ขั้นตอนพื้นฐานในการตรวจสอบอาหารในห้องปฏิบัติการ

ขั้นตอนพื้นฐานในการตรวจสอบอาหารในห้องปฏิบัติการ

ขั้นตอนพื้นฐานของการตรวจสอบอาหาร ได้แก่ การเก็บตัวอย่าง การประมวลผลตัวอย่าง การวิเคราะห์และการตรวจจับตัวอย่าง การบันทึกและประมวลผลผลการวิเคราะห์ในสี่ขั้นตอน

คอลเลกชันตัวอย่าง 1 รายการ

การเก็บตัวอย่างหรือที่เรียกว่าการสุ่มตัวอย่างและการเตรียมตัวอย่าง หมายถึงการสกัดตัวอย่างที่เป็นตัวแทนเพื่อการวิเคราะห์และทดสอบ โดยทั่วไปการเก็บตัวอย่างประกอบด้วยสามองค์ประกอบ: การสุ่มตัวอย่าง การสุ่มตัวอย่าง และการเตรียมตัวอย่าง ต้องคำนึงถึงวันที่ผลิต หมายเลขล็อต ความเป็นตัวแทน และความสม่ำเสมอของตัวอย่าง จำนวนตัวอย่างควรเป็นไปตามข้อกำหนดของรายการทดสอบสำหรับปริมาตรตัวอย่าง ภาชนะเก็บตัวอย่างควรทำจากขวดแก้วชนิดแข็งหรือผลิตภัณฑ์โพลีเอทิลีนตามรายการตรวจสอบ

ขั้นตอนทั่วไปของการสุ่มตัวอย่างคือ: 1 การได้มาซึ่งตัวอย่างต้นฉบับ; 2 การผสมตัวอย่างดั้งเดิม 3 ลดขนาดตัวอย่างดั้งเดิมให้เหลือตามจำนวนที่ต้องการ ควรใช้วิธีการที่แตกต่างกันในการเก็บตัวอย่างสำหรับตัวอย่างที่แตกต่างกัน

การเก็บตัวอย่างของเหลว: สำหรับถังขนาดใหญ่และตัวอย่างกระป๋อง สามารถเก็บตัวอย่างบน กลาง และล่างได้ 0.5 ลิตรโดยวิธีกาลักน้ำ และ 0.5~1.0 ลิตรหลังการผสม สำหรับตัวอย่างสระน้ำขนาดใหญ่ สามารถเก็บตัวอย่าง 0.5 ลิตรได้ที่มุมทั้งสี่ของสระและที่ชั้นบน กลาง และล่างของสระ หลังจากผสมให้เข้ากันแล้ว ให้เติม 0.5~1.0 ลิตร

การเก็บตัวอย่างของแข็ง: ตัวอย่างดั้งเดิมของแต่ละส่วนของตัวอย่างควรมีความสม่ำเสมอเพียงพอที่จะทำให้ตัวอย่างมีความสม่ำเสมอและเป็นตัวแทน สำหรับตัวอย่างขนาดใหญ่ควรหั่นเป็นชิ้นเล็ก ๆ หรือบด ร่อน บด และไม่ควรมีการสูญเสียหรือการกระเด็นของวัสดุเมื่อกรอง และกรองทั้งหมด จากนั้นตัวอย่างต้นฉบับจะถูกผสมให้ละเอียด จากนั้นจึงใช้วิธีสี่เท่า สำหรับการหดตัว โดยทั่วไปจำนวนตัวอย่างจะอยู่ที่ 0.5~1.0 กก. ตามจำนวนที่ต้องการ

การทำงานของวิธีสี่เท่ามีดังนี้: ผสมตัวอย่างให้ละเอียดแล้ววางซ้อนกันเป็นรูปทรงกรวยแล้วกดลงจากด้านบนของกรวยเพื่อให้ตัวอย่างกดให้มีความหนา 75 px แล้วจึงสม่ำเสมอ” 10” จากศูนย์กลางด้านบนของตัวอย่าง ดินแบ่งออกเป็นสี่ส่วน และตัวอย่างแนวทแยงสองส่วนผสมกัน หากปริมาณตัวอย่างถึงจำนวนที่ต้องการ ก็สามารถใช้เป็นตัวอย่างการวิเคราะห์ได้ หากปริมาณของตัวอย่างยังคงมากกว่าจำนวนที่ต้องการ ให้ลดขนาดต่อไปตามที่อธิบายไว้ข้างต้น และหดตัวต่อไปจนได้ตามความต้องการของตัวอย่าง

ทันทีหลังจากการสุ่มตัวอย่าง ให้ปิดปลั๊ก ติดป้าย และกรอกบันทึกการสุ่มตัวอย่างอย่างระมัดระวัง บันทึกตัวอย่างต้องระบุชื่อตัวอย่าง หน่วยเก็บตัวอย่าง ที่อยู่ วันที่ หมายเลขรุ่นหรือหมายเลขตัวอย่าง เงื่อนไขในการสุ่มตัวอย่าง เงื่อนไขการบรรจุ จำนวนตัวอย่าง รายการตรวจสอบ และผู้เก็บตัวอย่าง ตัวอย่างควรได้รับการบรรจุอย่างเหมาะสมและเก็บรักษาตามรายการตรวจสอบต่างๆ

ตัวอย่างทั่วไปควรเก็บไว้เป็นเวลาหนึ่งเดือนหลังจากสิ้นสุดการทดสอบ ในกรณีที่จำเป็นต้องตรวจสอบอีกครั้ง อาหารที่เสื่อมคุณภาพจะไม่คงอยู่ ควรปิดผนึกและเก็บรักษาไว้ตามเดิมเมื่อเก็บรักษาไว้ เพื่อป้องกันไม่ให้ตัวอย่างชื้น แห้งในอากาศ และเสื่อมสภาพระหว่างการเก็บรักษา ลักษณะและองค์ประกอบทางเคมีของตัวอย่างจะไม่เปลี่ยนแปลง และโดยทั่วไปจะต้องเก็บไว้ในที่เย็นและป้องกันไม่ให้ถูกแสง โดยทั่วไปตัวอย่างทดสอบจะนำมาจากส่วนที่รับประทานได้ และคำนวณจากตัวอย่างที่กำลังทดสอบ ตัวอย่างที่ไม่น่าพอใจในการตัดสินทางประสาทสัมผัสไม่จำเป็นต้องผ่านการทดสอบทางกายภาพและเคมี และตัดสินโดยตรงว่าเป็นผลิตภัณฑ์ที่ไม่ผ่านการรับรอง

อาหารที่นำเข้าจากที่อื่นควรรวมกับรายการ ใบรับรองบุคลากรด้านสัตวแพทย์ หน่วยงานตรวจสอบสุขภาพของหน่วยงานตรวจสอบสินค้าหรือกรมอนามัย ใบอนุญาตการผลิต และใบรับรองการตรวจสอบ หรือรายการทดสอบในห้องปฏิบัติการ เพื่อทำความเข้าใจวันที่ออกเดินทาง ที่ตั้งแหล่งที่มา ปริมาณ คุณภาพ และบรรจุภัณฑ์ ในกรณีของการสุ่มตัวอย่างในโรงงานอาหาร โกดัง หรือร้านค้า ควรทราบหมายเลขรุ่น วันที่ผลิต บันทึกการทดสอบของโรงงาน และสถานะสุขอนามัย ณ สถานที่ของอาหาร ในเวลาเดียวกัน ควรให้ความสนใจกับการขนส่ง สภาพการเก็บรักษา ลักษณะ ภาชนะบรรจุภัณฑ์ ฯลฯ ของอาหาร

การประมวลผลตัวอย่าง 2 รายการ

ตัวอย่างมักมีสิ่งเจือปนหรือส่วนประกอบอื่นๆ ที่รบกวนการวิเคราะห์ ซึ่งส่งผลต่อความถูกต้องของผลการวิเคราะห์ ดังนั้นก่อนการวิเคราะห์และการตรวจสอบ ควรใช้ลักษณะของตัวอย่าง หลักการและลักษณะของวิธีการวิเคราะห์ และคุณสมบัติของวัตถุที่วัดได้และสิ่งแทรกแซง ความแตกต่างโดยใช้วิธีการที่แตกต่างกัน การแยกตัววิเคราะห์ออกจากตัวแทรกแซง หรือการแยกและการกำจัดตัวรบกวน เพื่อให้การทดสอบเชิงวิเคราะห์ให้ผลลัพธ์ที่ต้องการ

วิธีทั่วไปสำหรับการประมวลผลตัวอย่างคือ:

• วิธีการสกัดด้วยตัวทำละลาย: หลักการคือการแยกสารวิเคราะห์ออกจากคุณสมบัติการรบกวนของสารแทรกแซง สำหรับการตรวจหาสารพิษจากบาซิลลัส อะฟลาทอกซินจะถูกสกัดด้วยตัวทำละลายอินทรีย์ทั่วไป จากนั้นจึงพิจารณาด้วยโครมาโตกราฟีของเหลวประสิทธิภาพสูง วิธีนี้ใช้งานง่ายและได้ผลดีในการแยกสาร แต่สารสกัดมักระเหยง่าย ไวไฟ ระเบิดได้ และเป็นพิษ ดังนั้นควรใช้ความระมัดระวังระหว่างดำเนินการ
•  วิธีการสลายตัวของอินทรียวัตถุ: หลักการคือใช้การบำบัดที่อุณหภูมิสูงเพื่อออกซิไดซ์และสลายอินทรียวัตถุในตัวอย่าง โดยที่ธาตุ C, H, O หลุดออกไปพร้อมกับ CO2 และ H2O ธาตุโลหะที่วัดได้และส่วนประกอบอื่น ๆ จะถูกปล่อยออกมาเพื่อการตรวจวัดเพิ่มเติม . วิธีการเฉพาะ ได้แก่ การย่อยแบบแห้งและการย่อยแบบเปียก
• เถ้าแห้งคือการใส่ตัวอย่างในเบ้าหลอม ขั้นแรกทำให้เป็นคาร์บอนภายใต้อุณหภูมิต่ำและความร้อนต่ำ ขจัดความชื้นและควันดำ จากนั้นจึงเถ้าให้เป็นอนุภาคไร้คาร์บอนสีดำที่อุณหภูมิสูงถึง 500-600 ° C ในอุณหภูมิสูง เตาอุณหภูมิ หากตัวอย่างไม่เป็นเถ้าง่าย ตัวอย่างอาจถูกทำให้เปียกด้วย HNO3 จำนวนเล็กน้อย จากนั้นจึงทำให้เป็นเถ้าหลังจากการระเหย และหากจำเป็น ให้โรยด้วย NH4NO3, NaNO3 และสารช่วยเติมขี้เถ้าอื่นๆ เพื่อส่งเสริมการเกิดเถ้าและทำให้เถ้าสั้นลง ได้เวลาลดการสูญเสียโลหะระเหย เช่น ปรอท เถ้าหลังเถ้าควรเป็นสีขาวสีขาวอมเทาอ่อน วิธีนี้มีการทำลายสารอินทรีย์อย่างสมบูรณ์ ใช้งานง่าย ค่าว่างน้อย และมักใช้ในการตรวจวัดเถ้าในตัวอย่าง แต่ใช้เวลาดำเนินการนานกว่า
• การย่อยแบบเปียกจะดำเนินการในสารละลายที่เป็นกรดแก่ ความสามารถในการออกซิไดซ์ของ H2SO4, HNO3, H2O2 และสารออกซิไดซ์อื่น ๆ ใช้ในการย่อยสลายสารอินทรีย์ ในที่สุดโลหะที่จะทดสอบจะถูกปล่อยไว้ในสารละลายในสถานะไอออนิก และสารละลายจะถูกทำให้เย็นลงและประกอบขึ้นสำหรับการตรวจวัด วิธีนี้ดำเนินการในสารละลาย อุณหภูมิความร้อนต่ำกว่าอุณหภูมิเถ้าแห้ง ปฏิกิริยาไม่รุนแรง และการสูญเสียการระเหยของโลหะน้อยกว่า ซึ่งมักใช้สำหรับการกำหนดองค์ประกอบโลหะในตัวอย่าง ก๊าซอันตรายจำนวนมากถูกสร้างขึ้นในระหว่างกระบวนการย่อยอาหาร ดังนั้นการย่อยควรดำเนินการในตู้ดูดควันหรือในพื้นที่ที่มีการระบายอากาศที่ดี เนื่องจากมีการเพิ่มรีเอเจนต์จำนวนมากในระหว่างการดำเนินการ จึงเป็นเรื่องง่ายที่จะนำสารเจือปนเข้ามามากขึ้น ดังนั้นในขณะเดียวกันของการย่อยอาหาร ควรทำการทดสอบเปล่าเพื่อกำจัดข้อผิดพลาดของสารเจือปนที่เกิดจากรีเอเจนต์และสิ่งที่คล้ายกัน
• วิธีการกลั่น: วิธีการกลั่นเป็นวิธีการที่ใช้ความแตกต่างของความผันผวนของแต่ละส่วนประกอบในสารที่จะทดสอบเพื่อการแยก สามารถถอดส่วนประกอบรบกวนออกได้ และส่วนประกอบที่จะทดสอบสามารถกลั่นออกได้ และสามารถรวบรวมสารกลั่นเพื่อการวิเคราะห์ได้ ตัวอย่างเช่น วิธีการเจลดาห์ลแบบคงที่ในการวัดปริมาณโปรตีนคือการย่อยโปรตีนให้เป็นไนโตรเจนระเหย จากนั้นกลั่น ดูดซับแอมโมเนียที่กลั่นแล้วด้วย HBO3 จากนั้นวัดปริมาณแอมโมเนียในของเหลวที่ดูดซับ จากนั้นจึงแปลงเป็นโปรตีน หัวข้อ.
• วิธีการให้ความร้อนระหว่างการกลั่นสามารถกำหนดได้ตามจุดเดือดและลักษณะของสารที่จะกลั่น เมื่อสารที่จะกลั่นมีความคงตัวในธรรมชาติ ไม่ระเบิดหรือไหม้ง่ายก็สามารถให้ความร้อนด้วยเตาไฟฟ้าได้โดยตรง สำหรับการกลั่นที่มีจุดเดือดน้อยกว่า 90 ° C สามารถใช้อ่างน้ำได้ สำหรับของเหลวที่มีจุดเดือดสูงกว่า 90 ° C สามารถใช้วิธีอาบน้ำมัน อาบทราย หรืออาบเกลือได้ สำหรับส่วนประกอบบางส่วนที่จะทดสอบ การกลั่นด้วยความร้อนด้วยความดันบรรยากาศนั้นง่ายต่อการสลายตัว และสามารถใช้การกลั่นแบบสุญญากาศได้ และโดยทั่วไปแล้วปั๊มสุญญากาศหรือปั๊มน้ำดำน้ำมักจะใช้สำหรับการบีบอัด
• สำหรับส่วนประกอบอินทรีย์บางชนิดที่มีความดันไอปกติ มักจะถูกแยกออกด้วยการกลั่นด้วยไอน้ำ ตัวอย่างเช่น ในการหาปริมาณกรดระเหยในสุรา ในการกลั่นด้วยไอน้ำ กรดระเหยและไอน้ำจะถูกกลั่นร่วมกันจากสารละลายตัวอย่างตามสัดส่วนของความดัน จึงช่วยเร่งการกลั่นกรดระเหย
•  วิธีการเติมเกลือ: โดยการเติมเกลืออนินทรีย์ลงในสารละลาย ความสามารถในการละลายของตัวถูกละลายในตัวทำละลายดั้งเดิมจะลดลงอย่างมาก และตกตะกอนออกจากสารละลาย วิธีนี้เรียกว่าการเติมเกลือ ตัวอย่างเช่น ในสารละลายโปรตีน จะมีการเติมเกลือจำนวนมาก โดยเฉพาะเกลือของโลหะหนัก เพื่อตกตะกอนโปรตีนจากสารละลาย เมื่อดำเนินการกำจัดเกลือควรสังเกตว่าควรเลือกสารที่จะเติมในสารละลายเพื่อไม่ให้ทำลายสารที่จะตกตะกอนในสารละลาย มิฉะนั้นจะไม่สามารถบรรลุวัตถุประสงค์ของการสกัดเกลือได้
•  วิธีการแยกสารเคมีส่วนใหญ่มีวิธีการดังต่อไปนี้:
•  ซัลโฟเนชันและซาพอนิฟิเคชัน: ใช้กันทั่วไปในการบำบัดตัวอย่างที่มีน้ำมันหรือไขมัน ตัวอย่างเช่น ในการวิเคราะห์สารตกค้างของยาฆ่าแมลงและวิตามินที่ละลายในไขมัน น้ำมันจะถูกซัลโฟเนตด้วย H2SO4 เข้มข้นหรือซาโปนิฟายด์ด้วยอัลคาไล และกลายเป็นสารที่ชอบน้ำโดยการไม่ชอบน้ำ ดังนั้นสารที่ไม่มีขั้วที่จะตรวจพบในน้ำมันจึงไม่สามารถตรวจพบได้ง่าย -ขั้วโลก หรือสกัดตัวทำละลายที่มีขั้วอ่อนออกมา
•  วิธีการแยก การแยก: วิธีการแยกโดยปฏิกิริยาการตกตะกอน การเติมสารตกตะกอนในปริมาณที่เหมาะสมลงในตัวอย่างจะทำให้สารทดสอบเกิดการตกตะกอนหรือกำจัดตะกอนที่รบกวนออกเพื่อให้บรรลุวัตถุประสงค์ของการแยก
• วิธีการมาสก์: ส่วนประกอบที่มีสัญญาณรบกวนจะถูกแปลงเป็นส่วนประกอบที่ไม่รบกวนโดยใช้สารปิดบังและส่วนประกอบที่มีสัญญาณรบกวนในของเหลวตัวอย่าง ซึ่งก็คือ ปิดบังไว้ วิธีนี้สามารถกำจัดผลกระทบจากการรบกวนและทำให้ขั้นตอนการวิเคราะห์ง่ายขึ้นภายใต้สภาวะการทำงานโดยไม่ต้องแยกส่วนประกอบของการรบกวน จึงมีการใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์อาหาร และมักใช้สำหรับการกำหนดองค์ประกอบโลหะ
• การทำให้กระจ่างและการลดสี: การทำให้กระจ่างใช้เพื่อแยกวัสดุขุ่นออกจากตัวอย่าง เพื่อลดผลกระทบต่อการกำหนดเชิงวิเคราะห์ โดยทั่วไปจะใช้สารให้ความกระจ่างเพื่อตกตะกอนสารขุ่นและทำหน้าที่กำจัดสารขุ่น สารให้ความกระจ่างไม่ควรรบกวนส่วนประกอบที่กำลังทดสอบหรือส่งผลต่อการวิเคราะห์ส่วนประกอบที่กำลังทดสอบ การลดสีเป็นวิธีการกำจัดสารสีในตัวอย่างที่รบกวนผลการตรวจวัดได้ง่ายเพื่อกำจัดการรบกวน โดยปกติจะดำเนินการโดยใช้สารลดสี สารลดสีที่ใช้กันทั่วไป ได้แก่ ถ่านกัมมันต์ ดินเหนียวสีขาว และอื่นๆ ในทำนองเดียวกัน
•  โครมาโตกราฟี (หรือเรียกอีกอย่างว่าการแยกโครมาโตกราฟี): เป็นคำทั่วไปสำหรับวิธีการแยกสารบนตัวพา ตามหลักการของการแยก มันสามารถแบ่งออกเป็นการแยกชั้นสีดูดซับ การแยกชั้นสีกระจาย และการแยกชั้นสีแลกเปลี่ยนไอออน ผลการแยกของวิธีการประเภทนี้เป็นสิ่งที่ดี และการนำไปประยุกต์ใช้ในการวิเคราะห์อาหารจะค่อยๆ กว้างขึ้น
•  ความเข้มข้น: หลังจากสกัดและทำให้ตัวอย่างอาหารบริสุทธิ์แล้ว บางครั้งปริมาตรของสารละลายบริสุทธิ์อาจมีขนาดใหญ่ และจำเป็นต้องทำให้เข้มข้นก่อนการวัดเพื่อเพิ่มความเข้มข้นของส่วนประกอบที่จะทดสอบ วิธีการทำให้เข้มข้นที่ใช้กันทั่วไปคือความดันบรรยากาศและความเข้มข้นของความดันลดลง หลักการสำคัญคือการใช้แรงดันไอของน้ำในสารภายใต้สภาวะเฉพาะให้มากกว่าความดันย่อยของอากาศ เพื่อให้ความชื้นหลุดออกจากตัวอย่าง ทำให้ตัวอย่างมีความเข้มข้น

3 การวิเคราะห์และตรวจจับตัวอย่าง

มีหลายวิธีในการวิเคราะห์และการตรวจหาตัวอย่าง รายการทดสอบเดียวกันสามารถวัดได้ด้วยวิธีการที่แตกต่างกัน เมื่อเลือกวิธีทดสอบ การวิเคราะห์ที่เหมาะสมที่สุดควรขึ้นอยู่กับลักษณะของตัวอย่าง ปริมาณส่วนประกอบที่ทดสอบ และส่วนประกอบที่มีสัญญาณรบกวน วิธีการนี้ทั้งง่ายและแม่นยำ วัตถุประสงค์หลักของการทดสอบอาหารคือส่วนประกอบที่ระบุที่จะทดสอบในตัวอย่าง วิธีการวิเคราะห์ในการผลิตน้ำผลไม้โดยทั่วไปได้รับการแก้ไขแล้ว วิธีการทดสอบเฉพาะจะถูกนำมาใช้ในภายหลัง

4 การบันทึกและการประมวลผลผลการวิเคราะห์

ผลการวิเคราะห์ควรได้รับการบันทึกและประมวลผลอย่างถูกต้องตามวิธีการที่กำหนด และวิธีการที่ถูกต้องเพื่อให้แน่ใจว่าผลการวิเคราะห์มีความถูกต้องขั้นสุดท้าย วิธีการเฉพาะจะอธิบายรายละเอียดในภายหลัง

สำหรับการแสดงออกของผลลัพธ์ค่าที่วัดได้ของกลุ่มตัวอย่างคู่ขนานจะถูกรายงานเป็นค่าเฉลี่ยเลขคณิต จำนวนตัวเลขนัยสำคัญของค่าที่วัดได้ทั่วไปควรเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานด้านสุขอนามัยแม้จะสูงกว่าข้อกำหนดของมาตรฐานด้านสุขอนามัยด้วยซ้ำ ผลลัพธ์ที่รายงานควรมีประสิทธิภาพมากกว่ามาตรฐานด้านสุขอนามัยหนึ่งประการ ตัวเลข เช่น ปริมาณตะกั่ว คือ 1 มก./กก. ค่าที่รายงานควรเป็น 1.0 มก./กก.

หน่วยการวัดตัวอย่างควรสอดคล้องกับมาตรฐานด้านสุขอนามัย หน่วยที่ใช้กันทั่วไปได้แก่ g/kg, g/L, mg/kg, mg/L, μg/kg, μg/L และอื่นๆ