1. Vetreria comune, attrezzature e ambito di applicazione degli esperimenti di chimica organica
Gli strumenti di vetro, gli apparecchi metallici, gli strumenti elettrici e alcune altre apparecchiature utilizzate negli esperimenti di chimica organica vengono presentati come segue:
(1) vetreria in vetro
Vetreria di vetro sperimentale organica (vedi foto 2.1, foto 2.2), secondo lo standard del tappo della bocca e della macinazione, e divisa in due tipi di apparecchiature di macinazione standard e strumenti ordinari.
Poiché gli strumenti di macinazione standard possono essere collegati tra loro, l'uso è comodo e rigoroso e sostituirà gradualmente gli strumenti comuni. L'uso della vetreria in vetro deve essere maneggiato con cura. vetreria facile da far scorrere (come boccette a fondo tondo) non devono essere posizionati sovrapposti per evitare rotture.
Fatta eccezione per alcuni strumenti di vetro, come provette e bicchieri, generalmente non è possibile riscaldarli direttamente con il fuoco. Le beute coniche non sono resistenti alla pressione e non possono essere utilizzate per la decompressione.
La vetreria a pareti spesse (come le bottiglie con filtro di aspirazione) non è resistente al calore e quindi non può essere riscaldata. I contenitori a bocca larga (come i bicchieri) non possono contenere solventi organici volatili. Dopo aver lavato la vetreria con il pistone, è necessario posizionare un pezzo di carta tra il pistone e l'anello di macinazione per evitare che si attacchi.
Se è bloccato, applicare un lubrificante o un solvente organico attorno all'anello di macinazione, quindi soffiare aria calda con un asciugacapelli, oppure farlo bollire con acqua e quindi picchiettare il tappo con un blocco di legno per allentarlo.
Inoltre, non è possibile utilizzare un termometro come ancoretta o misurare temperature superiori alla scala. Il termometro deve essere raffreddato lentamente dopo l'uso. Non risciacquare immediatamente con acqua fredda per evitare scoppi.
Per gli esperimenti di chimica organica, è meglio utilizzare uno strumento di vetro smerigliato standard. Questo tipo di strumento può essere collegato allo stesso numero di porte di macinazione per eliminare la necessità di tappi e fori, nonché per eliminare la contaminazione dei reagenti o dei prodotti da parte di tappi di sughero o gomma.
La dimensione dello strumento a vetro smerigliato standard è solitamente indicata da un numero numerico, che è la macchia del tappo (o tappo di gomma). La dimensione dello strumento a vetro smerigliato standard è solitamente indicata da un numero numerico, che è il millimetro intero del diametro finale più grande della porta di macinazione.
Comunemente utilizzati sono 10, 14, 19, 24, 29, 34, 40, 50 e così via. A volte è rappresentato anche da due serie di numeri e un'altra serie di numeri indica la lunghezza della macinatura. Ad esempio, 14/30 significa che il diametro della punta di macinazione è al massimo di 14 mm e la lunghezza della bocca di macinazione è di 30 mm.
Lo stesso numero di tappi di macinazione e macinazione può essere collegato saldamente. A volte due strumenti di vetro, se non possono essere collegati direttamente a causa di diversi numeri di macinazione, possono essere collegati mediante giunti di macinazione (o teste dimensionali) numerati diversi [vedi foto 2.2(9)].
Nota quando si utilizza una vetreria in vetro standard:
(1) La bocca di macinazione deve essere pulita. Se sono presenti detriti solidi, la bocca di macinazione non sarà collegata saldamente e causerà perdite d'aria. Se sono presenti oggetti duri, ciò danneggerà la macinazione.
(2) Lavare e smontare dopo l'uso. Altrimenti, se viene posizionato per un lungo periodo, la giuntura della bocca di macinazione spesso si attacca ed è difficile da smontare.
(3) Non è necessario applicare lubrificante alla macinazione per scopi generali per evitare la contaminazione dei reagenti o dei prodotti. Se nella reazione è presente una base forte, è necessario applicare un lubrificante per evitare che il giunto del giunto di macinazione si attacchi a causa della corrosione alcalina e non possa essere smontato. Durante la distillazione sotto vuoto, la bocca di macinazione deve essere rivestita con grasso per vuoto per evitare perdite d'aria.
(4) Quando si installa lo strumento di vetro di molatura standard, è necessario assicurarsi che sia corretto, ordinato e stabile in modo che il giunto del giunto di molatura non sia soggetto allo stress di inclinazione, altrimenti lo strumento si romperà facilmente, soprattutto durante il riscaldamento lo strumento si riscalda e lo stress è maggiore.
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2 elettrodomestici in metallo
I metalli comunemente utilizzati negli esperimenti organici sono il telaio in ferro, la clip in ferro, l'anello in ferro, il treppiede, il bagnomaria, le pinzette, le forbici, la lima triangolare, la lima rotonda, la pressa a spina, la perforatrice, il generatore di vapore, la lampada a gas, il raschietto in acciaio inossidabile, la piattaforma di sollevamento, ecc. .
3 Strumenti elettrici e piccole apparecchiature elettromeccaniche
(1) asciugacapelli
L'asciugacapelli utilizzato in laboratorio dovrebbe essere in grado di soffiare aria fredda e aria calda per asciugare le apparecchiature in vetro. Dovrebbe essere collocato in un luogo asciutto per prevenire umidità e corrosione. Lubrificazione regolare
(2) giacca riscaldante elettrica (o cuffia riscaldante elettrica)
Si tratta di un riscaldatore in cui la fibra di vetro è avvolta con un filo riscaldante elettrico e intrecciata a forma di cappello (vedi foto 2.3). Quando si riscalda e si distilla la materia organica, non è facile provocare un incendio perché non è una fiamma libera e anche la sua efficienza termica è elevata.
La temperatura di riscaldamento è controllata da un trasformatore di regolazione della pressione e la temperatura massima può raggiungere circa 400 °C, che è un dispositivo di riscaldamento semplice e sicuro nel test organico.
Il volume del manicotto di riscaldamento elettrico è generalmente abbinato al volume del pallone. A partire da 50 ml sono disponibili varie specifiche. Il manicotto di riscaldamento elettrico viene utilizzato principalmente come fonte di calore per il riscaldamento a riflusso.
Quando viene utilizzato per la distillazione o la distillazione sotto vuoto, man mano che la distillazione procede, il contenuto della bottiglia viene gradualmente ridotto.
In questo momento, il riscaldamento con il manicotto riscaldante elettrico provoca il surriscaldamento delle pareti della bottiglia e la bruciatura del distillato. Se si utilizza la camicia di riscaldamento elettrico di quella più grande, l'altezza della piattaforma di sollevamento della manica di riscaldamento elettrico viene ridotta continuamente durante il processo di distillazione e il fenomeno della bruciatura viene ridotto.
(3) Evaporatore rotante
L'evaporatore rotante è composto da un condensatore e un ricevitore azionato da un motore per ruotare l'evaporatore (pallone a fondo tondo) (vedere Figura 2.4). Può funzionare a pressione normale o a pressione ridotta. Può essere alimentato in una sola volta o in lotti.
Far evaporare il liquido. Grazie alla rotazione costante dell'evaporatore, la zeolite può essere evitata senza urtare. Quando l'evaporatore ruota, la superficie di evaporazione del liquido di alimentazione aumenta notevolmente e la velocità di evaporazione viene accelerata. Pertanto, è un dispositivo ideale per concentrare soluzioni e recuperare solventi.
(4) Trasformatore di regolazione della tensione
Il trasformatore di regolazione della tensione è un dispositivo per la regolazione della tensione di alimentazione ed è comunemente utilizzato per regolare la temperatura del forno elettrico di riscaldamento.
(5) Miscelatore elettrico
L'agitatore elettrico (o un piccolo motore con trasformatore di regolazione della pressione) viene utilizzato per l'agitazione negli esperimenti organici. Generalmente applicabile a soluzioni come olio e acqua o reazioni solido-liquido. Non adatto per soluzioni gelatinose eccessivamente viscose. Se è sovraccarico, fa molto caldo e brucia. Deve essere collegato al filo di terra durante l'uso. Dovrebbe essere mantenuto pulito e asciutto, resistente all'umidità e alla corrosione. I cuscinetti devono essere sempre riforniti di carburante per mantenere la lubrificazione.
(6) Agitatore magnetico
È costituito da un ferro dolce (chiamato barra magnetica) sigillato con vetro o plastica e un magnete girevole. Mettere l'asta magnetica nel contenitore del reagente da agitare, posizionare il contenitore sul vassoio dell'agitatore con il campo magnetico rotante, accendere l'alimentazione, modificare il campo magnetico grazie alla rotazione del magnete interno e ruotare l'asta magnetica all'interno del contenitore. , per raggiungere lo scopo di miscelazione. Un agitatore magnetico generico (come un agitatore magnetico di tipo 79-1) è dotato di una manopola che controlla la velocità del magnete e di un dispositivo di riscaldamento a temperatura controllata.
(7) Forno
Il forno viene utilizzato per asciugare strumenti in vetro o per asciugare articoli che non sono corrosivi e non si decompongono se riscaldati. Materiali infiammabili volatili o strumenti di vetro appena risciacquati con alcol o acetone non devono essere posti nel forno per evitare un'esplosione.
Istruzioni per l'uso del forno: Dopo aver collegato l'alimentazione, è possibile accendere l'interruttore di riscaldamento, quindi ruotare la manopola di controllo della temperatura in senso orario dalla posizione "0".
Fino ad un certo punto (a seconda del modello di forno), il forno inizierà a riscaldarsi e la spia rossa si illuminerà. Se è presente un ventilatore, accendere l'interruttore del ventilatore per farlo funzionare.
Quando il termometro raggiunge la temperatura di lavoro (osservata dalla lettura del termometro sulla parte superiore del forno), la manopola del termostato viene ruotata lentamente in senso antiorario e la spia si spegne. Nella posizione alternativa dell'indicatore luminoso, è il punto fisso di temperatura costante.
In genere, l'attrezzatura in vetro deve essere prima drenata e poi collocata in un forno senza gocce d'acqua. La temperatura viene alzata e la temperatura viene controllata a circa 100-120 °C. I forni del laboratorio sono strumenti comuni. Quando si inseriscono gli strumenti in vetro nel forno, è opportuno posizionarli dall'alto verso il basso per evitare che le gocce d'acqua residue scendano verso il basso provocando lo scoppio della vetreria sottostante.
Quando si rimuove lo strumento essiccato, applicare un panno asciutto per proteggere dalle scottature. Non toccare l'acqua dopo la rimozione per evitare che scoppi. Dopo aver tolto la vetreria calda, se la si lascia raffreddare, il muro spesso si forma della condensa. Il ventilatore può essere soffiato nell'aria fredda per aiutarla a raffreddarsi, in modo da ridurre la condensa dell'acqua sul muro.
4 altre attrezzature
(1) bilancia a piattaforma
Nei laboratori di sintesi organica, gli strumenti comunemente utilizzati per pesare la massa degli oggetti sono bilance a piattaforma. La pesatura massima della bilancia è 1000 g, o 500 g, che può essere pesata fino a 1 g. Se si utilizza una bilancia farmaceutica (nota anche come bilancia piccola), la pesatura massima è di 00 g, che può essere pesata fino a 0.1 g.
(2) Bilanciamento della coppia
- In caso di preparazione semi-micro è possibile utilizzare una bilancia di coppia poiché la sensibilità della scala convenzionale è insufficiente. Il bilanciamento della coppia può essere accurato fino a 0.0 lg. Regolare le viti del piede per bilanciare la sinistra e la destra prima dell'uso. Quando pesa lg o meno, può essere regolato ruotando la manopola della massa.
(3) cilindro
Nota quando si utilizzano le bombole:
La bombola deve essere posizionata in un luogo fresco e asciutto, lontano da fonti di calore per evitare la luce solare diretta. Le bombole di idrogeno devono essere collocate in una stanza per bombole di gas separata dal laboratorio. Le bombole di acciaio dovrebbero essere collocate il meno possibile in laboratorio.
Quando si trasporta la bombola, avvitare il tappo, indossare l'elastico e maneggiarla delicatamente per evitare che cada o vibri.
Quando si utilizza la bombola, se posizionata in posizione verticale, deve essere fissata o legata con filo metallico per evitare che cada; se è posizionato orizzontalmente, deve essere stabilizzato per evitare il rotolamento e si deve evitare che olio e altre sostanze organiche contaminino il cilindro.
le bombole devono essere utilizzate con tabelle di decompressione. Generalmente, le filettature della valvola della bombola del gas infiammabile (idrogeno, acetilene, ecc.) sono invertite e le filettature della valvola della bombola del gas non combustibile o comburente (azoto, ossigeno, ecc.) sono positive. Non è consentito mischiare diverse tabelle di decompressione. Aprire la valvola. Dovrebbe stare dall'altra parte del tavolo di decompressione per evitare che il tavolo di decompressione esca e si ferisca.
Il gas nella bombola non è disponibile e deve essere mantenuto al di sopra dello 0.5% di pressione relativa per evitare pericoli durante il rifornimento.
Quando si utilizza gas infiammabile, deve essere presente un dispositivo per impedire il rinvenimento (alcune tabelle di decompressione dispongono di tale dispositivo). Nel condotto viene posizionata una sottile rete metallica di rame e alla tubazione viene aggiunto un sigillo liquido per proteggerla.
le bombole devono essere sottoposte regolarmente a test di pressione (le bombole generali vengono ispezionate una volta ogni tre anni). Se non è testato o la corrosione è grave, non dovrà essere utilizzato, e la bombola che perde non dovrà essere utilizzata.
(4) Tabella di decompressione
La tabella di decompressione è composta da un manometro totale che indica la pressione della bombola, un riduttore di pressione per il controllo della pressione e un manometro parziale dopo la riduzione della pressione. Durante l'utilizzo, prestare attenzione al collegamento tra la tavola di decompressione e la bombola (non avvitare!), quindi ruotare la valvola di regolazione della pressione della tavola di decompressione nella posizione più allentata (cioè chiusa).
Quindi aprire la valvola del gas totale della bombola, il manometro totale mostra la pressione totale del gas all'interno della bombola. Controllare che i giunti (con acqua saponata) non presentino perdite, quindi serrare lentamente la valvola di regolazione della pressione per far passare lentamente il gas nell'impianto. Durante l'utilizzo, chiudere prima la valvola totale della bombola e svuotare il gas dell'impianto.
Quando il manometro totale e quello parziale indicano tutti lo 0, allentare la valvola di regolazione della pressione. Se il collegamento tra la bombola e la tavola di decompressione perde, è necessario aggiungere una guarnizione per sigillarlo. Non deve essere ostruito con canapa o altri materiali. In particolare le bombole di ossigeno e le tavole di decompressione non devono essere lubrificate. Questo dovrebbe essere particolarmente notato.
In secondo luogo, l'attrezzatura comune per gli esperimenti organici
- Per facilitare la revisione e il confronto delle operazioni di base comuni negli esperimenti di chimica organica, qui viene discussa la strumentazione di riflusso, distillazione, assorbimento di gas e agitazione.
1 dispositivo di reflusso
Molte reazioni chimiche organiche devono essere effettuate vicino al punto di ebollizione del solvente o del reagente liquido del sistema di reazione, nel qual caso viene utilizzata un'unità di riflusso (vedere Figura 2.6). La Figura 2.6(1) è un dispositivo di riflusso di riscaldamento generale; La Figura 2.6(2) è un dispositivo di riflusso di riscaldamento a prova di umidità; La Figura 2.6(3) è un dispositivo di riflusso con un gas generato nella reazione di assorbimento, adatto per gas idrosolubile durante il riflusso (ad esempio: Esperimenti prodotti da HCl, HBr, SO2, ecc.; La Figura 2.6(4) è un dispositivo in grado di liquido gocciolante simultaneamente al momento del riflusso Prima del riscaldamento a riflusso, la zeolite deve essere posizionata per prima.
A seconda della temperatura di ebollizione del liquido nella bottiglia, può essere riscaldato direttamente tramite bagnomaria, bagno d'olio o rete di amianto. Date le condizioni, la rete di amianto non viene generalmente utilizzata per riscaldare direttamente con fiamme libere. La velocità di riflusso deve essere controllata in modo che l'infiltrazione del vapore liquido non superi le due sfere.
2 unità di distillazione
La distillazione è un metodo comune per separare due o più liquidi aventi una grande differenza nel punto di ebollizione e rimuovere un solvente organico. Diverse unità di distillazione comuni (vedere Figura 2.7) possono essere utilizzate per esigenze diverse. La Figura 2.7(1) è l'unità di distillazione più comunemente utilizzata. Poiché l'uscita di questa unità è aperta all'atmosfera, potrebbe fuoriuscire il vapore del distillato. Se il liquido bassobollente e volatile viene distillato, il ramo del tubo del liquido deve essere collegato al tubo di gomma. , al lavandino o all'esterno. Il tubo di diramazione è collegato a un tubo di essiccazione e può essere utilizzato come distillazione a prova di umidità.
La Figura 2.7 (2) è un apparecchio di distillazione che utilizza un tubo di condensazione ad aria, comunemente utilizzato per distillare liquidi aventi un punto di ebollizione superiore a 140 °C. Se si utilizza un condensatore ad acqua diritto, il tubo del condensatore scoppierà a causa dell'elevata temperatura del vapore liquido. La Figura 2.7 (3) è un dispositivo per evaporare una maggiore quantità di solvente. Poiché il liquido può essere aggiunto continuamente dall'imbuto gocciolatore, è possibile regolare la velocità di gocciolamento e di vaporizzazione e si può evitare una bottiglia di distillazione più grande.
3. Dispositivo di assorbimento del gas
Un dispositivo di assorbimento del gas (vedere Figura 2.8) viene utilizzato per assorbire i gas irritanti e solubili in acqua come HCl, SO2, ecc. generati durante la reazione. Tra questi, le Figure 1.8(1) e 18.(2) possono essere utilizzate come dispositivi di assorbimento per piccole quantità di gas. L'imbuto di vetro in 2.8(1) dovrebbe essere leggermente inclinato in modo che l'imbuto sia per metà nell'acqua e per metà sull'acqua.
Ciò impedirà la fuoriuscita di gas e impedirà all'acqua
Viene risucchiato nel pallone di reazione. Se durante la reazione viene generata una grande quantità di gas o il gas fuoriesce rapidamente, è possibile utilizzare il dispositivo della Figura 2.8(3). L'acqua scorre dall'estremità superiore (acqua che può essere scaricata dal condensatore) nella bottiglia del filtro e trabocca su un piano costante. . Lo spesso tubo di vetro sporge appena nell'acqua ed è sigillato dall'acqua per impedire al gas di fuoriuscire nell'atmosfera. Il tubo di vetro spesso nella figura può anche essere sostituito da un tubo a Y.
4 il dispositivo di agitazione
Quando la reazione viene condotta in una soluzione omogenea, è generalmente possibile evitare l'agitazione poiché la soluzione presenta un certo grado di convezione durante il riscaldamento, mantenendo così le porzioni liquide uniformemente riscaldate.
Se si tratta di una reazione eterogenea, ovvero uno dei reagenti viene aggiunto gradualmente goccia a goccia, in modo da miscelarlo nel modo più rapido ed uniforme possibile, per evitare il verificarsi di altre reazioni collaterali o decomposizione della sostanza organica per surriscaldamento locale; a volte il prodotto di reazione è solido.
Se non viene effettuata l'agitazione la reazione procederà senza intoppi; in questi casi è necessaria l'agitazione. L'uso di un dispositivo di agitazione in molti esperimenti sintetici non solo consente un migliore controllo della temperatura di reazione, ma riduce anche il tempo di reazione e aumenta la resa.
Il dispositivo di miscelazione comunemente utilizzato è mostrato nella Figura 2.9. La Figura 2.9(1) è un dispositivo sperimentale in grado di agitare, far rifluire e aggiungere simultaneamente liquido da un imbuto gocciolatore; il dispositivo di Figura 2.9(2) può misurare contemporaneamente la temperatura della reazione; La Figura 2.9(3) è un dispositivo di agitazione con un tubo di essiccazione. La Figura 2.9(4) è un'agitazione magnetica.
Metodo del dispositivo a 5 strumenti
I dispositivi per strumenti in vetro comunemente utilizzati negli esperimenti di chimica organica utilizzano generalmente clip di ferro per fissare a turno gli strumenti al telaio di ferro. Il doppio morsetto della clip di ferro deve essere fissato con materiali morbidi come gomma e flanella, oppure avvolto con corda di amianto e striscia di stoffa. Se il morsetto di ferro viene fissato direttamente allo strumento di vetro, è facile pizzicare lo strumento.
Quando si fissa la vetreria con la clip di ferro, serrare prima la doppia fascetta con il dito della mano sinistra, quindi serrare la vite della fascetta di ferro. Quando il dito del morsetto sente che la vite tocca il doppio morsetto, può arrestare la rotazione, in modo che l'oggetto non sia allentato. .
Prendendo il dispositivo di riflusso [Fig. 1.6(2)] ad esempio, lo strumento viene prima fissato al collo della bottiglia del pallone a fondo tondo con un morsetto di ferro in base all'altezza della fonte di calore (generalmente in base all'altezza del treppiede), e viene fissato verticalmente su il telaio in ferro. Il telaio in ferro deve essere rivolto verso l'esterno del banco prova e non deve essere inclinato. Se il telaio in ferro è inclinato, il centro di gravità non è coerente e il dispositivo è instabile.
Quindi, l'estremità inferiore del tubo sferico di condensazione viene fissata verticalmente alla parte superiore del pallone con la clip di ferro, quindi la clip di ferro viene allentata, il tubo di condensazione viene abbassato, la porta di macinazione viene avvitata saldamente, quindi il ferro la clip è leggermente serrata per fissare il tubo della condensa. In modo che la clip di ferro si trovi da qualche parte al centro del tubo del condensatore. Collegare la condensa con un tubo in gomma idoneo con l'ingresso sotto e l'uscita sopra. Infine, premere 1.6(2) per asciugare il tubo nella parte superiore del condensatore.
Regole generali per l'installazione degli strumenti:
(1) prima in basso e poi in alto, da sinistra a destra;
(2) Corretto, ordinato, stabile e corretto; il suo asse dovrebbe essere parallelo al bordo del banco prova.
