實驗室食品檢驗的基本步驟
食品檢驗的基本步驟是：樣品採集；來樣加工；樣品分析與檢測；分析結果記錄和處理分四個階段。
1 樣本採集
樣品的採集，也稱為取樣和樣品製備，是指提取有代表性的樣品進行分析和檢測。樣品採集一般由三個部分組成：取樣、取樣和樣品製備。必須注意樣品的生產日期、批號、代表性和均勻性。樣品數量應滿足檢測項目對樣品體積的要求。取樣容器依檢驗項目選用硬質玻璃瓶或聚乙烯製品。
採樣的一般步驟為： 1 取得原始樣本； 2 原始樣品的混合； 3.將原始樣品縮小到所需的量。對於不同的樣品應採用不同的方法進行樣品採集。
液體樣品採集：大桶、罐裝樣品，可採用虹吸法取上、中、下樣品0.5L，混合後取0.5~1.0L。對於大池樣品，可在池的四個角落和池的上、中、下層採樣0.5L。混合均勻後，取0.5~1.0L。
固體樣品的採集：樣品各部分的原始樣品應足夠均勻，使樣品均勻且具代表性。對於大樣品，應切成小塊或破碎、過篩、粉碎，過篩時不應有物質損失或飛濺，並全部過篩，然後將原樣品充分混合，然後採用四重法用於收縮。樣品用量以需要量為準，一般為0.5~1.0kg。
四重法的操作如下：將樣品充分混合後堆疊成圓錐形，然後從圓錐頂部向下壓，使樣品壓至75px厚度，然後均勻“距樣品頂部中心 10”。地面被分成四個部分，對角線樣本的兩個部分是混合的。若樣品量達到要求量，即可作為分析樣品。若樣品量仍大於所需量，則依上述方法繼續收縮，繼續收縮至樣品需求。
取樣後立即關閉塞子，貼上標籤，並認真填寫取樣記錄。樣品記錄應載明樣品名稱、抽樣單位、地址、日期、樣品批號或編號、抽樣條件、包裝條件、樣品數量、檢驗項目、抽樣人員。樣品應依照不同的檢驗項目妥善包裝保存。
一般樣品在試驗結束後應保存1個月，以備需要複檢時使用。變質的食物不會保留。保存時應密封保存。為了防止樣品在儲存過程中受潮、風乾、變質，不改變樣品的外觀和化學成分，一般要求陰涼、避光保存。測試樣本一般取自可食用部分，並根據被測樣本計算。感官判斷不合格的樣品，無需理化檢驗，直接判定為不合格產品。
從外地進口的食品應結合艙單、獸醫衛生人員證明、商檢機構或衛生部門的衛生檢驗合格證明、生產許可證及檢驗證書或實驗室檢測單了解起運日期，來源地點、數量、品質和包裝。在食品工廠、倉庫、商店抽樣時，應了解食品的批號、生產日期、出廠檢驗紀錄及現場衛生狀況。同時應注意食品的運輸、儲存條件、外觀、包裝容器等。
2 樣品處理
樣本中常含有某些雜質或其他幹擾分析的成分，影響分析結果的正確性。因此，在分析檢驗之前，應先了解樣品的特性、分析方法的原理和特性、被測物和乾擾物的性質。差異性，採用不同的方法，將分析物與幹擾物分離，或分離並除去幹擾物，使分析測定產生所需的結果。
樣品處理的常用方法有：
- 溶劑萃取法：原理是將分析物與幹擾物的干擾特性分開。芽孢桿菌毒素的測定，用普通有機溶劑萃取黃麴毒素，再用高效液相層析法測定。此方法操作簡單，分離效果好，但萃取劑往往易揮發、易燃、易爆、有毒，操作時應小心。
- 有機物分解法：其原理是利用高溫處理，使樣品中的有機物氧化分解，其中C、H、O元素隨CO2和H2O逸出，釋放出被測金屬元素和其他成分，以便進一步測定。具體方法有乾式灰化和濕式消解。
- 乾灰化是將樣品置於坩堝中，先在低溫低溫下碳化，除去水分和黑煙，然後在高溫下500-600℃灰化至黑色無碳顆粒。若樣品不易灰化，可用少量HNO3潤濕樣品，蒸發後灰化，必要時以NH4NO3、NaNO3等輔助灰化劑促進灰化，縮短灰分。是時候減少汞等揮發性金屬的損失了。灰化後的灰燼應為白色、淺灰白色。此方法有機物破壞徹底，操作簡單，空白值小，常用於樣品中灰分的測定，但操作時間較長。
- 濕式消化是在強酸性溶液中進行的。利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化劑的氧化能力來分解有機物。待測金屬最終以離子狀態留在溶液中，將溶液冷卻並補充以進行測量。此方法在溶液中進行，加熱溫度低於乾灰化溫度，反應溫和，金屬揮發損失較少，常用於樣品中金屬元素的測定。消化過程中會產生大量有害氣體，因此消化應在通風櫃或通風良好的地方進行。由於操作過程中添加了大量的試劑，因此很容易引入較多的雜質，所以在消解的同時，應進行空白試驗，以消除試劑等引入的雜質的誤差。
- 蒸餾法：蒸餾法是利用待測物質中各組分揮發性的差異來分離的方法。可除去幹擾成分，蒸餾出待測成分，並收集餾出物進行分析。例如測定蛋白質含量的恆定凱氏定氮法，是將蛋白質消化成揮發性氮，然後蒸餾，用HBO3吸收蒸餾出的氨，然後測定吸收液中的氨含量，然後將其轉化為蛋白質。內容。
- 蒸餾時加熱的方法可根據被蒸餾物質的沸點和特性來決定。當被蒸餾物質性質穩定、不易爆炸或燃燒時，可直接用電爐加熱。對於沸點低於90℃的餾出液，可採用水浴；對於沸點高於90℃的液體，可採用油浴、沙浴或鹽浴法。對於某些待測組分，常壓加熱蒸餾易分解，可採用真空蒸餾，一般採用真空幫浦或噴水泵浦減壓。
- 對於某些具有一定蒸氣壓的有機組分，通常會採用水蒸氣蒸餾的方法來分離。例如，在白酒中揮發酸的測定中，在水蒸氣蒸餾中，揮發酸和水蒸氣一起從樣品溶液中按壓力的比例被蒸餾出來，從而加速揮發酸的蒸餾。
- 鹽析法：在溶液中加入一定的無機鹽，使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低，並從溶液中沉澱出來，這種方法稱為鹽析。例如，在蛋白質溶液中，添加大量的鹽，尤其是重金屬鹽，以使蛋白質從溶液中沉澱。進行鹽析操作時，應注意選擇溶液中加入的物質，以免破壞溶液中待沉澱的物質，否則達不到鹽析萃取的目的。
- 化學分離法主要有以下方法：
- 磺化和皂化：常用於處理含油或脂肪的樣品。例如，在農藥殘留、脂溶性維生素的分析中，油料經濃H2SO4磺化或鹼皂化，由疏水性變為親水性，這樣油料中待檢測的非極性物質就可以很容易地被分離出來。或用弱極性溶劑萃取。
- 分離分離法：沉澱反應進行分離的方法。在樣本中加入適量沉澱劑，使待測物質沉澱出來或除去幹擾沉澱，達到分離的目的。
- 掩蔽法：利用掩蔽劑將樣液中的干擾成分轉化為非干擾成分，即被遮蔽。此方法在不分離幹擾成分的操作條件下，可消除乾擾效應，簡化分析步驟，因而廣泛應用於食品分析，常用於金屬元素的測定。
- 澄清和脫色：澄清用於將樣品中的混濁物質分離，以消除其對分析測定的影響。澄清劑通常用於沉澱混濁物質並起到去除混濁物質的作用。澄清劑不應幹擾被測組分或影響被測組分的分析。脫色是去除樣品中易幹擾測量結果的有色物質，以消除乾擾的方法。通常使用脫色劑進行。常用的脫色劑有：活性碳、白土等。
- 色譜法（又稱色譜法分離）：是載體上分離物質的方法的總稱。依分離原理可分為吸附色層分離、分佈色層分離及離子交換色層分離。這種方法分離效果良好，在食品分析的應用也逐漸廣泛。
- 濃縮：食品樣品經萃取純化後，有時純化後的溶液體積較大，需要在測量前進行濃縮，以提高待測成分的濃度。常用的濃縮方法有常壓濃縮和減壓濃縮。主要原理是利用特定條件下物質中水的蒸氣壓大於空氣的分壓，使水分從樣品中逸出，從而濃縮樣品。
3 樣品分析檢測
樣品分析和檢測的方法有很多種。相同的測試項目可以採用不同的方法進行測量。選擇測試方法時，應根據樣品的性質、被測成分的含量以及乾擾成分來選擇最合適的分析方法。此方法既簡單又準確。食品檢測的主要對像是確定樣本中待檢測成分。果汁生產中的分析方法通常是固定的。具體測試方法稍後介紹。
4 分析結果的記錄和處理
分析的結果應依照規定的方法準確記錄和處理，正確的方法才能確保分析結果的最終正確性，具體方法將在後面詳細介紹。
為了表達結果，平行樣本的測量值以算術平均值報告。一般測量值的有效數字位數應符合衛生標準的要求，甚至高於衛生標準的要求。報告的結果應比衛生標準更有效。數字如鉛含量為1mg/kg；報告值應為1.0 mg/kg。
樣品計量單位應符合衛生標準。常用單位有：g/kg、g/L、mg/kg、mg/L、μg/kg、μg/L等。
