مراحل اساسی در بازرسی مواد غذایی در آزمایشگاه

مراحل اساسی در بازرسی مواد غذایی در آزمایشگاه

مراحل اساسی بازرسی مواد غذایی عبارتند از: جمع آوری نمونه; پردازش نمونه؛ تجزیه و تحلیل و تشخیص نمونه؛ نتایج تجزیه و تحلیل ثبت و پردازش در چهار مرحله.

1 نمونه مجموعه

مجموعه نمونه ها که به عنوان نمونه برداری و آماده سازی نمونه نیز شناخته می شود، به استخراج نمونه ای نماینده برای تجزیه و تحلیل و آزمایش اشاره دارد. جمع آوری نمونه به طور کلی از سه جزء نمونه گیری، نمونه گیری و آماده سازی نمونه تشکیل شده است. باید به تاریخ ساخت، تعداد لات، نمایندگی و یکنواختی نمونه توجه شود. تعداد نمونه ها باید با الزامات مورد آزمایشی برای حجم نمونه مطابقت داشته باشد. ظرف نمونه برداری باید طبق موارد بازرسی از بطری های شیشه ای سخت یا محصولات پلی اتیلن ساخته شود.

مراحل کلی نمونه برداری عبارتند از: 1 بدست آوردن نمونه اصلی. 2 مخلوط کردن نمونه اصلی؛ 3 کوچک کردن نمونه اصلی به مقدار لازم. برای جمع آوری نمونه برای نمونه های مختلف باید از روش های متفاوتی استفاده کرد.

جمع آوری نمونه مایع: برای بشکه های بزرگ و نمونه های کنسرو شده، 0.5 لیتر از نمونه های بالایی، میانی و پایینی را می توان به روش سیفون و 0.5 تا 1.0 لیتر پس از مخلوط کردن برداشت. برای نمونه های استخر بزرگ، 0.5 لیتر را می توان در چهار گوشه استخر و در لایه های بالایی، میانی و پایینی استخر نمونه برداری کرد. پس از مخلوط کردن خوب، 0.5 تا 1.0 لیتر مصرف کنید.

جمع آوری نمونه های جامد: نمونه اولیه هر قسمت از نمونه باید به اندازه کافی یکنواخت باشد تا نمونه یکنواخت و معرف باشد. برای نمونه های بزرگ باید آن را به قطعات کوچک برش داد یا خرد کرد، الک کرد، پودر کرد و هنگام الک کردن مواد از دست نرود یا پاشیده شود و تمام الک شود سپس نمونه اصلی کاملا مخلوط شود و سپس از روش چهارگانه استفاده شود. برای کوچک شدن مقدار نمونه، تا مقدار مورد نیاز، به طور کلی 0.5 ~ 1.0 کیلوگرم است.

عملکرد روش چهارگانه به این صورت است: نمونه کاملاً مخلوط شده و سپس به شکل مخروطی روی هم قرار می گیرد و سپس از بالای مخروط به سمت پایین فشار داده می شود تا نمونه به ضخامت 75 پیکسل فشرده شود و سپس به طور یکنواخت. 10 اینچ از مرکز بالای نمونه. زمین به چهار قسمت تقسیم می شود و دو قسمت نمونه مورب مخلوط می شوند. اگر مقدار نمونه به مقدار لازم برسد می توان از آن به عنوان نمونه آنالیز استفاده کرد. اگر مقدار نمونه همچنان بیشتر از مقدار مورد نیاز است، همانطور که در بالا توضیح داده شد به کوچک شدن ادامه دهید و تا حد نیاز نمونه به کوچک شدن ادامه دهید.

بلافاصله پس از نمونه برداری، دوشاخه را ببندید، آن را برچسب بزنید و پرونده نمونه برداری را با دقت پر کنید. در پرونده نمونه باید نام نمونه، واحد نمونه برداری، آدرس، تاریخ، شماره یا شماره قطعه نمونه، شرایط نمونه برداری، شرایط بسته بندی، تعداد نمونه ها، اقلام بازرسی و نمونه بردار مشخص شود. نمونه ها باید به درستی بسته بندی شده و با توجه به موارد مختلف بازرسی نگهداری شوند.

نمونه های عمومی در صورت نیاز به معاینه مجدد باید یک ماه پس از پایان آزمایش نگهداری شوند. غذاهای فاسد شده نگهداری نمی شوند. باید مهر و موم شود و همانطور که در زمان نگهداری است نگهداری شود. به منظور جلوگیری از مرطوب شدن نمونه، خشک شدن در هوا و خراب شدن نمونه در حین نگهداری، ظاهر و ترکیب شیمیایی نمونه تغییر نمی کند و عموماً لازم است که در هوای سرد و دور از نور نگهداری شود. نمونه آزمایشی معمولاً از قسمت خوراکی گرفته می شود و از نمونه مورد آزمایش محاسبه می شود. نمونه هایی که از نظر قضاوت حسی رضایت بخش نیستند نیازی به آزمایش های فیزیکی و شیمیایی ندارند و مستقیماً به عنوان محصولات فاقد صلاحیت ارزیابی می شوند.

غذاهای وارد شده از سایر نقاط باید با مانیفست، گواهی پرسنل بهداشتی دامپزشکی، مرجع بازرسی بهداشتی سازمان بازرسی کالا یا اداره بهداشت، مجوز تولید و گواهی بازرسی یا لیست تست آزمایشگاهی ترکیب شوند تا تاریخ خروج را بفهمید. محل منبع، کمیت، کیفیت و بسته بندی. در مورد نمونه برداری در کارخانه، انبار یا فروشگاه مواد غذایی، باید شماره دسته، تاریخ ساخت، سوابق آزمایش کارخانه و وضعیت بهداشت در محل غذا مشخص باشد. در عین حال باید به حمل و نقل، شرایط نگهداری، شکل ظاهری، ظرف بسته بندی و ... مواد غذایی توجه شود.

2 نمونه پردازش

نمونه ها اغلب حاوی ناخالصی های خاص یا اجزای دیگری هستند که در تجزیه و تحلیل تداخل دارند و بر صحت نتایج تحلیلی تأثیر می گذارند. بنابراین قبل از آنالیز و بازرسی باید از ویژگی های نمونه، اصل و ویژگی های روش تحلیلی و ویژگی های جسم اندازه گیری شده و تداخل استفاده شود. تفاوت ها، با استفاده از روش های مختلف، جداسازی آنالیت از مداخله گر، یا جداسازی و حذف تداخل کننده، به طوری که سنجش تحلیلی به نتیجه مطلوب می رسد.

روش های رایج برای پردازش نمونه عبارتند از:

• روش استخراج با حلال: اصل این است که آنالیت ها را از خواص تداخلی تداخل ها جدا کنیم. برای تعیین سم باسیلوس، آفلاتوکسین با یک حلال آلی رایج استخراج می شود و سپس توسط کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا تعیین می شود. این روش در عملیات ساده و در اثر جداسازی خوب است، اما استخراج کننده اغلب فرار، قابل اشتعال، انفجار و سمی است، بنابراین در حین کار باید مراقب بود.
•  روش تجزیه ماده آلی: اصل این است که از عملیات حرارتی بالا برای اکسید کردن و تجزیه مواد آلی در نمونه استفاده شود که در آن عناصر C، H، O با CO2 و H2O فرار می کنند، عناصر فلزی اندازه گیری شده و سایر اجزا برای تعیین بیشتر آزاد می شوند. . روش های خاص شامل خاکستر خشک و هضم مرطوب است.
• خاکستر خشک عبارت است از قرار دادن نمونه در بوته، ابتدا آن را در دمای کم و حرارت کم کربن کرده، رطوبت و دود سیاه را از بین می برد و سپس خاکستر را به یک ذره سیاه رنگ بدون کربن در دمای بالای 500-600 درجه سانتیگراد در دمای بالا تبدیل می کند. کوره دما اگر نمونه به راحتی خاکستر نمی شود، نمونه را می توان با مقدار کمی HNO3 خیس کرد و سپس پس از تبخیر و در صورت لزوم با NH4NO3، NaNO3 و سایر عوامل خاکستر کمکی خاکستر کرد تا خاکستر خاکستر را افزایش دهد. زمان کاهش هدررفت فلزات فرار مانند جیوه است. خاکستر پس از خاکستر باید سفید، سفید مایل به خاکستری روشن باشد. این روش دارای تخریب کامل آلی، عملیات ساده، مقدار خالی کوچک است و اغلب برای تعیین خاکستر در نمونه ها استفاده می شود، اما زمان عملیات طولانی تر است.
• هضم مرطوب در محلول اسیدی قوی انجام می شود. از توانایی اکسید کننده H2SO4، HNO3، H2O2 و سایر عوامل اکسید کننده برای تجزیه مواد آلی استفاده می شود. فلز مورد آزمایش در نهایت در حالت یونی در محلول باقی می‌ماند و محلول سرد شده و برای اندازه‌گیری ساخته می‌شود. این روش در محلول انجام می شود، دمای گرمایش کمتر از دمای خاکستر خشک است، واکنش ملایم است و از دست دادن تبخیر فلز کمتر است، که معمولاً برای تعیین عناصر فلزی در نمونه استفاده می شود. مقدار زیادی گازهای مضر در طول فرآیند هضم تولید می شود، بنابراین هضم باید در یک هود یا در یک منطقه تهویه مناسب انجام شود. از آنجایی که در حین کار مقدار زیادی معرف اضافه می شود، به راحتی می توان ناخالصی های بیشتری را وارد کرد، بنابراین همزمان با هضم، باید آزمایش بلانک برای رفع خطای ناخالصی های وارد شده توسط معرف ها و موارد مشابه انجام شود.
• روش تقطیر: روش تقطیر روشی است که در آن از اختلاف فراریت هر جزء در ماده مورد آزمایش برای جداسازی استفاده می شود. جزء تداخلی را می توان حذف کرد و جزء مورد آزمایش را می توان تقطیر کرد و تقطیر را برای تجزیه و تحلیل جمع آوری کرد. به عنوان مثال، روش ثابت کجلدال برای اندازه گیری محتوای پروتئین، هضم پروتئین به نیتروژن فرار، سپس تقطیر، جذب آمونیاک مقطر با HBO3 و سپس اندازه گیری میزان آمونیاک در مایع جذبی و تبدیل آن به پروتئین است. محتوای.
• روش حرارت دهی در حین تقطیر را می توان با توجه به نقطه جوش و ویژگی های ماده تقطیر تعیین کرد. هنگامی که ماده ای که قرار است تقطیر شود در طبیعت پایدار باشد، به راحتی منفجر یا نسوزد، می توان آن را مستقیماً توسط یک کوره الکتریکی گرم کرد. برای تقطیر با نقطه جوش کمتر از 90 درجه سانتیگراد، می توان از حمام آب استفاده کرد. برای مایعی که نقطه جوش آن بالاتر از 90 درجه سانتیگراد است، می توان از حمام روغن، حمام شن یا حمام نمک استفاده کرد. برای برخی از اجزای مورد آزمایش، تقطیر گرمایش فشار اتمسفر به راحتی تجزیه می شود و می توان از تقطیر خلاء استفاده کرد و پمپ خلاء یا پمپ جت آب به طور کلی برای رفع فشار استفاده می شود.
• برای برخی از اجزای آلی با فشار بخار معین، معمولاً با تقطیر با بخار آب جدا می شود. به عنوان مثال، در تعیین اسیدهای فرار در مشروب، در تقطیر با بخار، اسید فرار و بخار با هم از محلول نمونه به نسبت فشار تقطیر می‌شوند و در نتیجه تقطیر اسید فرار را تسریع می‌کنند.
•  روش نمک زدایی: با افزودن نمک معدنی معینی به محلول، حلالیت املاح در حلال اصلی بسیار کاهش می یابد و از محلول رسوب می کند، به این روش نمک زدایی می گویند. به عنوان مثال، در محلول پروتئین، مقدار زیادی نمک، به ویژه نمک فلزات سنگین، اضافه می شود تا پروتئین از محلول رسوب کند. هنگام انجام عملیات نمک پاشی باید توجه داشت که ماده ای که به محلول اضافه می شود باید طوری انتخاب شود که ماده ته نشین شده در محلول از بین نرود، در غیر این صورت نمی توان به هدف نمک زدایی دست یافت.
•  روش های جداسازی شیمیایی عمدتاً دارای روش های زیر هستند:
•  سولفوناسیون و صابون سازی: معمولاً برای تصفیه نمونه های حاوی روغن یا چربی استفاده می شود. به عنوان مثال، در تجزیه و تحلیل بقایای آفت کش ها و ویتامین های محلول در چربی، روغن توسط H2SO4 غلیظ سولفونه می شود یا توسط قلیایی صابونی می شود و در اثر آبگریزی آب دوست می شود، به طوری که مواد غیر قطبی قابل تشخیص در روغن به راحتی غیر قابل تشخیص هستند. -قطبی یا یک حلال قطبی ضعیف استخراج می شود.
•  روش جداسازی جداسازی: روشی برای جداسازی با واکنش رسوبی. افزودن مقدار مناسبی از رسوب‌دهنده به نمونه باعث می‌شود که ماده آزمایشی رسوب کند یا رسوب تداخلی را حذف کند تا به هدف جداسازی برسد.
• روش پوشاندن: جزء تداخلی با استفاده از یک ماده پوشاننده و یک جزء تداخلی در مایع نمونه یعنی ماسک شده به یک جزء بدون تداخل تبدیل می شود. این روش می تواند اثر تداخل را از بین ببرد و مرحله تجزیه و تحلیل را در شرایط عملیاتی بدون جداسازی اجزای تداخل ساده کند و بنابراین به طور گسترده در آنالیز مواد غذایی استفاده می شود و معمولاً برای تعیین عناصر فلزی استفاده می شود.
• شفاف سازی و رنگ زدایی: شفاف سازی برای جداسازی ماده کدر از نمونه استفاده می شود تا اثر آن در تعیین تحلیلی از بین برود. معمولاً از یک عامل شفاف کننده برای رسوب دادن ماده کدر و حذف ماده کدر استفاده می شود. عامل شفاف کننده نباید در قطعه مورد آزمایش تداخل داشته باشد یا بر تجزیه و تحلیل قطعه مورد آزمایش تأثیر بگذارد. رنگ زدایی روشی برای حذف مواد رنگی در نمونه است که به راحتی با نتایج اندازه گیری تداخل ایجاد می کند تا تداخل را از بین ببرد. معمولاً با استفاده از یک عامل رنگ‌زدایی انجام می‌شود. مواد رنگ‌زدای رایج عبارتند از: کربن فعال، خاک رس سفید و موارد مشابه.
•  کروماتوگرافی (همچنین به عنوان جداسازی کروماتوگرافی شناخته می شود): یک اصطلاح کلی برای روش جداسازی مواد بر روی یک حامل است. با توجه به اصل جداسازی، می توان آن را به جداسازی لایه رنگ جذب، جداسازی لایه رنگ توزیع و جداسازی لایه رنگ تبادل یونی تقسیم کرد. اثر جداسازی این نوع روش خوب است و کاربرد آن در آنالیز مواد غذایی به تدریج گسترده می شود.
•  تغلیظ: پس از استخراج و خالص سازی نمونه غذا، گاهی اوقات حجم محلول تصفیه شده زیاد است و نیاز به تغلیظ آن قبل از اندازه گیری برای افزایش غلظت جزء مورد آزمایش است. روش های متداول غلظت مورد استفاده فشار اتمسفر و غلظت فشار کاهش یافته است. اصل اصلی این است که فشار بخار آب موجود در ماده در شرایط خاص بیشتر از فشار جزئی هوا باشد تا رطوبت از نمونه خارج شود و در نتیجه نمونه متمرکز شود.

3 تجزیه و تحلیل و تشخیص نمونه

روش های زیادی برای تجزیه و تحلیل و تشخیص نمونه ها وجود دارد. موارد مشابه آزمون را می توان با روش های مختلف اندازه گیری کرد. هنگام انتخاب روش آزمون، مناسب ترین آنالیز باید بر اساس ماهیت نمونه، محتوای اجزای آزمایش شده و اجزای تداخل باشد. روش هم ساده و هم دقیق است. هدف اصلی آزمایش مواد غذایی اجزای شناسایی شده برای آزمایش در نمونه است. روش های تحلیلی در تولید آب میوه به طور کلی ثابت هستند. روش های آزمون خاص بعدا معرفی خواهد شد.

4 ثبت و پردازش نتایج تجزیه و تحلیل

نتایج تجزیه و تحلیل باید به طور دقیق ثبت و طبق روش های تجویز شده پردازش شود و روش صحیح برای اطمینان از صحت نهایی نتایج تجزیه و تحلیل، روش خاص بعداً به تفصیل شرح داده خواهد شد.

برای بیان نتایج، مقادیر اندازه گیری شده نمونه های موازی به عنوان میانگین حسابی گزارش می شود. تعداد ارقام قابل توجه مقادیر کلی اندازه گیری شده باید الزامات استاندارد بهداشتی را برآورده کند، حتی بیشتر از الزامات استاندارد بهداشتی. نتیجه گزارش شده باید یک اثر بیشتر از استاندارد بهداشتی باشد. تعداد، مانند محتوای سرب، 1 ​​میلی گرم بر کیلوگرم است. مقدار گزارش شده باید mg/kg 1.0/XNUMX باشد.

واحد اندازه گیری نمونه باید مطابق با استانداردهای بهداشتی باشد. واحدهای رایج مورد استفاده عبارتند از: g / kg، g / L، mg / kg، mg / L، میکروگرم / کیلوگرم، میکروگرم / L و غیره.