Grundlegende Schritte bei der Lebensmittelkontrolle im Labor

Grundlegende Schritte bei der Lebensmittelkontrolle im Labor

Die grundlegenden Schritte der Lebensmittelkontrolle sind: Probenentnahme; Probenverarbeitung; Probenanalyse und -erkennung; Erfassung und Verarbeitung der Analyseergebnisse in vier Schritten.

1 Probensammlung

Unter Probenentnahme, auch Probenahme und Probenvorbereitung genannt, versteht man die Entnahme einer repräsentativen Probe zur Analyse und Prüfung. Die Probenentnahme besteht im Allgemeinen aus drei Komponenten: Probenahme, Probenahme und Probenvorbereitung. Dabei ist auf Herstellungsdatum, Chargennummer, Repräsentativität und Einheitlichkeit der Probe zu achten. Die Anzahl der Proben sollte den Anforderungen des Prüflings an das Probenvolumen entsprechen. Der Probenahmebehälter sollte je nach Prüfgegenstand aus Hartglasflaschen oder Polyethylenprodukten bestehen.

Die allgemeinen Schritte der Probenahme sind: 1 Erfassung der Originalprobe; 2 Mischen der Originalprobe; 3 Schrumpfen der Originalprobe auf die erforderliche Menge. Für die Probenentnahme sollten für verschiedene Proben unterschiedliche Methoden verwendet werden.

Sammlung flüssiger Proben: Bei großen Fässern und Dosenproben können 0.5 l obere, mittlere und untere Proben mit der Siphonmethode und 0.5 bis 1.0 l nach dem Mischen entnommen werden. Bei großen Poolproben können 0.5 l an den vier Ecken des Pools sowie an der oberen, mittleren und unteren Schicht des Pools entnommen werden. Nach gutem Mischen 0.5 bis 1.0 l einnehmen.

Sammlung fester Proben: Die Originalprobe jedes Teils der Probe sollte ausreichend einheitlich sein, um die Probe einheitlich und repräsentativ zu machen. Bei großen Proben sollte es in kleine Stücke geschnitten oder zerkleinert, gesiebt oder pulverisiert werden, und beim Sieben sollte kein Materialverlust oder -spritzer auftreten. Anschließend sollte alles gesiebt werden. Anschließend wird die Originalprobe gründlich gemischt und anschließend die Vierfachmethode angewendet zum Schrumpfen. Die Probenmenge bis zur erforderlichen Menge beträgt im Allgemeinen 0.5 bis 1.0 kg.

Die Funktionsweise der Vierfachmethode ist wie folgt: Die Probe wird gründlich gemischt und dann in eine konische Form gestapelt und dann von der Spitze des Kegels nach unten gedrückt, um die Probe auf eine Dicke von 75 px zu pressen, und dann gleichmäßig „ 10 Zoll von der Mitte der Oberseite der Probe entfernt. Der Boden wird in vier Teile geteilt und die beiden Teile der Diagonalprobe werden gemischt. Erreicht die Probenmenge die erforderliche Menge, kann sie als Analyseprobe verwendet werden. Sollte die Menge der Probe immer noch größer als die erforderliche Menge sein, schrumpfen Sie wie oben beschrieben weiter und schrumpfen Sie weiter auf den Probenbedarf.

Unmittelbar nach der Probenahme den Stopfen verschließen, beschriften und das Probenahmeprotokoll sorgfältig ausfüllen. Das Probenprotokoll muss den Namen der Probe, die Probenahmeeinheit, die Adresse, das Datum, die Probenlosnummer oder -nummer, die Probenahmebedingungen, die Verpackungsbedingungen, die Anzahl der Proben, die Prüfgegenstände und den Probenehmer enthalten. Die Proben sollten ordnungsgemäß verpackt und gemäß den verschiedenen Prüfpunkten aufbewahrt werden.

Allgemeine Proben sollten nach Ende des Tests einen Monat lang aufbewahrt werden, für den Fall, dass sie erneut untersucht werden müssen. Verderbliche Lebensmittel werden nicht zurückgehalten. Es sollte versiegelt und so aufbewahrt werden, wie es ist, wenn es konserviert wird. Um zu verhindern, dass die Probe während der Lagerung feucht wird, an der Luft trocknet und sich verschlechtert, verändern sich das Aussehen und die chemische Zusammensetzung der Probe nicht und sie muss im Allgemeinen kühl und vor Licht geschützt gelagert werden. Die Testprobe wird im Allgemeinen aus dem essbaren Teil entnommen und aus der zu untersuchenden Probe berechnet. Proben, deren sensorische Beurteilung nicht zufriedenstellend ist, müssen keinen physikalischen und chemischen Tests unterzogen werden und werden direkt als unqualifizierte Produkte beurteilt.

Von anderen Orten importierte Lebensmittel sollten mit dem Manifest, dem Veterinärgesundheitspersonalzertifikat, der Gesundheitskontrollbehörde der Warenkontrollbehörde oder dem Gesundheitsamt, der Produktionslizenz und dem Kontrollzertifikat oder der Labortestliste kombiniert werden, um das Abgangsdatum zu verstehen. Herkunftsort, Menge, Qualität und Verpackung. Im Falle einer Probenahme in einer Lebensmittelfabrik, einem Lagerhaus oder einem Ladengeschäft sollten die Chargennummer, das Herstellungsdatum, das Werksprüfprotokoll und der Hygienestatus des Lebensmittels vor Ort bekannt sein. Dabei sollte auf Transport, Lagerbedingungen, Aussehen, Verpackungsbehälter etc. der Lebensmittel geachtet werden.

2 Probenverarbeitung

Proben enthalten häufig bestimmte Verunreinigungen oder andere Bestandteile, die die Analyse stören und die Richtigkeit der Analyseergebnisse beeinträchtigen. Daher sollten vor der Analyse und Inspektion die Eigenschaften der Probe, das Prinzip und die Eigenschaften der Analysemethode sowie die Eigenschaften des Messobjekts und des Störers berücksichtigt werden. Unterschiede, Verwendung unterschiedlicher Methoden, Trennung des Analyten vom Störer oder Trennung und Entfernung des Störers, damit der analytische Assay das gewünschte Ergebnis liefert.

Gängige Methoden zur Probenbearbeitung sind:

• Lösungsmittelextraktionsmethode: Das Prinzip besteht darin, die Analyten von den Interferenzeigenschaften der Störstoffe zu trennen. Zur Bestimmung des Bacillustoxins wird das Aflatoxin mit einem üblichen organischen Lösungsmittel extrahiert und anschließend mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie bestimmt. Diese Methode ist einfach in der Anwendung und weist eine gute Trennwirkung auf. Allerdings ist das Extraktionsmittel oft flüchtig, brennbar, explosiv und giftig, sodass bei der Durchführung Vorsicht geboten ist.
•  Zersetzungsmethode für organische Stoffe: Das Prinzip besteht darin, die organische Substanz in der Probe durch Hochtemperaturbehandlung zu oxidieren und zu zersetzen, wobei C-, H- und O-Elemente mit CO2 und H2O entweichen und die gemessenen Metallelemente und andere Komponenten zur weiteren Bestimmung freigesetzt werden . Zu den spezifischen Methoden gehören die Trockenveraschung und der Nassaufschluss.
• Bei der Trockenveraschung wird die Probe in einen Tiegel gegeben, sie zunächst bei niedriger Temperatur und geringer Hitze karbonisiert, Feuchtigkeit und schwarzer Rauch entfernt und dann bei einer hohen Temperatur von 500–600 °C in einem Hochofen zu schwarzen, kohlenstofffreien Partikeln verascht Temperaturofen. Wenn die Probe nicht leicht zu veraschen ist, kann die Probe mit einer kleinen Menge HNO3 benetzt und dann nach der Verdampfung und gegebenenfalls Veraschung mit NH4NO3, NaNO3 und anderen Hilfsveraschungsmitteln verascht werden, um die Veraschung zu fördern und die Asche zu verkürzen. Zeit, den Verlust flüchtiger Metalle wie Hg zu reduzieren. Die Asche sollte nach der Veraschung weiß und hellgrauweiß sein. Diese Methode weist eine vollständige organische Zerstörung auf, ist einfach zu bedienen und hat einen geringen Blindwert. Sie wird häufig zur Bestimmung von Asche in Proben verwendet, erfordert jedoch eine längere Betriebszeit.
• Der Nassaufschluss erfolgt in einer stark sauren Lösung. Die Oxidationsfähigkeit von H2SO4, HNO3, H2O2 und anderen Oxidationsmitteln wird zur Zersetzung der organischen Substanz genutzt. Das zu prüfende Metall wird schließlich im ionischen Zustand in der Lösung belassen, die Lösung wird abgekühlt und für die Messung aufgefüllt. Diese Methode wird in Lösung durchgeführt, die Erhitzungstemperatur ist niedriger als die Trockenveraschungstemperatur, die Reaktion ist mild und der Metallverflüchtigungsverlust ist geringer, was üblicherweise zur Bestimmung von Metallelementen in der Probe verwendet wird. Während des Aufschlussprozesses entstehen große Mengen schädlicher Gase, daher sollte der Aufschluss unter einem Abzug oder in einem gut belüfteten Bereich durchgeführt werden. Da während des Vorgangs eine große Menge an Reagenzien hinzugefügt wird, ist es leicht, mehr Verunreinigungen einzuführen. Daher sollte gleichzeitig mit dem Aufschluss ein Blindtest durchgeführt werden, um den Fehler von durch Reagenzien und dergleichen eingeführten Verunreinigungen auszuschließen.
• Destillationsmethode: Die Destillationsmethode ist eine Methode, bei der der Unterschied in der Flüchtigkeit jeder Komponente in der zu untersuchenden Substanz zur Trennung genutzt wird. Die Störkomponente kann entfernt, die zu prüfende Komponente abdestilliert und das Destillat zur Analyse gesammelt werden. Die konstante Kjeldahl-Methode zur Messung des Proteingehalts besteht beispielsweise darin, das Protein in flüchtigen Stickstoff aufzuspalten, es dann zu destillieren, das destillierte Ammoniak mit HBO3 zu absorbieren, dann den Ammoniakgehalt in der Absorptionsflüssigkeit zu messen und es dann in Protein umzuwandeln. Der Inhalt.
• Die Erhitzungsmethode während der Destillation kann je nach Siedepunkt und Eigenschaften der zu destillierenden Substanz bestimmt werden. Wenn die zu destillierende Substanz von Natur aus stabil ist und nicht leicht explodiert oder verbrennt, kann sie direkt in einem Elektroofen erhitzt werden. Für das Destillat mit einem Siedepunkt von weniger als 90 °C kann ein Wasserbad verwendet werden; Für eine Flüssigkeit mit einem Siedepunkt über 90 °C kann ein Ölbad-, ein Sandbad- oder ein Salzbadverfahren verwendet werden. Bei einigen der zu testenden Komponenten lässt sich die Destillation durch Erhitzen bei Atmosphärendruck leicht zersetzen, und es kann eine Vakuumdestillation verwendet werden. Zur Dekompression wird im Allgemeinen eine Vakuumpumpe oder eine Wasserstrahlpumpe verwendet.
• Bei einigen organischen Bestandteilen mit einem bestimmten Dampfdruck erfolgt die Abtrennung meist durch Wasserdampfdestillation. Beispielsweise werden bei der Bestimmung flüchtiger Säuren in Flüssigkeiten bei der Wasserdampfdestillation die flüchtige Säure und der Wasserdampf proportional zum Druck gemeinsam aus der Probenlösung destilliert, wodurch die Destillation der flüchtigen Säure beschleunigt wird.
•  Aussalzmethode: Durch Zugabe eines bestimmten anorganischen Salzes zur Lösung wird die Löslichkeit des gelösten Stoffes im ursprünglichen Lösungsmittel stark verringert und aus der Lösung ausgefällt. Diese Methode wird als Aussalzen bezeichnet. Beispielsweise wird einer Proteinlösung eine große Menge eines Salzes, insbesondere eines Schwermetallsalzes, zugesetzt, um das Protein aus der Lösung auszufällen. Bei der Durchführung des Aussalzvorgangs ist zu beachten, dass die der Lösung zuzusetzende Substanz so ausgewählt werden sollte, dass die in der Lösung auszufällende Substanz nicht zerstört wird, da sonst der Zweck der Aussalzextraktion nicht erreicht werden kann.
•  Chemische Trennmethoden umfassen hauptsächlich die folgenden Methoden:
•  Sulfonierung und Verseifung: Wird häufig zur Behandlung von öl- oder fetthaltigen Proben verwendet. Beispielsweise wird bei der Analyse von Pestizidrückständen und fettlöslichen Vitaminen das Öl durch konzentriertes H2SO4 sulfoniert oder durch Alkali verseift und durch Hydrophobie hydrophil, sodass die im Öl nachzuweisenden unpolaren Substanzen leicht unpolar werden können -Polar. Oder es wird ein schwach polares Lösungsmittel extrahiert.
•  Trennungsmethode: eine Methode zur Trennung durch eine Fällungsreaktion. Durch Zugabe einer geeigneten Menge Fällungsmittel zur Probe fällt die Testsubstanz aus oder der Störniederschlag wird entfernt, um den Zweck der Trennung zu erreichen.
• Maskierungsmethode: Der Störanteil wird durch Verwendung eines Maskierungsmittels und eines Störanteils in der Probenflüssigkeit in einen nichtstörenden Anteil umgewandelt, also maskiert. Diese Methode kann den Interferenzeffekt eliminieren und den Analyseschritt unter den Betriebsbedingungen vereinfachen, ohne die Interferenzkomponenten zu trennen. Sie wird daher häufig in der Lebensmittelanalyse und häufig zur Bestimmung von Metallelementen eingesetzt.
• Klärung und Entfärbung: Durch Klärung wird das trübe Material von der Probe abgetrennt, um dessen Einfluss auf die analytische Bestimmung zu beseitigen. Üblicherweise wird ein Klärmittel verwendet, um die trübe Substanz auszufällen und die trübe Substanz zu entfernen. Das Klärmittel sollte die zu testende Komponente nicht beeinträchtigen oder die Analyse der zu testenden Komponente beeinträchtigen. Bei der Entfärbung handelt es sich um eine Methode zur Entfernung farbiger Substanzen in einer Probe, die die Messergebnisse leicht beeinträchtigen können, um Störungen zu beseitigen. Dies geschieht in der Regel mit einem Entfärbungsmittel. Häufig verwendete Entfärbungsmittel sind: Aktivkohle, weißer Ton und dergleichen.
•  Chromatographie (auch chromatographische Trennung genannt): ist ein allgemeiner Begriff für eine Methode zur Trennung von Substanzen auf einem Träger. Nach dem Trennungsprinzip kann es in Adsorptionsfarbschichttrennung, Verteilungsfarbschichttrennung und Ionenaustauschfarbschichttrennung unterteilt werden. Der Trenneffekt dieser Art von Methode ist gut und ihre Anwendung in der Lebensmittelanalytik wird zunehmend breiter.
•  Konzentration: Nachdem die Lebensmittelprobe extrahiert und gereinigt wurde, ist das Volumen der gereinigten Lösung manchmal groß und muss vor der Messung konzentriert werden, um die Konzentration der zu testenden Komponente zu erhöhen. Häufig verwendete Konzentrationsmethoden sind Atmosphärendruck- und Unterdruckkonzentration. Das Hauptprinzip besteht darin, den Dampfdruck des Wassers in der Substanz unter bestimmten Bedingungen so zu nutzen, dass er größer ist als der Partialdruck der Luft, so dass die Feuchtigkeit aus der Probe entweicht und die Probe dadurch konzentriert wird.

3 Probenanalyse und -erkennung

Es gibt viele Methoden zur Analyse und zum Nachweis von Proben. Die gleichen Testobjekte können mit unterschiedlichen Methoden gemessen werden. Bei der Auswahl der Testmethode sollte die am besten geeignete Analyse auf der Art der Probe, dem Gehalt der getesteten Komponenten und den Störkomponenten basieren. Die Methode ist sowohl einfach als auch genau. Der Hauptgegenstand der Lebensmitteluntersuchung sind die identifizierten, zu untersuchenden Bestandteile der Probe. Die Analysemethoden bei der Saftherstellung sind im Allgemeinen festgelegt. Die spezifischen Testmethoden werden später vorgestellt.

4 Erfassung und Verarbeitung der Analyseergebnisse

Die Ergebnisse der Analyse sollten gemäß den vorgeschriebenen Methoden genau aufgezeichnet und verarbeitet werden. Um die endgültige Richtigkeit der Analyseergebnisse sicherzustellen, wird die spezifische Methode später ausführlich beschrieben.

Zur Darstellung der Ergebnisse werden die Messwerte der Parallelstichproben als arithmetisches Mittel angegeben. Die Anzahl der signifikanten Ziffern der allgemeinen Messwerte sollte den Anforderungen des Hygienestandards entsprechen, sogar höher als die Anforderungen des Hygienestandards. Das gemeldete Ergebnis sollte um eins effektiver sein als der Hygienestandard. Die Zahl, beispielsweise der Bleigehalt, beträgt 1 mg/kg; Der gemeldete Wert sollte 1.0 mg/kg betragen.

Die Maßeinheit der Probe sollte den Hygienestandards entsprechen. Häufig verwendete Einheiten sind: g/kg, g/L, mg/kg, mg/L, μg/kg, μg/L usw.