1. 有機化学実験の一般的なガラス器具、装置および適用範囲
有機化学の実験に使用されるガラス器具、金属器具、電気器具などを紹介します。
(1)ガラス製ガラス製品
有機実験用ガラス器具（写真2.1、写真2.2参照）は、口栓と研削の規格に応じて、標準研削装置と通常の器具のXNUMX種類に分けられます。
標準的な研削器具同士を接続できるため、利便性と厳密な使用が可能となり、徐々に一般的な研削器具に取って代わられます。ガラス製品の使用には注意してください。滑りやすいガラス製品（例： 丸底フラスコ) 破損を避けるため、重ねて配置しないでください。
試験管やビーカーなどの一部のガラス器具を除いて、一般的には直接火で加熱することはできません。三角フラスコは耐圧性がないため、減圧には使用できません。
肉厚のガラス製品（吸引フィルターボトルなど）は耐熱性がないため加熱できません。広口容器（ビーカーなど）には揮発性有機溶剤を保管できません。ピストンを備えたガラス製品を洗浄した後、くっつかないようにピストンと研削リングの間に紙を置く必要があります。
固着している場合は、研削リングの周囲に潤滑剤または有機溶剤を塗布し、ヘアドライヤーで熱風を吹き付けるか、水を沸騰させてから木片でプラグを叩いて緩めます。
また、温度計を撹拌棒として使用したり、目盛以上の温度を測定したりすることはできません。温度計は使用後、ゆっくりと冷やす必要があります。破裂を避けるため、すぐに冷水で洗い流さないでください。
有機化学の実験には、標準的なすりガラス製の装置を使用するのが最善です。このタイプの機器は、同じ数の粉砕ポートに接続できるため、プラグや穴の必要性がなくなり、コルクやゴム栓による反応物や生成物の汚染もなくなります。
標準すりガラス器具のサイズは通常、プラグ（またはゴム栓）の汚れを数値で表します。標準すりガラス器具のサイズは通常、研削ポートの最大端直径のミリメートル整数である数値で示されます。
一般的に使用されるのは、10、14、19、24、29、34、40、50 などです。場合によっては 14 つの数字のセットで表され、別のセットの数字がグラインドの長さを示します。例えば30/14とは、研削点の直径が最大30mm、研削口の長さがXNUMXmmであることを意味します。
同数の研削プラグと研削プラグをしっかりと接続できます。場合によっては、研削番号が異なるために 2.2 つのガラス器具を直接接続できない場合、異なる番号の研削ジョイント (またはサイズのヘッド) を使用して接続できることがあります [写真 9(XNUMX) を参照]。
標準的なガラス製品を使用する場合の注意事項:
(1) 研削口は清浄であること。固形粉があると粉砕口がしっかりと密着せず、エア漏れの原因となります。硬い物があると研削にダメージを与えます。
(2)使用後は洗浄し、分解してください。そうしないと、長時間置いておくと、挽き口の接合部が固着して分解しにくくなることがよくあります。
(3) 反応物や生成物の汚染を避けるために汎用研削に潤滑剤を塗布する必要はありません。反応中に強塩基が存在する場合は、研削ジョイントの接合部がアルカリ腐食により固着して分解できなくなるのを防ぐために潤滑剤を塗布する必要があります。真空蒸留の場合、空気漏れを防ぐために粉砕口に真空グリースを塗布する必要があります。
(4) 標準のガラス研削器具を取り付けるときは、研削ジョイントの接合部が歪みの応力を受けないよう、正しく、整頓され、安定していることを確認する必要があります。そうしないと、特に器具が簡単に壊れてしまいます。加熱すると機器も加熱され、ストレスが大きくなります。
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金属製器具2個
有機実験でよく使われる金属は、鉄枠、鉄クリップ、鉄リング、三脚、水槽、ピンセット、ハサミ、三角ヤスリ、丸ヤスリ、プラグプレス、パンチャー、蒸気発生器、ガス灯、ステンレススクレーパー、昇降台などです。 。
3 電気機器および小型電気機械機器
(1) ヘアドライヤー
研究室で使用するヘアドライヤーは、ガラス器具を乾燥させるために冷風と温風を吹き付けることができる必要があります。湿気や腐食を防ぐために、乾燥した場所に置く必要があります。定期的な給油
(2) 電熱ジャケット（または電熱キャップ）
ガラス繊維に電熱線を巻き、帽子状に編み込んだヒーターです（写真2.3参照）。有機物を加熱蒸留する際、裸火ではないため火災が起こりにくく、熱効率も高いです。
加熱温度は圧力調整変圧器によって制御され、最高温度は約400℃に達することができ、有機試験において簡単で安全な加熱装置です。
電熱スリーブの体積は、通常、フラスコの体積と一致します。 50mLから各種仕様を取り揃えております。電熱スリーブは主にリフロー加熱の熱源として使用されます。
蒸留や減圧蒸留に使用すると、蒸留が進むにつれてボトルの内容物が徐々に減っていきます。
このとき、電熱スリーブによる加熱によりボトル壁が過熱し、留出液が焦げる原因となります。より大きな電熱ジャケットを使用すると、蒸留プロセス中に電熱スリーブの昇降プラットフォームの高さが継続的に減少し、スコーチ現象が減少します。
(3) ロータリーエバポレーター
ロータリーエバポレーターは、コンデンサーと、モーターによって駆動されてエバポレーター (丸底フラスコ) を回転させるレシーバーで構成されます (図 2.4 を参照)。常圧でも減圧でも使用可能です。一度にまたはバッチで供給できます。
液体を蒸発させます。エバポレーターは常に回転しているため、ゼオライトが衝突することなく回避できます。蒸発器が回転すると、供給液の蒸発表面積が大幅に増加し、蒸発速度が加速されます。したがって、溶液の濃縮や溶媒の回収に最適な装置です。
(4) 定電圧変圧器
定電圧トランスは電源電圧を調整するための装置で、加熱用電気炉の温度調整によく使用されます。
(5) 電動ミキサー
電気撹拌機（または圧力調整変圧器を備えた小型モーター）は、有機実験の撹拌に使用されます。一般に油と水などの溶液や固液反応に適用できます。過度に粘度の高いゼラチン状溶液には適しません。過負荷になると非常に熱くなって火傷します。使用中はアース線に接続する必要があります。清潔で乾燥した状態に保ち、防湿性と耐腐食性を保つ必要があります。潤滑を維持するために、ベアリングには常に燃料を補給する必要があります。
(6) マグネティックスターラー
これは、ガラスまたはプラスチックで封止された軟鉄 (磁気バーと呼ばれます) と回転可能な磁石で構成されています。撹拌する反応物容器に磁性棒を入れ、回転磁場のある撹拌トレイ上に容器を置き、電源を入れ、内部磁石の回転により磁場を変化させ、容器内で磁性棒を回転させます。容器。 、混合の目的を達成するため。一般的なマグネチックスターラー (タイプ 79-1 マグネチックスターラーなど) には、磁石の速度を制御するノブと温度制御された加熱装置が付いています。
(7) オーブン
オーブンは、ガラス器具を乾燥したり、非腐食性で加熱しても分解しない物品を乾燥したりするために使用されます。爆発を避けるため、アルコールやアセトンですすいだばかりの揮発性可燃性物質やガラス器具をオーブンに入れないでください。
オーブンの使用方法: 電源を接続した後、加熱スイッチをオンにして、温度調節ノブを「0」の位置から時計回りに回します。
ある程度まで (オーブンのモデルによって異なります)、オーブンが加熱され始め、赤いインジケーター ライトが点灯します。送風機がある場合は、送風機のスイッチを入れて送風機を動作させます。
温度計が使用温度 (オーブンの上部にある温度計の読み取り値から観察) まで上昇すると、サーモスタットのノブがゆっくりと反時計回りに回転し、インジケーター ライトが消えます。表示灯の交互の位置で、恒温定点となります。
一般に、ガラス器具は最初に水を切ってから、水滴がつかないようにオーブンに入れます。温度を上げ、約100〜120℃に温度制御します。研究室のオーブンは一般的な機器です。ガラス器具をオーブンに入れるときは、残った水滴が流れ落ちて下のガラス器具が破裂するのを防ぐために、上から下に置く必要があります。
乾燥した器具を取り外すときは、火傷を防ぐために乾いた布を当ててください。破裂を防ぐため、取り外した後は水に触れないでください。熱いガラス製品を取り出した後、そのまま冷やすと壁が結露することがよくあります。送風機に冷気を吹き込んで冷気を冷やし、壁での水の結露を軽減します。
4 その他の装備
(1) プラットフォームスケール
有機合成研究室では、物体の質量を計るのに一般的に使用される機器は台秤です。はかりの最大計量は1000g、または500gまで1gまで計量可能です。医薬品秤（小型秤とも呼ばれます）を使用する場合、最大計量は00gですが、0.1gまで計量可能です。
(2) トルクバランス
- セミミクロプレパレーションの場合、従来のスケールでは感度が不足するため、トルクバランスを使用することができます。トルクバランスは0.0lgまで正確です。ご使用前に足のネジを調整して左右のバランスを整えてください。 lg以下の場合は質量ノブを回すことで調整できます。
(3)シリンダー
シリンダーを使用する場合の注意事項:
シリンダーは、直射日光を避けるため、熱源から離れた涼しく乾燥した場所に置く必要があります。水素ボンベは実験室とは別のガスボンベ室に設置してください。鋼製シリンダーは実験室内にできるだけ置かないようにする必要があります。
シリンダを持ち運ぶときは、落下や振動を防ぐため、キャップをねじ込み、輪ゴムをかけて優しく扱ってください。
シリンダーを立てて使用する場合は、落下を防ぐためにブラケットで固定するかワイヤーで縛ってください。水平に置く場合は、転がらないように安定させ、油やその他の有機物がシリンダーを汚染しないようにする必要があります。
シリンダーは減圧テーブルと一緒に使用する必要があります。一般に、可燃性ガス (水素、アセチレンなど) のシリンダーのバルブねじは逆ねじであり、不燃性ガスまたは支燃性ガス (窒素、酸素など) のシリンダーのバルブねじは正ねじです。さまざまな解凍テーブルを混在させないでください。バルブを開ける 減圧テーブルが飛び出して怪我をするのを防ぐため、減圧テーブルの反対側に立ってください。
シリンダー内のガスは利用できないため、再充填する際の危険を防ぐために、ゲージ圧を 0.5% 以上に保つ必要があります。
可燃性ガスを使用する場合は、テンパリングを防止する装置が必要です（一部の減圧テーブルにはそのような装置が付いています）。細い銅線メッシュが導管内に配置され、パイプラインを保護するために液体シールがパイプラインに追加されます。
シリンダーは定期的に圧力テストを行う必要があります（一般的なシリンダーは 3 年に 1 回検査されます）。テストされていない場合、または腐食が深刻な場合は使用しないでください。また、漏れのあるシリンダーは使用しないでください。
(4) 減圧テーブル
減圧テーブルはシリンダ圧力を示す全圧計、圧力を制御する減圧弁、減圧後の分圧計で構成されています。ご使用の際は、減圧テーブルとシリンダーの接続に注意し（ネジ止めしないでください！）、減圧テーブルの圧力調整バルブを一番緩めの位置（閉）にしてください。
次に、シリンダーの全ガスバルブを開き、全圧計にボトル内の全ガス圧力が表示されます。接合部に漏れがないことを (石鹸水で) 確認し、圧力調整バルブをゆっくりと締めて、ガスがシステムにゆっくりと流れるようにします。使用するときは、まずシリンダートータルバルブを閉じ、システム内のガスを抜きます。
全圧計と分圧計が０を指したら、圧力調整弁を緩めます。シリンダーと減圧テーブル間の接続部に漏れがある場合は、ガスケットを追加してシールする必要があります。麻やその他の素材でブロックしてはいけません。特に、酸素ボンベと減圧台には油を塗ってはなりません。この点は特に注意が必要です。
第二に、有機実験用の共通設備
- 有機化学実験で一般的な基本操作のレビューと比較を容易にするために、ここでは還流、蒸留、ガス吸収、および撹拌の機器について説明します。
還流装置 1 台
多くの有機化学反応は、反応系の溶媒または液体反応物の沸点付近で実行する必要があり、その場合には還流装置が使用されます (図 2.6 を参照)。図2.6(1)は一般的な加熱リフロー装置です。図2.6(2)は防湿加熱リフロー装置です。図 2.6(3) は、リフロー中の水溶性ガスに適した吸収反応で発生するガスを使用するリフロー装置です (例: HCl、HBr、SO2 などによって生成される実験。図 2.6(4) は、還流加熱の前にゼオライトを先に入れる必要がある。
ボトル内の液体の沸騰温度に応じて、ウォーターバス、オイルバス、またはアスベストネットで直接加熱できます。このような条件下では、石綿ネットを直接裸火で加熱することは一般的には行われません。還流速度は、液体蒸気の浸透が球体 2 つを超えないように制御する必要があります。
2蒸留ユニット
蒸留は、沸点の差が大きい２つ以上の液体を分離し、有機溶媒を除去する一般的な方法である。さまざまな要件に応じて、いくつかの一般的な蒸留ユニット (図 2.7 を参照) を使用できます。図 2.7(1) は最も一般的に使用される蒸留装置です。本器の出口は大気開放となっておりますので、留出液の蒸気が漏れる場合があります。揮発性の低沸点液体を蒸留する場合には、液管の分岐をゴム管に接続する必要があります。 、シンクや屋外へ。分岐管は乾燥管に接続されており、防湿蒸留として使用できます。
図 2.7 (2) は空気凝縮管を使用した蒸留装置で、沸点が 140 °C 以上の液体を蒸留するために一般的に使用されます。ストレート水凝縮器を使用すると、液体蒸気の高温により凝縮器チューブが破裂します。図 2.7 (3) は、より多くの溶媒を蒸発させるための装置です。滴下ロートから液体を連続的に添加できるため、滴下速度や蒸留速度を調整でき、蒸留瓶の大型化を回避できます。
3. ガス吸収装置
ガス吸収装置 (図 2.8 を参照) は、反応中に発生する HCl、SO2 などの刺激性ガスや水溶性ガスを吸収するために使用されます。このうち、図1.8(1)、図18.(2)は微量ガスの吸収装置として使用できます。 2.8(1) のガラス漏斗は、半分が水の中に、半分が水の上にあるようにわずかに傾ける必要があります。
こうすることでガスの流出を防ぎ、水の侵入を防ぎます。
それは反応フラスコに吸い戻されます。反応中に多量のガスが発生する場合や、ガスがすぐに抜ける場合には、図 2.8(3)の装置を使用することができます。水は上端（凝縮器から排出できる水）からフィルターボトル内に流れ込み、一定面上に溢れます。 。太いガラス管は水中に突き出ているだけで、ガスが大気中に逃げるのを防ぐために水で密封されています。図の太いガラス管をY字管に置き換えることも可能です。
4 撹拌装置
均一溶液中で反応を行う場合、加熱中に溶液にはある程度の対流があり、液体部分の加熱が均一に保たれるため、一般に撹拌を避けることが可能である。
不均一反応の場合、または局所的な過熱による他の副反応の発生や有機物の分解を避けるために、できるだけ早く均一に混合するために、反応物の 1 つを徐々に滴下します。反応生成物が固体になる場合もあります。
撹拌を行わなければ反応はスムーズに進行しますが、撹拌を行わなくても反応は進みます。このような場合には撹拌が必要です。多くの合成実験で撹拌装置を使用すると、反応温度をより適切に制御できるだけでなく、反応時間が短縮され、収率も向上します。
一般的に使用される混合装置を図 2.9 に示します。図 2.9(1) は、撹拌、還流、滴下漏斗からの液体の添加を同時に行うことができる実験装置です。図 2.9(2) の装置は反応温度を同時に測定できます。図2.9(3)は乾燥管を備えた撹拌装置、図2.9(4)は磁気撹拌装置です。
5 機器装置方式
有機化学の実験でよく使われるガラス製の器具装置は、鉄製のクリップを使って器具を鉄製のフレームに固定するのが一般的です。アイロンクリップのダブルクランプはゴムやフランネルなどの柔らかい素材で取り付けるか、石綿ロープや布ストリップで巻き付けてください。アイロンクランプをガラス器具に直接クランプすると、器具を挟み込みやすくなります。
ガラス製品をアイロンクリップで固定する場合は、左手の指でダブルクランプを挟んでから、アイロンクランプネジを締めてください。クランプフィンガがネジがダブルクランプに触れると回転が止まり、対象物の緩みを防ぎます。 。
リフロー装置の取り出し【図1.6】 2(XNUMX)]の例として、まず器具を熱源の高さに応じて（通常は三脚の高さに基づいて）鉄クランプで丸底フラスコの瓶口に固定し、垂直に固定します。鉄のフレーム。鉄フレームはテストベンチの外側を向き、歪んではなりません。鉄フレームが歪んでいると重心が安定せず、装置が不安定になります。
次に、球形の凝縮管の下端を鉄クリップでフラスコの上部に垂直に固定し、その後鉄クリップを緩め、凝縮管を置き、粉砕ポートをしっかりとねじ込み、その後アイロンを固定します。クリップを少し締めて凝縮チューブを固定します。鉄製のクリップがコンデンサーチューブの中央のどこかに位置するようにします。入口が下で出口が上になっている適切なゴムホースで凝縮水を接続します。最後に、1.6(2) を押して、コンデンサー上部のチューブを乾燥させます。
機器の設置に関する一般規則:
(1) 最初に下に、次に上に、左から右へ。
(2) 正しく、きちんとしていて、安定していて、正確であること。その軸はテストベンチの端と平行である必要があります。
