengisaran standard boleh disambungkan antara satu sama lain, penggunaannya adalah mudah dan ketat, dan ia secara beransur-ansur akan menggantikan instrumen biasa. Penggunaan barangan kaca hendaklah dikendalikan dengan berhati-hati. barang kaca yang mudah diluncurkan (seperti kelalang bawah bulat) tidak boleh diletakkan bertindih untuk mengelakkan pecah.
Kecuali beberapa instrumen kaca, seperti tabung uji dan bikar, secara amnya tidak boleh dipanaskan secara langsung dengan api. Kelalang kon tidak tahan tekanan dan tidak boleh digunakan untuk penyahmampatan.
Barangan kaca berdinding tebal (seperti botol penapis sedutan) tidak tahan haba dan oleh itu tidak boleh dipanaskan. Bekas mulut lebar (seperti bikar) tidak boleh menyimpan pelarut organik yang meruap. Selepas barang kaca dengan omboh telah dibasuh, sekeping kertas hendaklah diletakkan di antara omboh dan gelang pengisar untuk mengelakkan melekat.
Jika ia tersekat, sapukan pelincir atau pelarut organik di sekeliling gelang pengisar, kemudian tiup udara panas dengan pengering rambut, atau rebus dengan air dan kemudian ketuk palam dengan blok kayu untuk melonggarkannya.
Selain itu, tidak boleh menggunakan termometer sebagai bar kacau atau untuk mengukur suhu melebihi skala. Termometer hendaklah disejukkan perlahan-lahan selepas digunakan. Jangan bilas segera dengan air sejuk untuk mengelakkan pecah.
Untuk eksperimen kimia organik, sebaiknya gunakan instrumen kaca tanah standard. Alat jenis ini boleh disambungkan kepada bilangan port pengisaran yang sama untuk menghapuskan keperluan untuk palam dan lubang, serta untuk menghapuskan pencemaran bahan tindak balas atau produk oleh penyumbat gabus atau getah.
Saiz instrumen kaca tanah standard biasanya ditunjukkan dengan nombor berangka, yang merupakan kesan palam (atau penyumbat getah). Saiz instrumen kaca tanah standard biasanya ditunjukkan dengan nombor berangka, iaitu integer milimeter diameter hujung terbesar port pengisaran.
Yang biasa digunakan ialah 10, 14, 19, 24, 29, 34, 40, 50 dan seterusnya. Kadang-kadang ia juga diwakili oleh dua set nombor, dan set nombor lain menunjukkan panjang mengisar. Sebagai contoh, 14/30 bermakna diameter mata pengisaran adalah maksimum 14mm dan panjang mulut pengisar ialah 30mm.
Bilangan palam pengisaran dan pengisaran yang sama boleh disambungkan dengan ketat. Kadangkala dua instrumen kaca, jika ia tidak boleh disambungkan secara langsung kerana nombor pengisaran yang berbeza, boleh disambungkan melalui sambungan pengisar bernombor yang berbeza (atau kepala saiz) [lihat gambar 2.2(9)].
Perhatikan apabila menggunakan gelas kaca standard:
(1) Mulut pengisar mestilah bersih. Jika terdapat serpihan pepejal, mulut pengisar tidak akan disambung dengan rapat dan menyebabkan kebocoran udara. Sekiranya terdapat objek keras, ia akan merosakkan pengisaran.
(2) Basuh dan buka selepas digunakan. Jika tidak, jika ia diletakkan lama, sendi mulut pengisar akan selalu melekat dan sukar untuk dibuka.
(3) Tidak perlu menggunakan pelincir pada pengisaran tujuan umum untuk mengelakkan pencemaran bahan tindak balas atau produk. Sekiranya terdapat asas yang kuat dalam tindak balas, pelincir hendaklah digunakan untuk mengelakkan sambungan sendi pengisar daripada melekat akibat kakisan alkali dan tidak boleh dibongkar. Apabila penyulingan vakum, mulut pengisar hendaklah disalut dengan gris vakum untuk mengelakkan kebocoran udara.
(4) Apabila memasang instrumen kaca pengisar standard, ia harus dipastikan bahawa ia betul, kemas, dan stabil supaya sambungan sendi pengisar tidak tertakluk kepada tekanan pencongan, jika tidak instrumen akan mudah pecah, terutamanya apabila dipanaskan, alat itu dipanaskan dan tekanannya lebih besar.
WUBOLAB adalah seorang yang sangat profesional pengeluar barangan kaca makmal.
2 peralatan logam
Logam yang biasa digunakan dalam eksperimen organik ialah rangka besi, klip besi, gelang besi, tripod, mandi air, pinset, gunting, kikir segi tiga, kikir bulat, penekan palam, penebuk, penjana stim, lampu gas, pengikis keluli tahan karat, platform mengangkat, dll. .
3 Alat elektrik dan peralatan elektromekanikal kecil
(1) pengering rambut
Pengering rambut yang digunakan di makmal harus dapat meniup udara sejuk dan udara panas untuk mengeringkan peralatan kaca. Ia harus diletakkan di tempat yang kering untuk mengelakkan kelembapan dan kakisan. Pelinciran tetap
(2) jaket pemanas elektrik (atau topi pemanas elektrik)
Ia adalah pemanas di mana gentian kaca dibalut dengan wayar pemanas elektrik dan ditenun ke dalam bentuk topi (lihat gambar 2.3). Apabila memanaskan dan menyuling bahan organik, ia tidak mudah menyebabkan kebakaran kerana ia bukan nyalaan terbuka, dan kecekapan habanya juga tinggi.
Suhu pemanasan dikawal oleh pengubah pengawal selia tekanan, dan suhu maksimum boleh mencapai kira-kira 400 °C, yang merupakan peranti pemanasan yang mudah dan selamat dalam ujian organik.
Isipadu lengan pemanas elektrik secara amnya dipadankan dengan isipadu kelalang. Dari 50mL, pelbagai spesifikasi tersedia. Lengan pemanasan elektrik digunakan terutamanya sebagai sumber haba untuk pemanasan aliran semula.
Apabila ia digunakan untuk penyulingan atau penyulingan vakum, semasa penyulingan berlangsung, kandungan botol berkurangan secara beransur-ansur.
Pada masa ini, pemanasan dengan lengan pemanas elektrik menyebabkan dinding botol menjadi terlalu panas dan menyebabkan penyulingan menjadi hangus. Jika jaket pemanasan elektrik yang lebih besar digunakan, ketinggian platform angkat lengan pemanasan elektrik dikurangkan secara berterusan semasa proses penyulingan, dan fenomena terik berkurangan.
(3) Penyejat berputar
Penyejat berputar terdiri daripada pemeluwap dan penerima yang digerakkan oleh motor untuk memutarkan penyejat (kelalang dasar bulat) (lihat Rajah 2.4). Ia boleh dikendalikan di bawah tekanan biasa atau dikurangkan tekanan. Ia boleh diberi makan pada satu masa atau secara berkelompok.
Sejat cecair. Disebabkan oleh putaran berterusan penyejat, zeolit boleh dielakkan tanpa terlanggar. Apabila penyejat berputar, permukaan penyejatan cecair suapan sangat meningkat, dan kelajuan penyejatan dipercepatkan. Oleh itu, ia adalah peranti yang sesuai untuk menumpukan penyelesaian dan memulihkan pelarut.
(4) Pengubah mengawal voltan
Transformer pengawal selia voltan ialah peranti untuk melaraskan voltan bekalan kuasa, dan biasanya digunakan untuk melaraskan suhu relau elektrik pemanasan.
(5) Pengadun elektrik
Agitator elektrik (atau motor kecil dengan pengubah pengawal selia tekanan) digunakan untuk pengadukan dalam eksperimen organik. Secara amnya boleh digunakan untuk larutan seperti minyak dan air atau tindak balas pepejal-cecair. Tidak sesuai untuk larutan gelatin yang terlalu likat. Jika ia terlebih muatan, ia sangat panas dan terbakar. Ia mesti disambungkan ke wayar tanah semasa digunakan. Ia hendaklah sentiasa bersih dan kering, kalis lembapan dan kalis kakisan. Galas hendaklah sentiasa diisi minyak untuk mengekalkan pelinciran.
(6) Pengacau magnet
Ia terdiri daripada besi lembut (dipanggil bar magnet) yang dimeterai dengan kaca atau plastik dan magnet boleh berputar. Masukkan rod magnet ke dalam bekas reaktan untuk dikacau, letakkan bekas di atas dulang pengaduk dengan medan magnet berputar, hidupkan kuasa, tukar medan magnet akibat putaran magnet dalaman, dan putar rod magnet di dalam bekas. , untuk mencapai tujuan pencampuran. Pengacau magnet am (seperti pengacau magnet Jenis 79-1) mempunyai tombol yang mengawal kelajuan magnet dan peranti pemanasan terkawal suhu.
(7) Ketuhar
Ketuhar digunakan untuk mengeringkan alat kaca atau mengeringkan barang yang tidak menghakis dan tidak reput apabila dipanaskan. Bahan mudah terbakar yang meruap atau alat kaca yang baru dibilas dengan alkohol atau aseton tidak boleh diletakkan di dalam ketuhar untuk mengelakkan letupan.
Arahan penggunaan ketuhar: Selepas menyambungkan bekalan kuasa, anda boleh menghidupkan suis pemanas, kemudian putar tombol kawalan suhu mengikut arah jam dari kedudukan "0".
Pada tahap tertentu (bergantung kepada model ketuhar), ketuhar akan mula panas dan lampu penunjuk merah akan menyala. Jika ada blower, hidupkan suis blower untuk membuat blower berfungsi.
Apabila termometer meningkat kepada suhu kerja (diperhatikan daripada bacaan termometer di bahagian atas ketuhar), tombol termostat diputar secara perlahan mengikut lawan jam dan lampu penunjuk hanya akan padam. Pada kedudukan ganti lampu penunjuk, ia adalah titik tetap suhu malar.
Secara amnya, peralatan kaca hendaklah disalirkan terlebih dahulu, dan kemudian diletakkan di dalam ketuhar tanpa titisan air. Suhu dinaikkan dan suhu dikawal pada kira-kira 100-120 °C. Ketuhar di makmal adalah instrumen biasa. Apabila meletakkan instrumen kaca di dalam ketuhar, ia hendaklah diletakkan dari atas ke bawah untuk mengelakkan sisa titisan air daripada mengalir ke bawah untuk menyebabkan barangan kaca di bawahnya pecah.
Apabila mengeluarkan alat yang dikeringkan, sapukan kain kering untuk melindungi melecur. Jangan sentuh air selepas dikeluarkan untuk mengelakkannya daripada pecah. Selepas mengeluarkan barangan kaca panas, jika ia dibiarkan sejuk sendiri, dinding akan sering terkondensasi. Peniup udara boleh ditiup ke udara sejuk untuk membantu menyejukkan, supaya dapat mengurangkan pemeluwapan air di dinding.
4 peralatan lain
(1) skala platform
Dalam makmal sintesis organik, instrumen yang biasa digunakan untuk menimbang jisim objek ialah penimbang platform. Berat maksimum penimbang ialah 1000g, atau 500g, yang boleh ditimbang hingga 1g. Jika menggunakan skala farmaseutikal (juga dikenali sebagai skala kecil), berat maksimum ialah l00g, yang boleh ditimbang hingga 0.1g.
(2) Imbangan tork
- Dalam kes penyediaan separa mikro, keseimbangan tork boleh digunakan kerana sensitiviti skala konvensional tidak mencukupi. Imbangan tork boleh tepat kepada 0.0lg. Laraskan skru kaki untuk mengimbangi kiri dan kanan sebelum digunakan. Apabila menimbang lg atau kurang, ia boleh diselaraskan dengan memutarkan tombol jisim.
(3) silinder
Perhatikan apabila menggunakan silinder:
Silinder hendaklah diletakkan di tempat yang sejuk dan kering jauh dari sumber haba untuk mengelakkan cahaya matahari langsung. Silinder hidrogen hendaklah diletakkan di dalam bilik silinder gas yang berasingan daripada makmal. Silinder keluli hendaklah diletakkan sesedikit mungkin di dalam makmal.
Semasa membawa silinder, skru penutup, pasangkan gelang getah, dan pegang dengan lembut untuk mengelakkannya daripada jatuh atau bergetar.
Apabila menggunakan silinder, jika ia diletakkan tegak, ia harus dikurung atau diikat dengan wayar untuk mengelakkan jatuh; jika ia diletakkan secara mendatar, ia harus distabilkan untuk mengelakkan bergolek, dan minyak dan bahan organik lain harus dielakkan daripada mencemari silinder.
silinder hendaklah digunakan dengan jadual penyahmampatan. Secara amnya, benang injap silinder gas mudah terbakar (hidrogen, asetilena, dll.) diterbalikkan, dan benang injap silinder gas tidak mudah terbakar atau menyokong pembakaran (nitrogen, oksigen, dll.) adalah positif. Pelbagai jadual penyahmampatan tidak boleh dicampur. Buka injap Hendaklah berdiri di sisi lain meja penyahmampatan untuk mengelakkan meja penyahmampatan daripada terkeluar dan cedera.
Gas dalam silinder tidak tersedia, dan hendaklah disimpan melebihi tekanan tolok 0.5% untuk mengelakkan bahaya apabila mengisi semula.
Apabila menggunakan gas mudah terbakar, mesti ada peranti untuk mengelakkan pembajaan (sesetengah jadual penyahmampatan mempunyai peranti sedemikian). Jaring dawai tembaga yang halus diletakkan di dalam saluran, dan pengedap cecair ditambah pada saluran paip untuk melindunginya.
silinder hendaklah diuji tekanan secara berkala (silinder am diperiksa sekali setiap tiga tahun). Jika ia tidak diuji atau kakisannya serius, ia tidak boleh digunakan, dan silinder yang bocor tidak boleh digunakan.
(4) Jadual penyahmampatan
Jadual penyahmampatan terdiri daripada tolok tekanan jumlah yang menunjukkan tekanan silinder, injap pengurangan tekanan untuk mengawal tekanan, dan tolok tekanan separa selepas pengurangan tekanan. Apabila menggunakan, sila beri perhatian kepada sambungan antara meja penyahmampatan dan silinder (jangan skru!), kemudian putar injap pengawal selia tekanan jadual penyahmampatan ke kedudukan paling longgar (iaitu, tertutup).
Kemudian buka injap gas jumlah silinder, tolok tekanan jumlah menunjukkan jumlah tekanan gas di dalam botol. Periksa sambungan (dengan air sabun) tanpa bocor, kemudian perlahan-lahan ketatkan injap pengatur tekanan untuk membuat gas perlahan-lahan mengalir ke sistem. Apabila menggunakan, mula-mula tutup injap jumlah silinder dan kosongkan gas sistem.
Apabila jumlah tolok tekanan dan tolok tekanan separa semua menunjuk kepada 0, longgarkan injap pengatur tekanan. Jika sambungan antara silinder dan meja penyahmampatan bocor, gasket perlu ditambah untuk mengelaknya. Ia tidak boleh disekat dengan rami dan bahan lain. Khususnya, silinder oksigen dan meja penyahmampatan tidak boleh diminyaki. Ini perlu diberi perhatian terutamanya.
Kedua, peralatan biasa untuk eksperimen organik
- Untuk memudahkan semakan dan perbandingan operasi asas yang biasa dalam eksperimen kimia organik, instrumentasi refluks, penyulingan, penyerapan gas dan pengadukan dibincangkan di sini.
1 peranti refluks
Banyak tindak balas kimia organik perlu dijalankan berhampiran takat didih pelarut atau bahan tindak balas cecair sistem tindak balas, dalam hal ini unit refluks digunakan (lihat Rajah 2.6). Rajah 2.6(1) ialah peranti aliran semula pemanasan am; Rajah 2.6(2) ialah peranti aliran semula pemanasan kalis lembapan; Rajah 2.6(3) ialah peranti pengaliran semula dengan gas yang dihasilkan dalam tindak balas penyerapan, sesuai untuk gas larut air semasa pengaliran semula (cth: Eksperimen yang dihasilkan oleh HCl, HBr, SO2, dsb.; Rajah 2.6(4) ialah peranti yang mampu secara serentak menjatuhkan cecair pada masa refluks Sebelum pemanasan refluks, zeolit hendaklah diletakkan terlebih dahulu.
Mengikut suhu mendidih cecair di dalam botol, ia boleh dipanaskan terus dengan mandi air, mandi minyak atau jaring asbestos. Di bawah keadaan, jaring asbestos biasanya tidak digunakan untuk memanaskan terus dengan nyalaan terbuka. Kadar refluks perlu dikawal supaya penyusupan wap cecair tidak melebihi dua sfera.
2 unit penyulingan
Penyulingan ialah kaedah biasa untuk mengasingkan dua atau lebih cecair yang mempunyai perbezaan yang besar dalam takat didih dan mengeluarkan pelarut organik. Beberapa unit penyulingan biasa (lihat Rajah 2.7) boleh digunakan untuk keperluan yang berbeza. Rajah 2.7(1) ialah unit penyulingan yang paling biasa digunakan. Oleh kerana alur keluar unit ini terbuka kepada atmosfera, ia mungkin terlepas daripada wap penyulingan. Jika cecair didih rendah yang meruap disuling, cawangan paip cecair hendaklah disambungkan ke tiub getah. , ke sinki atau di luar. Paip cawangan disambungkan ke paip pengeringan dan boleh digunakan sebagai penyulingan kalis lembapan.
Rajah 2.7 (2) ialah radas penyulingan menggunakan tiub pemeluwapan udara, yang biasanya digunakan untuk menyuling cecair yang mempunyai takat didih melebihi 140 °C. Jika pemeluwap air lurus digunakan, tiub pemeluwap akan pecah kerana suhu tinggi wap cecair. Rajah 2.7 (3) ialah peranti untuk menyejat sejumlah besar pelarut. Memandangkan cecair boleh ditambah secara berterusan daripada corong jatuh, kelajuan jatuh dan mengukus boleh dilaraskan, dan botol penyulingan yang lebih besar boleh dielakkan.
3. Peranti penyerapan gas
Peranti penyerapan gas (lihat Rajah 2.8) digunakan untuk menyerap gas merengsa dan larut air seperti HCl, SO2, dsb. yang dijana semasa tindak balas. Antaranya, Rajah 1.8(1) dan 18.(2) boleh digunakan sebagai alat penyerapan bagi sejumlah kecil gas. Corong kaca dalam 2.8(1) hendaklah condong sedikit supaya corong itu separuh di dalam air dan separuh di atas air.
Ini akan menghalang gas daripada keluar dan menghalang air
Ia disedut semula ke dalam kelalang tindak balas. Jika sejumlah besar gas dijana semasa tindak balas atau gas keluar dengan cepat, peranti Rajah 2.8(3) boleh digunakan. Air mengalir dari hujung atas (air yang boleh dibuang dari pemeluwap) ke dalam botol penapis dan melimpah pada satah yang tetap. . Tiub kaca tebal hanya menonjol ke dalam air dan ditutup dengan air untuk mengelakkan gas daripada terlepas ke atmosfera. Tiub kaca tebal dalam rajah juga boleh digantikan dengan tiub berbentuk Y.
4 peranti kacau
Apabila tindak balas dijalankan dalam larutan homogen, secara amnya adalah mungkin untuk mengelakkan pergolakan kerana larutan mempunyai tahap perolakan tertentu semasa pemanasan, dengan itu mengekalkan bahagian cecair dipanaskan secara seragam.
Jika ia adalah tindak balas heterogen, atau salah satu bahan tindak balas ditambah secara beransur-ansur titis demi sedikit, untuk mencampurkannya secepat dan sekata yang mungkin, untuk mengelakkan berlakunya tindak balas sampingan atau penguraian bahan organik yang lain akibat terlalu panas setempat; kadangkala hasil tindak balas adalah pepejal.
Jika pengadukan tidak dijalankan, tindak balas akan berjalan dengan lancar; dalam kes ini, kacau diperlukan. Penggunaan alat kacau dalam banyak eksperimen sintetik bukan sahaja membenarkan kawalan suhu tindak balas yang lebih baik, tetapi juga memendekkan masa tindak balas dan meningkatkan hasil.
Alat pembancuh yang biasa digunakan ditunjukkan dalam Rajah 2.9. Rajah 2.9(1) ialah peranti eksperimen yang mampu mengacau, merefluks dan menambah cecair secara serentak daripada corong jatuh; peranti Rajah 2.9(2) boleh mengukur suhu tindak balas secara serentak; Rajah 2.9(3) ialah alat kacau dengan tiub pengering Rajah 2.9(4) ialah kacau magnet.
5 kaedah peranti instrumen
Peranti instrumen kaca yang biasa digunakan dalam eksperimen kimia organik biasanya menggunakan klip besi untuk memasang instrumen pada rangka besi secara bergilir-gilir. Pengapit berkembar klip besi hendaklah dilekatkan dengan bahan lembut seperti getah dan flanel, atau dibalut dengan tali asbestos dan jalur kain. Jika pengapit besi diapit terus pada instrumen kaca, mudah untuk mencubit instrumen.
Apabila mengapit barang kaca dengan klip besi, mula-mula kepitkan pengapit berganda dengan jari tangan kiri, dan kemudian ketatkan skru pengapit besi. Apabila jari pengapit merasakan skru menyentuh pengapit berganda, ia boleh menghentikan putaran, supaya objek tidak longgar. .
Mengambil peranti aliran semula [Gamb. 1.6(2)] sebagai contoh, alat itu mula-mula diapit pada leher botol kelalang bahagian bawah bulat dengan pengapit besi mengikut ketinggian sumber haba (biasanya berdasarkan ketinggian tripod), dan dipasang secara menegak pada rangka besi itu. Rangka besi hendaklah menghadap bahagian luar bangku ujian dan tidak boleh condong. Jika rangka besi condong, pusat graviti tidak konsisten dan peranti tidak stabil.
Kemudian, hujung bawah tiub pemeluwapan sfera dilekatkan pada bahagian atas kelalang dengan klip besi secara menegak, dan kemudian klip besi dilonggarkan, tiub pemeluwapan diletakkan ke bawah, port pengisaran ditutup dengan ketat, dan kemudian seterika. klip diketatkan sedikit untuk menetapkan tiub pemeluwapan. Supaya klip besi itu terletak di suatu tempat di tengah-tengah tiub pemeluwap. Sambungkan kondensat dengan hos getah yang sesuai dengan salur masuk di bawah dan salur keluar di atas. Akhir sekali, tekan 1.6(2) untuk mengeringkan tiub di bahagian atas pemeluwap.
Peraturan am untuk memasang instrumen:
(1) pertama ke bawah dan kemudian ke atas, dari kiri ke kanan;
(2) Betul, kemas, stabil, dan betul; paksinya hendaklah selari dengan tepi bangku ujian.
