1. Vanliga glasvaror, utrustning och tillämpningsområde för experiment med organisk kemi
Glasinstrument, metallapparater, elektriska instrument och viss annan utrustning som används i organisk kemi experiment introduceras enligt följande:
(1) glasvaror
Organiska experimentella glasvaror (se bild 2.1, bild 2.2), enligt standarden för munpluggen och slipning, och uppdelad i två typer av standardsliputrustning och vanliga instrument.
Eftersom standardslipinstrumenten kan anslutas till varandra är användningen bekväm och strikt, och den kommer gradvis att ersätta de vanliga instrumenten. Användning av glasföremål ska hanteras med försiktighet. glas som är lätt att skjuta (t.ex rundbottnade kolvar) bör inte placeras överlappande för att undvika att gå sönder.
Förutom ett fåtal glasinstrument, som provrör och bägare, går det i allmänhet inte att värma direkt med eld. Koniska kolvar är inte tryckbeständiga och kan inte användas för dekompression.
Tjockväggiga glasvaror (som sugfilterflaskor) är inte värmebeständiga och kan därför inte värmas upp. Behållare med bred mun (som bägare) kan inte lagra flyktiga organiska lösningsmedel. Efter att glasföremålen med kolven har tvättats, bör en bit papper placeras mellan kolven och slipringen för att förhindra att den fastnar.
Om det har fastnat, applicera ett smörjmedel eller organiskt lösningsmedel runt slipringen, blås sedan den varma luften med en hårtork, eller koka den med vatten och knacka sedan på pluggen med en träkloss för att lossa den.
Dessutom går det inte att använda en termometer som omrörarstav eller att mäta temperaturer över skalan. Termometern bör långsamt svalna efter användning. Skölj inte omedelbart med kallt vatten för att undvika att spricka.
För experiment med organisk kemi är det bäst att använda ett standardglasinstrument. Denna typ av instrument kan anslutas till samma antal slipportar för att eliminera behovet av pluggar och hål, samt för att eliminera kontaminering av reaktanterna eller produkterna av kork eller gummiproppar.
Storleken på standardglasinstrumentet anges vanligtvis med ett numeriskt nummer, vilket är fläcken på pluggen (eller gummiproppen). Storleken på standardglasinstrumentet indikeras vanligtvis med ett numeriskt tal, vilket är millimeterheltalet för den största änddiametern på slipporten.
Vanligtvis används 10, 14, 19, 24, 29, 34, 40, 50 och så vidare. Ibland representeras det också av två uppsättningar siffror, och en annan uppsättning siffror anger längden på malningen. Till exempel betyder 14/30 att slippunktens diameter är max 14 mm och längden på slipöppningen är 30 mm.
Samma antal slip- och slippluggar kan anslutas tätt. Ibland kan två glasinstrument, om de inte kan kopplas direkt på grund av olika slipnummer, sammankopplas med hjälp av olika numrerade slipfogar (eller storlekshuvuden) [se bild 2.2(9)].
Observera när du använder standardglas:
(1) Slipöppningen måste vara ren. Om det finns fast skräp kommer slipöppningen inte att vara tätt ansluten och orsaka luftläckage. Om det finns hårda föremål skadar det slipningen.
(2) Tvätta och plocka isär efter användning. Annars, om den placeras under en längre tid, kommer ofta skarven på slipmynningen att fastna och det är svårt att demontera.
(3) Det finns inget behov av att applicera smörjmedel på den allmänna malningen för att undvika kontaminering av reaktanterna eller produkterna. Om det finns en stark bas i reaktionen bör ett smörjmedel appliceras för att förhindra att skarven på slipfogen fastnar på grund av alkalikorrosion och inte kan tas isär. Vid vakuumdestillation ska malningsöppningen täckas med vakuumfett för att undvika luftläckage.
(4) Vid installation av standardglasinstrumentet bör det säkerställas att det är korrekt, snyggt och stabilt så att skarven på slipfogen inte utsätts för påfrestningar från snedställning, annars kommer instrumentet lätt att gå sönder, särskilt vid uppvärmning värms instrumentet upp och stressen är större.
WUBOLAB är en mycket professionell tillverkare av laboratorieglas.
2 metallapparater
Metaller som vanligtvis används i organiska experiment är järnram, järnklämma, järnring, stativ, vattenbad, pincett, sax, triangulär fil, rund fil, pluggpress, stansare, ånggenerator, gaslampa, skrapa i rostfritt stål, lyftplattform, etc. .
3 Elektriska instrument och liten elektromekanisk utrustning
(1) hårtork
Hårtorken som används i laboratoriet ska kunna blåsa kall luft och varmluft för torkning av glasutrustning. Den bör placeras på en torr plats för att förhindra fukt och korrosion. Regelbunden smörjning
(2) elektrisk värmemantel (eller elektrisk värmekåpa)
Det är en värmare i vilken glasfiber lindas in med elektrisk värmetråd och vävs till en hattform (se bild 2.3). Vid uppvärmning och destillering av organiskt material är det inte lätt att orsaka brand eftersom det inte är öppen låga, och dess termiska effektivitet är också hög.
Uppvärmningstemperaturen styrs av en tryckreglerande transformator och maxtemperaturen kan nå ca 400 °C, vilket är en enkel och säker uppvärmningsanordning i organisk test.
Volymen på den elektriska värmehylsan är i allmänhet anpassad till volymen på kolven. Från 50mL finns olika specifikationer tillgängliga. Den elektriska värmehylsan används främst som värmekälla för återflödesvärme.
När den används för destillation eller vakuumdestillation, allt eftersom destillationen fortskrider, reduceras innehållet i flaskan gradvis.
Vid denna tidpunkt orsakar uppvärmning med den elektriska värmehylsan att flaskväggen överhettas och gör att destillatet bränns. Om den elektriska värmemanteln av den större används, reduceras höjden på lyftplattformen för den elektriska värmehylsan kontinuerligt under destillationsprocessen och svedningsfenomenet minskas.
(3) Roterande förångare
Den roterande förångaren består av en kondensor och en mottagare som drivs av en motor för att rotera förångaren (rundkolv) (se figur 2.4). Den kan användas under normalt tryck eller reducerat tryck. Den kan matas på en gång eller i omgångar.
Indunsta vätskan. På grund av den konstanta rotationen av förångaren kan zeolit undvikas utan att stöta. När förångaren roterar ökar förångningsytan av matarvätskan kraftigt, och förångningshastigheten accelereras. Därför är det en idealisk anordning för att koncentrera lösningar och återvinna lösningsmedel.
(4) Spänningsreglerande transformator
Den spänningsreglerande transformatorn är en anordning för att justera strömförsörjningsspänningen och används vanligtvis för att justera temperaturen på den elektriska värmeugnen.
(5) Elblandare
Den elektriska omröraren (eller liten motor med en tryckreglerande transformator) används för omrörning i organiska experiment. Allmänt tillämpbar på lösningar som olja och vatten eller fasta-vätskereaktioner. Ej lämplig för alltför viskösa gelatinösa lösningar. Om den är överbelastad är den väldigt varm och brinner. Den måste anslutas till jordledningen under användning. Den ska hållas ren och torr, fuktsäker och korrosionssäker. Lager ska alltid tankas för att behålla smörjningen.
(6) Magnetisk omrörare
Den består av ett mjukt järn (kallad magnetstång) förseglad med glas eller plast och en roterbar magnet. Placera magnetstaven i reaktantbehållaren som ska röras om, placera behållaren på omrörarbrickan med det roterande magnetfältet, slå på strömmen, ändra magnetfältet på grund av den interna magnetens rotation och rotera magnetstaven inuti behållare. , för att uppnå syftet med att blanda. En generell magnetomrörare (som en magnetomrörare av typ 79-1) har en ratt som styr magnetens hastighet och en temperaturkontrollerad värmeanordning.
(7) Ugn
Ugnen används för att torka glasinstrument eller för att torka artiklar som är icke-frätande och inte sönderdelas vid upphettning. Flyktiga brandfarliga material eller glasinstrument som precis har sköljts med alkohol eller aceton bör inte placeras i en ugn för att undvika en explosion.
Användningsinstruktioner för ugnen: Efter att ha anslutit strömförsörjningen kan du slå på värmebrytaren och sedan vrida temperaturreglaget medurs från "0"-läget.
Till viss del (beroende på ugnsmodell) börjar ugnen att värmas upp och den röda indikatorlampan tänds. Om det finns en fläkt, slå på fläktomkopplaren för att få fläkten att fungera.
När termometern stiger till arbetstemperaturen (observerat av termometeravläsningen på toppen av ugnen), vrids termostatvredet långsamt moturs och indikatorlampan släcks precis. Vid det alternativa läget för indikatorlampan är det den konstanta temperaturens fixpunkt.
I allmänhet bör glasutrustningen tömmas först och sedan placeras i en ugn utan vattendroppar. Temperaturen höjs och temperaturen styrs till ca 100-120 °C. Ugnarna i laboratoriet är vanliga instrument. När du placerar glasinstrumenten i ugnen bör de placeras uppifrån och ned för att förhindra att kvarvarande vattendroppar rinner ner och gör att det underliggande glaset spricker.
När du tar bort det torkade instrumentet, applicera en torr trasa för att skydda skållningen. Rör inte vid vattnet efter borttagning för att förhindra att det spricker. Efter att ha tagit ut det varma glaset, om det får svalna av sig själv, kommer väggen ofta att kondenseras. Luftfläkten kan blåsas in i den kalla luften för att hjälpa den att svalna, för att minska kondensvattnet på väggen.
4 annan utrustning
(1) plattformsvåg
I laboratorier för organisk syntes är de instrument som vanligtvis används för att väga massan av föremål plattformsvågar. Den maximala vikten på vågen är 1000g, eller 500g, som kan vägas till 1g. Om man använder en läkemedelsvåg (även känd som en liten våg), är den maximala vägningen 00 g, som kan vägas till 0.1 g.
(2) Vridmomentbalans
- Vid semi-mikroberedning kan en vridmomentbalans användas eftersom den konventionella vågens känslighet är otillräcklig. Vridmomentbalansen kan vara exakt till 0.0 lg. Justera fotskruvarna för att balansera vänster och höger före användning. När du väger lg eller mindre kan den justeras genom att vrida på massavredet.
(3) cylinder
Observera när du använder cylindrar:
Cylindern bör placeras på en sval, torr plats borta från värmekällor för att undvika direkt solljus. Vätgasflaskor bör placeras i ett gasflaskrum skilt från laboratoriet. Stålcylindrar bör placeras så lite som möjligt i laboratoriet.
När du bär cylindern, skruva på locket, sätt på gummibandet och hantera det försiktigt för att förhindra att det faller eller vibrerar.
När du använder cylindern, om den är placerad upprätt, bör den fästas eller knytas med tråd för att undvika att falla; om den placeras horisontellt bör den stabiliseras för att förhindra rullning, och olja och andra organiska ämnen bör förhindras från att förorena cylindern.
cylindrar bör användas med dekompressionstabeller. Generellt är cylinderventilgängorna för den brandfarliga gasen (väte, acetylen, etc.) omvända och de obrännbara eller förbränningsstödjande gaserna (kväve, syre, etc.) cylinderventilgängorna är positiva. Olika dekompressionstabeller får inte blandas. Öppna ventilen Bör stå på andra sidan av dekompressionsbordet för att förhindra att dekompressionsbordet kommer ut och skadas.
Gasen i cylindern är inte tillgänglig och bör hållas över 0.5 % övertryck för att förhindra fara vid påfyllning.
Vid användning av brandfarlig gas måste det finnas en anordning för att förhindra anlöpning (vissa dekompressionstabeller har en sådan anordning). Ett fint koppartrådsnät placeras i ledningen och en vätsketätning läggs till rörledningen för att skydda den.
cylindrar bör trycktestas regelbundet (de allmänna cylindrarna inspekteras vart tredje år). Om den inte är testad eller om korrosionen är allvarlig ska den inte användas och den läckande cylindern ska inte användas.
(4) Dekompressionstabell
Dekompressionstabellen består av en totaltrycksmätare som visar cylindertrycket, en tryckreduceringsventil för att styra trycket och en partialtrycksmätare efter trycksänkningen. Vid användning, var uppmärksam på anslutningen mellan dekompressionsbordet och cylindern (skruva inte!), vrid sedan tryckregleringsventilen på dekompressionsbordet till det lösaste läget (dvs. stängt).
Öppna sedan cylinderns totala gasventil, totaltrycksmätaren visar det totala gastrycket inuti flaskan. Kontrollera skarvarna (med tvålvatten) utan att läcka, dra sedan långsamt åt tryckregleringsventilen för att få gasen att sakta passera till systemet. Vid användning, stäng först cylinderns totalventil och töm systemets gas.
När totaltrycksmätaren och partialtrycksmätaren alla pekar på 0, lossa tryckregleringsventilen. Om anslutningen mellan cylindern och dekompressionsbordet läcker, bör en packning läggas till för att täta den. Den får inte blockeras med hampa och andra material. Speciellt syrgasflaskor och dekompressionsbord får inte oljas. Detta bör särskilt noteras.
För det andra den gemensamma utrustningen för ekologiska experiment
- För att underlätta genomgången och jämförelsen av de grundläggande operationerna som är vanliga i organisk kemiförsök diskuteras instrumenteringen av återflöde, destillation, gasabsorption och omrörning här.
1 refluxanordning
Många organiska kemiska reaktioner måste utföras nära kokpunkten för lösningsmedlet eller den flytande reaktanten i reaktionssystemet, i vilket fall en återflödesenhet används (se figur 2.6). Figur 2.6(1) är en allmän värmeåterflödesanordning; Figur 2.6(2) är en fuktsäker värmeåterflödesanordning; Figur 2.6(3) är en återflödesanordning med en gas som genereras i absorptionsreaktionen, lämplig för vattenlöslig gas under återflöde (t.ex.: Experiment producerade av HCl, HBr, SO2, etc.; Figur 2.6(4) är en anordning som kan av att samtidigt droppa vätska vid tidpunkten för återloppskokning. Före återloppsvärmning bör zeoliten placeras först.
Beroende på koktemperaturen för vätskan i flaskan kan den värmas direkt med vattenbad, oljebad eller asbestnät. Under rådande förhållanden används asbestnätet i allmänhet inte för att direkt värma med öppen låga. Återflödeshastigheten bör kontrolleras så att vätskeånginfiltrationen inte överstiger två sfärer.
2 destillationsenhet
Destillation är en vanlig metod för att separera två eller flera vätskor med stor skillnad i kokpunkt och avlägsna ett organiskt lösningsmedel. Flera vanliga destillationsenheter (se figur 2.7) kan användas för olika behov. Figur 2.7(1) är den vanligaste destillationsenheten. Eftersom utloppet på denna enhet är öppet mot atmosfären kan det komma ut från destillatets ånga. Om den lågkokande vätskan som är flyktig destilleras ska vätskerörets gren anslutas till gummiröret. , till diskbänken eller utanför. Grenröret är anslutet till ett torkrör och kan användas som en fuktsäker destillation.
Figur 2.7 (2) är en destillationsapparat som använder ett luftkondenseringsrör, som vanligtvis används för att destillera vätskor med en kokpunkt över 140 °C. Om en rak vattenkondensor används kommer kondensorröret att brista på grund av den höga temperaturen på vätskeångan. Figur 2.7 (3) är en anordning för att avdunsta en större mängd lösningsmedel. Eftersom vätskan kontinuerligt kan tillsättas från dropptratten kan hastigheten för droppning och ångning justeras och en större destillationsflaska kan undvikas.
3. Gasabsorptionsanordning
En gasabsorptionsanordning (se figur 2.8) används för att absorbera irriterande och vattenlösliga gaser som HCl, SO2 etc. som genereras under reaktionen. Bland dem kan figurerna 1.8(1) och 18.(2) användas som absorptionsanordningar för små mängder gas. Glastratten i 2.8(1) ska vara lätt lutad så att tratten är hälften i vattnet och hälften på vattnet.
Detta kommer att förhindra gas från att rinna ut och förhindra vatten
Det sugs tillbaka in i reaktionskolven. Om en stor mängd gas genereras under reaktionen eller om gasen snabbt kommer ut, kan anordningen i figur 2.8(3) användas. Vatten rinner från den övre änden (vatten som kan matas ut från kondensorn) in i filterflaskan och svämmar över i ett konstant plan. . Det tjocka glasröret sticker precis ut i vattnet och är tätat av vatten för att förhindra att gas tränger ut i atmosfären. Det tjocka glasröret i figuren kan också ersättas av ett Y-format rör.
4 omrörningsanordningen
När reaktionen utförs i en homogen lösning är det i allmänhet möjligt att undvika omröring eftersom lösningen har en viss grad av konvektion under upphettning, varigenom vätskedelarna hålls jämnt uppvärmda.
Om det är en heterogen reaktion, eller en av reaktanterna tillsätts gradvis droppvis, för att blanda den så snabbt och jämnt som möjligt, för att undvika uppkomsten av andra bireaktioner eller sönderdelning av organiskt material på grund av lokal överhettning; ibland är reaktionsprodukten fast.
Om omrörningen inte utförs kommer reaktionen att fortskrida smidigt; i dessa fall krävs omrörning. Användningen av en omrörningsanordning i många syntetiska experiment tillåter inte bara bättre kontroll av reaktionstemperaturen, utan förkortar också reaktionstiden och ökar utbytet.
Den vanligaste blandningsanordningen visas i figur 2.9. Figur 2.9(1) är en experimentell anordning som kan samtidigt omröra, återloppskoka och tillsätta vätska från en dropptratt; anordningen i figur 2.9(2) kan samtidigt mäta reaktionens temperatur; Figur 2.9(3) är en omrörningsanordning med ett torkrör. Figur 2.9(4) är magnetisk omrörning.
5 instrument enhet metod
De glasinstrumentanordningar som vanligtvis används i organisk kemiexperiment använder i allmänhet järnklämmor för att fixera instrumenten vid järnramen i sin tur. Den dubbla klämman på järnklämman ska fästas med mjuka material som gummi och flanell, eller lindas med asbestrep och tygremsa. Om järnklämman är direkt klämd på glasinstrumentet är det lätt att klämma ihop instrumentet.
När du klämmer fast glaset med järnklämman, klämmer du först dubbelklämman med vänster finger och drar sedan åt järnklämmans skruv. När klämfingret känner att skruven vidrör den dubbla klämman kan den stoppa rotationen, så att föremålet inte är löst. .
Med återflödesanordningen [Fig. 1.6(2)] som ett exempel, kläms instrumentet först fast i flaskhalsen på den rundbottnade kolven med järnklämma enligt värmekällans höjd (vanligtvis baserat på stativets höjd), och fästs vertikalt på järnramen. Järnramen ska vara vänd mot testbänkens utsida och får inte vara sned. Om järnramen är sned är tyngdpunkten inkonsekvent och enheten är instabil.
Sedan fästs den nedre änden av det sfäriska kondensröret till toppen av kolven med järnklämman vertikalt, och sedan lossas järnklämman, kondensröret sätts ner, slipporten skruvas ordentligt och sedan järnet klämman dras åt något för att fixera kondensröret. Så att järnklämman sitter någonstans i mitten av kondensorröret. Anslut kondensatet med en lämplig gummislang med inloppet under och utloppet ovanför. Tryck slutligen på 1.6(2) för att torka röret på toppen av kondensorn.
Allmänna regler för installation av instrument:
(1) först ner och sedan upp, från vänster till höger;
(2) Korrekt, snyggt, stabilt och korrekt; dess axel ska vara parallell med kanten på testbänken.
