1. Articole de sticlă comună, echipamente și domeniul de aplicare al experimentelor de chimie organică
Instrumentele din sticlă, aparatele metalice, instrumentele electrice și alte echipamente utilizate în experimentele de chimie organică sunt prezentate după cum urmează:
(1) sticlărie
Sticlă experimentală organică din sticlă (a se vedea imaginea 2.1, imaginea 2.2), conform standardului de șlefuire și șlefuire, împărțită în două tipuri de echipamente standard de șlefuire și instrumente obișnuite.
Deoarece instrumentele standard de șlefuit pot fi conectate între ele, utilizarea este convenabilă și strictă și va înlocui treptat instrumentele comune. Utilizarea sticlei din sticlă trebuie manipulată cu grijă. sticlărie ușor de alunecat (cum ar fi baloane cu fund rotund) nu trebuie așezate suprapus pentru a evita rupere.
Cu excepția câtorva instrumente din sticlă, cum ar fi eprubete și pahare, în general nu este posibil să se încălzească direct cu focul. Baloanele conice nu sunt rezistente la presiune și nu pot fi folosite pentru decompresie.
Articolele din sticlă cu pereți groși (cum ar fi sticlele cu filtru de aspirație) nu sunt rezistente la căldură și, prin urmare, nu pot fi încălzite. Recipientele cu gură largă (cum ar fi paharele) nu pot stoca solvenți organici volatili. După ce sticlăria cu piston a fost spălată, o bucată de hârtie trebuie plasată între piston și inelul de șlefuit pentru a preveni lipirea.
Dacă s-a blocat, aplicați un lubrifiant sau solvent organic în jurul inelului de măcinat, apoi suflați aer cald cu un uscător de păr sau fierbeți-l cu apă și apoi bateți dopul cu un bloc de lemn pentru a-l slăbi.
În plus, nu este posibil să se folosească un termometru ca bară de amestecare sau să se măsoare temperaturi peste scară. Termometrul trebuie răcit lent după utilizare. Nu clătiți imediat cu apă rece pentru a evita spargerea.
Pentru experimentele de chimie organică, cel mai bine este să utilizați un instrument standard de sticlă șlefuită. Acest tip de instrument poate fi conectat la același număr de orificii de șlefuire pentru a elimina nevoia de dopuri și găuri, precum și pentru a elimina contaminarea reactanților sau a produselor cu dopuri de plută sau cauciuc.
Mărimea instrumentului standard de sticlă șlefuită este de obicei indicată printr-un număr numeric, care este pata dopului (sau dopului de cauciuc). Mărimea instrumentului standard de sticlă șlefuită este de obicei indicată printr-un număr numeric, care este numărul întreg în milimetri al celui mai mare diametru de capăt al orificiului de șlefuire.
Utilizate în mod obișnuit sunt 10, 14, 19, 24, 29, 34, 40, 50 și așa mai departe. Uneori este reprezentat și de două seturi de numere, iar un alt set de numere indică lungimea măcinarii. De exemplu, 14/30 înseamnă că diametrul punctului de șlefuire este de 14 mm la maximum și lungimea gurii de șlefuit este de 30 mm.
Același număr de dopuri de șlefuit și de șlefuit pot fi conectate strâns. Uneori, două instrumente din sticlă, dacă nu pot fi conectate direct din cauza numerelor de șlefuire diferite, pot fi conectate prin intermediul unor îmbinări de șlefuire numerotate diferite (sau capete de dimensiuni) [vezi imaginea 2.2(9)].
Rețineți când utilizați o sticlă standard:
(1) Gura de măcinare trebuie să fie curată. Dacă există resturi solide, gura de măcinare nu va fi strâns conectată și va provoca scurgeri de aer. Dacă există obiecte dure, se va deteriora șlefuirea.
(2) Spălați și dezasamblați după utilizare. În caz contrar, dacă este așezat pentru o perioadă lungă de timp, îmbinarea gurii de măcinare se va lipi adesea și este dificil de dezasamblat.
(3) Nu este necesar să se aplice lubrifiant la măcinarea de uz general pentru a evita contaminarea reactanților sau a produselor. Dacă există o bază puternică în reacție, trebuie aplicat un lubrifiant pentru a preveni lipirea îmbinării îmbinării de măcinare din cauza coroziunii alcaline și nu poate fi dezasamblată. La distilare în vid, gura de măcinare trebuie acoperită cu unsoare de vid pentru a evita scurgerea aerului.
(4) Când instalați instrumentul standard din sticlă de șlefuit, trebuie să vă asigurați că acesta este corect, ordonat și stabil, astfel încât îmbinarea îmbinării de șlefuire să nu fie supusă stresului de înclinare, altfel instrumentul se va sparge ușor, în special la încălzire, instrumentul este încălzit și stresul este mai mare.
WUBOLAB este un foarte profesionist producator de sticla de laborator.
2 aparate metalice
Metalele utilizate în mod obișnuit în experimentele organice sunt cadrul de fier, clema de fier, inelul de fier, trepiedul, baia de apă, penseta, foarfecele, pila triunghiulară, pila rotundă, presa de priză, perforatorul, generatorul de abur, lampă cu gaz, racleta din oțel inoxidabil, platforma de ridicare etc. .
3 Instrumente electrice și echipamente electromecanice mici
(1) uscător de păr
Uscătorul de păr folosit în laborator ar trebui să poată sufla aer rece și aer cald pentru uscarea echipamentului de sticlă. Ar trebui să fie plasat într-un loc uscat pentru a preveni umezeala și coroziunea. Lubrifiere regulată
(2) jachetă de încălzire electrică (sau capac de încălzire electrică)
Este un încălzitor în care fibra de sticlă este înfășurată cu sârmă electrică de încălzire și țesută în formă de pălărie (vezi imaginea 2.3). La încălzirea și distilarea materiei organice, nu este ușor să provocați incendiu deoarece nu este flacără deschisă, iar eficiența termică a acesteia este, de asemenea, ridicată.
Temperatura de încălzire este controlată de un transformator de reglare a presiunii, iar temperatura maximă poate atinge aproximativ 400 °C, care este un dispozitiv de încălzire simplu și sigur în test organic.
Volumul manșonului de încălzire electrică este în general potrivit cu volumul balonului. De la 50 ml, sunt disponibile diverse specificații. Manșonul de încălzire electrică este utilizat în principal ca sursă de căldură pentru încălzirea prin reflow.
Când este folosit pentru distilare sau distilare în vid, pe măsură ce distilarea progresează, conținutul sticlei este redus treptat.
În acest moment, încălzirea cu manșonul electric de încălzire provoacă supraîncălzirea peretelui sticlei și arderea distilatului. Dacă se folosește mantaua de încălzire electrică a celei mai mari, înălțimea platformei de ridicare a manșonului de încălzire electrică este redusă continuu în timpul procesului de distilare, iar fenomenul de arsuri este redus.
(3) Evaporator rotativ
Evaporatorul rotativ este compus dintr-un condensator și un receptor care este antrenat de un motor pentru a roti evaporatorul (balon cu fund rotund) (vezi Figura 2.4). Poate fi operat sub presiune normală sau presiune redusă. Poate fi alimentat odată sau în loturi.
Evaporați lichidul. Datorită rotației constante a evaporatorului, zeolitul poate fi evitat fără lovituri. Când evaporatorul se rotește, suprafața de evaporare a lichidului de alimentare crește foarte mult, iar viteza de evaporare este accelerată. Prin urmare, este un dispozitiv ideal pentru concentrarea soluțiilor și recuperarea solvenților.
(4) Transformator de reglare a tensiunii
Transformatorul de reglare a tensiunii este un dispozitiv pentru reglarea tensiunii de alimentare și este utilizat în mod obișnuit pentru a regla temperatura cuptorului electric de încălzire.
(5) Mixer electric
Agitatorul electric (sau motorul mic cu un transformator de reglare a presiunii) este folosit pentru agitare în experimente organice. Aplicabil în general la soluții precum ulei și apă sau reacții solid-lichid. Nu este potrivit pentru soluții gelatinoase prea vâscoase. Dacă este supraîncărcat, este foarte fierbinte și arde. Trebuie să fie conectat la firul de împământare în timpul utilizării. Ar trebui să fie păstrat curat și uscat, rezistent la umiditate și la coroziune. Rulmenții trebuie întotdeauna alimentați pentru a menține lubrifierea.
(6) Agitator magnetic
Este alcătuit dintr-un fier de călcat moale (numit bară magnetică) sigilat cu sticlă sau plastic și un magnet rotativ. Puneți tija magnetică în recipientul de reactant pentru a fi agitat, așezați recipientul pe tava agitatorului cu câmpul magnetic rotativ, porniți puterea, schimbați câmpul magnetic datorită rotației magnetului intern și rotiți tija magnetică în interiorul recipient. , pentru a atinge scopul amestecării. Un agitator magnetic general (cum ar fi un agitator magnetic tip 79-1) are un buton care controlează viteza magnetului și un dispozitiv de încălzire controlat cu temperatură.
(7) Cuptor
Cuptorul este folosit pentru a usca instrumentele din sticlă sau pentru a usca articolele care nu sunt corozive și nu se descompun la încălzire. Materialele inflamabile volatile sau instrumentele din sticlă care tocmai au fost clătite cu alcool sau acetonă nu trebuie introduse într-un cuptor pentru a evita o explozie.
Instrucțiuni de utilizare a cuptorului: După conectarea sursei de alimentare, puteți porni comutatorul de încălzire, apoi rotiți butonul de control al temperaturii în sensul acelor de ceasornic din poziția „0”.
Într-o anumită măsură (în funcție de modelul cuptorului), cuptorul va începe să se încălzească și indicatorul luminos roșu se va aprinde. Dacă există o suflante, porniți comutatorul suflantei pentru a face ca suflantul să funcționeze.
Când termometrul crește la temperatura de lucru (observată din citirea termometrului de pe partea de sus a cuptorului), butonul termostatului este rotit încet în sens invers acelor de ceasornic, iar indicatorul luminos se stinge. La poziția alternativă a indicatorului luminos, este punctul fix de temperatură constantă.
În general, echipamentul din sticlă trebuie scurs mai întâi și apoi introdus într-un cuptor fără picături de apă. Se ridică temperatura și se controlează temperatura la aproximativ 100-120 °C. Cuptoarele din laborator sunt instrumente comune. Când introduceți instrumentele de sticlă în cuptor, acestea trebuie așezate de sus în jos pentru a preveni curgerea picăturilor de apă reziduale în jos pentru a provoca spargerea sticlei de dedesubt.
Când scoateți instrumentul uscat, aplicați o cârpă uscată pentru a proteja opărirea. Nu atingeți apa după îndepărtare pentru a preveni spargerea acesteia. După ce scoateți sticla fierbinte, dacă este lăsată să se răcească, peretele se va condensa adesea. Suflanta de aer poate fi suflată în aer rece pentru a-l ajuta să se răcească, astfel încât să reducă condensul apei pe perete.
4 alte echipamente
(1) cântar platformă
În laboratoarele de sinteză organică, instrumentele utilizate în mod obișnuit pentru a cântări masa obiectelor sunt cântare cu platformă. Cântărirea maximă a cântarului este de 1000g, sau 500g, care poate fi cântărită până la 1g. Dacă utilizați un cântar farmaceutic (cunoscut și ca cântar mic), cântărirea maximă este de 00 g, care poate fi cântărită până la 0.1 g.
(2) Echilibrul de cuplu
- În cazul pregătirii semi-micro, se poate folosi un echilibru de cuplu deoarece sensibilitatea scalei convenționale este insuficientă. Echilibrul cuplului poate fi precis la 0.0 lg. Reglați șuruburile piciorului pentru a echilibra stânga și dreapta înainte de utilizare. Când cântăriți lg sau mai puțin, acesta poate fi reglat prin rotirea butonului de masă.
(3) cilindru
Rețineți când utilizați cilindri:
Cilindrul trebuie plasat într-un loc răcoros și uscat, departe de sursele de căldură, pentru a evita lumina directă a soarelui. Buteliile de hidrogen trebuie plasate într-o cameră pentru butelii de gaz, separată de laborator. Cilindrii de oțel trebuie plasați cât mai puțin posibil în laborator.
Când transportați cilindrul, înșurubați capacul, puneți banda de cauciuc și manipulați-l ușor pentru a preveni căderea sau vibrația.
Când se folosește cilindrul, dacă este așezat în poziție verticală, acesta trebuie fixat sau legat cu sârmă pentru a evita căderea; dacă este așezat orizontal, ar trebui să fie stabilizat pentru a preveni rularea, iar uleiul și alte substanțe organice trebuie împiedicate să contamineze cilindrul.
buteliile trebuie folosite cu mesele de decompresie. În general, filetele supapei cilindrului pentru gaz inflamabil (hidrogen, acetilenă etc.) sunt inversate, iar filetele supapei cilindrului pentru gaz incombustibil sau care susțin arderea (azot, oxigen etc.) sunt pozitive. Diverse mese de decompresie nu trebuie amestecate. Deschideți supapa Ar trebui să stea de cealaltă parte a mesei de decompresie pentru a preveni ieșirea și rănirea mesei de decompresie.
Gazul din butelie nu este disponibil și trebuie menținut peste 0.5% presiune manometrică pentru a preveni pericolul la reumplere.
Când se utilizează gaz inflamabil, trebuie să existe un dispozitiv care să prevină călirea (unele mese de decompresie au un astfel de dispozitiv). O plasă fină de sârmă de cupru este plasată în conductă și o etanșare lichidă este adăugată la conductă pentru a o proteja.
buteliile trebuie testate regulat la presiune (buteliile generale sunt inspectate o dată la trei ani). Dacă nu este testat sau coroziunea este gravă, nu trebuie utilizat și cilindrul care are scurgeri nu trebuie utilizat.
(4) Tabel de decompresie
Tabelul de decompresie constă dintr-un manometru total care indică presiunea cilindrului, o supapă de reducere a presiunii pentru controlul presiunii și un manometru parțial după reducerea presiunii. Când utilizați, vă rugăm să acordați atenție conexiunii dintre masa de decompresie și cilindru (nu înșurubați!), apoi rotiți supapa de reglare a presiunii a mesei de decompresie în poziția cea mai slăbită (adică închis).
Apoi deschideți robinetul de gaz total al cilindrului, manometrul de presiune totală arată presiunea totală a gazului din interiorul sticlei. Verificați îmbinările (cu apă cu săpun) fără scurgeri, apoi strângeți încet supapa de reglare a presiunii pentru a face gazul să treacă încet în sistem. La utilizare, închideți mai întâi robinetul total al cilindrului și goliți gazul din sistem.
Când manometrul total și presiunea parțială indică toate la 0, slăbiți supapa de reglare a presiunii. Dacă conexiunea dintre cilindru și masa de decompresie are scurgeri, trebuie adăugată o garnitură pentru a o etanșa. Nu trebuie blocat cu cânepă și alte materiale. În special, buteliile de oxigen și mesele de decompresie nu trebuie unse cu ulei. Acest lucru trebuie remarcat în mod special.
În al doilea rând, echipamentul comun pentru experimente organice
- Pentru a facilita trecerea în revistă și compararea operațiilor de bază comune în experimentele de chimie organică, aici se discută instrumentarea refluxului, distilării, absorbției gazelor și agitației.
1 dispozitiv de reflux
Multe reacții chimice organice trebuie efectuate în apropierea punctului de fierbere al solventului sau reactantului lichid al sistemului de reacție, caz în care se utilizează o unitate de reflux (vezi Figura 2.6). Figura 2.6(1) este un dispozitiv general de recirculare a încălzirii; Figura 2.6(2) este un dispozitiv rezistent la umiditate pentru încălzire; Figura 2.6(3) este un dispozitiv de refluere cu un gaz generat în reacția de absorbție, potrivit pentru gazul solubil în apă în timpul refluxării (de exemplu: Experimente produse de HCl, HBr, SO2 etc.; Figura 2.6(4) este un dispozitiv capabil de picurare simultană a lichidului în momentul refluxului înainte de încălzirea la reflux, zeolitul trebuie plasat mai întâi.
În funcție de temperatura de fierbere a lichidului din sticlă, acesta poate fi încălzit direct prin baie de apă, baie de ulei sau plasă de azbest. În aceste condiții, plasa de azbest nu este în general folosită pentru a încălzi direct cu flacără deschisă. Viteza de reflux trebuie controlată astfel încât infiltrarea vaporilor lichizi să nu depășească două sfere.
2 unități de distilare
Distilarea este o metodă obișnuită pentru separarea a două sau mai multe lichide cu o diferență mare în punctul de fierbere și pentru îndepărtarea unui solvent organic. Mai multe unități de distilare comune (a se vedea figura 2.7) pot fi utilizate pentru diferite cerințe. Figura 2.7(1) este cea mai utilizată unitate de distilare. Deoarece ieșirea acestei unități este deschisă către atmosferă, poate scăpa vaporii distilatului. Dacă lichidul cu punct de fierbere scăzut care este volatil este distilat, ramura conductei de lichid trebuie conectată la tubul de cauciuc. , la chiuvetă sau afară. Conducta de ramificație este conectată la o conductă de uscare și poate fi folosită ca o distilare rezistentă la umiditate.
Figura 2.7 (2) este un aparat de distilare care utilizează un tub de condensare a aerului, care este utilizat în mod obișnuit pentru a distila lichide cu un punct de fierbere peste 140 °C. Dacă se folosește un condensator cu apă directă, tubul condensatorului va sparge din cauza temperaturii ridicate a vaporilor de lichid. Figura 2.7 (3) este un dispozitiv pentru evaporarea unei cantități mai mari de solvent. Deoarece lichidul poate fi adăugat continuu din pâlnia de picurare, viteza de picurare și abur poate fi ajustată și poate fi evitată o sticlă de distilare mai mare.
3. Dispozitiv de absorbție a gazelor
Un dispozitiv de absorbție a gazelor (vezi Figura 2.8) este utilizat pentru a absorbi gazele iritante și solubile în apă precum HCl, SO2 etc. generate în timpul reacției. Printre acestea, figurile 1.8(1) și 18.(2) pot fi folosite ca dispozitive de absorbție pentru cantități mici de gaz. Pâlnia de sticlă din 2.8(1) trebuie să fie ușor înclinată, astfel încât pâlnia să fie jumătate în apă și jumătate pe apă.
Acest lucru va împiedica scăparea gazului și va preveni apa
Este aspirat înapoi în balonul de reacție. Dacă în timpul reacției se generează o cantitate mare de gaz sau gazul scapă rapid, se poate utiliza dispozitivul din figura 2.8(3). Apa curge de la capătul superior (apa care poate fi evacuată din condensator) în sticla cu filtru și se revarsă într-un plan constant. . Tubul gros de sticlă iese doar în apă și este sigilat cu apă pentru a preveni scăparea gazului în atmosferă. Tubul gros de sticlă din figură poate fi înlocuit și cu un tub în formă de Y.
4 dispozitivul de agitare
Când reacția este efectuată într-o soluție omogenă, este în general posibil să se evite agitarea deoarece soluția are un anumit grad de convecție în timpul încălzirii, menținând astfel porțiunile de lichid încălzite uniform.
Dacă este o reacție eterogenă, sau unul dintre reactanți se adaugă treptat prin picurare, pentru a-l amesteca cât mai rapid și uniform, pentru a evita apariția altor reacții secundare sau descompunerea materiei organice din cauza supraîncălzirii locale; uneori produsul de reacție este solid.
Dacă agitarea nu este efectuată, reacția se va desfășura fără probleme; în aceste cazuri, este necesară agitarea. Utilizarea unui dispozitiv de agitare în multe experimente sintetice nu numai că permite un control mai bun al temperaturii de reacție, dar și scurtează timpul de reacție și crește randamentul.
Dispozitivul de amestecare utilizat în mod obișnuit este prezentat în Figura 2.9. Figura 2.9(1) este un dispozitiv experimental capabil să amestece, să refluxeze și să adauge simultan lichid dintr-o pâlnie de picurare; dispozitivul din figura 2.9(2) poate măsura simultan temperatura reacției; Figura 2.9(3) este un dispozitiv de agitare cu un tub de uscare. Figura 2.9(4) este agitarea magnetică.
Metoda dispozitivului cu 5 instrumente
Dispozitivele de instrumente din sticlă utilizate în mod obișnuit în experimentele de chimie organică folosesc, în general, cleme de fier pentru a fixa pe rând instrumentele de cadrul de fier. Clema dublă a clemei de fier ar trebui să fie atașată cu materiale moi, cum ar fi cauciucul și flanela, sau înfășurată cu frânghie de azbest și bandă de pânză. Dacă clema de fier este prinsă direct de instrumentul de sticlă, este ușor să prindeți instrumentul.
Când strângeți sticlăria cu clema de fier, mai întâi prindeți clema dublă cu degetul din mâna stângă, apoi strângeți șurubul de cleme de fier. Când degetul clemei simte că șurubul atinge clema dublă, acesta poate opri rotația, astfel încât obiectul să nu fie slăbit. .
Luând dispozitivul de reflow [Fig. 1.6(2)] de exemplu, instrumentul este mai întâi prins de gâtul sticlei al balonului cu fund rotund cu clemă de fier în funcție de înălțimea sursei de căldură (în general, pe baza înălțimii trepiedului) și este fixat vertical pe cadrul de fier. Cadrul de fier trebuie să fie orientat spre exteriorul bancului de testare și să nu fie înclinat. Dacă cadrul de fier este înclinat, centrul de greutate este inconsecvent și dispozitivul este instabil.
Apoi, capătul inferior al tubului de condensare sferic este fixat în partea de sus a balonului cu clema de fier pe verticală, apoi clema de fier este slăbită, tubul de condens este lăsat jos, portul de șlefuire este bine înșurubat și apoi fierul de călcat. clema este ușor strânsă pentru a fixa tubul de condens. Astfel încât clema de fier să fie amplasată undeva în mijlocul tubului condensatorului. Conectați condensul cu un furtun de cauciuc adecvat, cu intrarea dedesubt și orificiul de evacuare deasupra. În cele din urmă, apăsați 1.6(2) pentru a usca tubul din partea de sus a condensatorului.
Reguli generale pentru instalarea instrumentelor:
(1) mai întâi în jos și apoi în sus, de la stânga la dreapta;
(2) Corect, ordonat, stabil și corect; axa acestuia trebuie să fie paralelă cu marginea bancului de testare.
