Grunnleggende trinn i matinspeksjon i laboratoriet

Grunnleggende trinn i matinspeksjon i laboratoriet

De grunnleggende trinnene for matinspeksjon er: prøveinnsamling; prøve behandlingen; prøveanalyse og deteksjon; analyseresultater registrering og behandling i fire trinn.

1 prøvesamling

Samlingen av prøver, også kjent som prøvetaking og prøvepreparering, refererer til uttak av en representativ prøve for analyse og testing. Prøveinnsamling består vanligvis av tre komponenter: prøvetaking, prøvetaking og prøveforberedelse. Det må tas hensyn til produksjonsdato, partinummer, representativitet og enhetlighet for prøven. Antall prøver skal oppfylle kravene til testelementet for prøvevolumet. Prøvetakingsbeholderen skal være laget av harde glassflasker eller polyetylenprodukter i henhold til inspeksjonselementene.

De generelle trinnene for prøvetaking er: 1 anskaffelse av den opprinnelige prøven; 2 blanding av den originale prøven; 3 krympe den originale prøven til ønsket mengde. Det bør benyttes ulike metoder for prøvetaking for ulike prøver.

Innsamling av flytende prøver: For store fat og hermetiske prøver kan 0.5 L øvre, midtre og nedre prøver tas ved hjelp av sifonmetoden, og 0.5 ~ 1.0 L etter blanding. For store bassengprøver kan det tas prøver av 0.5L i bassengets fire hjørner og ved bassengets øvre, midtre og nedre lag. Etter å ha blandet godt, ta 0.5~1.0L.

Samling av faste prøver: Den originale prøven av hver del av prøven bør være tilstrekkelig jevn til å gjøre prøven ensartet og representativ. For store prøver skal den kuttes i små biter eller knuses, siktes, pulveriseres, og det skal ikke være noe tap eller sprut av materiale ved sikting, og alt siktet, deretter blandes den originale prøven grundig, og deretter brukes den firedoble metoden for å krympe. Mengden prøve, opp til den nødvendige mengden, er vanligvis 0.5 ~ 1.0 kg.

Operasjonen til den firedoble metoden er som følger: prøven blandes grundig og stables deretter til en konisk form, og presses deretter nedover fra toppen av kjeglen for å få prøven til å presses til en tykkelse på 75 px, og deretter jevnt " 10" fra midten av toppen av prøven. Grunnen deles i fire deler, og de to delene av diagonalprøven blandes. Hvis mengden av prøven når den nødvendige mengden, kan den brukes som en analyseprøve. Hvis mengden av prøven fortsatt er større enn den nødvendige mengden, fortsett å krympe som beskrevet ovenfor og fortsett å krympe til prøvekravet.

Umiddelbart etter prøvetaking, lukk pluggen, merk den og fyll ut prøvetakingsprotokollen nøye. Prøveprotokollen skal angi navnet på prøven, prøvetakingsenheten, adressen, datoen, prøvepartinummeret eller -nummeret, prøvetakingsforholdene, emballasjeforholdene, antall prøver, inspeksjonselementene og prøvetakeren. Prøver bør pakkes riktig og oppbevares i henhold til forskjellige inspeksjonsartikler.

Generelle prøver bør oppbevares i én måned etter slutten av testen, i tilfelle de må undersøkes på nytt. Forringede matvarer beholdes ikke. Den skal forsegles og oppbevares som den er når den er konservert. For å forhindre at prøven blir fuktig, lufttørket og forringet under lagring, endres ikke prøvens utseende og kjemiske sammensetning, og den er generelt påkrevd å oppbevares kaldt og beskyttet mot lys. Testprøven tas vanligvis fra den spiselige delen og beregnes fra prøven som testes. Prøver som er utilfredsstillende i sensorisk vurdering trenger ikke underkastes fysiske og kjemiske tester, og blir direkte vurdert som ukvalifiserte produkter.

Matvarer importert fra andre steder bør kombineres med manifestet, veterinærhelsepersonellsertifikatet, helsetilsynsmyndigheten til varekontrollmyndigheten eller helseavdelingen, produksjonslisensen og inspeksjonssertifikatet eller laboratorietestlisten for å forstå datoen for avreise, kildeplassering, mengde, kvalitet og emballasje. Ved prøvetaking i en matvarefabrikk, et lager eller en butikk, bør batchnummer, produksjonsdato, fabrikktestprotokoll og hygienestatus for maten være kjent. Samtidig bør det tas hensyn til matenes transport, lagringsforhold, utseende, emballasjebeholder osv.

2 prøvebehandling

Prøver inneholder ofte visse urenheter eller andre komponenter som forstyrrer analysen, og påvirker nøyaktigheten av analyseresultatene. Derfor, før analysen og inspeksjonen, bør egenskapene til prøven, prinsippet og egenskapene til analysemetoden og egenskapene til det målte objektet og interferenten brukes. Forskjeller, ved bruk av forskjellige metoder, separering av analytten fra interferenten, eller separering og fjerning av interfereren, slik at den analytiske analysen gir det ønskede resultatet.

Vanlige metoder for prøvebehandling er:

• Løsemiddelekstraksjonsmetode: Prinsippet er å skille analyttene fra interferensegenskapene til interferentene. For bestemmelse av bacillus toksin ekstraheres aflatoksinet med et vanlig organisk løsningsmiddel og bestemmes deretter ved høyytelses væskekromatografi. Denne metoden er enkel i drift og god i separasjonseffekt, men ekstraksjonsmidlet er ofte flyktig, brannfarlig, eksplosiv og giftig, så det bør utvises forsiktighet under drift.
•  organisk materiale nedbrytningsmetode: prinsippet er å bruke høytemperaturbehandling for å oksidere og dekomponere det organiske materialet i prøven, der C, H, O-elementer slipper ut med CO2 og H2O, de målte metallelementene og andre komponenter frigjøres for videre bestemmelse . Spesifikke metoder inkluderer tørr asking og våt fordøyelse.
• Tørr asking er å plassere prøven i en digel, først karbonisere den under lav temperatur og lav varme, fjerne fuktighet og svart røyk, og deretter aske til en svart karbonfri partikkel ved en høy temperatur på 500-600 ° C i en høy temperatur. temperatur ovn. Hvis prøven ikke lett foraskes, kan prøven fuktes med en liten mengde HNO3, og deretter foraskes etter fordampning og, om nødvendig, asking med NH4NO3, NaNO3 og andre hjelpeaskemidler for å fremme asking og forkorte aske. På tide å redusere tapet av flyktige metaller som Hg. Asken etter asking skal være hvit, lys gråhvit. Denne metoden har fullstendig organisk destruksjon, enkel betjening, liten blindverdi, og brukes ofte til bestemmelse av aske i prøver, men operasjonstiden er lengre.
• Våt fordøyelse utføres i en sterk sur løsning. Oksydasjonsevnen til H2SO4, HNO3, H2O2 og andre oksidasjonsmidler brukes til å dekomponere det organiske materialet. Metallet som skal testes blir til slutt stående i løsningen i en ionisk tilstand, og løsningen avkjøles og fylles opp for måling. Denne metoden utføres i løsning, oppvarmingstemperaturen er lavere enn tørrasketemperaturen, reaksjonen er mild og metallfordampningstapet er mindre, noe som vanligvis brukes til bestemmelse av metallelementer i prøven. En stor mengde skadelige gasser genereres under fordøyelsesprosessen, så fordøyelsen bør utføres i et avtrekksskap eller i et godt ventilert område. Siden en stor mengde reagenser tilsettes under operasjonen, er det lett å introdusere flere urenheter, så samtidig med fordøyelsen bør det utføres en blindprøve for å eliminere feilen med urenheter introdusert av reagenser og lignende.
• Destillasjonsmetode: Destillasjonsmetoden er en metode der forskjellen i flyktighet for hver komponent i stoffet som skal testes brukes for separasjon. Interferenskomponenten kan fjernes, og komponenten som skal testes kan destilleres av og destillatet kan samles opp for analyse. For eksempel er den konstante Kjeldahl-metoden for å måle proteininnhold å fordøye proteinet til flyktig nitrogen, deretter destillere det, absorbere den destillerte ammoniakken med HBO3, og deretter måle ammoniakkinnholdet i absorpsjonsvæsken, og deretter omdanne det til protein. Innholdet.
• Metoden for oppvarming under destillasjon kan bestemmes i henhold til kokepunktet og egenskapene til stoffet som skal destilleres. Når stoffet som skal destilleres er stabilt i naturen, ikke lett eksploderer eller brennes, kan det varmes opp direkte av en elektrisk ovn. For destillatet som har et kokepunkt på mindre enn 90 ° C, kan et vannbad brukes; for en væske som har et kokepunkt høyere enn 90 °C, kan et oljebad, et sandbad eller en saltbadmetode brukes. For noen av komponentene som skal testes, er den atmosfæriske trykkoppvarmingsdestillasjonen lett å dekomponere, og vakuumdestillasjon kan brukes, og vakuumpumpen eller vannstrålepumpen brukes vanligvis til dekompresjon.
• For noen organiske komponenter med et visst damptrykk separeres det vanligvis ved dampdestillasjon. For eksempel, ved bestemmelse av flyktige syrer i brennevin, i dampdestillasjonen, destilleres den flyktige syren og dampen sammen fra prøveløsningen i forhold til trykket, og akselererer derved destillasjonen av den flyktige syren.
•  utsaltingsmetode: ved å tilsette et visst uorganisk salt til løsningen reduseres løseligheten av det oppløste stoffet i det opprinnelige løsningsmidlet kraftig, og utfelles fra løsningen, denne metoden kalles utsalting. For eksempel, i en proteinløsning tilsettes en stor mengde av et salt, spesielt et tungmetallsalt, for å utfelle proteinet fra løsningen. Når du utfører utsaltingsoperasjonen, bør det bemerkes at stoffet som skal tilsettes i løsningen bør velges slik at det ikke ødelegger stoffet som skal utfelles i løsningen, ellers kan formålet med utsalting av ekstraksjon ikke oppnås.
•  kjemiske separasjonsmetoder har hovedsakelig følgende metoder:
•  sulfonering og forsåpning: brukes ofte til å behandle olje- eller fettholdige prøver. For eksempel, i analysen av plantevernmiddelrester og fettløselige vitaminer, sulfoneres oljen med konsentrert H2SO4 eller forsåpes med alkali, og blir hydrofil ved hydrofobicitet, slik at de ikke-polare stoffene som skal påvises i oljen lett kan være ikke-polare. -polar. Eller et svakt polart løsningsmiddel ekstraheres.
•  Separasjonsseparasjonsmetode: en metode for separering ved en utfellingsreaksjon. Tilsetning av en passende mengde utfellingsmiddel til prøven fører til at teststoffet feller ut eller fjerner interferensutfellingen for å oppnå hensikten med separasjon.
• Maskeringsmetode: Interferenskomponenten omdannes til en ikke-interfererende komponent ved å bruke et maskeringsmiddel og en interferenskomponent i prøvevæsken, det vil si maskert. Denne metoden kan eliminere interferenseffekten og forenkle analysetrinnet under driftsforholdene uten å separere interferenskomponentene, og er derfor mye brukt i matanalyse, og brukes ofte til bestemmelse av metallelementer.
• Klargjøring og avfarging: Klargjøring brukes til å skille det grumsete materialet fra prøven for å eliminere dets effekt på den analytiske bestemmelsen. Et klaringsmiddel brukes vanligvis for å utfelle det grumsete stoffet og virke for å fjerne det grumsete stoffet. Klargjøringsmidlet skal ikke forstyrre komponenten som testes eller påvirke analysen av komponenten som testes. Avfarging er en metode for å fjerne fargede stoffer i en prøve som lett forstyrrer måleresultatene for å eliminere interferens. Det utføres vanligvis med et avfargingsmiddel. Vanlige brukte avfargingsmidler er: aktivert kull, hvit leire og lignende.
•  Kromatografi (også kjent som kromatografisk separasjon): er en generell betegnelse for en metode for å separere stoffer på en bærer. I henhold til separasjonsprinsippet kan det deles inn i adsorpsjonsfargelagseparasjon, distribusjonsfargelagseparasjon og ionebytterfargelagseparasjon. Separasjonseffekten av denne typen metode er god, og dens anvendelse i næringsmiddelanalyse er gradvis bred.
•  Konsentrasjon: Etter at matprøven er ekstrahert og renset, er volumet av den rensede løsningen noen ganger stort, og det må konsentreres før målingen for å øke konsentrasjonen av komponenten som skal testes. Vanlig brukte konsentrasjonsmetoder er atmosfærisk trykk og redusert trykkkonsentrasjon. Hovedprinsippet er å bruke damptrykket til vannet i stoffet under spesifikke forhold til å være større enn partialtrykket til luften, slik at fuktigheten slipper ut av prøven og derved konsentrerer prøven.

3 prøveanalyse og deteksjon

Det finnes mange metoder for analyse og påvisning av prøver. De samme testelementene kan måles med forskjellige metoder. Ved valg av testmetode bør den best egnede analysen være basert på prøvens art, innholdet i de testede komponentene og interferenskomponentene. Metoden er både enkel og nøyaktig. Hovedformålet med mattesting er de identifiserte komponentene som skal testes i prøven. Analysemetoder i juiceproduksjon er generelt faste. De spesifikke testmetodene vil bli introdusert senere.

4 Registrering og bearbeiding av analyseresultater

Resultatene av analysen bør være nøyaktig registrert og behandlet i henhold til de foreskrevne metodene, og den riktige måten å sikre den endelige korrektheten av analyseresultatene, den spesifikke metoden vil bli beskrevet i detalj senere.

For uttrykket av resultatene rapporteres de målte verdiene til de parallelle prøvene som det aritmetiske gjennomsnittet. Antall signifikante tall for de generelle målte verdiene skal oppfylle kravene til den hygieniske standarden, enda høyere enn kravene til den hygieniske standarden. Det rapporterte resultatet bør være ett mer effektivt enn den hygieniske standarden. Tallet, for eksempel blyinnholdet, er 1 mg/kg; den rapporterte verdien skal være 1.0 mg/kg.

Enheten for prøvemåling bør være i samsvar med hygienestandardene. Vanlige enheter er: g / kg, g / L, mg / kg, mg / L, μg / kg, μg / L og så videre.