A laboratóriumi vizsgálatok vonatkozó követelményei
A kémiai reagensek olyan nagy tisztaságú vegyszerek, amelyek megfelelnek bizonyos minőségi követelményeknek, és az analitikai munka anyagi alapját képezik. A reagens tisztasága nagyon fontos az analitikai vizsgálat szempontjából. Ez befolyásolja az eredmény pontosságát. Ha a reagens tisztasága nem felel meg az analitikai vizsgálat követelményeinek, nem kaphatunk pontos analitikai eredményeket. A kémiai reagensek helyes kiválasztása és használata közvetlenül befolyásolja az analitikai kísérlet sikerét vagy kudarcát, a kísérlet pontosságát és a kísérlet költségeit. Ezért a készülék használójának teljes mértékben meg kell értenie a kémiai reagens természetét, típusát, használatát és felhasználását.
A minőségi szabványok és felhasználások szerint a kémiai reagensek nagy vonalakban standard reagensekre, közönséges reagensekre, nagy tisztaságú reagensekre és speciális reagensekre oszthatók.
1 Az ellenőrzési módszerek általános követelményei
- 1 Súlymérés: a mérleggel végzett mérési műveletre vonatkozik, a pontossági követelményt az érték effektív számjegye fejezi ki, pl. „mérünk 20.0g…” A mérés pontossága ±0.1g; „20.00g súlyú…” A mennyiség pontossága ±0.01g.
- 2 Pontos mérés: ±0.0001g pontosságú precíziós mérleggel végzett mérési műveletre vonatkozik.
- 3 Állandó mennyiség: azt a minőségi különbséget jelenti, amely után a két egymást követő szárítás vagy égetés a megadott feltételek mellett nem haladja meg a megadott tartományt.
- 4Mérés: a folyékony anyag mérőhengerrel vagy mérőpohárral történő mérésének műveletére vonatkozik, és a pontossági követelményt a számérték effektív számjegye jelenti.
- 5 szívás: folyékony anyag pipettával és beosztásos pipettával történő felvételének műveletét jelenti. A pontossági követelményt az érték egy jelentős számjegye jelenti
- 6 Vakpróba: a párhuzamos művelettel kapott eredményekre vonatkozik, kivéve, hogy mintát nem adnak hozzá, ugyanazt az analitikai eljárást, reagenseket és adagolást alkalmazva (kivéve a standard titráló oldat mennyiségét a titrálási módszerben). A mintában a reagens háttér kimutatási határának és a számítási vizsgálati módszernek a levonására szolgál.
2 reagensigény és az oldatkoncentráció alapvető ábrázolása
A vizsgálati módszerben használt víz desztillált vízre vagy ionmentesített vízre vonatkozik, ha nincs más követelmény. Ha nincs megadva, hogy melyik oldószert használják az oldat elkészítéséhez, az vizes oldatot jelent. Ha a H2SO4, HNO3, HCL, NH3·H2O fajlagos koncentrációja nincs megadva a vizsgálati módszerben, az a kereskedelemben kapható reagens specifikációban megadott koncentrációra vonatkozik. A folyadékcsepp a standard cseppentőből lefolyó desztillált víz mennyiségére utal. 20 °C-on 20 csepp 1.0 ml-nek felel meg.
Az oldatkoncentráció reprezentatív módszerei a következők:
Az 1-et a standard koncentrációban (azaz az anyag koncentrációjában) fejezzük ki: ez az oldott anyagot tartalmazó anyag mennyisége az oldat térfogategységére vonatkoztatva, mértékegysége Mol/L.
A 2-t arányos koncentrációban fejezzük ki: több szilárd reagens vegyes tömeghányadában vagy a folyékony reagens vegyes térfogatrészében fejezzük ki, és (1+1) (4+2+1) alakban rögzíthető.
3 tömeg (térfogat) hányadban kifejezve: az oldatban lévő oldott anyag tömeghányadában vagy térfogatrészében kifejezve, amely w vagy ф értékkel rögzíthető.
4 Ha az oldat koncentrációját tömeg- vagy térfogategységben fejezzük ki, akkor g/l-ben vagy a megfelelő törtszámban (pl. mg/mL) fejezhető ki.
A megoldások megfogalmazására vonatkozó követelmények és egyéb követelmények:
Az oldat elkészítéséhez használt reagensek és oldószerek tisztaságának meg kell felelnie az analitikai projekt követelményeinek. A reagenseket általában kemény üvegpalackokban tárolják. A lúg- és fémoldatokat polietilén palackokban, barna színű palackokban pedig sötétben tárolják.
A vizsgálat során párhuzamos vizsgálatokat kell végezni. A vizsgálati eredmények ábrázolási módszerének összhangban kell lennie az élelmiszer-higiéniai szabványok ábrázolásával. Az adatok számítása és értéke az érvényes numerikus szabályokat és a numerikus kompromisszumos szabályokat követi.
Az ellenőrzési folyamat során az ellenőrzést a szabványban meghatározott analitikai eljárások szigorú betartásával kell elvégezni. Védelmi intézkedéseket kell tenni a kísérlet során előforduló nem biztonságos tényezők (mérgezés, robbanás, korrózió, égési sérülések stb.) ellen. A fizikai és kémiai vizsgáló laboratórium analitikai minőségellenőrzést hajt végre. A jó műszaki előírások megállapítása alapján a fizikai és kémiai vizsgáló laboratóriumnak rendelkeznie kell olyan műszaki paraméterekkel, mint a kimutatási határ, a precizitás, a pontosság és a szabványos görbe adatai. Az ellenőrnek ki kell töltenie az ellenőrzési jegyzőkönyvet.