Im Allgemeinen sind unsachgemäße Kalibrierung und Verwendung die Hauptursache für Fehler. Durch eine sorgfältige und korrekte Bedienung können Bedienfehler minimiert und höchste Genauigkeit erreicht werden.
1. Temperatur des Messgerätes
Die Kapazität des Messgeräts ändert sich mit der Temperatur. Die Temperatur, bei der das Messgerät seine Nennkapazität erreicht oder überschreitet, ist die Standardtemperatur.
Das Glas des Messgeräts hat einen Körperwärmeausdehnungskoeffizienten im Bereich von etwa 10×10-6~30×10-5K-1. Ein massives Wärmeausdehnungssystem mit einem Wirkungsgrad von 30×10-6K-1 (aus Kalknatronglas) wird bei 20 °C kalibriert, während die Verwendung bei 27 °C nur einen zusätzlichen Fehler von 0.02 % aufweist, was kleiner ist als bei den meisten Messgeräten Um den Fehler zu begrenzen, ist ersichtlich, dass die Standardtemperatur im tatsächlichen Gebrauch nicht wichtig ist. Um jedoch eine gute Kalibrierungsreferenz bereitzustellen, ist es wichtig, eine Standardtemperatur anzugeben und das Messgerät vor der Kalibrierung auf diese Temperatur abzugleichen.
2. Die Temperatur der Flüssigkeit
Die Genauigkeit der Messung der Temperatur des Kalibratorwassers sollte ±0.1 °C betragen. Achten Sie bei der Verwendung des Messgeräts darauf, dass alle Flüssigkeiten beim Messen ihres Volumens die gleiche Raumtemperatur haben.
3. Sauberkeit der Glasoberfläche
Das Messgerät hängt mit der Sauberkeit der Innenoberfläche zusammen, wenn das Flüssigkeitsvolumen gemessen oder gemessen wird. Die mangelnde Sauberkeit kann zu einer Verformung des Meniskus führen und Fehler verursachen.
Es gibt zwei Arten von Defekten im Meniskus. Die Glasoberfläche ist nicht vollständig nass, dh die Flüssigkeitsoberfläche steht in einem signifikanten Winkel mit dem Glas in Kontakt und bildet keine tangentiale Kurve zur Glasoberfläche.
Durch die Verschmutzung der Flüssigkeitsoberfläche wird die Oberflächenspannung verringert und der Krümmungsradius vergrößert. Das Messgerät zum Messen der Flüssigkeit: Wenn die Innenwand nicht sauber ist, kann der Flüssigkeitsfilm auf der Innenwand unregelmäßig oder unvollständig verteilt sein, was zu einem Fehler führt. Wenn eine chemische Verunreinigung vorliegt, auch wenn diese die Kapazität nicht beeinträchtigt, kann es aufgrund von Konzentrationsänderungen aufgrund chemischer Reaktionen zu Fehlern kommen. Bei Behältern mit Mahlwerk sollte besonders auf die Reinigung der Mahlzone geachtet werden.
Um festzustellen, ob das Messgerät gründlich gereinigt ist, sollte es beim Befüllen beobachtet werden (das Dosiermessgerät wird vorzugsweise von unterhalb des Flüssigkeitsspiegels befüllt, d. h. vom unteren Teil des Kükenventils der Bürette oder von der Durchflussöffnung der Pipette aus). Der Meniskus hebt sich ohne Verformung (dh er bildet an seinen Rändern keine Falten).
Nachdem die Flüssigkeitsfüllung die Nennkapazität überschreitet, sollte die überschüssige Flüssigkeit abgelassen werden (das Dosiergerät sollte durch den Flüssigkeitsanschluss entleert werden und das Dosiergerät sollte mit der Pipette abgesaugt werden). Die obere Glasoberfläche sollte gleichmäßig feucht gehalten werden und der Meniskus darf an den Rändern keine Falten bilden.
4. Einstellung des Meniskus
Der Meniskus bezeichnet die Grenzfläche zwischen der Flüssigkeit und der Luft des zu prüfenden Volumens.
Die meisten Messgeräte können eine Kontrollbasislinie oder eine Indexlinie verwenden, um den Meniskus einzustellen und abzulesen. Der Meniskus sollte wie folgt eingestellt werden:
Der tiefste Punkt des Meniskus sollte tangential zur horizontalen Ebene am Rand der Indexlinie liegen und die Sichtlinie sollte auf derselben Höhe wie der Rand der Indexlinie liegen. Der Quecksilbermeniskus sollte jedoch tangential zur Unterkante der Indexlinie verlaufen. Bei Verwendung einer undurchsichtigen Flüssigkeit sollte die horizontale Sichtlinie durch die Oberkante des Meniskus verlaufen und bei Bedarf richtig kalibriert werden. (siehe Foto)
Durch die richtige Anordnung des Lichts kann der Meniskus stumpf und klar werden, sodass er mit einem weißen Hintergrund ausgekleidet sein sollte und unerwünschtes Streulicht abdecken sollte. Beispielsweise kann ein schwarzer Papierstreifen an einer Stelle angebracht werden, die nicht mehr als 1 mm unter dem Flüssigkeitsstand des Messgeräts liegt, oder ein kleines Stück schwarzer, dicker Gummischlauch kann an der Wand des Messgeräts befestigt werden.
Wenn die Länge der Indexlinie für eine gleichzeitige Beobachtung von der Vorder- und Rückseite des Messgeräts ausreicht, sollte die Sichtlinie an einer Stelle liegen, an der die vorderen und hinteren Teile der Oberkante zusammenfallen, damit Parallaxe vermieden werden kann.
Das Messgerät verwendet das schwarze Schattierungsband nur zum Anpassen der Kante der Indexlinie, wenn die Vorderseite eine Trennlinie hat. Die Parallaxe kann vernachlässigt werden, es sollte aber auch beachtet werden, dass das Auge in derselben horizontalen Ebene lesen sollte wie die Kante der Indexlinie.
5. Ausflusszeit
Bei Messgeräten vom Dosiertyp ist die durch den auf der Innenwand des Messgeräts zurückbleibenden Flüssigkeitsfilm gemessene Kapazität immer kleiner als die zu messende Kapazität. Das Volumen des Flüssigkeitsfilms hängt von der Zeit ab, in der die Flüssigkeit ausfließt.
Wenn die Auslaufzeit einen bestimmten Wert überschreitet, ist die Kapazität des verbleibenden Flüssigkeitsfilms extrem klein und konstant, und daher ist der Einfluss der Messung des Flüssigkeitskapazitätsfehlers vernachlässigbar.
Die Auslaufzeit ist in Segmente unterteilt und weist eine gewisse Wartezeit auf, um den gleichen Effekt zu erzielen. Wenn der Durchflussanschluss defekt oder verstopft ist und jede Änderung der Größe des Durchflussanschlusses zur Erhöhung der Durchflussrate zu Messwertfehlern führt. Dieser Fehler verringert die Genauigkeit des Messwerts und kann nicht geschätzt werden.
Die Auslaufzeit eignet sich zur Messung der Glaslehre mit Wasser als Flüssigkeit. Wenn die tatsächliche Abflusszeit innerhalb dieses Bereichs schwankt, entsteht kein unangemessener Kapazitätsunterschied. Aus Sicherheitsgründen sollte jedoch der Abflusszeitbereich angegeben werden. Die Ausflusszeit kann weiterhin auf der A-Stufen-Bürette und der Pipette markiert werden und der Benutzer kann durch Messung der Ausflusszeit überprüfen, ob der Flussport verstopft oder beschädigt ist.
