Az élelmiszer-ellenőrzés alapvető lépései a laboratóriumban

Az élelmiszer-ellenőrzés alapvető lépései a laboratóriumban

Az élelmiszer-ellenőrzés alapvető lépései: mintavétel; mintafeldolgozás; minta elemzése és kimutatása; elemzési eredmények rögzítése és feldolgozása négy szakaszban.

1 mintagyűjtemény

A mintagyűjtés, más néven mintavétel és minta-előkészítés, reprezentatív minta elemzés és vizsgálat céljából történő kinyerését jelenti. A mintagyűjtés általában három részből áll: mintavételből, mintavételből és minta-előkészítésből. Figyelmet kell fordítani a gyártás időpontjára, a tételszámra, a minta reprezentativitására és egységességére. A minták számának meg kell felelnie a vizsgálati tétel mintatérfogatra vonatkozó követelményeinek. A mintavételi edénynek kemény üvegpalackból vagy polietilén termékből kell készülnie az ellenőrzési tételeknek megfelelően.

A mintavétel általános lépései: 1 az eredeti minta beszerzése; 2 az eredeti minta keverése; 3 zsugorítja az eredeti mintát a szükséges mennyiségre. A különböző minták mintavételéhez különböző módszereket kell alkalmazni.

Folyadékminta gyűjtése: Nagy hordók és konzerv minták esetén 0.5 liter felső, középső és alsó minta vehető szifonos módszerrel, és 0.5-1.0 l keverés után. Nagy medenceminták esetén 0.5 liter mintát lehet venni a medence négy sarkából, valamint a medence felső, középső és alsó rétegéből. Jól összekeverve vegyen be 0.5-1.0 litert.

Szilárd minták gyűjtése: A minta egyes részeinek eredeti mintájának kellően egységesnek kell lennie ahhoz, hogy a minta egységes és reprezentatív legyen. Nagy minták esetén apró darabokra kell vágni, vagy össze kell törni, szitálni, porítani, és a szitálás során nem lehet anyagveszteség vagy kifröccsenés, és az egészet át kell szitálni, majd az eredeti mintát alaposan össze kell keverni, majd a négyszeres módszert kell alkalmazni. a zsugorodáshoz. A minta mennyisége a szükséges mennyiségig általában 0.5-1.0 kg.

A négyszeres módszer működése a következő: a mintát alaposan összekeverjük, majd kúposra rakjuk, majd a kúp tetejétől lefelé nyomjuk, hogy a minta 75 px vastagságú legyen, majd egyenletesen „ 10”-ra a minta tetejének közepétől. A talajt négy részre osztjuk, és az átlós minta két részét összekeverjük. Ha a minta mennyisége eléri a szükséges mennyiséget, akkor analitikai mintaként használható. Ha a minta mennyisége még mindig nagyobb, mint a szükséges mennyiség, folytassa a zsugorítást a fent leírtak szerint, és folytassa a zsugorítást a mintaszükségletig.

A mintavétel után azonnal zárja le a dugót, címkézze fel, és gondosan töltse ki a mintavételi jegyzőkönyvet. A minta-nyilvántartásban fel kell tüntetni a minta nevét, a mintavételi egységet, a címet, a dátumot, a minta tételszámát vagy számát, a mintavételi feltételeket, a csomagolás feltételeit, a minták számát, a vizsgálati tételeket és a mintavevőt. A mintákat megfelelően be kell csomagolni, és a különböző ellenőrzési tételeknek megfelelően kell tárolni.

Az általános mintákat a vizsgálat befejezése után egy hónapig meg kell őrizni, arra az esetre, ha újból meg kell vizsgálni őket. A romló élelmiszerek nem maradnak meg. Le kell zárni, és úgy kell tárolni, ahogy konzerváláskor van. Annak érdekében, hogy a minta ne legyen nedves, levegőn kiszáradva és a tárolás során megrongálódjon, a minta megjelenése és kémiai összetétele nem változik, általában hidegen, fénytől védve kell tárolni. A vizsgálati mintát általában az ehető részből veszik, és a vizsgált mintából számítják ki. Az érzékszervi megítélés szempontjából nem megfelelő mintákat nem kell fizikai és kémiai vizsgálatnak alávetni, és közvetlenül minősíthetetlen terméknek minősülnek.

A más helyről behozott élelmiszereket kombinálni kell a manifeszttel, az állat-egészségügyi személyzeti bizonyítvánnyal, az árufelügyeleti hatóság vagy az egészségügyi osztály egészségügyi vizsgálati hatóságával, a gyártási engedéllyel és az ellenőrzési tanúsítvánnyal vagy a laboratóriumi vizsgálati jegyzékkel, hogy megértsük az indulás dátumát, forrás helye, mennyisége, minősége és csomagolása. Élelmiszerüzemben, raktárban vagy üzletben történő mintavétel esetén ismerni kell az élelmiszer tételszámát, a gyártás dátumát, a gyári vizsgálati jegyzőkönyvet és a helyszíni higiéniai állapotot. Ugyanakkor ügyelni kell az élelmiszerek szállítására, tárolási körülményeire, megjelenésére, csomagolási edényére stb.

2 mintafeldolgozás

A minták gyakran tartalmaznak bizonyos szennyeződéseket vagy egyéb összetevőket, amelyek zavarják az elemzést, és befolyásolják az analitikai eredmények helyességét. Ezért az analízis és vizsgálat előtt fel kell használni a minta jellemzőit, az analitikai módszer elvét és jellemzőit, valamint a mért tárgy és az interferencia tulajdonságait. Különbségek, különböző módszerek alkalmazásával, az analit és az interferencia elválasztásával, vagy az interferenciát okozó elválasztásával és eltávolításával, hogy az analitikai vizsgálat a kívánt eredményt hozza.

A mintafeldolgozás általános módszerei a következők:

• Oldószeres extrakciós módszer: Az elv az, hogy az analitokat elválasztjuk az interferenciát okozó anyagok interferencia tulajdonságaitól. A bacillustoxin meghatározásához az aflatoxint szokásos szerves oldószerrel extrahálják, majd nagy teljesítményű folyadékkromatográfiával határozzák meg. Ez a módszer egyszerű működésű és jó elválasztó hatású, de az extrahálószer gyakran illékony, gyúlékony, robbanásveszélyes és mérgező, ezért az üzemeltetés során óvatosan kell eljárni.
•  szervesanyag-lebontási módszer: a mintában lévő szerves anyagok oxidálására és lebontására magas hőmérsékletű kezelést alkalmaznak, amelyben a C, H, O elemek CO2-val és H2O-val távoznak, a mért fémelemek és egyéb komponensek további meghatározásra kerülnek. . A speciális módszerek közé tartozik a száraz hamvasztás és a nedves emésztés.
• A száraz hamvasztás során a mintát egy tégelybe helyezzük, először alacsony hőmérsékleten és alacsony hőn elszenesítjük, eltávolítjuk a nedvességet és a fekete füstöt, majd magas, 500-600 °C-os magas hőmérsékleten fekete, szénmentes szemcsékké hamvasszuk. hőmérsékletű kemence. Ha a minta nem könnyen hamvasztható, a mintát kis mennyiségű HNO3-mal meg kell nedvesíteni, majd bepárlás után hamvasztani, és szükség esetén NH4NO3-mal, NaNO3-mal és egyéb hamvasztó segédanyagokkal hamvasztani a hamvasztás és a hamu rövidülésének elősegítése érdekében. Ideje csökkenteni az illékony fémek, például a Hg veszteségét. A hamuzás után a hamu fehér, világos szürkésfehér legyen. Ez a módszer teljes szerves roncsolású, egyszerű művelettel, kis vakértékkel rendelkezik, és gyakran használják a minták hamu meghatározására, de a műveleti idő hosszabb.
• A nedves emésztést erős savas oldatban végezzük. A H2SO4, HNO3, H2O2 és más oxidálószerek oxidáló képességét a szerves anyagok lebontására használják fel. A vizsgálandó fémet végül ionos állapotban hagyjuk az oldatban, majd az oldatot lehűtjük és a méréshez pótoljuk. Ezt a módszert oldatban végezzük, a melegítési hőmérséklet alacsonyabb, mint a száraz hamvasztási hőmérséklet, a reakció enyhe, a fémpárolgási veszteség pedig kisebb, amit általában a mintában lévő fémelemek meghatározására használnak. Az emésztés során nagy mennyiségű káros gáz keletkezik, ezért az emésztést füstelszívóban vagy jól szellőző helyen kell végezni. Mivel a művelet során nagy mennyiségű reagenst adagolunk, könnyen bevihető több szennyeződés, ezért az emésztéssel egyidejűleg vakpróbát kell végezni a reagensek és hasonlók által bevitt szennyeződések hibájának kiküszöbölésére.
• Desztillációs módszer: A desztillációs módszer olyan módszer, amelyben a vizsgálandó anyagban lévő egyes komponensek illékonyságának különbségét használják az elválasztáshoz. Az interferenciakomponens eltávolítható, a vizsgálandó komponens desztillálható és a desztillátum összegyűjthető elemzés céljából. Például az állandó Kjeldahl módszer a fehérjetartalom mérésére az, hogy a fehérjét illékony nitrogénné emésztik, majd desztillálják, a desztillált ammóniát HBO3-mal abszorbeálják, majd megmérik az abszorpciós folyadék ammóniatartalmát, majd fehérjékké alakítják. A tartalmat.
• A desztilláció során a melegítés módja a desztillálandó anyag forráspontja és jellemzői alapján határozható meg. Ha a desztillálandó anyag stabil természetű, nem robban fel vagy ég el könnyen, akkor elektromos kemencével közvetlenül fel lehet melegíteni. A 90 °C-nál alacsonyabb forráspontú desztillátumhoz vízfürdő használható; 90 °C-nál magasabb forráspontú folyadékok esetében olajfürdő, homokfürdő vagy sófürdős módszer alkalmazható. Egyes vizsgálandó komponensek esetében az atmoszférikus nyomású melegítésű desztilláció könnyen lebontható, és vákuumdesztilláció is használható, a vákuumszivattyút vagy a vízsugárszivattyút pedig általában a dekompresszióra használják.
• Bizonyos gőznyomású szerves komponensek esetében általában vízgőz-desztillációval választják el. Például a lúgban lévő illékony savak meghatározásánál, a vízgőzdesztillációnál a mintaoldatból nyomásarányosan együtt desztillálják ki az illékony savat és a gőzt, ezzel gyorsítva az illékony sav desztillációját.
•  kisózási módszer: bizonyos szervetlen só hozzáadásával az oldott anyag eredeti oldószerben való oldhatósága nagymértékben lecsökken, és az oldatból kicsapódik, ezt a módszert kisózásnak nevezzük. Például egy fehérjeoldatban nagy mennyiségű sót, különösen nehézfémsót adnak hozzá, hogy a fehérjét kicsapják az oldatból. A kisózási művelet végrehajtásakor ügyelni kell arra, hogy az oldatba adagolandó anyagot úgy kell megválasztani, hogy az oldatban kicsapódó anyag ne roncsoljon, ellenkező esetben a kisózási extrakció célja nem valósítható meg.
•  A kémiai elválasztási módszerek főként a következő módszerekkel rendelkeznek:
•  szulfonálás és elszappanosítás: általában olaj- vagy zsírtartalmú minták kezelésére használják. Például a növényvédőszer-maradványok és a zsírban oldódó vitaminok elemzésekor az olajat tömény H2SO4-vel szulfonálják vagy lúggal elszappanosítják, majd hidrofób hatására hidrofilné válik, így az olajban kimutatható apoláros anyagok könnyen nem. -poláris. Vagy gyengén poláros oldószert vonnak ki.
•  Elválasztási elválasztási módszer: kicsapási reakcióval történő elválasztási módszer. Ha megfelelő mennyiségű csapadékot adunk a mintához, akkor a vizsgált anyag kicsapódik, vagy eltávolítja a zavaró csapadékot az elválasztás céljának elérése érdekében.
• Maszkolási módszer: Az interferencia komponenst nem zavaró komponenssé alakítják át a mintafolyadékban lévő maszkolóanyag és egy interferenciakomponens segítségével, azaz maszkírozzák. Ez a módszer kiküszöbölheti az interferencia hatást és egyszerűsíti az elemzési lépést a működési körülmények között anélkül, hogy szétválasztaná az interferencia komponenseket, ezért széles körben használják az élelmiszer-elemzésben, és általánosan használják fémelemek meghatározására.
• Derítés és színtelenítés: A derítést a zavaros anyag mintától való elválasztására használják, hogy kiküszöböljék annak az analitikai meghatározásra gyakorolt ​​hatását. Általában derítőszert használnak a zavaros anyag kicsapására és a zavaros anyag eltávolítására. A derítőszer nem zavarhatja a vizsgált alkatrészt, és nem befolyásolhatja a vizsgált komponens elemzését. Az elszíneződés olyan módszer, amellyel eltávolítják a mintából a mérési eredményeket könnyen befolyásoló színes anyagokat az interferencia kiküszöbölése érdekében. Általában színtelenítő szerrel hajtják végre. Általánosan használt színtelenítő szerek: aktív szén, fehér agyag és hasonlók.
•  Kromatográfia (más néven kromatográfiás elválasztás): egy általános kifejezés az anyagok hordozón történő elválasztására. Az elválasztás elve szerint adszorpciós színréteg-elválasztásra, eloszlási színréteg-elválasztásra és ioncserélő színréteg-elválasztásra osztható. Ennek a módszernek a szeparációs hatása jó, az élelmiszerelemzésben való alkalmazása fokozatosan szélesedik.
•  Töményítés: Az élelmiszerminta extrahálása és tisztítása után előfordul, hogy a tisztított oldat térfogata nagy, és a mérés előtt koncentrálni kell, hogy növelje a vizsgálandó komponens koncentrációját. Az általánosan használt koncentrációs módszerek a légköri nyomás és a csökkentett nyomású koncentráció. A fő elv az, hogy az anyagban lévő víz gőznyomását meghatározott körülmények között úgy használjuk, hogy nagyobb legyen, mint a levegő parciális nyomása, így a nedvesség távozik a mintából, és ezáltal a minta koncentrálódik.

3 minta elemzése és kimutatása

Számos módszer létezik a minták elemzésére és kimutatására. Ugyanazok a tesztelemek különböző módszerekkel mérhetők. A vizsgálati módszer kiválasztásakor a legmegfelelőbb elemzést a minta jellege, a vizsgált komponensek tartalma és az interferenciakomponensek alapján kell elvégezni. A módszer egyszerű és pontos. Az élelmiszer-vizsgálat fő célja a mintában vizsgálandó azonosított összetevők. A gyümölcslégyártás analitikai módszerei általában rögzítettek. A konkrét vizsgálati módszereket később mutatjuk be.

4 Az elemzési eredmények rögzítése és feldolgozása

Az elemzés eredményeit pontosan rögzíteni és az előírt módszerek szerint kell feldolgozni, és az elemzési eredmények végső helyességének biztosítására a megfelelő módon a konkrét módszert a későbbiekben részletesen ismertetjük.

Az eredmények kifejezéséhez a párhuzamos minták mért értékeit számtani átlagként adjuk meg. Az általános mért értékek számottevő számának meg kell felelnie a higiéniai szabvány követelményeinek, még a higiéniai szabvány követelményeinél is magasabbnak kell lennie. A jelentett eredménynek eggyel hatékonyabbnak kell lennie, mint a higiéniai szabvány. A szám, például az ólomtartalom 1 mg/kg; a jelentett értéknek 1.0 mg/kg-nak kell lennie.

A minta mértékegységének összhangban kell lennie a higiéniai előírásokkal. Az általánosan használt mértékegységek: g / kg, g / l, mg / kg, mg / l, μg / kg, μg / l és így tovább.