PH計使用單位提出以下問題:PH計需要三點校正,2點不夠。
經過7.004.01所做的修正,如果第三點是使用9.21緩衝區還是其他緩衝區如10.01、9.18、12.46、1.68等中的哪一個?如何確定?
1.其實第三點pH校準主要是看你的樣品。正如你所說,校準溶液有很多種,從pH 1.68到12.46。根據樣品的最終 pH 範圍,選擇合適的校準溶液。我們通常使用4.00、6.86、9.18。如果您的樣品鹼性較高,則需要 9.18、10.01、12.46。根據不同的儀器條件,校準順序也不同。有些要求是按順序校準的,而有些要求則不需要。儀器會自動辨識。您需要參考相關儀器的使用說明書。
2.無論何種pH計,pH=7點都必須校正,校正兩點時應先校正pH=7。進行校正時,從7.0開始,選擇的標準溶液與待測溶液的pH值相關,使溶液的pH值能夠落在校正的pH值範圍內。一般用兩點即可滿足要求。如果要求高的話,考慮第三點。有些儀器可以進行三點校準,並且有模式可供選擇,可以直接使用。有的不是兩點兩點校對,即校對兩次。
3.我們通常使用7、4、10的校準順序。
那麼長期閒置的PH計,且電極沒有放入保護液中,如何活化電極併校準呢?應該注意什麼?標準校準液如何配比?使用PH計需要注意哪些細節?
(1)保養
1. pH玻璃電極的保存
短期:保存在pH=4的緩衝溶液中;
長期:保存在pH=7的緩衝溶液中。
2. pH玻璃電極的清洗
玻璃電極球的污染可能會延長電極反應時間。可用CCl4或肥皂去除污物,然後浸入蒸餾水中一天一夜繼續使用。污染嚴重時,浸泡在5%HF溶液中10-20分鐘,立即用水沖洗,然後浸泡在0.1N HCl溶液中一晝夜,繼續使用。
3.玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結構的逐漸變化有關。舊電極反應慢、膜電阻高、斜率低。用氫氟酸蝕刻外層通常可以提高電極性能。如果採用這種方法定期去除內外層,電極的壽命幾乎是無限的。
4.參考電極的保存
銀-氯化銀電極的最佳儲存溶液是飽和氯化鉀溶液。高濃度氯化鉀溶液防止液接部處氯化銀沉澱,保持液接部處於工作狀態。此方法也適用於複合電極的保存。
5、參考電極的再生
參考電極的問題大部分是由於液接界堵塞造成的,可以用以下方法解決:
(1)浸泡液接界:以10%飽和氯化鉀溶液與90%蒸餾水的混合液,加熱至60~70℃,將電極浸入約5公分處,浸泡20分鐘~1小時。此方法溶解電極末端的晶體。
(2)氨水浸泡:液接界被氯化銀堵塞時,可用濃氨水稀釋。具體方法是清洗電極內部,並將液體浸入氨水中10至20分鐘,但不要讓氨水進入電極內部。取出電極,用蒸餾水清洗,重新填充內部液體即可使用。
(3)抽真空法:將軟管置於參考電極液接界周圍,並採用水流抽吸泵,抽吸部分的液體通過液接界,排除機械堵塞。
(4)煮沸液接界:將銀-氯化銀參考電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下次煮沸前應將電極冷卻至室溫。
(5)當上述方法皆無效時,可使用砂紙打磨的機械方法清除堵塞物。此方法可能會導致研磨中的砂子插入液接界中。造成永久性堵塞。
(二)使用
一、pH計的使用
1. 將電極從電極保護液中取出並沖洗乾淨。用無塵紙吸乾,放入待測溶液中(待測樣本必須沒有通過電極氣泡)。按電源按鈕開啟 pH 計。 pH計自動進入測量。按下「測量儲存/列印」按鈕並等待讀數穩定後再進行讀數。
2.pH計使用完畢後,將電極沖洗乾淨並用無塵紙擦乾,並充分浸泡電極保護液。電極保護液應及時更換,每週更換一次。
二、pH計的校準
1. 將 pH 值為 4.01、7.00、10.01 的標準緩衝液轉移至乾淨、乾燥的 50 mL 燒杯中。
2.按電源鈕開啟pH計,將電極沖洗乾淨,用無塵紙擦乾,放入pH 4.01的標準緩衝液中。按下「校正」按鈕進入CAL.1介面,等待讀數穩定且讀數前方的遊標閃爍,按下「數位編輯」按鈕將pH計讀數調整至標準pH值。然後按下「校準」按鈕進入CAL.2介面。
3. 沖洗電極並用無塵紙擦乾。將其放入 pH 為 7.00 的標準緩衝液中。等待讀數穩定且讀數前面的遊標閃爍。按下「數位編輯」按鈕將 pH 計讀數調整為標準溶液。 PH值。然後按下「校準」按鈕進入CAL.3介面。
4. 沖洗電極並用無塵紙擦乾。將其置於 pH 值為 10.01 的標準緩衝液中。等待讀數穩定且讀數前面的遊標閃爍。按下「數位編輯」按鈕將 pH 計讀數調整為標準溶液。 PH值。
5. 按下「測量儲存/列印」按鈕儲存校準結果,並得到三點校準後直線的斜率。如果直線斜率在 100 ± 3 範圍內且其他兩種標準緩衝液的 pH 測量值在 ±0.3 範圍內,則此校準有效。否則您需要重新校準。
6. 標準緩衝液使用後,以封口膜密封,置於乾燥處,可多次使用。
當測量溶液的pH值在較小範圍內(例如3-8)時,只需使用pH 4.01和7.00的兩種標準緩衝液即可進行校正。
校準完成後,如果pH計使用頻繁,則每2天校準一次。如果出現以下情況,則需要重新校準 pH 計:
(1)電極暴露在空氣中的時間過長,如半小時以上。
(2) 測量過酸(pH < 2)或過鹼(pH > 12)溶液後。
(3)更換電極後。
(三)、注意
1.電極不使用時,將電極保護液充分浸泡。電極保護液應及時更換,每週更換一次。請勿在含有洗滌液或其他吸水劑的純水中浸泡或浸泡。
2.測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,使用後仔細清洗,防止測試溶液黏附在電極上,污染電極。
3.清潔電極後,請勿用無塵紙擦拭玻璃膜,並用無塵紙擦乾,避免損壞玻璃膜,防止交叉污染,影響測量精準度。
4.測量時注意銀-氯化銀內參考電極應浸入燈泡內的氯化物緩衝溶液中。當外參比溶液小於1/3時,應及時添加,避免電極顯示器出現數位顯示。跳躍現象。使用時,請注意輕輕摩擦電極數次。
5.電極不宜在強酸、強鹼或其他腐蝕性溶液中使用。
6.嚴禁在無水乙醇、重鉻酸鉀等脫水介質中使用。
7.pH標準緩衝液應密封保存於乾燥處。
8. 轉移後的標準緩衝液必須存放在乾淨、乾燥的容器中。每次校準時沖洗電極並用無塵紙擦乾。防止標準緩衝液被污染和稀釋。使用標準緩衝液後,使用封口膜。密封於乾燥處,可多次使用。當發現轉移的標準緩衝溶液混濁、發黴或沉澱物時,就不能再使用。