الزامات مربوطه برای آزمایش در آزمایشگاه
معرف های شیمیایی مواد شیمیایی با خلوص بالا هستند که الزامات کیفی خاصی را برآورده می کنند و مبنای مادی برای کارهای تحلیلی هستند. خلوص معرف برای آزمایش تحلیلی بسیار مهم است. بر دقت نتیجه تاثیر خواهد گذاشت. اگر خلوص معرف الزامات آزمایش تحلیلی را برآورده نکند، نمی توان نتایج تحلیلی دقیقی به دست آورد. انتخاب و استفاده صحیح از معرف های شیمیایی به طور مستقیم بر موفقیت یا شکست آزمایش تحلیلی، دقت آزمایش و هزینه آزمایش تأثیر می گذارد. بنابراین، کاربر ابزار باید به طور کامل ماهیت، نوع، استفاده و استفاده از معرف شیمیایی را درک کند.
با توجه به استانداردهای کیفیت و موارد استفاده، معرف های شیمیایی را می توان به طور کلی به معرف های استاندارد، معرف های رایج، معرف های با خلوص بالا و معرف های ویژه تقسیم کرد.
1 الزامات عمومی برای روش های بازرسی
- 1 توزین: به عملیات توزین با ترازو اشاره دارد، دقت مورد نیاز با رقم موثر مقدار بیان می شود، مانند "وزن 20.0 گرم ..." دقت توزین ± 0.1 گرم است. "وزن 20.00 گرم ..." دقت مقدار 0.01 ± گرم است.
- 2 توزین دقیق: به عملیات توزین با ترازوی دقیق با دقت 0.0001 ± اطلاق می شود.
- 3 مقدار ثابت: اشاره به تفاوت کیفیت پس از دو خشک شدن متوالی یا سوزاندن در شرایط مشخص شده از محدوده تعیین شده تجاوز نمی کند.
- 4Measurement: به عملیات اندازه گیری ماده مایع توسط سیلندر اندازه گیری یا پیمانه اندازه گیری اشاره دارد و نیاز دقت با رقم موثر مقدار عددی نشان داده می شود.
- 5 مکش: به عملیات گرفتن ماده مایع با پیپت و پیپت مدرج اشاره دارد. دقت مورد نیاز با یک رقم قابل توجه از مقدار نشان داده می شود
- 6 آزمایش خالی: به نتایج بدست آمده از عملیات موازی اطلاق می شود، با این تفاوت که هیچ نمونه ای با روش تحلیلی، معرف ها و دوز یکسان (به جز مقدار محلول تیتراسیون استاندارد در روش تیتراسیون) اضافه نمی شود. برای کسر حد تشخیص پس‌زمینه معرف و روش آزمون محاسباتی در نمونه استفاده می‌شود.
2 مورد نیاز معرف و نمایش اولیه غلظت محلول
آب مورد استفاده در روش آزمایش به آب مقطر یا آب دیونیزه در زمانی که هیچ نیاز دیگری نشان داده نشده است اشاره دارد. وقتی مشخص نشده است که از کدام حلال برای تهیه محلول استفاده می شود، به معنای محلول آبی است. هنگامی که غلظت ویژه H2SO4، HNO3، HCL، NH3·H2O در روش آزمایش مشخص نشده باشد، به غلظت مشخصات معرف تجاری موجود اشاره دارد. قطره مایع به مقدار آب مقطری است که از قطره چکان استاندارد به پایین جریان می یابد. در دمای 20 درجه سانتیگراد، 20 قطره معادل 1.0 میلی لیتر است.
روشهای معرف غلظت محلول عبارتند از:
1 در غلظت استاندارد (یعنی غلظت ماده) بیان می شود: به عنوان مقدار ماده حاوی املاح در واحد حجم محلول تعریف می شود و واحد آن مول / لیتر است.
2 بر حسب غلظت متناسب بیان می شود: به عنوان کسر جرمی مخلوط چند معرف جامد یا کسر حجمی مخلوط معرف مایع بیان می شود و می تواند به صورت (1+1) (4+2+1) ثبت شود.
3 بیان شده در کسر جرمی (حجمی): به عنوان کسر جرمی یا کسر حجمی املاح در محلول بیان می شود که می تواند به صورت w یا ф ثبت شود.
4 اگر غلظت محلول به واحد جرم یا حجم بیان شود، می توان آن را به صورت g/L یا عدد کسری مناسب آن (مثلا mg/mL) بیان کرد.
الزامات و سایر الزامات برای فرمولاسیون راه حل ها:
خلوص معرف ها و حلال های مورد استفاده در تهیه محلول باید مطابق با الزامات پروژه تحلیلی باشد. معرف ها معمولاً در بطری های شیشه ای سخت ذخیره می شوند. محلول های لیمو و فلز در بطری های پلی اتیلن و در بطری های قهوه ای در تاریکی نگهداری می شوند.
تست های موازی باید در طول آزمون انجام شود. روش نمایش نتایج آزمایش باید با ارائه استانداردهای بهداشت مواد غذایی مطابقت داشته باشد. محاسبه و ارزش داده ها باید از قوانین عددی معتبر و قوانین مبادله عددی پیروی کند.
در طول فرآیند بازرسی، بازرسی باید مطابق با روش های تحلیلی مشخص شده در استاندارد انجام شود. برای عوامل ناایمن (مسمومیت، انفجار، خوردگی، سوختگی و غیره) در آزمایش باید اقدامات حفاظتی انجام شود. آزمایشگاه تست فیزیکی و شیمیایی کنترل کیفیت تحلیلی را اجرا می کند. بر اساس ایجاد مشخصات فنی خوب، آزمایشگاه آزمایشات فیزیکی و شیمیایی باید دارای پارامترهای فنی مانند حد تشخیص، دقت، صحت و ترسیم داده‌های منحنی استاندارد باشد. بازرس باید سوابق بازرسی را پر کند.
